CN106448792A - 一种榍石型人造岩石的制备方法 - Google Patents
一种榍石型人造岩石的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106448792A CN106448792A CN201610886612.4A CN201610886612A CN106448792A CN 106448792 A CN106448792 A CN 106448792A CN 201610886612 A CN201610886612 A CN 201610886612A CN 106448792 A CN106448792 A CN 106448792A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tungsten filament
- steel mold
- green body
- aspidelite
- crude green
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
- G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
- G21F9/04—Treating liquids
- G21F9/06—Processing
- G21F9/16—Processing by fixation in stable solid media
- G21F9/162—Processing by fixation in stable solid media in an inorganic matrix, e.g. clays, zeolites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B30/00—Compositions for artificial stone, not containing binders
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Prostheses (AREA)
Abstract
本发明公开了一种榍石型人造岩石的制备方法,其特征是:按CuO:CaO:Ti:SiO2=2:1:1:1的摩尔比取各原料,混合研磨;取混合料装入不锈钢模具中,施加压力将混合料压制成型为粗坯;采用自蔓延高温合成与加压装置,将粗坯放入装置中,粗坯与钨丝接触;对钨丝通直流电,当达到设定电流时即引燃钨丝,通过燃烧的钨丝加热点燃粗坯,直至粗坯燃烧结束;采用液压机施加50~200MPa的压力并保压30~100s,待反应物料冷却至常温后取出,即为制得的榍石型人造岩石。本发明采用自蔓延高温合成结合快速致密化工艺,在短时间内即制得榍石型人造岩石块体,具有合成速度快、效率高、反应温度高、能耗低、工艺简单等特点。
Description
技术领域
本发明属于人造石的制备及放射性废物的固化处理,涉及一种榍石型人造岩石的制备方法。本发明制备的榍石型人造岩石特别适用于放射性废物的固化处理与处置。
背景技术
核工业的快速发展在带来巨大经济效益的同时,不可避免会产生大量的放射性废物,对人类的生存环境带来巨大威胁。如何将放射性废物进行安全有效的固化处理和处置,使其最大限度与生物圈隔离,成为制约核工业可持续发展的关键问题之一。榍石(CaTiSiO5)是人造岩石的重要组成部分,其Ca位和Ti位对锕系和镧系核素具有较强的包容能力,且榍石型人造岩石具有优异的热稳定性、机械稳定性、化学稳定性与抗辐照性能,是较为理想的放射性废物固化介质。
榍石可以单独作为放射性废物的固化基材,也可以作为人造岩石固化体中的一种矿相。由于榍石是典型的硅酸盐矿物,还可以用它来固化吸附了放射性核素的硅基分子筛和放射性砂土。研究表明,硅基分子筛可应用于放射性废水的净化处理,放射性核素离子被吸附于硅基分子筛的孔道结构中,能够对放射性废水进行有效分离和净化。吸附了放射性核素的硅基分子筛需要进行固化处理,将放射性物质固定下来。由于硅基分子筛的主要成分是SiO2,可以将其作为榍石的合成原料,将放射性核素固化进入榍石的晶格结构中,提高固化体的化学稳定性和长期安全性。除此之外,还可以将榍石用于放射性砂土的固化处理。由于砂土的主要成分是SiO2,可以将放射性砂土作为榍石的合成原料,对其进行有效固化处理。
自蔓延高温合成(简称SHS)是一项重要的材料制备新技术,它利用化学反应自身放热维持反应的持续进行,从而合成具有指定成分与结构的产物。与传统工艺相比,SHS技术具有反应速度快、能耗低、设备简单、操作方便等优点。
现有技术中,榍石的制备方法主要分为固相法和液相法,固相法制备榍石基人造岩石固化体的设备及工艺过程简单,原料价格便宜且综合处理成本较低。液相法主要包括溶胶-凝胶法、液相燃烧法和共沉淀法,液相法制备榍石型人造岩石固化体,工艺较为复杂,且原料成本较高。目前,国内外学者对于榍石的结构与性能,以及榍石型人造岩石固化体的制备工艺,还只有较为初步的探索,以榍石为目标基材固化放射性废物的研究相对较少。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足,提供一种榍石型人造岩石的制备方法。本发明选用核素固化性能优异的榍石作为人造岩石固化基材,提供了以CuO粉末为氧化剂、Ti粉为还原剂,自蔓延高温合成(SHS)结合快速加压制备高致密度榍石型人造岩石的工艺方法,制备的榍石型人造岩石用于固化处理放射性废物,从根本上保证固化体的稳定性和长期安全性。
本发明榍石型人造岩石的制备方法,采用CuO粉为氧化剂,Ti粉为还原剂,采用自蔓延高温合成结合快速加压工艺,制备榍石型人造岩石(块体),其化学反应方程式为:
2CuO+CaO+Ti+SiO2=CaTiSiO5+2Cu
本发明的内容是:一种榍石型人造岩石的制备方法,其特征是包括下列步骤:
a、配料和研磨:按CuO:CaO:Ti:SiO2=2:1:1:1的摩尔比取(较好的是纯度高于99wt.%、粒度小于200目的)CuO、CaO、Ti、SiO2粉体作为原料,将原料混合研磨10~30min,确保其充分混合均匀,得混合料;
b、压制成型:取10~50g混合料,装入直径为20~50mm的不锈钢模具中,施加10~50MPa的压力将混合料压制成型为粗坯(2);
c、榍石型人造岩石(块体)的自蔓延高温合成与致密化:
采用自蔓延高温合成与(快速)加压装置,该装置的组成包括,钨丝(4),由底部、下端与底部连接或连为一体的环形侧壁构成的钢模具(3),设置于钢模具(3)的环形侧壁内上端的上压头(5),以及设置于上压头(5)上方的加压用液压机(6);
将压制成型的粗坯(2)放入自蔓延高温合成与(快速)加压装置中,在钢模具(3)底部铺满粒度为70~100目的石英砂(1),钨丝(4)置于钢模具(3)一侧,将(混合料压制成型的)粗坯(2)置于石英砂上,并与钨丝(4)(紧密)接触,再用石英砂将钢模具(3)内填满,用上压头(5)封闭钢模具(3);
接通电源,对钨丝(4)通直流电,通电电压为5~30V、电流为30~200A(较好的为50~100A),当达到设定电流(较好的为50~100A)时即引燃钨丝(4),通过燃烧的钨丝(4)加热点燃粗坯(2)(即点燃反应原料并发生放热反应),直至粗坯(2)燃烧结束(反应完全)、成为反应后物料;
在燃烧结束后(原料反应完成后)的10~60s时间内,采用液压机(6)对钢模具(3)上端的上压头(5)施加50~200MPa的压力并保压30~100s,关掉电源,待反应后物料冷却至常温后取出,即为制得的(高致密度的)榍石型人造岩石(块体)。
本发明的内容中:步骤a中所述的氧化剂CuO可以替换为MoO3或Ca(NO3)2。
本发明的内容中:步骤a中所述将原料混合研磨10~30min可以替换为:将原料混合研磨10~30min,然后再将混匀后的物料过100目筛。
本发明的内容中:所述各原料的摩尔比CuO:CaO:Ti:SiO2=2:1:1:1,对应的质量百分含量为:CuO:49.2%,CaO:17.4%,Ti:14.8%,SiO2:18.6%。
本发明的内容所述制得的榍石型人造岩石(块体)具有较高(≥95%)的致密度、主要物相为榍石(CaTiSiO5)和金属Cu。
与现有技术相比,本发明具有下列特点和有益效果:
(1)采用本发明,选用核素固化性能优异的榍石作为人造岩石固化基材,提供了以CuO粉末为氧化剂、Ti粉为还原剂,自蔓延高温合成(SHS)结合快速加压制备高致密度榍石型人造岩石的工艺方法,用于固化处理与处置放射性废物,可从根本上保证固化体的稳定性和长期安全性;
(2)本发明采用自蔓延高温合成(简称SHS)制备榍石型人造岩石,并利用快速加压使其致密化;采用SHS结合快速加压工艺制备榍石型人造岩石,能够在较大程度简化人造岩石固化体的致密化制备流程,从而为人造岩石固化放射性废物的工程化应用打下基础;
(3)本发明制备的榍石型人造岩石,其主要矿相为榍石(CaTiSiO5)和金属Cu相;CaTiSiO5中的Ca位可以广泛接纳+2价到+6价的锕系元素和稀土元素,Ti位可被Fe3+、Al、Sn、Ta、Cr、Nb替代,同时产物中的金属Cu可以与放射性废物中的金属元素形成合金相,从而进一步提高固化体的包容量;本发明制备榍石型人造岩石所采用的自蔓延高温合成结合快速加压工艺,具有合成速度快、生产周期短、反应温度高、能耗低、合成物相可控、工艺简单、产物致密度等优点,可以在较短时间内获得高度致密化的产物,进一步提高榍石的核素固化性能,有利于该工艺的工程化应用和推广;
(4)采用本发明,制备的榍石型人造岩石固化基材,对锕系核素、镧系核素和裂变产物的包容量较高,可包容元素的范围较广,固化体稳定性高,且可根据具体情况调整矿相组成,对不同组成的放射性废物适应性较强;
(5)本发明产品制备工艺简单,工序简便,容易操作,实用性强。
附图说明
图1是本发明自蔓延结合快速加压制备榍石工艺装置示意图;
图2是本发明实施例1所得样品的XRD图谱,图中可见反应制得的样品物相仅含有榍石和金属Cu两相。
图1中:1—石英砂、2—粗坯(SHS反应原料)、3—钢模具、4—钨丝、5—上压头、6—(加压用)液压机。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明,但不能理解为是对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
实施例1:
一种榍石型人造岩石的制备方法,具体包括如下工艺步骤:
a、配料和研磨:以CuO粉为氧化剂,以Ti 粉为还原剂,根据如下反应方程式进行配料:
2CuO+CaO+Ti+SiO2=CaTiSiO5+2Cu
各反应原料的摩尔比为CuO:CaO:Ti:SiO2=2:1:1:1,根据各自的分子量和含量,对应的质量百分含量为:CuO:49.2%,CaO:17.4%,Ti:14.8%,SiO2:18.6%;
将称取后的原料干法研磨30 min以混合均匀,混匀后的物料过100目筛,得混合料;
b、压制成型:取20g充分研磨的混合料装入Φ25mm不锈钢模具中,在10MPa压力下冷压成型,获得直径为25mm、厚度约为16mm的圆柱形粗坯2;
c、榍石型人造岩石(块体)的自蔓延高温合成与致密化:
采用自蔓延高温合成与(快速)加压装置,该装置的组成包括,钨丝4,由底部、下端与底部连接或连为一体的环形侧壁构成的钢模具3,设置于钢模具3的环形侧壁内上端的上压头5,以及设置于上压头5上方的加压用液压机6;
将压制成型的粗坯2放入自蔓延高温合成与(快速)加压装置中,在钢模具3底部铺满粒度为70~100目的石英砂1,钨丝4置于钢模具3一侧,将(混合料压制成型的)粗坯2置于石英砂上,并与钨丝4(紧密)接触,再用石英砂将钢模具3内填满、(作为传压介质)将粗坯2完全包埋,用上压头5封闭钢模具3;
接通电源,对钨丝4通直流电,在电压为20V、电流为50A的直流电作用下引燃钨丝4,通过燃烧的钨丝4加热点燃粗坯2(即点燃反应原料并发生放热反应),直至粗坯2燃烧结束(反应完全)、成为反应后物料;
在燃烧结束后(原料反应完成后)的20s时间内,采用液压机6对钢模具3上端的上压头5施加50MPa的压力并保压60s,关掉电源,待反应后物料冷却至常温后取出,即为制得的(高致密度的)榍石型人造岩石(块体)。
制得的(高致密度的)榍石型人造岩石(块体)的相对密度为93.6%,样品物相包括榍石和金属Cu两相,采用X射线衍射仪测定其物相组成结果如附图2所示。
实施例2:
一种榍石型人造岩石的制备方法,包括下列工艺步骤:
a、配料和研磨:以CuO粉末为氧化剂,Ti 粉为还原剂,按照如下反应方程式进行配料:
2CuO+CaO+Ti+SiO2=CaTiSiO5+2Cu
各反应原料的摩尔比为CuO:CaO:Ti:SiO2=2:1:1:1,根据各自的分子量和含量,对应的质量百分含量为:CuO:49.2%,CaO:17.4%,Ti:14.8%,SiO2:18.6%。
将称取后的原料干法研磨20min以混合均匀,混匀后的物料过100目筛,得混合料;
b、压制成型:取30g充分研磨的混合料装入Φ30mm不锈钢模具中,在20MPa压力下冷压成型,获得圆柱形粗坯2:
c、榍石型人造岩石(块体)的自蔓延高温合成与致密化:
采用自蔓延高温合成与(快速)加压装置,该装置的组成包括,钨丝4,由底部、下端与底部连接或连为一体的环形侧壁构成的钢模具3,设置于钢模具3的环形侧壁内上端的上压头5,以及设置于上压头5上方的加压用液压机6;
将压制成型的粗坯2放入自蔓延高温合成与(快速)加压装置中,在钢模具3底部铺满粒度为70~100目的石英砂1,钨丝4置于钢模具3一侧,将(混合料压制成型的)粗坯2置于石英砂上,并与钨丝4(紧密)接触,再用石英砂将钢模具3内填满、(作为传压介质)将粗坯2完全包埋,用上压头5封闭钢模具3;
接通电源,对钨丝4通直流电,在电压为30V、电流为60A的直流电作用下引燃钨丝4,通过燃烧的钨丝4加热点燃粗坯2(即点燃反应原料并发生放热反应),直至粗坯2燃烧结束(反应完全)、成为反应后物料;
在燃烧结束后(原料反应完成后)的30s时间内,采用液压机6对钢模具3上端的上压头5施加100MPa的压力并保压50s,关掉电源,待反应后物料冷却至常温后取出,即为制得的(高致密度的)榍石型人造岩石(块体)。
制得的(高致密度的)榍石型人造岩石(块体)的相对密度为95.4%、物相包括榍石和金属Cu两相。
实施例3:
一种榍石型人造岩石的制备方法,包括下列步骤:
a、配料和研磨:按CuO:CaO:Ti:SiO2=2:1:1:1的摩尔比取(较好的是纯度高于99wt.%、粒度小于200目的)CuO、CaO、Ti、SiO2粉体作为原料,将原料混合研磨10min,确保其充分混合均匀,得混合料;
b、压制成型:取10g混合料,装入直径为20mm的不锈钢模具中,施加10MPa的压力将混合料压制成型为粗坯2;
c、榍石型人造岩石(块体)的自蔓延高温合成与致密化:
采用自蔓延高温合成与(快速)加压装置,该装置的组成包括,钨丝4,由底部、下端与底部连接或连为一体的环形侧壁构成的钢模具3,设置于钢模具3的环形侧壁内上端的上压头5,以及设置于上压头5上方的加压用液压机6;
将压制成型的粗坯2放入自蔓延高温合成与(快速)加压装置中,在钢模具3底部铺满粒度为70~100目的石英砂1,钨丝4置于钢模具3一侧,将(混合料压制成型的)粗坯2置于石英砂上,并与钨丝4(紧密)接触,再用石英砂将钢模具3内填满,用上压头5封闭钢模具3;
接通电源,对钨丝4通直流电,通电电压为25V、电流为60A,当达到设定电流时即引燃钨丝4,通过燃烧的钨丝4加热点燃粗坯2(即点燃反应原料并发生放热反应),直至粗坯2燃烧结束(反应完全)、成为反应后物料;
在燃烧结束后(原料反应完成后)的10s时间内,采用液压机6对钢模具3上端的上压头5施加50MPa的压力并保压100s,关掉电源,待反应后物料冷却至常温后取出,即为制得的(高致密度的)榍石型人造岩石(块体)。
实施例4:
一种榍石型人造岩石的制备方法,包括下列步骤:
a、配料和研磨:按CuO:CaO:Ti:SiO2=2:1:1:1的摩尔比取(较好的是纯度高于99wt.%、粒度小于200目的)CuO、CaO、Ti、SiO2粉体作为原料,将原料混合研磨30min,确保其充分混合均匀,得混合料;
b、压制成型:取50g混合料,装入直径为50mm的不锈钢模具中,施加50MPa的压力将混合料压制成型为粗坯2;
c、榍石型人造岩石(块体)的自蔓延高温合成与致密化:
采用自蔓延高温合成与(快速)加压装置,该装置的组成包括,钨丝4,由底部、下端与底部连接或连为一体的环形侧壁构成的钢模具3,设置于钢模具3的环形侧壁内上端的上压头5,以及设置于上压头5上方的加压用液压机6;
将压制成型的粗坯2放入自蔓延高温合成与(快速)加压装置中,在钢模具3底部铺满粒度为70~100目的石英砂1,钨丝4置于钢模具3一侧,将(混合料压制成型的)粗坯2置于石英砂上,并与钨丝4(紧密)接触,再用石英砂将钢模具3内填满,用上压头5封闭钢模具3;
接通电源,对钨丝4通直流电,通电电压为30V、电流为80A,当达到设定电流时即引燃钨丝4,通过燃烧的钨丝4加热点燃粗坯2(即点燃反应原料并发生放热反应),直至粗坯2燃烧结束(反应完全)、成为反应后物料;
在燃烧结束后(原料反应完成后)的60s时间内,采用液压机6对钢模具3上端的上压头5施加200MPa的压力并保压30s,关掉电源,待反应后物料冷却至常温后取出,即为制得的(高致密度的)榍石型人造岩石(块体)。
实施例5:
一种榍石型人造岩石的制备方法,包括下列步骤:
a、配料和研磨:按CuO:CaO:Ti:SiO2=2:1:1:1的摩尔比取(较好的是纯度高于99wt.%、粒度小于200目的)CuO、CaO、Ti、SiO2粉体作为原料,将原料混合研磨20min,确保其充分混合均匀,得混合料;
b、压制成型:取10~50g混合料,装入直径为20~50mm的不锈钢模具中,施加20MPa的压力将混合料压制成型为粗坯2;
c、榍石型人造岩石(块体)的自蔓延高温合成与致密化:
采用自蔓延高温合成与(快速)加压装置,该装置的组成包括,钨丝4,由底部、下端与底部连接或连为一体的环形侧壁构成的钢模具3,设置于钢模具3的环形侧壁内上端的上压头5,以及设置于上压头5上方的加压用液压机6;
将压制成型的粗坯2放入自蔓延高温合成与(快速)加压装置中,在钢模具3底部铺满粒度为70~100目的石英砂1,钨丝4置于钢模具3一侧,将(混合料压制成型的)粗坯2置于石英砂上,并与钨丝4(紧密)接触,再用石英砂将钢模具3内填满,用上压头5封闭钢模具3;
接通电源,对钨丝4通直流电,通电电压为30V、电流为120A,当达到设定电流时即引燃钨丝4,通过燃烧的钨丝4加热点燃粗坯2(即点燃反应原料并发生放热反应),直至粗坯2燃烧结束(反应完全)、成为反应后物料;
在燃烧结束后(原料反应完成后)的35s时间内,采用液压机6对钢模具3上端的上压头5施加125MPa的压力并保压65s,关掉电源,待反应后物料冷却至常温后取出,即为制得的(高致密度的)榍石型人造岩石(块体)。
实施例6:
一种榍石型人造岩石的制备方法,包括下列步骤:
a、配料和研磨:按CuO:CaO:Ti:SiO2=2:1:1:1的摩尔比取(较好的是纯度高于99wt.%、粒度小于200目的)CuO、CaO、Ti、SiO2粉体作为原料,将原料混合研磨15min,确保其充分混合均匀,得混合料;
b、压制成型:取20g混合料,装入直径为25mm的不锈钢模具中,施加25MPa的压力将混合料压制成型为粗坯2;
c、榍石型人造岩石(块体)的自蔓延高温合成与致密化:
采用自蔓延高温合成与(快速)加压装置,该装置的组成包括,钨丝4,由底部、下端与底部连接或连为一体的环形侧壁构成的钢模具3,设置于钢模具3的环形侧壁内上端的上压头5,以及设置于上压头5上方的加压用液压机6;
将压制成型的粗坯2放入自蔓延高温合成与(快速)加压装置中,在钢模具3底部铺满粒度为70~100目的石英砂1,钨丝4置于钢模具3一侧,将(混合料压制成型的)粗坯2置于石英砂上,并与钨丝4(紧密)接触,再用石英砂将钢模具3内填满,用上压头5封闭钢模具3;
接通电源,对钨丝4通直流电,通电电压为5V、电流为50A,当达到设定电流时即引燃钨丝4,通过燃烧的钨丝4加热点燃粗坯2(即点燃反应原料并发生放热反应),直至粗坯2燃烧结束(反应完全)、成为反应后物料;
在燃烧结束后(原料反应完成后)的20s时间内,采用液压机6对钢模具3上端的上压头5施加70MPa的压力并保压40s,关掉电源,待反应后物料冷却至常温后取出,即为制得的(高致密度的)榍石型人造岩石(块体)。
实施例7:
一种榍石型人造岩石的制备方法,包括下列步骤:
a、配料和研磨:按CuO:CaO:Ti:SiO2=2:1:1:1的摩尔比取(较好的是纯度高于99wt.%、粒度小于200目的)CuO、CaO、Ti、SiO2粉体作为原料,将原料混合研磨22min,确保其充分混合均匀,得混合料;
b、压制成型:取30g混合料,装入直径为30mm的不锈钢模具中,施加30MPa的压力将混合料压制成型为粗坯2;
c、榍石型人造岩石(块体)的自蔓延高温合成与致密化:
采用自蔓延高温合成与(快速)加压装置,该装置的组成包括,钨丝4,由底部、下端与底部连接或连为一体的环形侧壁构成的钢模具3,设置于钢模具3的环形侧壁内上端的上压头5,以及设置于上压头5上方的加压用液压机6;
将压制成型的粗坯2放入自蔓延高温合成与(快速)加压装置中,在钢模具3底部铺满粒度为70~100目的石英砂1,钨丝4置于钢模具3一侧,将(混合料压制成型的)粗坯2置于石英砂上,并与钨丝4(紧密)接触,再用石英砂将钢模具3内填满,用上压头5封闭钢模具3;
接通电源,对钨丝4通直流电,通电电压为20V、电流为80A,当达到设定电流时即引燃钨丝4,通过燃烧的钨丝4加热点燃粗坯2(即点燃反应原料并发生放热反应),直至粗坯2燃烧结束(反应完全)、成为反应后物料;
在燃烧结束后(原料反应完成后)的40s时间内,采用液压机6对钢模具3上端的上压头5施加100MPa的压力并保压70s,关掉电源,待反应后物料冷却至常温后取出,即为制得的(高致密度的)榍石型人造岩石(块体)。
实施例8:
一种榍石型人造岩石的制备方法,包括下列步骤:
a、配料和研磨:按CuO:CaO:Ti:SiO2=2:1:1:1的摩尔比取(较好的是纯度高于99wt.%、粒度小于200目的)CuO、CaO、Ti、SiO2粉体作为原料,将原料混合研磨28min,确保其充分混合均匀,得混合料;
b、压制成型:取40g混合料,装入直径为45mm的不锈钢模具中,施加45MPa的压力将混合料压制成型为粗坯2;
c、榍石型人造岩石(块体)的自蔓延高温合成与致密化:
采用自蔓延高温合成与(快速)加压装置,该装置的组成包括,钨丝4,由底部、下端与底部连接或连为一体的环形侧壁构成的钢模具3,设置于钢模具3的环形侧壁内上端的上压头5,以及设置于上压头5上方的加压用液压机6;
将压制成型的粗坯2放入自蔓延高温合成与(快速)加压装置中,在钢模具3底部铺满粒度为70~100目的石英砂1,钨丝4置于钢模具3一侧,将(混合料压制成型的)粗坯2置于石英砂上,并与钨丝4(紧密)接触,再用石英砂将钢模具3内填满,用上压头5封闭钢模具3;
接通电源,对钨丝4通直流电,通电电压为20V、电流为100A,当达到设定电流时即引燃钨丝4,通过燃烧的钨丝4加热点燃粗坯2(即点燃反应原料并发生放热反应),直至粗坯2燃烧结束(反应完全)、成为反应后物料;
在燃烧结束后(原料反应完成后)的50s时间内,采用液压机6对钢模具3上端的上压头5施加150MPa的压力并保压80s,关掉电源,待反应后物料冷却至常温后取出,即为制得的(高致密度的)榍石型人造岩石(块体)。
上述实施例中:步骤a中所述CuO可以替换为MoO3或Ca(NO3)2。
上述实施例中:步骤a中所述将原料混合研磨后,还可以再将混匀后的物料过100目筛。
上述实施例3~8中:所述制得的榍石型人造岩石(块体)具有较高(≥95%)的致密度、主要物相为榍石(CaTiSiO5)和金属Cu。
上述实施例中:所采用的各原料均为市售产品。
上述实施例中:各步骤中的工艺参数(时间、压力、电流等)和各组分用量数值等为范围的,任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术。
本发明不限于上述实施例,本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (3)
1.一种榍石型人造岩石的制备方法,其特征是包括下列步骤:
a、配料和研磨:按CuO:CaO:Ti:SiO2=2:1:1:1的摩尔比取CuO、CaO、Ti、SiO2粉体作为原料,将原料混合研磨10~30min,得混合料;
b、压制成型:取10~50g混合料,装入直径为20~50mm的不锈钢模具中,施加10~50MPa的压力将混合料压制成型为粗坯(2);
c、榍石型人造岩石的自蔓延高温合成与致密化:
采用自蔓延高温合成与加压装置,该装置的组成包括,钨丝(4),由底部、下端与底部连接或连为一体的环形侧壁构成的钢模具(3),设置于钢模具(3)的环形侧壁内上端的上压头(5),以及设置于上压头(5)上方的加压用液压机(6);
将压制成型的粗坯(2)放入自蔓延高温合成与加压装置中,在钢模具(3)底部铺满粒度为70~100目的石英砂(1),钨丝(4)置于钢模具(3)一侧,将粗坯(2)置于石英砂上,并与钨丝(4)接触,再用石英砂将钢模具(3)内填满,用上压头(5)封闭钢模具(3);
接通电源,对钨丝(4)通直流电,通电电压为5~30V、电流为30~200A,当达到设定电流时即引燃钨丝(4),通过燃烧的钨丝(4)加热点燃粗坯(2),直至粗坯(2)燃烧结束、成为反应后物料;
在燃烧结束后的10~60s时间内,采用液压机(6)对钢模具(3)上端的上压头(5)施加50~200MPa的压力并保压30~100s,关掉电源,待反应后物料冷却至常温后取出,即为制得的榍石型人造岩石。
2.按权利要求1所述榍石型人造岩石的制备方法,其特征是:步骤a中所述的氧化剂CuO替换为MoO3或Ca(NO3)2。
3.按权利要求1或2所述榍石型人造岩石的制备方法,其特征是:步骤a中所述将原料混合研磨10~30min替换为:将原料混合研磨10~30min,然后再将混匀后的物料过100目筛。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610886612.4A CN106448792B (zh) | 2016-10-11 | 2016-10-11 | 一种榍石型人造岩石的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610886612.4A CN106448792B (zh) | 2016-10-11 | 2016-10-11 | 一种榍石型人造岩石的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106448792A true CN106448792A (zh) | 2017-02-22 |
CN106448792B CN106448792B (zh) | 2018-08-31 |
Family
ID=58173973
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610886612.4A Expired - Fee Related CN106448792B (zh) | 2016-10-11 | 2016-10-11 | 一种榍石型人造岩石的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106448792B (zh) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1045963A (zh) * | 1989-03-28 | 1990-10-10 | 湖南省陶瓷研究所 | 榍石型复合乳浊剂及其制造方法 |
CN1560875A (zh) * | 2004-03-05 | 2005-01-05 | 北京科技大学 | 一种合成钛酸锶固化核废物的方法 |
CN1767077A (zh) * | 2005-08-06 | 2006-05-03 | 西南科技大学 | 一种高放射性废物固化处理基材的制备方法 |
CN101070243A (zh) * | 2007-06-15 | 2007-11-14 | 西南科技大学 | 一种榍石的合成方法 |
CN101078067A (zh) * | 2007-07-02 | 2007-11-28 | 北京科技大学 | 自蔓延高温合成TiCo多孔材料的方法 |
CN104496398A (zh) * | 2014-12-04 | 2015-04-08 | 西南科技大学 | 一种钙钛锆石型人造岩石的制备方法 |
CN104528813A (zh) * | 2014-12-04 | 2015-04-22 | 西南科技大学 | 一种Y2Ti2O7烧绿石的自蔓延高温合成与致密化方法 |
-
2016
- 2016-10-11 CN CN201610886612.4A patent/CN106448792B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1045963A (zh) * | 1989-03-28 | 1990-10-10 | 湖南省陶瓷研究所 | 榍石型复合乳浊剂及其制造方法 |
CN1560875A (zh) * | 2004-03-05 | 2005-01-05 | 北京科技大学 | 一种合成钛酸锶固化核废物的方法 |
CN1767077A (zh) * | 2005-08-06 | 2006-05-03 | 西南科技大学 | 一种高放射性废物固化处理基材的制备方法 |
CN101070243A (zh) * | 2007-06-15 | 2007-11-14 | 西南科技大学 | 一种榍石的合成方法 |
CN101078067A (zh) * | 2007-07-02 | 2007-11-28 | 北京科技大学 | 自蔓延高温合成TiCo多孔材料的方法 |
CN104496398A (zh) * | 2014-12-04 | 2015-04-08 | 西南科技大学 | 一种钙钛锆石型人造岩石的制备方法 |
CN104528813A (zh) * | 2014-12-04 | 2015-04-22 | 西南科技大学 | 一种Y2Ti2O7烧绿石的自蔓延高温合成与致密化方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
中国工程院: "《中国科学技术前沿 第12卷》", 30 June 2010 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106448792B (zh) | 2018-08-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104496398B (zh) | 一种钙钛锆石型人造岩石的制备方法 | |
CN107142388B (zh) | 一种Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法 | |
CN102584018B (zh) | 一种微波法制备高放射性废液玻璃陶瓷固化体的方法 | |
CN107338385A (zh) | 一种体心立方结构为主的储氢高熵合金及其制备方法 | |
CN101942581B (zh) | 多孔镁和多孔镁合金的制备方法 | |
CN108383507B (zh) | 一步制备高发射率复相陶瓷和FeCrCoNi高熵合金的方法 | |
CN105777101B (zh) | 一种磷酸锆钠-独居石玻璃陶瓷固化体及其制备方法 | |
CN108117860A (zh) | 导热增强型熔融盐复合相变材料和蓄热装置及储能方法 | |
CN104528813B (zh) | 一种Y2Ti2O7烧绿石的自蔓延高温合成与致密化方法 | |
CN106986377A (zh) | 一种Gd2Ti2‑xZrxO7烧绿石的自蔓延制备方法 | |
CN108330323A (zh) | 一种氢同位素贮存合金及其制备方法 | |
CN106756361B (zh) | 一种纳米晶镁铝基贮氢材料及制备方法 | |
CN106448792A (zh) | 一种榍石型人造岩石的制备方法 | |
CN107557644A (zh) | 一种快速制备NbMoTaW难熔高熵合金材料的方法 | |
CN103992095B (zh) | 富钙钛锆石型人造岩石的自蔓延高温合成与致密化方法 | |
CN109020603A (zh) | 一种Cu-Ti合金微粉包覆下多孔ZTA陶瓷预制体及其制备和应用 | |
CN101619407B (zh) | 一种速熔硅添加剂及其制备方法 | |
CN104299668B (zh) | 放射性焚烧灰固化用的地质水泥及其固化方法 | |
Xiang et al. | Preparation, performances and reaction mechanism of the Li4+ xAlxSi1− xO4 pebbles for advanced tritium breeders | |
CN104211378B (zh) | 一种陶瓷制品、其制备方法及制备的饮水机内胆和饮水机 | |
CN106128632B (zh) | 基于MgB4先驱粉的二硼化镁超导线材的镁扩散制备方法 | |
CN104294077A (zh) | 一种SiC/Cu复合材料及其制备方法 | |
CN101748441B (zh) | 一种制取高密度铝电解槽阳极碳块生坯的方法和装置 | |
CN107099722A (zh) | 基于碳迁移的表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备方法 | |
CN108022665A (zh) | 一种放射性污染砂土的自蔓延固化方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180831 Termination date: 20191011 |