CN110041075B - 一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法，属于MAX相陶瓷的技术领域。本发明要解决传统陶瓷粉体的制备方法能耗大、工艺复杂、成本高、生产周期长、生产效率低下的问题。本发明以钛粉、铝粉与炭黑为原料，经过真空、等静压、预热、自蔓延反应后在200℃下保温，随炉冷却至室温，再依次经粉碎、过筛、干燥处理后得到Nb2SnC陶瓷粉体。本发明方法制备陶瓷粉体具有反应速度快、合成时间短、成本低、效率高、可批量化生产等优点；所得到的Nb2SnC陶瓷粉体具有纯度高、片层结构明显的优点。本发明得到的Nb2SnC陶瓷粉体可用于高性能固体摩擦材料、导电材料、耐高温材料等等。
Description
技术领域
本发明属于MAX相陶瓷的技术领域；具体涉及一种高纯三元层状Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法。
背景技术
Mn+1AXn(M为过渡金属，A为主族元素，X为C或N，n＝1-3，简称MAX相)为六方晶系。自M.W.Barsoum等(Journal of the American ceramic society 79(1996)1953)通过反应热压技术首次合成块体Ti3SiC2以来，MAX相以其独特的性能吸引着世界上越来越多的科研工作者。具体来说，它既具有陶瓷的诸多优点，比如高模量，高强度等；也具有金属的某些性能，比如低硬度、可加工、良好导电导热性能，有较高的损伤容限和良好的抗热震性能，很有希望用于航空、航天、电子工业和核工业等场合的新型结构/功能一体化材料。
Nb2SnC是这类新型三元层状化合物MAX相陶瓷中的一种，其优良的高温性能日益受到人们的重视。虽然Nb2SnC具有许多优良的综合性能及广阔的潜在应用前景，但是Nb2SnC的制备及其困难，使得它的相关基础研究和应用受到限制。
目前，三元层状化合物Nb2SnC块体主要是通过热压以及热等静压工艺制备而成。如Barsoum等(Barsoum M W,Yaroschuk G,Tyagi S.Fabrication and characterizationof M2SnC(M＝Ti,Zr,HfandNb)[J].Scripta Materialia,1997,37(10):1583-1591.)以Nb粉Sn粉和C粉为原料，在氩气氛围中，升温1300℃，压力40MPa，加压4小时获得了Nb2SnC块体材料。这一类制备工艺的共同缺点在于制备温度高(1300℃)、反应时间长(2.5～8小时)、难以得到大尺寸材料，生产效率低；在制备过程中需要长时间连续加热且加热温度较高，消耗了大量的电能；工艺复杂，需要氩气氛围保护；同时经过长时间的加热，材料的组织粗化，导致其力学性能较差。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种Nb2SnC陶瓷粉体的制备方法，以解决现有传统陶瓷粉体的制备方法反应时间长、能耗大、工艺复杂、成本高昂、生产时间长、生产效率低的问题，本发明首次将自蔓延高温合成(SHS也称为燃烧合成)用于Nb2SnC陶瓷粉体的合成。
为解决上述技术问题，本发明一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法是通过以下步骤实现的：
步骤一、将铌粉、锡粉和碳粉按照一定比例混合放入球磨罐内球磨，得到混合粉；
步骤二、将步骤一获得的混合粉真空烘干或真空冻干后包封在橡胶模具(如软橡胶袋)，然后置于等静压机的压力容器内，采用抽真空或者液体对压力容器进行施压达到等静压，得到预制坯体；
步骤三、对步骤二得到的预制坯体进行预热处理：将该预制坯体放入到自蔓延高温合成反应器中，并在原料坯体侧端放置电阻丝点火引线，同时将燃烧合成反应器进行抽真空并缓慢升温至200℃，保温5min～10min；
步骤四、然后保持在真空状态或氩气保护状态下点火使预热处理后的预制坯体发生自蔓延反应，自蔓延反应一般在10～20秒时间即可完成，反应完后继续保持反应器内的200℃并保温20min～30min，后随炉冷却至室温，再对反应器充气至恒压，再依次进行粉碎、过筛、干燥处理后得到Nb2SnC陶瓷粉体。
进一步地限定，步骤一中铌粉、锡粉和碳粉的摩尔比为(2～3)∶(1.5～2.25)∶(1～1.5)；当混合粉的铌粉、锡粉和碳粉的摩尔比为2:1:1，自蔓延反应的过程中会释放出大量燃烧热，高温会导致原料中低熔点的Sn出现气化的现象，合成时会出现较多的NbC，本发明混合粉配比保证得到的Nb2SnC陶瓷具有较高的纯度。
进一步地限定，步骤一中所述的铌粉的纯度均在98％(质量)以上，粒度为200目～800目。
进一步地限定，步骤一中所述的锡粉的纯度均在98％(质量)以上，粒度为200目～800目。
进一步地限定，步骤一中所述的碳粉的纯度均在98％(质量)以上，粒度为200目～800目。
进一步地限定，步骤一中采用行星球磨机进行球磨，以无水乙醇为摩擦介质，磨球的材质为氧化锆陶瓷材料，磨球的直径为3～8mm，混合粉与磨球的质量比为1:(2.5～3.5)，摩擦介质的液面高出物料顶面1mm～5mm。
进一步地限定，步骤二中采用液体对压力容器内部进行施压的工艺参数：采用常温条件下，室温下使用液压油传递压力，工作压力为10～20MPa，时间10～15min，静等压后坯体相对密度为可达20％～40％。
进一步地限定，步骤四中采用的点火丝为钨丝或镍铬合金丝。
进一步地限定，点火剂为摩尔比为2:1:1的钛粉、铝粉与炭黑的混合物。
进一步地限定，步骤四中在坯体上预埋两根点火丝，所述点火丝预埋在坯体的两端且对称设置；或者在坯体上预埋三根或三根以上点火丝，点火丝在坯体上均布设置。若坯体质量≤1000g，预埋两根点火丝，预埋在坯体的两端且对称设置；坯体质量大于1000g，坯体呈圆柱体时，周向均匀预埋点火丝，可以设置3个或者3个以上。
进一步地限定，步骤四所述惰性气为氩气。
本发明以低成本的铌粉、锡粉和碳粉为原料制备出低成本、高纯度的几乎为单相的Nb2SnC陶瓷粉体；而且制备工艺成本低，只需短时间低温加热，可以节约大量能源，能耗降低；反应速率快，合成时间短，生产效率高，通过引入等静压处理以及多点点火方式引发反应，从最大的程度上保证了燃烧波的稳定传播，从而有效的提高了反应合成的Nb2SnC材料的纯度。
本发明采用液压油作压力传递介质，步骤二中混合粉的各个方向上加相同大小的压力，这样可以有效的使原料均匀致密化，与松散原料粉体直接点火烧结相比这种方式的优势在于：经过致密化处理的原材料更有利于固体火焰燃烧波的传递，不会因松散粉体中过大的粉体间隙导致燃烧波出现中断或延迟的状况。加等静压后可以使燃烧波快速均匀的传递到所有原料，最大限度的避免因燃烧波传递不均匀而产生杂质的现象。
本发明的步骤三中对混合粉体进行预热来补偿自蔓延反应过程中Sn融化所需的热量，在燃烧合成的过程中混合粉体燃烧放出的热量会使没有反应的Sn发生融化，Sn在融化的过程中会吸收自蔓延反应所放出的热，从而降低自蔓延反应的温度，影响燃烧波的稳定传递。若预热温度超出Sn的熔点，在预热过程Sn出现融化则会使原本混合均匀的粉体出现分层的状况(原始粉体中Nb、C密度差异较大在浊液状态极易分层)。预热温度为200℃时，金属Sn可以达到准激发态，同时又不会发生融化，保持了原始的粉末状态。在此温度下进行预热保温也在很大的程度上补偿了在自蔓延反应中由于Sn融化所消耗的热量，从而使燃烧波更稳定的传递。
本发明的步骤四中对点火发生自蔓延反应后的自蔓延反应器进行保温的作用是使反应红热的Nb2SnC陶瓷逐渐降温，避免快速冷却出现新相新组织，此降温(保温)温度及时间能够有效的保证产物的纯度。
本发明所述方法得到的Nb2SnC陶瓷粉体，由几乎为单相Nb2SnC组成，纯度在97％(wt.％)以上，Nb2SnC陶瓷粉体属六方晶系，空间群为P63/mmc，晶体结构中Sn与Nb-C链以弱共价键结合，导致Nb2SnC易延(0001)基面产生剪切变形，从而使Nb2SnC晶粒易于产生扭折和层裂，微观上表现出显微塑性；本发明反应迅速的原因，得到的Nb2SnC陶瓷材料的晶粒尺寸细小。
本发明的制备方法与传统的高温固态反应法相比，本发明的优势在于利用了原料的化学能，在反应过程中只需要外加很少的热量，燃烧过程所需的能量主要来自于原料燃烧所释放的化学能，极大地降低了能耗，提高了生产效率；而且燃烧合成的温度很高，可达2000～3000℃，高温有利于杂质的挥发，因而得到Nb2SnC陶瓷粉体具有较高的纯度。
本发明采用燃烧合成技术制备Nb2SnC陶瓷粉体的方法，具有反应时间短，反应速率快，耗能少，生产效率高，成本低，工艺简单等突出优点，而且得到的Nb2SnC陶瓷粉体组织细小，可用于高性能固体摩擦材料、导电材料、耐高温材料等等；应用前景广阔，可用于航空、航天、电子工业和核工业等行业，具有明显的社会和经济效益。
附图说明
图1为以Nb2SnC化学计量数比即铌粉、锡粉、碳粉摩尔比为2:1:1的原料配比制备的Nb2SnC材料的X射线衍射图(XRD)。
图2为本实施例1优化比例后合成的Nb2SnC材料(即铌粉、锡粉、炭黑粉摩尔比为2.20:1.50:1.00)的X射线衍射图(XRD)。
图3为本实施例1所制备的Nb2SnC材料的不同放大倍数扫描电子显微镜图(SEM)，(a)5k，(b)2万倍，(c)4万倍，(d)8万倍。
具体实施方式
实施例1：本实施例中高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法是通过以下步骤实现的：
步骤一、将铌粉、锡粉和碳粉按2.20:1.50:1.00摩尔比放入球磨罐内球磨，得到混合粉；其中，所述的铌粉的纯度为98％(质量)，平均粒度为300目；所述的锡粉的纯度均为98％(质量)，平均粒度为300目；所述的碳粉的纯度均为98％(wt％)，平均粒度为300目。
步骤二、将步骤一获得的混合粉放在真空防爆烘箱内在65～75℃下真空烘干，保温24小时后随炉冷却至室温，将烘干后的混合原料放置在软橡胶袋模具中，在油压等静压装置中进行施压，并等静压后得到预制坯体；
步骤二中真空等静压的工艺参数：常温等静压，在室温条件下控制液压油压力10MPa，保压时间为10min得到预制坯体。
步骤三、对步骤二得到的预制坯体进行预热处理：将该预制坯体放置到自蔓延高温合成反应器中，并在原料坯体侧端放置电阻丝点火引线，同时将燃烧合成反应器进行抽真空并缓慢升温至200℃，保温10min；
步骤四、然后，保持在真空状态或氩气保护状态下点火使步骤三预热后的预制坯体发生自蔓延，完全反应后随炉冷却至室温，再对反应器充气至恒压，得到Nb2SnC陶瓷蜂窝状固体材料，将该固体三元Nb2SnC陶瓷依次进行粉碎、过筛、干燥处理后得到Nb2SnC陶瓷粉体。
本实施例中步骤一中采用行星球磨机进行球磨，以无水乙醇为摩擦介质，磨球的材质为氧化锆陶瓷材料，磨球直径为5mm，混合粉与磨球的质量比为1:3.0，摩擦介质的液面高出物料顶面1mm。
其中，步骤四中采用的点火丝为钨丝，点火剂为摩尔比为2:1:1的钛粉、铝粉与炭黑的混合物。步骤四中步骤四中在坯体上预埋两根点火丝，所述点火丝预埋在坯体的两端且对称设置。
本实施例方法得到的Nb2SnC陶瓷粉体仅含有微量的NbC杂质，其纯度较高，晶相组织小，片层状微观结构发育良好。
本实施例方法得到Nb2SnC陶瓷粉体属六方晶系，空间群为P63/mmc，晶体结构中Sn与Nb-C链以弱共价键结合，导致Nb2SnC易延(0001)基面产生剪切变形，从而使Nb2SnC晶粒易于产生扭折和层裂，微观上表现出显微塑性；本实施例方法得到的Nb2SnC陶瓷材料的晶粒尺寸细小。
对比例：与实施例1不同在于步骤一中铌粉、锡粉、碳粉摩尔比为2:1:1，其它步骤和参数与实施例1相同。对比例方法得到Nb2SnC陶瓷粉体的质量纯度为87.1％。本实施例方法得到Nb2SnC陶瓷粉体的质量纯度为97.6％，其纯度比对比例纯度高。
图1为铌粉、锡粉、碳粉摩尔比为2:1:1的原料配比合成出的Nb2SnC的X射线衍射图，通过与Nb2SnC标准卡片对比图中Nb2SnC的衍射特征峰较为明显，除Nb2SnC外同时还出现了二元相碳化物NbC的衍射特征峰，说明在合成的产物中含有杂质NbC。
图2为铌粉、锡粉、碳粉摩尔比为2.20:1.50:1.00的原料配比合成出的Nb2SnC的X射线衍射图，通过与Nb2SnC标准卡片对比图中Nb2SnC的衍射特征峰较为明显，与图1相比较二元相NbC的衍射峰强度出现了明显的降低，说明调整比例后NbC杂质的含量出现了显著的减少
图3为合成的Nb2SnC粉体材料的扫描电镜图，从图中可也观察到三元层状陶瓷标志性的片层结构，且片层结构非常明显，说明使用本专利所述的方法合成的Nb2SnC陶瓷易呈片层状生长，片层结构明显。
Claims (8)
1.一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法，其特征在于所述制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将铌粉、锡粉和碳粉放入球磨罐内球磨，得到混合粉；
步骤二、将步骤一获得的混合粉真空烘干或真空冻干后包封在软橡胶袋中密封，然后将软橡胶袋放置于等静压机的压力容器内，采用抽真空或者液体对压力容器内部进行施压，得到预制坯体；
步骤三、预热处理：将步骤二得到的预制坯体放入到自蔓延高温合成反应器中，并在预制坯体侧端放置电阻丝点火引线，同时将自蔓延高温合成反应器进行抽真空并缓慢升温至200℃，保温5min～10min；
步骤四、然后在真空状态或氩气保护状态下点火使预热处理后的预制坯体发生自蔓延反应，反应完后继续保持反应器内的200℃并保温20～30min后随炉冷却至室温，再对反应器充气至恒压，再依次进行粉碎、过筛、干燥处理后得到Nb2SnC陶瓷粉体；
其中，步骤一中铌粉、锡粉和碳粉的摩尔比为(2～3)∶(1.5～2.25)∶(1～1.5)。
2.根据权利要求1所述一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法，其特征在于步骤一中铌粉、锡粉、炭黑粉的摩尔比为2.20:1.50:1.00。
3.根据权利要求1或2所述一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法，其特征在于步骤一中所述的铌粉、锡粉、碳粉的纯度均在98％(wt％)以上，铌粉、锡粉、碳粉的粒度控制在200目～800目。
4.根据权利要求1所述一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法，其特征在于步骤一中采用行星球磨机进行球磨，以无水乙醇为摩擦介质，磨球的材质为氧化锆陶瓷材料，磨球的直径为3～8mm，混合粉与磨球的质量比为1:(2.5～3.5)。
5.根据权利要求1所述一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法，其特征在于步骤二中采用液体对压力容器内部进行施压的工艺参数：常温，使用液压油传递压力，工作压力为10～20MPa，时间为10～15min。
6.根据权利要求1所述一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法，其特征在于步骤四中采用的点火丝为钨丝或镍铬合金丝。
7.根据权利要求1所述一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法，其特征在于点火剂为摩尔比为2:1:1的钛粉、铝粉与炭黑的混合物。
8.根据权利要求1所述一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法，其特征在于步骤四中在坯体上预埋两根点火丝，所述点火丝预埋在坯体的两端且对称设置；或者在坯体上预埋三根或三根以上点火丝，点火丝在坯体上均布设置。
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