CN105014062A - 粉末温压近净成形钼基稀土合金顶头及制备技术 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头及制备技术。该制备技术包括多元组料科学配比、超声均质固相混合、柔性温压近净成形、连续逐次烧结定型等关键核心技术内容，及与其配套应用的专用技术装备、操作运行工艺程序和技术参数；可以为无缝钢管特别是高镍铬厚壁不锈钢无缝管生产制造行业进行热穿孔成形作业提供一种具有高温红硬性好强度高、耐冷热疲劳性能稳定、使用寿命长、作业质量好等技术优势的粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头高新技术产品。该制备技术具有系统完整全面、技术先进可靠、配置设备少、运行成本低等突出特点，可以实现工业化批量生产，推广应用后能节约大量稀有贵重金属钼、稀土等宝贵资源。

Description

粉末温压近净成形钼基稀土合金顶头及制备技术

技术领域

本发明专利涉及一种生产制造无缝钢管热穿孔成形工具，具体说涉及一种生产制造高镍铬厚壁不锈钢无缝管进行热穿孔成形用粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头及制备技术。

背景技术

无缝钢管，特别是高镍铬厚壁不锈钢无缝管是国民经济和国防建设十分重要的基础产品，不仅应用广泛，而且需求数量巨大。目前，世界各国生产制造无缝钢管基本都采用“顶头热穿孔成形”技术，因此选择使用高温红硬性好强度高、耐冷热疲劳性能稳定、热膨胀系数小、使用寿命长、作业质量好的热穿孔成形顶头，是提高无缝钢管成形质量和生产效率的重要因素，也是相关大专院校、科研单位、生产企业始终关注的热点科研课题。

在上世纪六十年前，我国生产制造无缝钢管基本都采用工具钢做原料生产制造热穿孔成形顶头，不仅使用寿命极低，而且很难保证无缝钢管的形状质量。随着我国钼制品工业的发展进步，上世纪七十年代后期我国开发研制出“铸态钼合金成形顶头”，不仅极大地提高了成形顶头使用寿命和无缝钢管生产效率，而且基本满足了无缝钢管的形状质量要求；因其具有制造容易、价格低廉、供货方便等优势，在很长时间内一直是我国无缝钢管生产制造行业选择使用成形顶头的重要来源。

粉末冶金技术，是一项集材料制备和制品成形于一体，具有节材、省能、高效等特点的现代先进制备技术；粉冶钼基合金制件，因其具有优异的高密度、高强度、高熔点、热膨胀系数小、化学稳定性强等材质特性，一直是粉末冶金制件产业链中高端制品和高技术产品的重要代表性品种。自上世纪九十年代以后，随着粉末冶金技术的发展进步，特别是随着粉末冶金技术在钼制品行业的广泛应用，我国科研单位和钼制品生产企业根据热穿孔成形顶头的技术要求条件，应用粉末冶金技术先后开发研制出TZM和TZC“粉冶钼基合金成形顶头”、MTZR“粉冶钼基稀土合金成形顶头”等粉冶钼基合金制件，不仅极大地提高了我国热穿孔成形顶头的制备技术水平，而且满足了我国生产制造高镍铬厚壁不锈钢无缝管的形状质量要求。

在生产制造高镍铬厚壁不锈钢无缝管过程中，承担热穿孔成形作业功能的粉冶钼基合金成形顶头作业条件恶劣、受力状态复杂，对密度、强度、高温红硬性、耐冷热疲劳性、热膨胀系数、化学稳定性等材料材质和技术性能都要求较高，再加上钼基合金粉末存在着流动性较差、微粉颗粒极易产生团聚效应等技术特性，应用“组料--混配--制粉--液体介质等静压成形--烧结定型”传统粉末冶金技术生产制造钼基合金成形顶头，不仅存在工艺路线长、配置设备多、生产效率低、成本费用高等经济问题，而且存在组元分布不均、强度密度较低、形状精度较差等制造质量问题，也极易存在膨胀、缩松、气泡、裂纹、夹层等组织结构缺陷；同时因形状精度较差，还存在后续加工量大、废屑量多等制造问题，不仅造成成本费用居高难下，而且还浪费了大量金属钼、稀土等宝贵稀缺资源。

本发明专利通过紧密连续跟踪国内外粉末冶金技术的最新科技成果和研究动态，在认真分析研究目前国内外生产制造粉冶钼基合金成形顶头存在不足和弱点基础上，紧紧围绕多元组料科学配比、超声均质固相混配、柔性温压近净成形、连续逐次烧结定型等关键核心技术内容，有针对性研究设计出多项创新技术措施，及与其配套应用的专用技术装备、操作运行工艺程序和技术参数，形成一项有实质性技术进步和突出效益的粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头及制备技术。

发明内容

本发明专利拟解决的技术问题。

本发明专利针对目前国内生产制造粉冶钼基合金成形顶头存在的不足和弱点，通过采取多元组料科学配比技术措施，解决好选择使用金属钼做基体原料存在的再结晶温度低、容易脆断、机械物理性能较差、流动性不好等技术难题；通过采取超声均质固相混合技术措施，解决好固相混配钼基稀土合金粉末能细化配料组元晶粒粒度、强化配料组元分散均质程度等技术难题；通过采取柔性温压近净成形技术措施，解决好使用专用技术装备获得顶头近净成形坯体、大幅度提高坯体组织密度强度、消除坯体组织内部结构缺陷等技术难题；通过采取连续逐次烧结定型技术措施，解决好使用通用技术装备能使成形坯体收缩致密、技术性能稳定提高等技术难题，形成一项有实质性技术进步和突出效益的粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头及制备技术，为高镍铬厚壁不锈钢无缝管生产制造行业进行热穿孔成形作业提供一种具有高温红硬性好强度高、耐冷热疲劳性能稳定、热膨胀系数小、使用寿命长、作业质量好等突出特点，可以实现工业化批量生产的粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头高新技术产品。

本发明专利解决技术问题采取的技术方案。

本发明专利解决的技术问题，通过采取以下技术方案予以实现：研究设计出一种生产制造高镍铬厚壁不锈钢无缝管进行热穿孔成形用粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头及制备技术，包括多元组料科学配比、超声均质固相混合、柔性温压近净成形、连续逐次烧结定型、商品整理标志包装5个相对独立工艺技术单元，及与其配套应用的专用技术装备、操作运行工艺程序和技术参数。

所述的多元组料科学配比工艺技术单元，是根据生产制造粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头技术要求条件，对选择使用基体原料和掺混原料，进行科学选择匹配，确定组料结构成分配比,依据的技术理论是。

选择使用钼粉做基体原料，因为金属钼是一种难熔金属，熔点高达2620℃，在1800℃高温条件下仍有极好的强度和硬度，而且具有热膨胀系数小、化学稳定性高、耐冷热疲劳性好等优异材质性能，能充分满足热穿孔成形顶头作业条件恶劣、受力状态负杂的技术要求条件。在一般情况下，大粒径颗粒物料流动性较好，小粒径颗粒物料流动性较差；因此，选择由高配比份额的大粒径钼粉做主体基体原料，有利于提高温压成形过程中金属钼的流动性，同时选择由低配比份额的小粒径钼粉做填配基体原料，在温压成形过程中能自动充填到大粒径钼粉颗粒之间的空隙中，有利于提高成形坯体的密度和强度。

由于金属钼的再结晶温度只有1100℃左右，在结晶后分子组织结构由纤维状转变成等轴晶粒状，成网格结构形态，而且随着使用温度升高晶粒结构会沿轴向急剧长大，致使金属钼存在脆性较高，抗拉、屈服、延伸等机械物理性能较差等材质缺陷。选择使用镧粉、铈粉、钕粉、钐粉等4种镧系稀土材料做掺混原料，因为这4种稀土材料都具有较高的熔点和沸点，热膨胀系数与金属钼十分接近，在高达1800℃的工作条件下都不会与基体金属钼相溶解，可以较好保持基体金属钼的优异特性。同时，这4种稀土材料的分子组织结构都是沿轴向排列的长大连锁晶粒，在结晶后呈燕尾状长晶连锁搭接结构形状，在高温条件下仍具有较强的抗下垂性和较好的蠕变性；向金属钼中掺混添加后，能对基体金属钼的晶粒增长具有较强的阻止和抑制作用。另外，这4中稀土材料都具有较强的弥散强化能力，向金属钼中掺混添加后，能在基体金属钼晶粒表面形成一种薄膜，发挥较强的“包埋效应”，形成弥散质点，能有效阻止气相水或氧化物在基体金属钼晶粒表面沉积，并能通过弥散质点与金属钼分子网格结构发生错位或交互作用，可以大幅度将基体金属钼的再结晶温度提高到1845℃以上，从而改善提高钼基稀土合金材料的机械物理性能和加工工艺性。

本发明专利研究设计的多元组料科学配比技术，由费氐平均粒度6～10um钼粉、粒度0.5～1um钼粉组成基体原料，由费氐平均粒度3～5um镧粉、铈粉、钕粉、钐粉4种镧系稀土组成掺混原料；各组料组元的配比份额以批次生产制造粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头总重量为基数，各组料组元配比份额按质量分数计：基体原料【94】份，其中粒度6～10um钼粉（Mo）【81.25～83.75】份，粒度0.5～1um钼粉（Mo）【12.75～10.25】份；掺混原料【6】份，其中镧粉（La）【2.2～2.4】份，铈粉（Ce）【1.6～1.4】份，钕粉（Nd）【1.4～1.2】份，钐粉(Sm)【0.8～1.0】份；各组料组元的纯度、杂质总含量等技术性能指标，均需达到国家标准一级品要求。

所述的超声均质固相混合工艺技术单元，是根据生产制造粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头技术要求条件，通过选择使用专用技术设备，对基体原料和掺混原料的各组料组元单质金属粉末进行超声均质固相混合作业，混配制成钼基稀土合金粉末，依据的技术理论是。

功率超声具有极强的穿透能力，在固相粉末中也有极好的传导性；超声波在固相粉末中传导，能引发粉末微粒进入高频振动状态，产生并传递强大能量，促使粉末微粒不断向波腹或波节进行位移运动，形成位移效应；虽然位移距离不大，但与超声波振动频率平方成正比的加速度却极大，甚至可以达到重力加速度的几万倍；巨大的加速能量，足以引发固相粉末微粒产生强烈的移动、碰撞、破裂等结构性变化。雾化喷射、搅拌混合等高速机械运动，能使搅拌分散盘周边和盘面上的齿爪获得极高的线速度，提高切割撞击固相粉末微粒的高频率，产生出对固相粉末微粒极强的高速剪切、离心挤压等动态能量；极强的动态势能，同样会引发固相粉末微粒产生强烈的移动、碰撞、破裂等结构性变化。使用这种将功率超声分散均质技术与机械雾化喷射搅拌混合技术相结合的专用技术装备，能使各组料组元单质金属粉末微粒都产生出重大结构性变化，足以对固相粉末微粒的粒度、均质、分布、混配等方面发挥巨大作用，也能有效消除或破坏粉末微粒特有的团聚效应。

本发明专利研究设计的超声均质固相混合工艺技术单元，对各组料组元单质金属粉末进行超声均质固相混合作业，选择使用申请人的母公司四平市北威钼业有限公司已获得实用新型专利授权的《多元金属粉末超声均质混配器》（专利号:ZL201120490224.7）专利产品独立完成。专利授权产品多元金属粉末超声均质混配器，由混配罐、板式超声波换能器、真空抽气泵、氢气注气泵、金属粉末雾化加料器、搅拌分散器、操纵控制装置等作业功能部件组成。

混合罐，整体设计成全封闭锥体形罐状结构，由安装支架、锥体形混合罐罐体、穹顶形混合罐罐盖组成，通过快速连接法兰盘实现快速开启或封闭固定；在混合罐罐盖上，安装固定有金属粉末雾化加料器、搅拌分散器、安全排气阀等作业部件；在混合罐罐体上，安装固定有板式超声波换能器、真空抽气泵、总接线盒、氢气注气泵、出料口。

板式超声波换能器，设计有3组，沿混合罐罐体的外壁以120^o角等分位置安装固定，通过总接线盒与设置在操纵控制装置内的他激式超声波发生器相连接，把超声电能转换成具有相当功率能量的超声波，穿透混合罐罐壁向进入混合罐内的粉雾状金属粉末辐射传导，使金属粉末微粒产生高频振动并传递巨大能量，产生位移效应，引发金属粉末微粒发生移动、碰撞、破裂等结构性变化。

真空抽气泵和氢气注气泵，分别安装固定在混合罐罐体的上部和下部。由于基体原料金属钼具有电负性小、极易被氧化腐蚀等特性，特别是高纯度粉未状态对空气中氧十分敏感；为保证金属钼粉末在分散均质搅拌混合作业过程中的纯度，研究设计出在混配加料前制造出真空加料作业环境，在进行分散均质搅拌混合作业过程中选择使用氢气做为保护气体；真空抽气泵和氢气注气泵，分别承担提供真空加料作业环境和注入保护气体氢气的作业功能。

金属粉末雾化加料器，由金属粉末储存罐、粉末高压喷雾泵、粉末喷射头组成；设计配置有6台，以同心圆60°角等分位置安装固定在混合罐罐盖上，其中2台用于分别装入不同粒度的金属钼粉末，其余4台用于分别装入选配的4种稀土粉末；在进行分散均质搅拌混合作业时，同时将6种单质粉末以粉雾状态按混配比例连续喷射进混合罐内，使6种单质粉末都能以粉雾形态自始至终都参加到固相分散均质搅拌混合作业全过程。

搅拌分散器，安装固定在混合罐罐盖中心位置上，选择变频电机做为驱动动力源，根据混配需要可以做出不同转速变化的实时在线调整；在搅拌轴上安装固定有2组均呈上下双层布置、各组均设有2个反向安装的齿爪型搅拌分散盘，在每个搅拌分散盘的周边和盘面上都安装固定有2排齿爪。搅拌分散作业时，在搅拌分散器高速旋转和2组均反向安装的齿爪型搅拌分散盘共同作用下，在每个盘面上都会产生出一股极强的轴向吸引力，粉雾状金属粉末会从盘面的轴向相对方向被同时快速吸入，再从齿爪型搅拌分散盘的盘背中间快速向四周流出，碰撞到混合罐罐壁后分别向上、下两个方向流动，从而带动进入混合罐内的全部粉雾状金属粉末沿形成的双向流动路线进行快速翻滚流动，并能有效消除罐体内可能存在的盲区或死角。同时搅拌分散器的高速旋转运动，能使安装布置在搅拌分散盘周边和盘面上的齿爪都获得极高的线速度，提高切割撞击雾化金属粉末颗粒的高频率，产生出对金属粉末颗粒极强的高速剪切力、离心挤压力等动态能量，促使金属粉末颗粒发生移动、碰撞、破裂等结构性变化。

操纵控制装置，由他激式超声波发生器和自动控制器两部分组成，制做成操纵控制柜形式单独安装固定，通过导线束与混合罐罐体上的总接线盒相连接。他激式超声波发生器，由信号源、功率放大、输入输出、控制等四种主要工作部件组成，采用基于单片机CAT89C51的数字波形发生器产生正弦波，由功率晶体管进行线性功率放大，通过高频变压器和相关电路器件，把超声电能耦合到板式超声波换能器上，达到隔离和阻抗匹配。自动控制器，设计成具有工业控制单片机编程、信号现场在线采集处理、数据存储备份处理、LED屏幕显示、键盘输入、指令输出等自动控制功能；通过导线束与总接线盒相连接，再由总接线盒分别与各作业功能部件的电机、电动蝶阀、电磁开关等驱动部件相连接。

所述的柔性温压近净成形工艺技术单元，是根据生产制造粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头技术要求条件，通过选择使用专用技术装备，对钼基稀土合金粉末进行柔性温压近净成形作业，强力压制致密为顶头近净成形坯体，依据的技术理论是。

钼基稀土合金粉末加热到115～120℃时，在合金粉末颗粒内会产生出一种激活能。这种激活能可以提高合金粉末颗粒之间的机械啮合力和表面原子吸引力，经强力压制致密作业能有效增加成形坯体强度；这种激活能还可以提高合金粉末颗粒的流动性，在强力压制致密作业过程中能有效提高合金粉末颗粒移动的润滑性，减小摩擦阻力，有效增加成形坯体密度。在强力压制致密过程中，对钼基稀土合金粉末以3mm／min的稳定均匀作业速度，施加600MPa强大柔性作业压力，能使合金粉末颗粒都产生较大幅度的位移和形变；在这种大幅度位移和形变，所有合金粉末颗粒都会连续不间断发生从弹性变形向塑性形变演进最终完成脆性断裂。在此过程中，合金粉末颗粒会连续不间断进行位序重排，小粒度合金粉末颗粒会自动填充到大粒度合金粉末颗粒的间隙中，可以有效提高成形坯体的密度和均质程度；在此过程中，由于多种因素综合作用，合金粉末颗粒之间的联结力逐步增强，粉末体积逐渐缩紧，最终形成具有一定形状尺寸、有较高强度密度的成形坯体。将钼基稀土合金粉末强力压制致密为成形坯体，要求施加的压制致密成形压力必须足够强大持久，各向等量均衡；如果施加压力不足，或压力不均，时间不够，都会使一部分合金粉末颗粒仅仅发生弹性变形，尚未产生塑性形变，更末形成脆性断裂；解除压力后，这些仅仅发生弹性变形的合金粉末颗粒就有可能发生反弹或恢复原状，在成形坯体内部就可能因此出现膨胀、缩松、气泡、裂纹、夹层等钼织结构缺陷。

本发明专利研究设计的柔性温压近净成形工艺技术单元，对钼基稀土合金粉末进行柔性温压近净成形作业，选择使用独创设计的粉末冶金用液压柔性温压近净成形机床独立完成。粉末冶金用液压柔性温压近净成形机床，由机床床身、精密成形模具、粉末输送装置、加热系统、液压系统、操纵控制装置等作业功能部件组成。

机床床身，选择使用碳结钢钢板和型材制成，用全约束焊接方法焊装固定成刚性整体，在机床床身上设有顶头成形坯体出料口和接料盘；机床床身以承载方式连接安装全部作业功能部件，形成粉末冶金用液压柔性温压近净成形机床的整机形象。

精密成形模具，由模具底座、模具壁板、模具顶盖、模具胎体、顶头连接口成形芯棒、粉末填装腔、出料口封闭堵塞等功能部件组成，通过模具底座安装固定在机床床身的台面上。在模具底座上设有顶头成形坯体出料口，与铰接安装固定在模具底座下方的出料口封闭堵塞滑动配合，在模具顶盖上方安装固定有粉末输送装置的粉末填料管，在模具底座和模具顶盖上均设有移动压板活动槽，活动槽内设有左右成形油缸行程限位挡块。模具胎体，设计成左右对称可移动分离或对接闭合结构布置形式，由左右内胎体、左右外胎体、左右下密封连接盖板、左右上密封连接盖板、左右移动压板组成；在左右下密封连接盖板和左右内胎体的下部，分别制成顶端各有65°角的圆锥形空腔做左右模具胎体的顶头成形坯体出料口，与模具底座上设有的顶头成形坯体出料口相衔接；在左右内外胎体之间形成的环形空腔内，安装固定有加热系统的模具电加热器件；左右移动压板分别安装固定在左右外胎体上，与液压系统的左右成形油缸压头相连接，在左右成形油缸驱动下可以带动左右模具胎体在移动压板活动槽内进行分离或对接闭合移动。顶头连接口成形芯棒，垂直安装固定在粉末输送装置的填料活塞下方；顶头连接口成形芯棒的外形形状及尺寸，根据国家相关标准或使用用户图纸，充分考虑顶头成形坯体在烧结定型过程中形体体积收缩率、孔隙度等因素后，按近净成形原则设计制造。粉末填装腔，由顶头近净成形坯体外形形状经左右内胎体移动开、合后形成；顶头近净成形坯体的外形形状及尺寸，根据国家相关标准或使用用户图纸，充分考虑顶头成形坯体在温压近净成形和烧结定型过程中坯体体积收缩率、孔隙度等因素后，按近净成形原则设计出顶头近净成形坯体模型，以左右对称分型形式分别刻制在左右内胎体上；左右内胎体实现无缝隙对接闭合后形成的粉末填装腔，是制成顶头近净成形坯体的最终定形模腔，由左右内胎体移动分离定位后形成的粉末填装腔，是制备顶头近净成形坯体装填所需全部钼基稀土合金粉末的最初填装腔；左右内胎体分离移动的最终定位位置，根据顶头近净成形坯体模型总容积、所需全部钼基稀土合金粉末总重量、初始松装密度、顶头连接口成形芯棒体积等条件因素经计算后确定，并在移动压板活动槽内的最终定位位置处，安装固定左右成形油缸行程限位挡块。出料口封闭堵塞，设计成顶端呈130°角的圆锥柱体结构形式，通过90°旋转弹簧以活动旋转形式安装布置在模具底座下方，通过连杆机构分别与成形油缸、填料油缸相连接，形成作业运行连锁互动。当左右成形油缸带动左右模具胎体进行分离移动到达限位位置开始实施顶头近净成形坯体出料作业时，出料口封闭堵塞在旋转弹簧拉动下，快速旋转90°角完全让开顶头成形坯体出料口，使顶头近净成形坯体能顺利无阻挡掉落到接料盘内；当准备实施粉末加料作业时，出料口封闭堵塞在旋转弹簧驱动下，快速旋转90°角完全封闭堵严由左右模具胎体分离移动后形成的顶头成形坯体出料口，使装填在粉末填装腔内的钼基稀土合金粉末不能外泄；在左右模具胎体进行对接闭合移动过程中，出料口封闭堵塞凭借顶端设有130°角的圆锥柱体结构形式与留有相同角度的左右模具胎体出料口滑动配合，在强大对接闭合移动压力的挤压下，出料口封闭堵塞被逐渐向下方挤出顶头成形坯体出料口,即保证了对粉末填装腔进行连续完全封闭，防止钼基稀土合金粉末外泄,又实现了左右内胎体完全对接闭合，完成对钼基稀土合金粉末进行强力压制致密成形作业。

粉末输送装置,由粉末填料管、填料活塞、填料油缸、粉末贮存加热筒组成；通过粉末填料管垂直安装固定在模具顶盖上。粉末填料管内滑动安装布置有填料活塞，填料活塞下端垂直焊装固定有顶头连接口成形芯棒，填料活塞上端焊装固定有油缸连接座。填料油缸缸体安装固定在粉末填料管上端的封盖上，填料油缸轴杆与填料活塞上端的油缸连接座相铰接，填料油缸缸体上设有进油管头和出油管头，分别通过液压油管与液压系统的换向阀相连接。粉末贮存加热筒以倾斜35°角焊装固定在粉末填料管下部，粉末贮存加热筒由内筒和外筒组成，在内筒和外筒之间形成的环形空腔内安装固定有加热系统的粉末电加热器件，在粉末贮存加热筒上端焊装固定有粉末加料口；粉末贮存加热筒的容积及规格尺寸，按生产制造粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头单件制品总重量，充分考虑坯体温压成形、烧结定型、商品整理等生产制造过程中的总损耗因素后，按钼基稀土合金粉末初始松装密度和全部粉末体积截面积加热所需时间经计算确定。当左右模具胎体完成分离移动停止在限位位置、顶头近净成形坯体完成出料作业掉落在接料盘内、出料口封闭堵塞完成封闭堵严顶头成形坯体出料口等作业运行后，实施粉末加料作业：启动填料油缸，由填料油缸轴杆进行回缩运动带动填料活塞提升运行，填料油缸轴杆回缩到限定位置后，填料活塞到达位置已完全让开粉末贮存加热筒下端的出料口；装填在粉末贮存加热筒内的钼基稀土合金粉末，在倾斜35°角安装和粉末自重的共同作用下，从完全敞开出料口经粉末填装管一次性全部装填进粉末填装腔内，完成粉末加料作业。在实施液压强力压制致密成形作业过程中，同时实施粉末贮存加热作业：按计算称重结果，通过人工定量向粉末贮存加热筒内一次性装填所需全部钼基稀土合金粉末；然后启动加热系统，对钼基稀土合金粉末进行加热处理，使粉末加热温度能在向粉末填装腔装填时达到温压成形所需要的115～120℃温度。

加热系统，由加热温度调控器、温度传感器、模具电加热器件、粉末电加热器件、监测仪表等零部件组成；加热温度调控器、监测仪表安装布置在操纵控制装置内，温度传感器分别安装布置在左右内胎体和粉末贮存加热筒内筒上，模具电加热器件安装固定在左右内外胎体之间形成的环形空腔内，粉末电加热器件安装固定在粉末贮存加热筒内外筒体之间形成的环形空腔内。在实施柔性温压近净成形作业过程中，通过加热温度调控器，及时调整控制电加热器件的通电时间、启动数量、电流强度等运行参数，精确控制对精密成形模具、钼基稀土合金粉末的加热温度、升降温速率、控温时间等技术参数，使全部钼基稀土合金粉末在接受强力压制致密过程中能始终保持在115～120℃的加热温度范围内。

液压系统，由液压油箱、液压油管、齿轮泵、换向阀、溢流阀、监测仪表、操纵杆、左右成形油缸压头、左右成形油缸等液压元器件组成；操纵杆、换向阀、监测仪表安装布置操纵控制装置内，液压油箱、齿轮泵、溢流阀安装布置在机床床身内；左右成形油缸，通过左右油缸支架分别安装固定在精密成形模具左右两侧的机床床身台面上，通过左右油缸压头分别与精密成形模具的左右移动压板相连接；由左成形油缸压头、左成形油缸、左成形油缸支架组成左向强力压制致密作业单元，由右成形油缸压头、右成形油缸、右成形油缸支架组成右向强力压制致密作业单元，所有液压元器件均通过液压油管相互连通。当粉末输送装置完成向粉末填装腔装填所需全部钼基稀土合金粉末、填料活塞到达限定位置完全封闭堵严粉末贮存加热筒出料口、粉末填装腔内的钼基稀土合金粉末全部加热到115～120℃温度以后，开始实施液压强力压制致密近净成形作业：同时启动左右两向强力压制致密作业单元，使左右成形油缸都能以3mm/min的稳定均匀作业速度和600Mpa的强大柔性压制致密作业压力，从左右两个方向以等量均衡的速度和压力，均匀稳定地推动左右模具胎体对装填在粉末填装腔内的钼基稀土合金粉末实施液压柔性温压近净成形作业压力。在此作业过程中，出料口封闭堵塞在强大对接闭合移动压力，逐渐被向下挤出左右模具胎体留有的顶头成形坯体出料口，使左右内胎体实现完全对接闭合，形成顶头近净成形坯体的最终定形模腔；在此作业过程中，加热到115～120℃的粉末颗粒内产生出一种激活能，使粉末颗粒之间的机械啮合力、表面原子吸引力、粉末颗粒流动性都得到了极大提高；承受600 Mpa强大压力的粉末颗粒，在左右模具胎体逐渐移动对接闭合过程中都产生了大幅度位移、重排和形变，陆续发生从弹性变形向塑性形变演进并最终完成脆性断裂；在多种因素综合作用下，粉末颗粒之间的联结力逐步增强，体积逐渐缩紧，最终在左右内胎体完成对接闭合后形成的坯体膜型腔体内，钼基稀土合金粉末被强力压制致密为顶头近净成形坯体。左右内胎体实现完全对接闭合后，虽然左右成形油缸不能继续推进，但依然保持有600Mpa作业压力继续施加顶头近净成形坯体上；为使顶头近净成形坯体内部组织结构能得到更好稳定，实施长时间稳压分阶段逐渐解压降压作业：左右成形油缸保持600Mpa作业压力下稳压10min后，开始分阶段逐渐解压；第一阶段以25Mpa/min的卸压速率，减压到400Mpa后，稳压5min；第二阶段以40Mpa/min的卸压速率，减压到240Mpa后，稳压3min；第三阶段以60Mpa/min的卸压速率，再减压到120Mpa后，稳压3min；第四阶段以60Mpa/min的卸压速率直接解除全部压力。

操纵控制装置，设计成操纵控制柜形式，安装固定在机床床身左端；在操纵控制柜内安装布置有加热温度调控器、换向阀等调整控制器件，在操作面板上安装布置有监测仪表、操纵杆、控制开关按钮等操纵监测器件。

所述的连续逐次烧结定型工艺技术单元，是根据生产制造粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头技术要求条件，对顶头近净成形坯体依次进行低温烘烤、中温预烧结、中频高温烧结定型作业，制成粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头，选择使用有氢气气氛的低温烘烤炉、中温烧结炉、中频高温烧结炉等通用技术装备完成。

低温烘烤，在配置的氢气气氛低温烘烤炉中完成；使用较低温度进行低温烘烤作业，能使成形坯体内粉末颗粒间联结强度增大，联结面上的原子引力增加，使粉末颗粒间发生吸引、粘结、固化反应；在低温烘烤作业中，粉末颗粒原子虽未发生明显位移，但部分原子发生了排列改变或位置调整；虽然成形坯体体积无明显收缩，密度基本未变，但成形坯体内弹性内应力得到部分消除，产生吸附的部分气体和水份得到挥发排除，为后续进行的中温预烧结、高温烧结定型奠定良好基础。低温烘烤技术作业参数是：烘烤起始温度为室温，升温速率：25℃/min；烘烤最高温度：700℃；达温后烘烤时间：60min；氢气流量：0.8m³/h；冷却方式：断电靠炉内自然降温冷却至180℃时出炉转序。

中温预烧结，在配置的氢气气氛中温烧结炉中完成；使用足够温度进行中温预烧结作业，能使成形坯体内产生较大激活能，使粉末颗粒的原子振动振幅加大，有足够多的原子进入原子作用范围，促使原子通过蒸发、扩散、流动、凝聚等迁移形式在颗粒间形成晶粒界面，并使晶粒界面向颗粒内部移动，导致晶粒长大或借助晶界移动使晶粒合并。在中温预烧结作业中，粉末颗粒间的距离缩短，孔隙度缩小，密度增大，坯体体积收缩，成形坯体吸附的气体和水份被全部排除挥发，内应力得到彻底消解。中温预烧结工艺作业参数是：中温预烧结起始温度：180℃；升温速率：40℃/min；预烧结最高温度：1150℃；达温后烧结时间：120min；氢气流量：1.2m³/h；冷却方式：断电靠炉内自然降温冷却到270℃后出炉转序。

中频高温烧结定型，在配置的氢气气氛中频高温烧结炉中完成；使用较高温度进行较长时间中频高温烧结定型作业，能使成形坯体内的原子扩散和迁移流动得到充分进行，孔隙数量和尺寸得到充分减少，密度得到最大量增加，机械物理性能得到充分稳定提高。中频高温烧结定型工艺作业参数是：中频高温烧结起始温度：270℃；升温速率分成三个阶段：30℃/min×10min；40℃/min×15min；25℃/min×27min；高温烧结定型最高温度：1845℃；达温后烧结时间：180min；氢气流量：1.5m³/h；冷却方式：断电靠炉内自然降温冷却至常温出炉。

所述的商品整理标志包装工艺技术单元，是根据生产制造粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头技术要求条件，对烧结定型的粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头制品进行商品化整理标志包装处理。主要技术作业内容包括。

喷丸清理，通过配置的喷丸清理机清除烧结定型顶头表面存在的粘料、毛刺、烧皮、模痕等粘带物，提高表面光洁度和硬度。

标志包装，根据产品出厂技术标准要求，进行商品的标志、防腐、防碰撞包装等商品化处理，便于产品安全存储运输和使用识别。

本发明专利具有的优点及达到的效果。

1、本发明专利研究设计出选择使用2种大小不同粒度的纯钼粉做基体原料、选择使用4种单质稀土粉末做大比例掺混原料的多元组料科学配比创新技术，利用大小不同粒度颗粒，提高了粉末颗粒在压制成形时的流动性，增加了材料材质密度和强度；利用稀土元素对金属钼特有的弥散强化作用和包埋效应，提高了金属钼的再结晶温度，从根本上改善了钼基稀土合金材料的材质和机械物理性能，为提高钼基稀土合金顶头的使用寿命、作业质量提供了一种优良原料。

2、本发明专利选择使用了一种能将功率超声分散均质技术与机械雾化喷射搅拌混合技术相结合的超声均质固相混合专用技术装备，有效地提高了生产制造钼基稀土合金顶头所需要的钼基稀土合金粉末的分散均质程度，破坏消解了粉末微粒固相团聚能量，保证了粉末混配质量，简化了制备工艺过程，减少了设备配置数量，降低了生产成本费用。

3、本发明专利应用粉末冶金温压成形技术理论，独创设计出具有精密模具近净成形、有效调控模具和粉末加热温度、液压双向柔性温压强力压制致密、匹配衔接连续运行参数等多种作业功能的粉末冶金用液压柔性温压近净成机床专用技术装备，能独立完成将钼基稀土合金粉末压制致密成顶头近净成形坯体的工艺技术作业全过程，在不添加任何粘接剂、润滑剂的前提下，较好地解决了精密近净成形模具设计、粉末加热间歇输送、强力压制致密动力运行实施、连续运行匹配衔接等技术难题，有效地保证了顶头近净成形坯体制造质量。

4、本发明专利针对我国钼基合金顶头普遍存在使用寿命短、损坏率高等技术难题，研究设计出包括多元组料科学配比、超声均质固相混合、柔性温压近净成形、连续逐次烧结定型、商品整理标志包装在内的粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头及制备技术，内容系统全面，技术先进可靠，可实现工业化批量生产，具有较高的新颖性、创造性和实用性、取得了实质性技术进步和突出效益。

附图说明

附图1：粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头制备技术路线示意图。

附图2：多元金属粉末超声均质混配器结构原理示意图。

附图3：粉末冶金用液压柔性温压近净成形机床结构原理示意图。

附图中的标注名称:Ⅰ-多元组料科学配比工艺技术单元；Ⅱ-超声均质固相混合工艺技术单元；Ⅲ-柔性温压近净成形工艺技术单元；Ⅳ-连续逐次烧结定型工艺技术单元；Ⅴ-商品整理标志包装工艺技术单元。1-操纵控制装置；2-导线束；3-总接线盒；4-搅拌分散器；5-板式超声波换能器；6-真空抽气泵；7-金属粉末雾化加料器；8-安全排气阀；9-穹顶形混合罐罐盖；10-连接法兰盘；11-锥体形混合罐罐体；12-氢气注气泵；13-出料口；14-安装支架；15-机床床身；16-出料口封闭堵塞；17-右（左）下密封连接盖板；18-右（左）成形油缸；19-右（左）外胎体；20-模具顶盖；21-粉末贮存加热筒；22-填料油缸；23-粉末填料管；24-填料活塞；25-顶头连接口成形芯棒；26-粉末填装腔；27-左（右）移动压板；28-左（右）内胎体；29-模具底座；30-操纵控制装置。

具体实施方式

结构布置具体实施方式。

如附图1所示，本发明专利研究设计的粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头及制备技术，包括多元组料科学配比(Ⅰ)、超声均质固相混合(Ⅱ)、柔性温压近净成形(Ⅲ)、连续逐次烧结定型(Ⅳ)、商品整理标志包装(Ⅴ)5个相对独立工艺技术单元，及与其配套应用的专用技术装备、操作运行工艺程序和技术参数。

如附图1所示，所述的多元组料科学配比工艺技术单元(Ⅰ)，由费氐平均粒度6～10um钼粉、粒度0.5～1um钼粉组成基体原料，由费氐平均粒度3～5um镧粉、铈粉、钕粉、钐粉4种镧系稀土组成掺混原料；各组料组元的配比份额以批次生产制造粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头总重量为基数，各组料组元配比份额按质量分数计：基体原料【94】份，其中粒度6～10um钼粉（Mo）【81.25～83.75】份，粒度0.5～1um钼粉（Mo）【12.75～10.25】份；掺混原料【6】份，其中镧粉（La）【2.2～2.4】份，铈粉（Ce）【1.6～1.4】份，钕粉（Nd）【1.4～1.2】份，钐粉(Sm)【0.8～1.0】份；各组料组元的纯度、杂质总含量技术性能指标，达到国家标准一级品要求。

如附图1、附图2所示，所述的超声均质固相混合工艺技术单元(Ⅱ)，由选择使用的专利产品《多元金属粉末超声均质混配器》（专利号:ZL201120490224.7）独立完成。专利授权产品多元金属粉末超声均质混配器，由混配罐、板式超声波换能器（5）、真空抽气泵（6）、氢气注气泵（12）、金属粉末雾化加料器（7）、搅拌分散器（4）、操纵控制装置（1）等作业功能部件组成。

混合罐，整体设计成全封闭锥体形罐状结构，由安装支架（14）、锥体形混合罐罐体（11）、穹顶形混合罐罐盖（9）组成，通过连接法兰盘（10）实现快速开启或封闭固定；在混合罐罐盖（9）上，安装固定有金属粉末雾化加料器（7）、搅拌分散器（4）、安全排气阀（8）等作业部件；在混合罐罐体（11）上，安装固定有板式超声波换能器（5）、真空抽气泵（6）、总接线盒（3）、氢气注气泵（12）、出料口（13）。

板式超声波换能器（5），设计有3组，沿混合罐罐体（11）的外壁以120^o角等分位置安装固定，通过总接线盒（3）与设置在操纵控制装置（1）内的他激式超声波发生器相连接，把超声电能转换成具有相当功率能量的超声波，穿透混合罐罐体（11）向进入混合罐内的粉雾状金属粉末辐射传导，使金属粉末微粒产生高频振动并传递巨大能量，产生位移效应，引发金属粉末微粒发生移动、碰撞、破裂等结构性变化。

真空抽气泵（6）和氢气注气泵（12），分别安装固定在混合罐罐体（11）的上部和下部。为保证金属钼粉末纯度，在混配加料前制造出真空加料作业环境，在进行分散均质搅拌混合作业过程中选择使用氢气做为保护气体；真空抽气泵（6）和氢气注气泵（12），分别承担提供真空加料作业环境和注入保护气体氢气的作业功能。

金属粉末雾化加料器（7），由金属粉末储存罐、粉末高压喷雾泵、粉末喷射头组成；设计配置有6台，以同心圆60°角等分位置安装固定在混合罐罐盖（9）上，其中2台用于分别装入不同粒度的金属钼粉末，其余4台用于分别装入4种稀土粉末；在进行分散均质搅拌混合作业时，同时将6种单质粉末以粉雾状态按混配比例连续喷射进混合罐内，使6种单质粉末都能以粉雾形态自始至终都参加到固相分散均质搅拌混合作业全过程。

搅拌分散器（4），安装固定在混合罐罐盖（9）中心位置上，选择变频电机做驱动动力源，可以根据混配需要做出不同转速变化的实时在线调整；在搅拌轴上安装固定有2组均呈上下双层布置、各组均设有2个反向安装的齿爪型搅拌分散盘，在每个搅拌分散盘的周边和盘面上都安装固定有2排齿爪。搅拌分散器（4）的高速旋转运动，能使安装布置在齿爪型搅拌分散盘周边和盘面上的齿爪获得极高的线速度，提高切割撞击雾化金属粉末颗粒的高频率，产生出对金属粉末颗粒极强的高速剪切力、离心挤压力等动态能量，促使金属粉末颗粒发生移动、碰撞、破裂等结构性变化。

操纵控制装置（1），由他激式超声波发生器和自动控制器两部分组成，制做成操纵控制柜形式单独安装固定，通过导线束（2）与混合罐罐体（11）上的总接线盒（3）相连接。他激式超声波发生器，由信号源、功率放大、输入输出、控制等四种主要工作部件组成，采用基于单片机CAT89C51的数字波形发生器产生正弦波，由功率晶体管进行线性功率放大，通过高频变压器和相关电路器件，把超声电能耦合到板式超声波换能（5）器上，达到隔离和阻抗匹配。自动控制器，设计成具有工业控制单片机编程、信号现场在线采集处理、数据存储备份处理、LED屏幕显示、键盘输入、指令输出等自动控制功能；通过导线束（2）与总接线盒（3）相连接，再由总接线盒（3）分别与各作业功能部件的电机、电动蝶阀、电磁开关等驱动部件相连接。

如附图1、附图3所示，所述的柔性温压近净成形工艺技术单元(Ⅲ)，由独创设计的粉末冶金用液压柔性温压近净成形机床独立完成。粉末冶金用液压柔性温压近净成形机床，由机床床身（15）、精密成形模具、粉末输送装置、加热系统、液压系统、操纵控制装置（30）等作业功能部件组成。

机床床身（15），选择使用碳结钢钢板和型材制成，用全约束焊接方法焊装固定成刚性整体，在机床床身（15）上设有成形坯体出料口和接料盘；机床床身（15）以承载方式连接安装全部作业功能部件，形成粉末冶金用液压柔性温压近净成形机床的整机形象。

精密成形模具，由模具底座（29）、模具壁板、模具顶盖（20）、模具胎体、顶头连接口成形芯棒（25）、粉末填装腔（26）、出料口封闭堵塞（16）等功能部件组成，通过模具底座（29）安装固定在机床床身（15）的台面上。在模具底座（29）上设有顶头成形坯体出料口，与铰接安装固定在模具底座（29）下方的出料口封闭堵塞（16）滑动配合，在模具顶盖（20）上方安装固定有粉末输送装置的粉末填料管（23），在模具底座（29）和模具顶盖（20）上均设有移动压板活动槽，活动槽内设有左右成形油缸（18）行程限位挡块。模具胎体，设计成左右对称可移动分离或对接闭合的结构布置形式，由左右内胎体（28）、左右外胎体（19）、左右下密封连接盖板（17）、左右上密封连接盖板、左右移动压板（27）组成；在左右下密封连接盖板（17）和左右内胎体（28）的下部，分别制成顶端各有65°角的圆锥形空腔做左右模具胎体的顶头成形坯体出料口，与模具底座（29）上设有的顶头成形坯体出料口相衔接；在左右内外胎体（28、19）之间形成的环形空腔内，安装固定有加热系统的模具电加热器件；左右移动压板（27）分别安装固定在左右外胎体（19）上，与液压系统左右成形油缸压头相连接，在左右成形油缸（18）驱动下可以带动左右模具胎体在移动压板活动槽内进行分离或对接闭合移动。顶头连接口成形芯棒（25），垂直安装固定在粉末输送装置的填料活塞（24）下方；成形芯棒（25）的外形形状及尺寸，根据国家相关标准或使用用户图纸，充分考虑顶头成形坯体在烧结定型过程中形体体积收缩率、孔隙度等因素后，按近净成形原则设计制造。粉末填装腔（26），由顶头近净成形坯体外形形状经左右内胎体（28）移动开、合后形成；顶头近净成形坯体的外形形状及尺寸，根据国家相关标准或使用用户图纸，充分考虑顶头成形坯体在温压近净成形和烧结定型过程中坯体体积收缩率、孔隙度等因素后，按近净成形原则设计出顶头近净成形坯体模型，以左右对称分型形式分别刻制在左右内胎体（28）上；左右内胎体（28）实现无缝隙对接闭合后形成的粉末填装腔（26），是制备顶头近净成形坯体的最终定形模腔，左右内胎体（28）移动分离定位后形成的粉末填装腔（26），是制备顶头近净成形坯体装填所需全部钼基稀土合金粉末的最初填装腔。出料口封闭堵塞（16），设计成顶端呈130°角的圆锥形柱体结构形式，通过90°旋转弹簧以活动旋转形式安装布置在模具底座（29）下方，通过连杆机构分别与成形油缸（18）、填料油缸（22）相连接，形成作业运行连锁互动。

粉末输送装置,由粉末填料管（23）、填料活塞（24）、填料油缸（22）、粉末贮存加热筒（21）组成；通过粉末填料管（23）垂直安装固定在模具顶盖（20）上。粉末填料管（23）内滑动安装布置有填料活塞（24），填料活塞（24）下端垂直焊装固定有顶头连接口成形芯棒（25），填料活塞（24）上端焊装固定有油缸连接座。填料油缸（22）缸体安装固定在粉末填料管（23）上端的封盖上，填料油缸（22）轴杆与填料活塞（24）上端的油缸连接座相铰接，填料油缸（22）缸体上设有进油管头和出油管头，分别通过液压油管与液压系统的换向阀相连接。粉末贮存加热筒（21）以倾斜35°角焊装固定在粉末填料管（23）下部，粉末贮存加热筒（21）由内筒和外筒组成，在内筒和外筒之间形成的环形空腔内安装固定有加热系统的粉末电加热器件，在粉末贮存加热筒（21）上端焊装固定有粉末加料口；粉末贮存加热筒（21）的容积及规格尺寸，按生产制造粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头单件制品总重量，充分考虑坯体温压成形、烧结定型、商品整理等生产制造过程中的总损耗因素后，按钼基稀土合金粉末初始松装密度和全部粉末体积截面积加热所需时间，经计算后确定。

加热系统，由加热温度调控器、温度传感器、模具电加热器件、粉末电加热器件、监测仪表等零部件组成；加热温度调控器、监测仪表安装布置在操纵控制装置（30）内，温度传感器分别安装布置在左右内胎体（28）和粉末贮存加热筒内筒上，模具电加热器件安装固定在左右内外胎体（28、19）之间形成的环形空腔内，粉末电加热器件安装固定在粉末贮存加热筒（21）内外筒体之间形成的环形空腔内。

液压系统，由液压油箱、液压油管、齿轮泵、换向阀、溢流阀、监测仪表、操纵杆、左右成形油缸压头、左右成形油缸（18）等液压元器件组成；操纵杆、换向阀、监测仪表安装布置操纵控制装置（30）内，液压油箱、齿轮泵、溢流阀安装布置在机床床身（15）内；左右成形油缸（18），通过左右油缸支架分别安装固定在精密成形模具左右两侧的机床床身（15）台面上，通过左右油缸压头分别与精密成形模具的左右移动压板（27）相连接；由左成形油缸压头、左成形油缸（18）、左成形油缸支架组成左向强力压制致密作业单元，由右成形油缸压头、右成形油缸（18）、右成形油缸支架组成右向强力压制致密作业单元；所有液压元器件均通过液压油管相互连通。当粉末输送装置完成向粉末填装腔（26）装填所需全部钼基稀土合金粉末、填料活塞（24）到达限定位置完全封闭堵严粉末贮存加热筒（21）出料口、粉末填装腔（26）内的钼基稀土合金粉末全部加热到115～120℃温度以后，开始实施液压柔性温压近净成形作业：同时启动左右两向强力压制致密作业单元，使左右成形油缸（18）都能以3mm/min的稳定均匀作业速度和600Mpa的强大柔性压制致密作业压力，从左右两个方向以等量均衡的速度和压力，均匀稳定地推动左右模具胎体对装填在粉末填装腔（26）内的钼基稀土合金粉末实施液压柔性温压近净成形作业压力。为使成形坯体内部组织结构得到更好稳定，采取长时间稳压、分阶段逐渐解压降压技术措施：在左右内胎体（28）实现完全对接闭合后，左右成形油缸（18）依然保持600Mpa作业压力继续施加在顶头近净成形坯体上；在此压力下稳压10min后，开始进行分阶段逐渐解压作业；第一阶段以25Mpa/min的卸压速率，减压到400Mpa后，稳压5min；第二阶段以40Mpa/min的卸压速率，减压到240Mpa后，稳压3min；第三阶段以60Mpa/min的卸压速率，再减压到120Mpa后，稳压3min；第四阶段以60Mpa/min的卸压速率直接解除全部压力。

操纵控制装置（30），设计制成操纵控制柜形式，安装固定在机床床身（15）左端；在操纵控制柜内安装布置有加热温度调控器、换向阀等调整控制器件，在操作面板上安装布置有监测仪表、操纵杆、控制开关按钮等操纵监测器件。

如附图1所示，所述的连续逐次烧结定型工艺技术单元（Ⅵ），由有氢气气氛的低温烘烤炉、中温烧结炉、中频高温烧结炉等通用技术装备完成。

低温烘烤，在配置的氢气气氛低温烘烤炉中完成，使用较低温度进行低温烘烤作业；烘烤起始温度为室温；升温速率：25℃/min；烘烤最高温度：700℃；达温后烘烤时间：60min；氢气流量：0.8m³/h；冷却方式：断电靠炉内自然降温冷却至180℃时出炉转序。

中温预烧结，在配置的氢气气氛中温烧结炉中完成，使用足够温度进行中温预烧结作业；中温预烧结起始温度：180℃；升温速率：40℃/min；预烧结最高温度：1150℃；达温后预烧结时间：120min；氢气流量：1.2m³/h；冷却方式：断电靠炉内自然降温冷却到270℃后出炉转序。

中频高温烧结定型，在配置的氢气气氛中频高温烧结炉中完成，使用较高温度进行较长时间中频高温烧结定型作业，中频高温烧结起始温度：270℃；升温速率分成三个阶段：30℃/min×10min；40℃/min×15min；25℃/min×27min；高温烧结定型最高温度：1845℃；达温后烧结定型时间：180min；氢气流量：1.5m³/h；冷却方式：断电靠炉内自然降温冷却至常温出炉。

如附图1所示，所述的商品整理标志包装工艺技术单元（Ⅴ），通过配置的喷丸清理机清除烧结定型顶头表面存在的粘料、毛刺、烧皮、模痕等粘带物，提高表面光洁度和硬度；根据产品出厂技术标准要求，进行商品的标志、防腐、防碰撞包装等商品化处理，便于产品安全存储运输和使用识别。

操作运行具体实施方式。

如附图1所示，设置多元组料科学配比工艺技术单元（Ⅰ），是为批次生产制造粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头需要的基体原料、掺混原料，进行技术准备过程，操作运行的具体技术内容是。

——根据研究设计的组料结构成分配比，以本批次生产制造粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头的总重量为基数，精确计算出所需基体原料、掺混原料中各组料组元，在本批次生产制造运行中的具体投料数量。

——按计算结果，准备数量充足符合粒度、纯度、质量等级等技术标准要求的各组料组元单质金属粉末，入库保管备用。

如附图1、附图2所示，设置超声均质固相混合工艺技术单元（Ⅱ），是将各组料组元单质金属粉末固相混合制成钼基稀土合金粉末的技术处理过程，操作运行的具体工艺技术程序及作业技术参数是。

——根据组料配比技术要求，以批次生产制造粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头总重量为基数，按配置使用的多元金属粉末超声均质混配器有效容积58%装填率，精确计算出各组料组元单质金属粉末应投料的具体重量。

——根据计算结果，通过配置的电子称重计量器，对各组料组元单质金属粉末进行称重计量后，分别装入对应的金属粉末雾化加料器（7）中。

——完成加料作业后，启动真空抽气泵（6），抽出混合罐内的空气；真空度达到12×10^-3Mpa时，关闭真空抽气泵（6）。

——随即启动氢气注气泵（12），向混合罐内注入气体氢气；注气量达到0.12m³/m³时，关闭氢气注气泵（12）。

——随即同时启动6台金属粉末雾化加料器（7），把6种单质金属粉末按混配比例以粉雾状同时连续喷射进混合罐内；全部喷料时间控制在18～20min内完成。

——与此同时，启动搅拌分散器（4），以1200r/min的转速带动混合罐内粉雾状金属粉末颗粒以双向连续翻动路线快速流动，接受搅拌分散盘周边和盘面上齿爪的撞击切割和分散搅拌混合作业。

——完成雾化喷料作业后，启动自动控制装置（1）中的超声波发生器，把超声电能耦合到3组板式超声波换能器（5）上；由板式超声波换能器（5）转换成具有42KH_Z频率和4.2w/cm²声强的功率超声波，向混合罐内传导辐射，引发混合罐内粉雾状金属粉末颗粒发生高频振动和位移效应；超声波辐射时间达到25～28min后，关闭超声波发生器。

——超声波辐射停止后，搅拌分散器（4）以800r/min的转速继续工作3～5min后关闭；待搅拌分散器（4）停止作业10min后，打开出料口（13），取出混配制成的钼基稀土合金粉末，装入密封容器内备用。

如附图1、附图3所示，设置柔性温压近净成形工艺技术单元（Ⅲ），是将钼基稀土合金粉末强力压制致密成顶头近净成形坯体的技术处理过程，操作运行的具体工艺技术程序及作业技术参数是。

——按生产制造粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头有关形状、规格、尺寸、密度等方面的技术要求，精确计算出钼基稀土合金顶头制成品单件总重量，充分考虑生产制造过程中在压制成形、烧结定型、商品整理、精密加工等工序阶段发生的飞扬、泄漏、烧损、粘带、屑末等耗损因素，精确计算出本轮次应向粉末填装腔（26）内装填钼基稀土合金粉末的具体重量。

——根据计算结果，通过配置的电子称重器，对本轮次作业应装填的钼基稀土合金粉末进行精确称重计量，装入手提加料筒内备用。

——在上轮次已经定量贮存在粉末贮存加热筒（21）内的钼基稀土合金粉末，经过加热系统的加热处理，所有钼基稀土合金粉末加热温度已达到温压成形所需要的115～120℃温度范围；在顶头近净成形坯体完成出料作业掉落在接料盘内、出料口封闭堵塞（16）完成封闭堵严顶头近净成形坯体出料口等工艺技术程序后，开始实施粉末加料作业。

A、启动填料油缸（22），使填料油缸（22）轴杆进行回缩运动，带动填料活塞（24）提升运行；填料油缸（22）轴杆回缩到限定位置后，填料活塞（24）完全让开粉末贮存加热筒（21）下端的出料口。

B、定量贮存在粉末贮存加热筒（21）内并已加热到115～120℃的钼基稀土合金粉末，在粉末贮存加热筒（21）倾斜35°角安装和粉末自重的共同作用下，从完全敞开的出料口经粉末填料管（23）一次性全部装填到粉末填装腔（26）内，完成粉末加料作业。

——完成粉末加料作业后，随即开始实施强力压制致密成形作业。

A、首先启动填料油缸（22），使填料油缸（22）轴杆进行伸出运动，带动填料活塞（24）下降运行；填料油缸（22）轴杆伸出到限定位置后，填料活塞（24）的到达位置，能使焊装固定在下端的顶头连接口成形芯棒（25）到达顶头近净成形坯体模腔中的限定位置，同时能完全封闭堵严粉末贮存加热筒（21）下端出料口。

B、随即启动加热系统，通过模具电加热器件对装填在粉末填装腔（26）内的钼基稀土合金粉末进行连续加热处理，使钼基稀土合金粉末能在实施强力压制致密成形作业过程中，始终保持稳定在115～120℃温度范围内。

C、随即同时启动液压系统的左右两向强力压制致密作业单元，使左右成形油缸（18）都能以3mm/min的稳定均匀作业速度和600Mpa的柔性强大压制致密作业压力，从左右两个方向以等量均衡的速度和压力，均匀稳定地推动左右模具胎体对装填在粉末填装腔（26）内的钼基稀土合金粉末，实施强力压制致密成形作业压力，直至左右内胎体（28）实现完全对接闭合，完成强力压制致密成形作业。

在此过程中，左右模具胎体进行缓慢均匀对接闭合移动，出料口封闭堵塞（16）凭借顶端设有130°角圆锥柱体结构形式，与留有相同角度的左右模具胎体设有的顶头成形坯体出料口始终保持严密无缝隙的滑动配合，直至在强大对接闭合移动压力的挤压下，被逐渐向下方挤出顶头成形坯体出料口，使左右内胎体（28）能实现无缝隙完全对接闭合，形成顶头近净成形坯体最终定形模腔，而又能确保装填在粉末填装腔（26）内的钼基稀土合金粉末不能外泄。

在此过程中，装填在粉末填装腔（26）内的钼基稀土合金粉末，在保持稳定较高加热温度、足够强大持久压力、柔性均衡施压方式等多种因素综合作用下，粉末颗粒之间的机械啮合力、表面原子吸引力、粉末颗粒流动性都得到了极大提高；粉末颗粒都产生了大幅度位移和重排，并都陆续发生了从弹性变形向塑性形变演进，最终完成脆性断裂；粉末颗粒之间的联结力逐步增强，体积逐渐缩紧，最后形成具有一定形状尺寸、有较高密强度的顶头近净成形坯体。

——在实施强力压制致密成形作业过程中，同时实施粉末贮存加热作业。

A、通过人工将定量装在手提加料筒中的钼基稀土合金粉末，一次性全部装填进粉末贮存加热筒（21）中。

B、启动加热系统，通过粉末电加热器件对装填在粉末贮存加热筒（21）内的钼基稀土合金粉末进行加热处理；使粉末加热温度能在向粉末填装腔（26）中填装时达到115～120℃。

——在左右内胎体（28）实现完全对接闭合，完成强力压制致密成形作业后，随即开始实施长时间稳压、分阶段逐渐解压作业。

A、左右内胎体（28）实现完全对接闭合后，左右成形油缸（18）虽然不能继续推进，但仍然以600Mpa的作业压力继续向粉末填装腔（26）内已经压制致密成形的顶头近净成形坯体施压，在此压力下稳压10min。

B、达到稳压时间后，随即开始进行分阶段逐渐解压降压作业：第一阶段以25Mpa/min的卸压速率，减压到400Mpa后，稳压5min; 第二阶段以40Mpa/min的卸压速率，减压到240Mpa后，稳压3min;第三阶段以60Mpa/min的卸压速率，再减压到120Mpa后，稳压3min; 第四阶段以60Mpa/min的卸压速率，直接解除全部压力。

——在完成稳压分阶段解压作业后，随即开始实施顶头近净成形坯体出料作业。

A、由左右成形油缸（18）轴杆进行回缩运动，带动左右模具胎体进行分离移动，使左右内胎体（28）与顶头近净成形坯体脱离，为顶头成形坯体出料作业创造条件；左右成形油缸（18）轴杆回缩到限定位置后，使左右内胎体（28）的移动分离位置，一方面能完全敞开顶头近净成形坯料出料口，另一方面能为装填全部钼基稀土合金粉末构成初始粉末填装腔（26）。

B、通过连锁互动连杆机构，使旋转弹簧带动出料口封闭堵塞（16）快速旋转90°，完全脱离与左右模具胎体上的顶头成形坯体出料口滑动配合，完全让开为顶头近净成形坯体设置的出料通道。

C、通过填料油缸（22）轴杆进行小量回缩运动，带动顶头连接口成形芯棒（25）实现小幅度提升运行，形成一种能使顶头连接口成形芯棒（25）与顶头成形坯体进行了小量相对运动的脱模动力；顶头近净成形坯体在脱模动力和坯体自重的共同作用下脱模，并顺利无阻当掉落到接料盘内，完成出料作业。

——在项头近净成形坯体完成出料作业后，随即通过连锁互动连杆机构，使旋转弹簧驱动出料口封闭堵塞（16）快速旋转90°，与左右模具胎体下部的顶头成形坯体出料口实现滑动配合，完全封闭堵严由左右内胎体（28）分离移动后构成的初始粉末填装腔（26），为实施下一轮粉末加料作业，防止装填的钼基稀土合金粉末泄漏做好准备。

至此，完成本一轮柔性温压近净成形全部工艺技术作业程序。

如附图1所示，设置连续逐次烧结定型工艺技术单元（Ⅳ），是将顶头近净成形坯体烧结定型为粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头的技术处理过程，操作运行的具体工艺技术程序和作业技术参数是。

——将顶头近净成形坯体，在室温条件下放进氢气气氛低温烘烤炉中，使用较低温度进行低温烘烤作业；低温烘烤的升温速率控制在25℃/min(±2℃)，烘烤最高温度控制在700℃(±5℃)，达温后烘烤时间控制在60min(±10 min)，烘烤过程中氢气流量控制在≥0.8m³/h。低温烘烤达到烘烤时间后断电，靠炉内自然降温方法冷却。待炉内温度降至180℃时，立即将烘烤坯体转送到中温烧结炉内进行中温预烧结作业。

——将具有180℃余温的烘烤坯体，放进已经预热到同等温度的氢气气氛中温烧结炉中，使用足够温度进行中温预烧结作业；预烧结的升温速率控制在40℃/min(±2℃),预烧结最高温度控制在1150℃(±5℃)，达温后预烧结时间控制在120min(±10 min)，预烧结过程中氢气流量控制在≥1.2m³/h。中温预烧结达到全部预烧结时间后断电，靠炉内自然降温方法冷却。待炉内温度降至270℃时，立即将中温预烧结坯体转送到中频高温烧结炉内进行高温烧结定型作业。

——将具有270℃余温的中温预烧结坯体，放进已经预热到同等温度的氢气气氛中频高温烧结炉内，使用较高温度进行较长时间的高温烧结定型作业；高温烧结定型的升温速率分成3个阶段：自270℃温度起，以30℃/min(±2℃)的升温速率连续升温10min，使炉温达到570℃，稳温5 min；以40℃/ min(±2℃)的升温速率连续升温15 min，使炉温达到1170℃，稳温10 min；再以25℃/ min(±2℃)的升温速率连续升温27 min，使高温烧结定型的最高温度值达到1845℃(±5℃)；在此温度线上，稳温烧结180 min；高温烧结定型过程中氢气流量控制稳定在≥1.5m³/h。高温烧结定型达到全部烧结定型时间后断电，靠炉内自然降温方法冷却；炉内温度降至常温后，取出烧结定型的粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头制品。

如附图1所示，设置商品整理标志包装工艺技术单元（Ⅴ），通过配置的喷丸清理机清除粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头制品存在的粘料、毛刺、烧皮、模痕等粘带物，提高表面光洁度和硬度；进行商品的标志、防腐、防碰撞包装等商品化处理，便于产品安全存储运输和使用识别。

Claims (4)

1.一种粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头及制备技术，其特征在于：该粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头及制备技术，包括多元组料科学配比(Ⅰ)、超声均质固相混合(Ⅱ)、柔性温压近净成形(Ⅲ)、连续逐次烧结定型(Ⅳ)、商品整理标志包装(Ⅴ)5个相对独立工艺技术单元，及与其配套应用的专用技术装备、操作运行工艺程序和技术参数。

2.根据权利要求1所述的一种粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头及制备技术，其特征在于：所述的多元组料科学配比工艺技术单元(Ⅰ)，由费氐平均粒度6～10um钼粉、粒度0.5～1um钼粉组成基体原料，由费氐平均粒度3～5um镧粉、铈粉、钕粉、钐粉4种镧系稀土组成掺混原料；各组料组元的配比份额以批次生产制造粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头总重量为基数，各组料组元配比份额按质量分数计：基体原料【94】份，其中粒度6～10um钼粉（Mo）【81.25～83.75】份，粒度0.5～1um钼粉（Mo）【12.75～10.25】份；掺混原料【6】份，其中镧粉（La）【2.2～2.4】份，铈粉（Ce）【1.6～1.4】份，钕粉（Nd）【1.4～1.2】份，钐粉(Sm)【0.8～1.0】份；各组料组元的纯度、杂质总含量技术性能指标，达到国家标准一级品要求。

3.根据权利要求1所述的一种粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头及制备技术，其特征在于：所述的柔性温压近净成形工艺技术单元(Ⅲ)，由研究设计的粉末冶金用液压柔性温压近净成形机床独立完成；该粉末冶金用液压柔性温压近净成形机床，包括机床床身（15）、精密成形模具、粉末输送装置、加热系统、液压系统、操纵控制装置（30）；

机床床身（15），选择使用碳结钢钢板和型材制成，用全约束焊接方法焊装固定成刚性整体，在机床床身（15）上设有顶头成形坯体出料口和接料盘；机床床身（15）以承载方式连接安装全部作业功能部件，形成粉末冶金用液压柔性温压近净成形机床整机形象；

精密成形模具，包括模具底座（29）、模具壁板、模具顶盖（20）、模具胎体、顶头连接口成形芯棒（25）、粉末填装腔（26）、出料口封闭堵塞（16），通过模具底座（29）安装固定在机床床身（15）的台面上；在模具底座（29）上设有顶头成形坯体出料口，与铰接安装固定在模具底座（29）下方的出料口封闭堵塞（16）滑动配合，在模具顶盖（20）上方安装固定有粉末输送装置的粉末填料管（23），在模具底座（29）和模具顶盖（20）上均设有移动压板活动槽，移动压板活动槽中设有左右成形油缸（18）行程限位挡块；模具胎体，设计成左右对称可移动分离或对接闭合的结构布置形式，包括左右内胎体（28）、左右外胎体（19）、左右下密封连接盖板（17）、左右上密封连接盖板、左右移动压板（27），在左右下密封连接盖板（17）和左右内胎体（28）的下部，分别设有顶端均呈65°角的圆锥形空腔做左右模具胎体的顶头成形坯体出料口，与模具底座（29）上设有的顶头成形坯体出料口相衔接，在左右内外胎体（28、19）之间形成的环形空腔内，安装固定有加热系统的模具电加热器件，左右移动压板（27）分别安装固定在左右外胎体（19）上，与液压系统左右成形油缸压头相连接，在左右成形油缸（18）驱动下可以带动左右模具胎体在移动压板活动槽中进行分离或对接闭合移动；粉末填装腔（26），由顶头近净成形坯体外形形状经左右内胎体（28）移动开、合后形成，按顶头近净成形坯体的外形形状及尺寸，以左右对称分型形式分别刻制在左右内胎体（28）上，由左右内胎体（28）实现无缝隙对接闭合后形成的粉末填装腔（26），是制备顶头近净成形坯体的最终定形模腔，由左右内胎体(28)移动分离定位后形成的粉末填装腔（26），是制备顶头近净成形坯体装填所需全部钼基稀土合金粉末的最初填装腔；出料口封闭堵塞（16），设计成顶端呈130°角的圆锥形柱体结构形式，通过90°旋转弹簧以活动旋转形式安装布置在模具底座（29）下方，通过连杆机构分别与成形油缸（18）、填料油缸（22）相连接，形成作业运行连锁互动；

粉末输送装置,包括粉末填料管（23）、填料活塞（24）、填料油缸（22）、粉末贮存加热筒（21），通过粉末填料管（23）垂直安装固定在模具顶盖（20）上；粉末填料管（23）内滑动安装布置有填料活塞（24），填料活塞（24）下端垂直焊装固定有顶头连接口成形芯棒（25），填料活塞（24）上端焊装固定有油缸连接座；填料油缸（22）缸体安装固定在粉末填料管（23）上端的封盖上，填料油缸（22）轴杆与填料活塞（24）上端的油缸连接座相铰接，填料油缸（22）缸体上设有进油管头和出油管头，分别通过液压油管与液压系统的换向阀相连接；粉末贮存加热筒（21）以倾斜35°角焊装固定在粉末填料管（23）下部，粉末贮存加热筒（21）由内筒和外筒组成，在内筒和外筒之间形成的环形空腔内安装固定有加热系统的粉末电加热器件，在粉末贮存加热筒（21）上端焊装固定有粉末加料口；

加热系统，包括加热温度调控器、温度传感器、模具电加热器件、粉末电加热器件、监测仪表；加热温度调控器、监测仪表安装布置在操纵控制装置（30）内，温度传感器分别安装布置在左右内胎体（28）和粉末贮存加热筒内筒上；

液压系统，包括液压油箱、液压油管、齿轮泵、换向阀、溢流阀、监测仪表、操纵杆、左右成形油缸压头、左右成形油缸（18）；操纵杆、换向阀、监测仪表安装布置操纵控制装置（30）内，液压油箱、齿轮泵、溢流阀安装布置在机床床身（15）内，左右成形油缸（18）通过左右油缸支架分别安装固定在精密成形模具左右两侧的机床床身（15）台面上，通过左右油缸压头分别与左右移动压板（27）相连接，由左成形油缸压头、左成形油缸（18）、左成形油缸支架组成左向强力压制致密作业单元，由右成形油缸压头、右成形油缸（18）、右成形油缸支架组成右向强力压制致密作业单元，所有液压元器件均通过液压油管相互连通；实施液压柔性温压近净成形作业时，同时启动左右两向强力压制致密作业单元，使左右成形油缸（18）都能以3mm/min的稳定均匀作业速度和600Mpa的强大柔性压制致密作业压力，从左右两个方向以等量均衡的速度和压力，均匀稳定地推动左右模具胎体对装填在粉末填装腔（26）内的钼基稀土合金粉末实施液压柔性温压近净成形作业压力；在左右内胎体(28)实现完全对接闭合后，左右成形油缸（18）依然以600Mpa作业压力对粉末填装腔(26)内的顶头近净成形坯体继续施压；在600Mpa压力下稳压10min后，开始进行分阶段逐渐解压作业：第一阶段以25Mpa/min的卸压速率，减压到400Mpa后，稳压5min，第二阶段以40Mpa/min的卸压速率，减压到240Mpa后，稳压3min，第三阶段以60Mpa/min的卸压速率，再减压到120Mpa后，稳压3min，第四阶段以60Mpa/min的卸压速率直接解除全部压力；

操纵控制装置（30），设计制成操纵控制柜形式，安装固定在机床床身（15）左端；在操纵控制柜内安装布置有调整控制器件加热温度调控器、换向阀，在操作面板上安装布置有操纵监测器件监测仪表、操纵杆、控制开关按钮。

4.根据权利要求1所述的一种粉冶温压近净成形钼基稀土合金顶头及制备技术，其特征在于：所述的连续逐次烧结定型工艺技术单元（Ⅵ），使用有氢气气氛的低温烘烤炉、中温烧结炉、中频高温烧结炉通用技术装备，依次连续对顶头近净成形坯体进行烧结定型工艺技术作业；

低温烘烤，在配置的氢气气氛低温烘烤炉中，使用较低温度进行烘烤作业；烘烤起始温度为室温，烘烤最高温度为700℃，升温速率为25℃/min，达温烘烤时间为60min，氢气流量为0.8m³/h，冷却方式采取断电靠炉内自然降温冷却，待烘烤坯体降温至180℃时出炉转序；

中温预烧结，在配置的氢气气氛中温烧结炉中，使用足够温度进行预烧结作业；预烧结起始温度为180℃，预烧结最高温度为1150℃，升温速率为40℃/min，达温烧结时间为120min，氢气流量为1.2m³/h，冷却方式采取断电靠炉内自然降温冷却，待预烧结坯体降温至270℃时出炉转序；

中频高温烧结定型，在配置的氢气气氛中频高温烧结炉中，使用较高温度进行较长时间烧结定型作业；烧结定型起始温度为270℃，烧结定型最高温度为1845℃，升温速率分成三个阶段：30℃/min×10min，40℃/min×15min，25℃/min×27min，达温烧结时间为180min，氢气流量为1.5m³/h，冷却方式采取断电靠炉内自然降温冷却至常温出炉。