CN101078067A - 自蔓延高温合成TiCo多孔材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种自蔓延高温合成TiCo多孔材料的方法，属于粉末冶金－自蔓延高温合成技术领域。以钛粉和钴粉为原料，混合均匀后采用粉末压制的方法制备坯体，将坯体一端与点火装置的W丝相连接，放入真空反应合成器中，真空度高于4×10－2Pa时开始升温，达到预热的温度后启动点火装置，即发生自蔓延高温合成反应，得到自蔓延高温合成样品。优点在于：所制备的TiCo合金孔隙度为30－55％，开孔率50％以上，抗压强度在100－377MPa，弹性模量在8－40GPa，弹性模量和其力学性能完全可以通过孔隙率的大小进行调整。

Description

自蔓延高温合成TiCo多孔材料的方法
技术领域
本发明属于粉末冶金-自蔓延高温合成技术领域，特别提供了一种自蔓延高温合成TiCo多孔材料的方法，粉末压制成型-自蔓延高温合成(Self-propagatingHigh-temperature Synthesis，缩写SHS)TiCo合金多孔材料。
背景技术
自蔓延高温合成(SHS)，是利用化学反应自身放热制备材料的新技术。SHS是20世纪60年代由前苏联发展起来的一种材料合成新方法，其最显著的特点就是充分利用元素间形成化合物时的高能放热反应，除了引发合成反应所必需的少量外加能量，整个反应过程主要依靠物料自身的放热来维持。因此，该工艺可以大大的节省资源，并且该技术还有合成技术短，产物纯度高，环境污染少，集材料的合成与烧结于一体等突出的优点。
TiCo合金作为一种钛合金材料，具有强度高、比重低、耐疲劳、耐腐蚀、耐磨损、低磁性、无毒等优点；同时，TiCo合金还具有优良的生物相容性，尤其多孔TiCo合金易于被人体固定，并且由于其优良的三维连通孔隙，可以使人体的组织代谢，营养物质在人体中的传输不受阻碍的进行，因此TiCo合金多孔材料是一种极为理想的永久植入性医用材料，在医用领域具有广阔的应用前景。
目前多孔TiCo合金的研制在国际上鲜见报道。国内研究多集中在TiCo致密材料的基础上，其工艺过程采用激光热喷涂的方式在钛基体上镀上一层至数层TiCo合金层，使纯钛材料不仅具有优良的耐腐蚀性能、耐磨损性能而且力学性能也大大改善，因此在国内得到了一定程度的关注。但是致密的TiCo合金材料由于力学性能远远超过了人体的骨、关节材料的力学性能，其弹性模量(100GPa)远远高于人体骨、关节材料(1-40GPa)容易导致植入材料与基体的应力屏蔽，致使材料松动，造成材料的植入失败。
多孔TiCo合金材料，既发挥了该合金的优良的耐腐蚀、耐摩擦、低磁性、比重低、耐疲劳以及良好的生物相容性等性能，又通过引入三维多孔结构，改善了其与人体骨、关节材料的力学相容性，使其弹性模量达到与人体骨、关节相匹配的程度，因此该材料必将成为生物多孔医用材料的研究热点。实际应用中孔隙度控制在30-70％较好，所制备的材料应当呈现出各向同性的孔洞连通性，孔洞尺寸分布主要为50-500μm。
粉末压制成型是一种普遍应用的制备粉末材料的工艺。该工艺设备简单，工作时间短，操作灵活方便，因此采用该成型工艺，有利于降低生产的成本，为产品的产业化进程提供了极大的便利。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自蔓延高温合成TiCo多孔材料的方法，由于目前多孔材料多采用添加造孔剂的方法，虽然孔隙率可以达到50％以上，但是强度极差不能作为生物替代材料使用。自蔓延高温烧结生成物是一种金属间化合物，具有很高的强度，而反应过程中的热量足以熔化金属元素，因此可以使压坯中的孔隙保留并相互连通。解决了目前生物医用材料的强度和孔隙率之间不能良好匹配的问题。
采用粒度2-300μmTi粉和2-300μmCo粉作为原材料，按照Ti原子百分比40％-60％称取原料粉末，球磨混合。在液压试验机上采用100MPa-400MPa压力冷压模压成型。将坯体放在真空反应合成器中，抽真空。待真空度达到1×10-2-4×10-2Pa后开始升温，预热温度范围是100-600℃，达到预热温度后，保温10-30min启动点火装置，用钨丝引燃坯体，即可发生自蔓延高温合成反应，得到自蔓延高温烧结产品。
本发明的优点在于：所制备的TiCo合金多孔材料孔隙度为30-55％，开孔率可以达到50％以上，孔洞尺寸在50-500μm，可以满足一般骨组织长入以及人体生理活动、代谢产物的传输顺利进行。所合成的多孔TiCo合金压缩强度在85-377MPa之间，抗折强度在50-280MPa之间，弹性模量在8-20GPa，与人体网状骨组织的弹性模量相接近，能够满足骨骼的强度要求。
附图说明：
图1 450℃预热10min，样品SEM照片。
图2 500℃预热10min，样品SEM照片。
具体实施方式
实施例1
采用20μmTi粉和2μmCo粉作为原材料，按照原子比1∶1球磨混料。
用天平称量该混合粉末6g，放入柱形模具中在100MPa下模压成型。
将坯体装入自制真空反应合成器中，坯体一端与点火装置的W丝相接触，预抽真空达到4×10-2Pa，然后开始升温，预热温度为450℃，保温10分钟后启动点火装置，由W丝引燃坯件，即可发生自蔓延高温合成反应，得到自蔓延高温烧结样品。
由此种工艺制备的TiCo合金多孔体的孔隙度为40.5％，开孔率为40％，压缩时的抗压强度为323Mpa，材料的弹性模量为9.0Gpa。
此种工艺制备的TiCo合金多孔体的扫描电镜照片见图1
实施案例2
其操作方法和工艺条件基本同实施案例一，唯一不同的是在发生自蔓延高温合成反应前的预热温度为500℃。
有这种工艺制备的TiCo合金多孔体的孔隙度为30.9％，开孔率为70.4％；压缩时的抗压强度为334Mpa，抗折强度为弹性模量为11.0Gpa。
这种工艺制备的TiCo合金多孔体扫描电镜照片如图2

Claims (2)

1、自蔓延高温合成TiCo多孔材料的方法，其特征在于：采用Ti粉和Co粉作为原材料，按照Ti原子百分比40％-60％称取原料粉末，球磨混料，使材料混合均匀；在液压试验机下使用100-400MPa压力冷压模压成型；将压制好的坯体置于真空反应合成器中，抽真空；待真空度达到1×10-2-4×10-2Pa开始升温，预热温度范围是100-600℃，达到预热温度后，保温10min-30min，启动点火装置，用钨丝引燃坯体，此时发生自蔓延高温合成反应；待反应容器冷却至室温，得到自蔓延高温烧结产品。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于，Ti粉的粒度为2-300μm；Co粉的粒度为2-300μm。
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