CN115466891B - 一种兼具室温韧性和热成型性能的Nb-Si基合金及其制备方法 - Google Patents

一种兼具室温韧性和热成型性能的Nb-Si基合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种兼具室温韧性和热成型性能的Nb‑Si基合金及其制备方法,本发明涉及一种兼具室温韧性和热成型性能的Nb‑Si基合金及其制备方法,本发明是为了解决现有Nb‑Si基合金由于热加工性能较差影响后续改善合金综合性能的问题,本发明兼具室温韧性和热成型性能的Nb‑Si基合金,由Nb、Ti、Si、Al、Fe、V元素组成,化学式为NbTiSiAlFeV,然后通过水冷铜坩埚真空非自耗熔炼制备得到,合金组织中含有新的低熔点硅化物相Nb4FeSi。在高温条件下,Nb4FeSi相的粘性流动可能起到协调变形的作用,从而实现了在不损害室温韧性的前提下,改善Nb‑Si基合金的热成型性能的目的。本发明应用于高温合金领域。

Description

一种兼具室温韧性和热成型性能的Nb-Si基合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种兼具室温韧性和热成型性能的Nb-Si基合金及其制备方法。
背景技术
随着推重比和热效率的提高,对航空航天发动机热端部件的承温能力需求越来越高。Nb-Si原位复合材料可承受1200℃以上的工作温度,被视为镍基高温合金的替代材料。然而,高体积分数硅化物的本征脆性限制了Nb-Si基合金的工业应用。近年来主要是通过合金化手段来解决室温韧性不足问题,但所取得的成果距离工业应用要求(KQ>20MPa·m1/2)仍然存在不小的差距。
有研究表明,随着晶界数量的增加,Nbss晶粒尺寸的减小可以有效地提高Nb-Si基合金的断裂韧性。热机械加工(热锻造、热挤压等)是重构和细化合金微观组织的有效且方便的技术。热变形后,Nbss晶粒被显著细化,硅化物的尺寸和形态也会发生明显改变,从而有可能进一步改善合金综合性能。已有研究表明,铸态Nb-10Si合金的KQ值仅为9.6MPa·m1 /2,但经热挤压后达到了20.6MPa·m1/2。然而,目前Nb-Si基合金的热加工变形仍局限于Nb-Si二元合金领域,而由于多元合金体系存在难加工、变形能力差、强度和塑韧性不匹配等问题,使得该合金在机械加工技术方面的应用受到限制。因此有必要开发一种新型的Nb-Si基合金体系,拓宽其热加工窗口,改善热加工性能,从而达到进一步改善该合金综合力学性能的目的。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有Nb-Si基合金由于热加工性能较差影响后续改善合金综合性能的问题,提出一种兼具室温韧性和热成型性能的Nb-Si基合金及其制备方法。
本发明一种兼具室温韧性和热成型性能的Nb-Si基合金,由Nb、Ti、Si、Al、Fe和V元素组成,化学式为NbTiSiAlFeV,按照原子百分比由以下组成:14-18%的Si,20-24%的Ti,1-3%的Al,0-6%的Fe,0-7%的V和余量的Nb。
本发明一种兼具室温韧性和热成型性能的Nb-Si基合金的制备方法,按以下步骤进行:一、按原子百分比14-18%的Si,20-24%的Ti,1-3%的Al,2-6%的Fe,0-7%的V,余量为Nb的比例称取Nb、Ti、Si、Al、Fe和V,得到原材料;其中各组分原子百分比之和为100%;
二、对原材料和海绵钛进行预处理,然后依次按V、Fe、Si、Al、Ti、Nb的顺序从下至上添加入到熔炼炉的坩埚中,然后在熔炼炉的另一个坩埚中加入海绵钛,再将熔炼炉抽真空后充入氩气进行保护熔炼,冷却后,得到纽扣锭样品;
三、将纽扣锭样品反复熔炼为5-8次,冷却得到兼具室温韧性和热成型性能的Nb-Si基合金。
本发明具备以下有益效果:
一、本发明的合金组织中含有新的低熔点硅化物相Nb4FeSi。在高温条件下,Nb4FeSi相的粘性流动可能起到协调变形的作用,从而实现了在不损害室温韧性的前提下,改善Nb-Si基合金的热成型性能的目的。
二、本发明的合金通过水冷铜坩埚真空非自耗熔炼制备得到,成本低廉,工艺简单,制备周期短,组织中具有细小的Nbss/Nb5Si3共晶结构。
三、本发明制备的合金综合性能得到改善,具有较强的热变形能力,拓宽了热加工窗口,填补了在热变形领域的空白,是一种极具发展潜力的Nb-Si基合金。
附图说明
图1为实施例三和五制备的Nb-Ti-Si-Al-Fe-V合金的XRD图;
图2为实施例二、五制备的Nb-Ti-Si-Al-Fe-V合金扫描电镜组织图;
图3为实施例一至五制备的Nb-Ti-Si-Al-Fe-V合金断裂韧性测试曲线;
图4为实施例一至五制备的Nb-Ti-Si-Al-Fe-V合金高温压缩应力应变曲线;
图5为实施例五和实施例三制备的Nb-Ti-Si-Al-Fe-V合金变形后的宏观形貌对比。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式一种兼具室温韧性和热成型性能的Nb-Si基合金,由Nb、Ti、Si、Al、Fe和V元素组成,化学式为NbTiSiAlFeV,按照原子百分比由以下组成:14-18%的Si,20-24%的Ti,1-3%的Al,0-6%的Fe,0-7%的V和余量的Nb。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:Nb-Si基合金按原子百分比由49%Nb、24%Ti、16%Si、2%Al、4%Fe和5%V组成,化学式为Nb-24Ti-16Si-2Al-4Fe-5V。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:Nb-Si基合金按原子百分比由47%Nb、24%Ti、16%Si、2%Al、6%Fe和5%V组成,化学式为Nb-24Ti-16Si-2Al-6Fe-5V。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:Nb-Si基合金按原子百分比由51%Nb、24%Ti、16%Si、2%Al、4%Fe和3%V组成,化学式为Nb-24Ti-16Si-2Al-4Fe-3V。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:Nb-Si基合金按原子百分比由58%Nb、24%Ti、16%Si和2%Al组成,化学式为Nb-24Ti-16Si-2Al。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:Nb-Si基合金按原子百分比由51%Nb、20%Ti、16%Si、2%Al、6%Fe和5%V组成,化学式为Nb-20Ti-16Si-2Al-6Fe-5V。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:Nb-Si基合金按原子百分比由45%Nb、24%Ti、18%Si、2%Al、6%Fe和5%V组成,化学式为Nb-24Ti-18Si-2Al-6Fe-5V。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:Nb-Si基合金按原子百分比由50%Nb、20%Ti、16%Si、3%Al、4%Fe和7%V组成,化学式为Nb-20Ti-16Si-3Al-4Fe-7V。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:Nb-Si基合金按原子百分比由49%Nb、20%Ti、18%Si、2%Al、4%Fe和7%V组成,化学式为Nb-20Ti-18Si-2Al-4Fe-7V。其他与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式一种兼具室温韧性和热成型性能的Nb-Si基合金的制备方法,按以下步骤进行:一、按原子百分比14-18%的Si,20-24%的Ti,1-3%的Al,0-6%的Fe,0-7%的V,余量为Nb的比例称取Nb、Ti、Si、Al、Fe和V,得到原材料;其中各组分原子百分比之和为100%;
二、对原材料和海绵钛进行预处理,然后依次按V、Fe、Si、Al、Ti、Nb的顺序从下至上添加入到熔炼炉的坩埚中,然后在熔炼炉的另一个坩埚中加入海绵钛,再将熔炼炉抽真空后充入氩气进行保护熔炼,冷却后,得到纽扣锭样品;
三、将纽扣锭样品反复熔炼为5-8次,冷却得到兼具室温韧性和热成型性能的Nb-Si基合金。
本实施方式步骤一中当Fe的原子百分比为0%时,则不称取Fe,当V的原子百分比为0%时,则不称取V。
本实施方式所述Nb为纯度99.95%的1-10mm不规则片状,所述Si为纯度99.95%的1-3mm颗粒,所述Ti为纯度99.5%的海绵钛,所述V为纯度为99.9%的树枝状颗粒,所述Al、Fe均为纯度99.95%的
Figure BDA0003841514100000041
颗粒。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式十不同的是:步骤二中预处理步骤:去氧化皮处理、一次超声清洗、二次超声清洗并干燥;其中一次超声清洗时间为5min-15min,功率为80W-120W,频率为20KHz-35KHz,清洗液为丙酮;二次清洗时间为3min-8min,功率为100W-150W,频率为25KHz-30KHz,清洗液为无水乙醇。其他与具体实施方式十相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式十或十一不同的是:所述步骤二中采用非自耗真空电弧熔炼炉进行真空熔炼,电弧熔炼炉的电流为100A~550A,冷却时电流降速为50A/10s,循环冷却水流速为1m/s-5m/s。其他与具体实施方式十或十一相同。
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式十至十二之一不同的是:所述步骤二中真空熔炼时,真空度为1×10-3Pa-5×10-3Pa,炉内气压为0.03MPa-0.8MPa,保压气体为高纯氩气。其他与具体实施方式十至十二之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一、一种兼具室温韧性和热成型性能的Nb-24Ti-16Si-2Al-2Fe-5V合金,由以下组分构成:51at.%Nb,16at.%Si,24at.%Ti,2at.%Al,2at.%Fe,5at.%V。
其制备方法如下:
(1)按上述原子比称取原材料Nb、Ti、Si、Al、Fe和V,其中Nb为纯度99.95%的1-10mm不规则片状,所述Si为纯度99.95%的1-3mm颗粒,所述Ti为纯度99.5%的海绵钛,所述V为纯度为99.9%的树枝状颗粒,所述Al、Fe均为纯度99.95%的
Figure BDA0003841514100000042
颗粒。
(2)对原材料和用于吸氧的海绵钛进行表面预处理,去除表面氧化皮和杂质:利用400#或800#的SiC砂纸打磨表面,然后放置在丙酮溶液中用超声波清洗10min,所述超声波清洗功率为100W,频率为25KHz。清洗后的材料再用无水乙醇进行二次超声波清洗5min,功率为120W,频率为35KHz;
(3)将原材料依次按Al、V、Fe、Si、Ti、Nb顺序放入电弧炉腔室内的坩埚中,此外将60~80g海绵钛放置在相邻坩埚中。熔炼前将炉腔内抽真空至2×10-3Pa,然后充入高纯氩气至-0.05MPa,再开始引弧熔炼,熔炼电流由0升至550A,循环冷却水流速为2m/s。熔炼时先熔化相邻坩埚内的海绵钛,用于消耗吸收腔内残留氧气,避免原材料熔炼时发生氧化,然后再熔炼原材料,保持熔融状态30s,冷却后得到纽扣锭样品;
(4)为了确保合金成分的均匀性,借助炉体自带的机械手将纽扣锭翻面,然后再次熔炼,如此反复熔炼7次。最后一次熔炼冷却过程中,通过控制电流大小来调控降温速率,电流降低速率为50A/10s,最终冷却得到综合性能优异的Nb-24Ti-16Si-2Al-2Fe-5V合金。
实施例二、一种兼具室温韧性和热成型性能的Nb-24Ti-16Si-2Al-4Fe-5V合金,由以下组分构成:49at.%Nb,16at.%Si,24at.%Ti,2at.%Al,4at.%Fe,5at.%V。
其制备方法如下:
(1)按上述原子比称取原材料Nb、Ti、Si、Al、Fe和V,其中Nb为纯度99.95%的1-10mm不规则片状,所述Si为纯度99.95%的1-3mm颗粒,所述Ti为纯度99.5%的海绵钛,所述V为纯度为99.9%的树枝状颗粒,所述Al、Fe均为纯度99.95%的
Figure BDA0003841514100000051
颗粒。
(2)对原材料和用于吸氧的海绵钛进行表面预处理,去除表面氧化皮和杂质:利用400#或800#的SiC砂纸打磨表面,然后放置在丙酮溶液中用超声波清洗10min,所述超声波清洗功率为100W,频率为25KHz。清洗后的材料再用无水乙醇进行二次超声波清洗5min,功率为120W,频率为35KHz;
(3)将原材料依次按Al、V、Fe、Si、Ti、Nb顺序放入电弧炉腔室内的坩埚中,此外将60~80g海绵钛放置在相邻坩埚中。熔炼前将炉腔内抽真空至2×10-3Pa,然后充入高纯氩气至-0.05MPa,再开始引弧熔炼,熔炼电流由0升至550A,循环冷却水流速为2m/s。熔炼时先熔化相邻坩埚内的海绵钛,用于消耗吸收腔内残留氧气,避免原材料熔炼时发生氧化,然后再熔炼原材料,保持熔融状态30s,冷却后得到纽扣锭样品;
(4)为了确保合金成分的均匀性,借助炉体自带的机械手将纽扣锭翻面,然后再次熔炼,如此反复熔炼7次。最后一次熔炼冷却过程中,通过控制电流大小来调控降温速率,电流降低速率为50A/10s,最终冷却得到综合性能优异的Nb-24Ti-16Si-2Al-4Fe-5V合金。
实施例三、一种兼具室温韧性和热成型性能的Nb-24Ti-16Si-2Al-6Fe-5V合金,由以下组分构成:47at.%Nb,16at.%Si,24at.%Ti,2at.%Al,6at.%Fe,5at.%V。
其制备方法如下:
(1)按上述原子比称取原材料Nb、Ti、Si、Al、Fe和V,其中Nb为纯度99.95%的1-10mm不规则片状,所述Si为纯度99.95%的1-3mm颗粒,所述Ti为纯度99.5%的海绵钛,所述V为纯度为99.9%的树枝状颗粒,所述Al、Fe均为纯度99.95%的
Figure BDA0003841514100000052
颗粒。
(2)对原材料和用于吸氧的海绵钛进行表面预处理,去除表面氧化皮和杂质:利用400#或800#的SiC砂纸打磨表面,然后放置在丙酮溶液中用超声波清洗10min,所述超声波清洗功率为100W,频率为25KHz。清洗后的材料再用无水乙醇进行二次超声波清洗5min,功率为120W,频率为35KHz;
(3)将原材料依次按Al、V、Fe、Si、Ti、Nb顺序放入电弧炉腔室内的坩埚中,此外将60~80g海绵钛放置在相邻坩埚中。熔炼前将炉腔内抽真空至2×10-3Pa,然后充入高纯氩气至-0.05MPa,再开始引弧熔炼,熔炼电流由0升至550A,循环冷却水流速为2m/s。熔炼时先熔化相邻坩埚内的海绵钛,用于消耗吸收腔内残留氧气,避免原材料熔炼时发生氧化,然后再熔炼原材料,保持熔融状态30s,冷却后得到纽扣锭样品;
(4)为了确保合金成分的均匀性,借助炉体自带的机械手将纽扣锭翻面,然后再次熔炼,如此反复熔炼7次。最后一次熔炼冷却过程中,通过控制电流大小来调控降温速率,电流降低速率为50A/10s,最终冷却得到综合性能优异的Nb-24Ti-16Si-2Al-6Fe-5V合金。
实施例四、一种兼具室温韧性和热成型性能的Nb-24Ti-16Si-2Al-4Fe-3V合金,由以下组分构成:51at.%Nb,16at.%Si,24at.%Ti,2at.%Al,4at.%Fe,3at.%V。
其制备方法如下:
(1)按上述原子比称取原材料Nb、Ti、Si、Al、Fe和V,其中Nb为纯度99.95%的1-10mm不规则片状,所述Si为纯度99.95%的1-3mm颗粒,所述Ti为纯度99.5%的海绵钛,所述V为纯度为99.9%的树枝状颗粒,所述Al、Fe均为纯度99.95%的
Figure BDA0003841514100000061
颗粒。
(2)对原材料和用于吸氧的海绵钛进行表面预处理,去除表面氧化皮和杂质:利用400#或800#的SiC砂纸打磨表面,然后放置在丙酮溶液中用超声波清洗10min,所述超声波清洗功率为100W,频率为25KHz。清洗后的材料再用无水乙醇进行二次超声波清洗5min,功率为120W,频率为35KHz;
(3)将原材料依次按Al、V、Fe、Si、Ti、Nb顺序放入电弧炉腔室内的坩埚中,此外将60~80g海绵钛放置在相邻坩埚中。熔炼前将炉腔内抽真空至2×10-3Pa,然后充入高纯氩气至-0.05MPa,再开始引弧熔炼,熔炼电流为0~600A,循环冷却水流速为2m/s。熔炼时先熔化相邻坩埚内的海绵钛,用于消耗吸收腔内残留氧气,避免原材料熔炼时发生氧化,然后再熔炼原材料,保持熔融状态30s,冷却后得到纽扣锭样品;
(4)为了确保合金成分的均匀性,借助炉体自带的机械手将纽扣锭翻面,然后再次熔炼,如此反复熔炼7次。最后一次熔炼冷却过程中,通过控制电流大小来调控降温速率,电流降低速率为50A/10s,最终冷却得到综合性能优异的Nb-24Ti-16Si-2Al-4Fe-3V合金。
实施例五、一种Nb-24Ti-16Si-2Al合金,由以下组分构成:58at.%Nb,16at.%Si,24at.%Ti,2at.%Al。
其制备方法如下:
(1)按上述原子比称取原材料Nb、Ti、Si和Al,其中Nb为纯度99.95%的1-10mm不规则片状,所述Si为纯度99.95%的1-3mm颗粒,所述Ti为纯度99.5%的海绵钛,所述Al为纯度99.95%的
Figure BDA0003841514100000071
颗粒。
(2)对原材料和用于吸氧的海绵钛进行表面预处理,去除表面氧化皮和杂质:利用400#或800#的SiC砂纸打磨表面,然后放置在丙酮溶液中用超声波清洗10min,所述超声波清洗功率为100W,频率为25KHz。清洗后的材料再用无水乙醇进行二次超声波清洗5min,功率为120W,频率为35KHz;
(3)将原材料依次按Al、Si、Ti、Nb顺序放入电弧炉腔室内的坩埚中,此外将60~80g海绵钛放置在相邻坩埚中。熔炼前将炉腔内抽真空至2×10-3Pa,然后充入高纯氩气至-0.05MPa,再开始引弧熔炼,熔炼电流为由0上升至550A,循环冷却水流速为2m/s。熔炼时先熔化相邻坩埚内的海绵钛,用于消耗吸收腔内残留氧气,避免原材料熔炼时发生氧化,然后再熔炼原材料,保持熔融状态30s,冷却后得到纽扣锭样品;
(4)为了确保合金成分的均匀性,借助炉体自带的机械手将纽扣锭翻面,然后再次熔炼,如此反复熔炼7次。最后一次熔炼冷却过程中,通过控制电流大小来调控降温速率,电流降低速率为50A/10s,最终冷却得到Nb-24Ti-16Si-2Al合金。
实施例三、五制备的Nb-Ti-Si-Al-Fe-V合金的XRD图如图1所示,其中◆为Nbss,●为β-(Nb,X)5Si3,■为(Nb,X)3Si,☆为Nb4FeSi,X为替换Nb的合金化元素,对样品进行机械抛光,然后在20°-90°(2θ)范围内,以7°/min的恒定扫描速度通过X射线衍射(XRD、Panalytic、X'PERT)确定相成分。其中A表示Nb-24Ti-16Si-2Al合金,B表示Nb-24Ti-16Si-2Al-6Fe-5V合金。由图1可知,实施例五制备的Nb-24Ti-16Si-2Al合金中,可以检测到Nbss(JCPDS,34-0370),(Nb,X)3Si(JCPDS,22-0763)和β-(Nb,X)5Si3(JCPD,30-0875)相的特征衍射峰。在实施例三制备Nb-24Ti-16Si-2Al-6Fe-5V合金中无法检测到(Nb,X)3Si相的特征峰,而观察到具有b.c.t结构的新硅化物Nb4FeSi(JCPDS,18-0647)的特征衍射峰,组成相发生变化,由Nbss、β-(Nb,X)5Si3和Nb4FeSi组成。
实施例二、五制备的Nb-Ti-Si-Al-Fe-V合金的微观组织如图2所示。由实施例五制备的合金组织中存在大量Nbss/Nb3Si共晶结构(图2中a),而由实施例二制备的Nb-24Ti-16Si-2Al-4Fe-5V合金组织由块状的Nbss、岛状β-(Nb,X)5Si3和Nbss/β-(Nb,X)5Si3共晶团组成,不存在(Nb,X)3Si相(图2中b)。此外,沿着β-(Nb,X)5Si3的边界观察到具有暗对比度的Nb4FeSi相。这种组织结构在高温变形条件下低熔点的Nb4FeSi相会发生优先软化,有利于协调β-(Nb,X)5Si3相的变形,从而促进了合金热成型性能的提高。
实施例一至五制备的Nb-Ti-Si-Al-Fe-V合金的断裂韧性测试曲线如图3所示,1为Nb-24Ti-16Si-2Al-2Fe-5V;2为Nb-24Ti-16Si-2Al-4Fe-5V;3为Nb-24Ti-16Si-2Al-6Fe-5V;4为Nb-24Ti-16Si-2Al-4Fe-3V;5为Nb-24Ti-16Si-2Al。根据计算可知,实施例五制备的Nb-24Ti-16Si-2Al合金的断裂韧性KQ值为6.57MPa·m1/2,经成分优化以后,由实施例一至四制备的Nb-Ti-Si-Al-Fe-V合金的韧性得到了显著提高。其中,实施例一制备的Nb-24Ti-16Si-2Al-2Fe-5V合金KQ值达到了13.13MPa·m1/2,相比Nb-24Ti-16Si-2Al合金提高了99.85%,Nb-24Ti-16Si-2Al-4Fe-5V合金KQ值为12.38MPa·m1/2,Nb-24Ti-16Si-2Al-6Fe-5V合金KQ值为8.42MPa·m1/2,Nb-24Ti-16Si-2Al-4Fe-3V合金KQ值为11.02MPa·m1/2
实施例一至五制备的Nb-Ti-Si-Al-Fe-V合金的高温压缩流变曲线如图4所示,1为Nb-24Ti-16Si-2Al-2Fe-5V;2为Nb-24Ti-16Si-2Al-4Fe-5V;3为Nb-24Ti-16Si-2Al-6Fe-5V;4为Nb-24Ti-16Si-2Al-4Fe-3V;5为Nb-24Ti-16Si-2Al。压缩温度为1300℃,应变速率0.01s-1,真应变0.7。实施例5制备的Nb-24Ti-16Si-2Al合金高温变形抗力达到了324MPa,在压缩过程中逐渐失稳和开裂,曲线波动较大,难以进行热成型加工。当真应变大于0.35时,Nb-24Ti-16Si-2Al合金的流变曲线发生了明显的连续波动,表明合金在热变形过程中已发生失稳断裂。经过成分优化以后,Nb-Ti-Si-Al-Fe-V合金的流变曲线更加平稳,高温变形抗力明显降低,动态软化行为加剧,表明了该合金具有稳定的热变形过程。此外,实施例1~3制备的合金高温变形抗力降低至200MPa左右,较低的热变形抗力有利于合金的热成型加工。这种现象证明了经成分优化后的Nb-Ti-Si-Al-Fe-V合金具有更加优异的热变形能力。
实施例三、五制备的Nb-Ti-Si-Al-Fe-V合金压缩变形后的宏观形貌如图5所示。实施例五制备的Nb-24Ti-16Si-2Al合金经热压缩后发生了明显的失稳,样品宏观表面发生严重开裂,难以满足锻造轧制等热加工需求。实施例三制备的Nb-24Ti-16Si-2Al-6Fe-5V合金经过高温压缩后样品宏观表面较为光滑完整,变形过程中未发生失稳,表明经成分优化以后合金的热变形能力得到了显著提高。

Claims (2)

1.一种兼具室温韧性和热成型性能的Nb-Si基合金,其特征在于,Nb-Si基合金化学式为Nb-24Ti-16Si-2Al-4Fe-5V、Nb-24Ti-16Si-2Al-6Fe-5V、Nb-24Ti-16Si-2Al-4Fe-3V、Nb-20Ti-16Si-2Al-6Fe-5V、Nb-24Ti-18Si-2Al-6Fe-5V、Nb-20Ti-16Si-3Al-4Fe-7V或Nb-20Ti-18Si-2Al-4Fe-7V;
其中Nb-24Ti-16Si-2Al-4Fe-5V按原子百分比由49%Nb、24%Ti、16%Si、2%Al、4%Fe和5%V组成;Nb-24Ti-16Si-2Al-6Fe-5V按原子百分比由47%Nb、24%Ti、16%Si、2%Al、6%Fe和5%V组成;Nb-24Ti-16Si-2Al-4Fe-3V按原子百分比由51%Nb、24%Ti、16%Si、2%Al、4%Fe和3%V组成;Nb-20Ti-16Si-2Al-6Fe-5V按原子百分比由51%Nb、20%Ti、16%Si、2%Al、6%Fe和5%V组成;Nb-24Ti-18Si-2Al-6Fe-5V按原子百分比由45%Nb、24%Ti、18%Si、2%Al、6%Fe和5%V组成;Nb-20Ti-16Si-3Al-4Fe-7V按原子百分比由50%Nb、20%Ti、16%Si、3%Al、4%Fe和7%V组成;Nb-20Ti-18Si-2Al-4Fe-7V按原子百分比由49%Nb、20%Ti、18%Si、2%Al、4%Fe和7%V组成。
2.如权利要求1所述的一种兼具室温韧性和热成型性能的Nb-Si基合金的制备方法,其特征在于该制备方法按以下步骤进行:一、按比例称取Nb、Ti、Si、Al、Fe和V,得到原材料;
二、对原材料和海绵钛进行预处理,然后依次按V、Fe、Si、Al、Ti、Nb的顺序从下至上添加入到熔炼炉的坩埚中,然后在熔炼炉的另一个坩埚中加入海绵钛,再将熔炼炉抽真空后充入氩气进行保护熔炼,冷却后,得到纽扣锭样品;
三、将纽扣锭样品反复熔炼为5-8次,冷却得到兼具室温韧性和热成型性能的Nb-Si基合金。
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US5741376A (en) * 1996-05-09 1998-04-21 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force High temperature melting niobium-titanium-chromium-aluminum-silicon alloys
CN106011574B (zh) * 2016-07-26 2018-07-10 厦门大学 一种无铪高抗氧化性的Nb-Si基合金及其制备方法
CN106521384B (zh) * 2016-11-03 2018-03-16 北京航空航天大学 一种利用电子束重熔技术提高Nb‑Si基合金抗氧化性的方法
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