CN106927820A - 高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种韧性强度可调，价格低廉的氧化锆复合陶瓷结构件，提供高纯氧化锆与其他氧化物复合的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件及其制备方法，采用纳米级高纯复合氧化锆粉与无残留粘结剂，无残留表面活性剂，无残留润滑剂，无残留增塑剂进行混炼，混炼完毕后进行制粒，再将制好的颗粒放入注射成型机中进行注射成型，最后进行排胶烧结处理，即获得高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件。本发明具有高纯高强高韧高强度的优点，本发明不仅工艺和设备简单，成本低，收率高，能耗低，生产效率高，适合工业化生产。

Description

高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件及其制备方法
技术领域
本发明属于材料制备工艺技术领域，具体涉及一种高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件及其制备方法。
背景技术
随着电子信息及高端机械系统的逐步发展，注射成型制品在医疗、信息、汽车工程、自动化、环境与安全和日常生活领域得到了应用，并以每年20％的速率增长 。注射成形技术与目前在机械领域广泛应用的硅基材料构件成形工艺相比，制造成本低，生产周期短，且成形工艺简单，构件质量易于保证，易实现自动化和批量生产。工业特种用途的陶瓷制件很难用普通加工方法成形，因此，注射成形技术得到了前所未有的发展。模具制造技术和注射成形机是精密陶瓷生产的关键。近年来，用电铸及脱模技术(LIGA)结合深层反应离子刻蚀技术(EDM)能生产出形状非常复杂的3D型腔，从而成功生产出异型零件，但在用氧化锆材料成形3D零件方面仍有较大困难。一般注射成形机大致由注射单元、模具、锁模装置、脱模装置、温度及压力控制系统、质量监控系统等组成。由于注射成形制品的外部尺寸可大可小，最小可达几微米，因此需要很多特殊装置及设备，如抽真空设备和变模温控制系统等。ZrO2陶瓷具有熔点高，化学性能稳定，热导率低，耐磨性好，抗腐蚀性优良等优点，在科研领域已成研究热点，在工业生产中也得到广泛应用。
中国专利200910090645.8提供了一种注射成型制造齿状异形陶瓷部件的方法。将陶瓷粉体和有机粘结剂混合均匀得到注射成型混合料，所述注射成型混合料中，陶瓷粉体的重量百分含量为81-90％，有机粘结剂的重量百分含量为10-19％，注射成型混合料在注射成型机上注射成型得到坯体，注射温度在175-195℃之间，注入模具后在2分钟内脱模得到成型坯体；然后进行水萃取脱脂及热脱脂，热脱脂后的坯体进行烧结，烧结温度在1350-1550℃之间，保温1-4小时，随炉冷却，得到陶瓷部件。
中国专利201010173567.0提供了一种制备彩色氧化锆陶瓷部件的方法，属于陶瓷材料制备技术和陶瓷注射成型技术领域。该方法包括以下步骤：将注射成型配料按以下质量百分比混合：氧化锆粉85～90％；低熔点粘结剂8～12％；非可溶性骨架粘结剂2～4％；然后经注射成型、坯体脱脂，再将脱脂后坯体放在含有着色离子的溶液中浸泡，最后将坯体排胶烧结可以获得彩色氧化锆陶瓷，而且通过控制浸泡时间可以实现染色深度的调控。
中国专利200810121058.6提供了一种氧化锆管的制备方法，包括：(1)陶瓷浆料制备：将陶瓷粉料、微晶石蜡、聚乙烯或聚丙烯、油酸进行充分混合；(2)注射成型：通过造粒机制成适用的注射成型所需要的颗粒，最后用注射成型机生产出氧传感器锆管的坯件；(3)低温排蜡：进行长时间低温加热处理，排出石蜡树脂黏合剂；(4)冷等静压：使坯体各向受压力均匀，消除排蜡后坯体中所留下的空隙；(5)高温烧结：烧结成氧化锆管。
中国专利201410437995.8提供了一种氧化锆陶瓷插芯，以氧化锆陶瓷粉为主料，在混炼的过程中加入了乙烯-醋酸乙烯共聚物、油酸、聚甲基丙烯酸酯、无规聚丙烯、石蜡，所制的氧化锆陶瓷插芯耐磨性好，抗老化，环境适应能力强，强度高；该发明还公开了上述氧化锆陶瓷插芯的生产工艺，依次经过干燥、混炼、压片、粉粹、注射成型、热脱脂、烧结、研磨等步骤，注射成型中采用高压低速注射，保证了注射料的密实度，无气孔。
中国专利03115163.9提供了一种注射成型工艺氧化锆制品的制作工艺。其特征在于包括：对市售的纳米量级氧化锆粉料采用煅烧方法进行改性；粘结剂的选择以及注射成型和烧结制度的选择。粉料煅烧是在电炉中按3-15℃/min升温速率，加热到700-1000℃保温0.5-20h。粘结剂配比为PP∶EVA∶PE∶PW＝1-7∶1-6∶1-7∶1-8，粘结剂与改性后粉料按18∶82比例配制，在80-150℃下机械混合，造粒后注射成型，于1400-1600℃，保温1-3小时烧结成制品。最终产品密度＞5.9g/cm3，抗弯强度＞900MPa，硬度HRA＞88。
中国专利200610034649.0提供了一种注射成型工艺制造氧化锆结构陶瓷制品的方法，包括如下步骤：(1)制备有机粘结剂颗粒；(2)将氧化锆粉料脱水：(3)将有机粘结剂颗粒和脱水后的氧化锆粉料混合并混炼成均匀的料泥，然后将料泥冷却并破碎，得到混合料颗粒；(4)将混合料颗粒注射成型，得到生坯；(5)将生坯浸入有机溶剂中，部分地脱除生坯中的有机粘结剂；(6)在氧化气氛中对经步骤(5)处理的生坯进行热处理；(7)烧结成瓷；必要时进行机械加工，得到制品。
中国专利201210345193.5提供了一种高密度镁稳定氧化锆陶瓷，其原料配比为：ZrO2：80～99mol％；MgO：0.1～10mol％；Y2O3：0.1～0.5mol％；CaO：0.1～0.5mol％；烧结促进剂：0.1～5wt％；制备工艺为：A、粉料制备，B、陶瓷的制备：a、制混料：b、制粒；c、制坯；d、排胶；e、高温烧结。该发明使陶瓷材料烧成温度大大降低，在1600～1690℃下就能获得高密度陶瓷材料，其相对密度达97％左右。
中国专利200710035085.7提供了一种氧化锆注塑成型方法，采用一种氧化锆陶瓷的注射成型方法和粉料有机载体及合理的脱脂工艺：以氧化锆粉末为主体，加入一定分量的经优化组合的有机载体，采用注射成型工艺制作坯体，通过合理的脱脂、烧结工艺制成高性能的氧化锆陶瓷制品。所述的氧化锆陶瓷制品制作工艺包括：密练步骤、注射成型步骤、媒介脱脂步骤、加热脱脂步骤和烧结步骤。所述的粉料有机载体包括：聚乙烯、聚丙烯、植物油、油酸和石蜡。且氧化锆粉末与粉料有机载体的配比为100∶10-80重量份数。
现有技术均仅针对低纯度氧化锆注射成型技术进行研究，没有针对高纯度细晶低温烧结超韧技术进行研究，从而产品的应用面较窄，没有真正发挥氧化锆材料的韧性特性。
发明内容
为了解决现有技术在高端精密设备用高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件在使用中无法满足要求的情况，本发明提供了一种全新的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件及其制备方法。本发明的目的在于克服现有技术的缺点，并提供一种韧性强度可调，价格低廉的氧化锆复合陶瓷结构件，提供高纯氧化锆与氧化铪、氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化钴、氧化铁、氧化钪、氧化钒、氧化锰、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化钡、氧化钽、氧化钨、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化碲、氧化铽、氧化铕、氧化铒中的至少一种复合的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件及其制备方法，采用纳米级高纯复合氧化锆粉与无残留粘结剂，无残留表面活性剂，无残留润滑剂，无残留增塑剂进行混炼，混炼完毕后进行制粒，再将制好的颗粒放入注射成型机中进行注射成型，最后进行排胶烧结处理，即获得高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件。本发明具有高纯高强高韧高强度的优点，本发明不仅工艺和设备简单，成本低，收率高，能耗低，生产效率高，适合工业化生产，而且能够获得质量稳定、晶粒细小可控的氧化锆复合陶瓷结构件，本发明过程无坏境污染，是一种新型的低成本、质量稳定的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件的制备方法。
本发明所述的氧化锆复合陶瓷结构件相对密度为95%~99.9%，主元素纯度为99.5%~99.999%，抗弯强度为1200~2000MPa，晶粒尺寸为0.1~20微米，维氏硬度为HV2000~20000。
优选地，所述的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件的相对密度为97%~99%。
优选地，所述的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件的主元素纯度为99.9%~99.999%。
优选地，所述的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件的抗弯强度为1400~1800MPa。
优选地，所述的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件的晶粒尺寸为0.2~2微米。
优选地，所述的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件的维氏硬度为HV2500~16000。
本发明所述的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件的主元素为氧化锆、氧化铪、氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化钴、氧化铁、氧化钪、氧化钒、氧化锰、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化钡、氧化钽、氧化钨、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化碲、氧化铽、氧化铕、氧化铒，所述的主元素纯度为主元素重量与总重量的重量百分比。
为了达到上述使用要求，本发明使用的技术方案为高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件的制备方法，所述方法的具体步骤如下。
（1）按特定的配比选取纳米级的氧化锆粉掺杂氧化锆、氧化铪、氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化钴、氧化铁、氧化钪、氧化钒、氧化锰、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化钡、氧化钽、氧化钨、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化碲、氧化铽、氧化铕、氧化铒中的至少一种的纳米复合氧化锆粉，在纳米粉放入无残留粘结剂，无残留表面活性剂，无残留润滑剂，无残留增塑剂进行混炼。
（2）将步骤（1）中获得混炼料进行造粒处理，将造好的粒放入注射成型机中进行注射成型。
（3）将步骤（2）中获得注射成型坯料进行排胶及烧结处理，即得高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件。
（4）测量步骤（3）中高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件的密度、纯度、晶粒尺寸、抗弯强度及硬度。
本发明为高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件及其制备方法，为了让本发明有效，需要对上述步骤进行细化，具体细化参数如下。
步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉中氧化锆的重量百分比为10%~99%，余量为氧化铪、氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化钴、氧化铁、氧化钪、氧化钒、氧化锰、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化钡、氧化钽、氧化钨、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化碲、氧化铽、氧化铕、氧化铒中的至少一种。
步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉的一次粒径为1~100纳米。
步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉的纯度为99.5%~99.999%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铪的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钇的摩尔百分比为3~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铈的重量百分比为0.1~20%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钙的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镁的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铝的重量百分比为0.1~30%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钛的重量百分比为0.1~20%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化硅的重量百分比为0.1~20%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钴的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铁的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钪的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钒的重量百分比为0.1~10%。、
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化锰的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镍的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铜的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化锌的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铌的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钼的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铟的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化锡的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钡的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钽的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钨的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镧的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镨的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钕的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化碲的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铽的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铕的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铒的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的无残留粘结剂为高纯聚乙烯醇、高纯聚氯乙烯中的至少一种。
步骤（1）中，选用的无残留表面活性剂为高纯十八烷酸，高纯十六烷酸，高纯十八烯酸中的至少一种。
步骤（1）中，选用的无残留润滑剂为高纯丙三醇，高纯聚乙烯蜡，高纯硬脂酸酰胺，高纯乙烯基双硬脂酰胺中的至少一种。
步骤（1）中，选用的无残留增塑剂为高纯石蜡，高纯邻苯二甲酸二辛酯，高纯邻苯二甲酸二环己酯中的至少一种。
步骤（1）中，选用的无残留粘结剂中的高纯聚乙烯醇纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留粘结剂中的高纯聚氯乙烯纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留表面活性剂中的高纯十八烷酸纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留表面活性剂中的高纯十六烷酸纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留表面活性剂中的高纯十八烯酸纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留润滑剂中的高纯丙三醇纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留润滑剂中的高纯聚乙烯蜡纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留润滑剂中的高纯硬脂酸酰胺纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留润滑剂中的高纯乙烯基双硬脂酰胺纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留增塑剂中的高纯石蜡纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留增塑剂中的高纯邻苯二甲酸二辛酯纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留增塑剂中的高纯邻苯二甲酸二环己酯纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉的重量百分比为80%~90%，余量为无残留粘结剂，无残留表面活性剂，无残留润滑剂，无残留增塑剂的总和。
步骤（1）中，所述的混炼时间为2~48小时。
步骤（1）中，所述的混炼温度为120~170度。
优选地，步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉的一次粒径为10~40纳米。
优选地，步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉的纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铪的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钇的摩尔百分比为3~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铈的重量百分比为0.1~10%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钙的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镁的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铝的重量百分比为0.1~10%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钛的重量百分比为0.1~10%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化硅的重量百分比为0.1~10%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钴的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铁的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钪的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钒的重量百分比为0.1~5%。、
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化锰的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镍的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铜的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化锌的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铌的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钼的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铟的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化锡的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钡的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钽的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钨的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镧的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镨的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钕的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化碲的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铽的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铕的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铒的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留粘结剂中的高纯聚乙烯醇纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留粘结剂中的高纯聚氯乙烯纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留表面活性剂中的高纯十八烷酸纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留表面活性剂中的高纯十六烷酸纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留表面活性剂中的高纯十八烯酸纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留润滑剂中的高纯丙三醇纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留润滑剂中的高纯聚乙烯蜡纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留润滑剂中的高纯硬脂酸酰胺纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留润滑剂中的高纯乙烯基双硬脂酰胺纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留增塑剂中的高纯石蜡纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留增塑剂中的高纯邻苯二甲酸二辛酯纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留增塑剂中的高纯邻苯二甲酸二环己酯纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，所述的混炼时间为4~24小时。
优选地，步骤（1）中，所述的混炼温度为140~170度。
步骤（2）中，所述的造粒方法为挤压造粒。
步骤（2）中，所述的造粒最大尺寸为1~20毫米。
步骤（2）中，所述的注射成型进口温度为120~170度。
步骤（2）中，所述的注射成型出口温度为100~140度。
优选地，步骤（2）中，所述的造粒最大尺寸为5~10毫米。
优选地，步骤（2）中，所述的注射成型进口温度为140~170度。
优选地，步骤（2）中，所述的注射成型出口温度为120~130度。
步骤（3）中，所述的排胶处理温度为400~800度。
步骤（3）中，所述的排胶处理升温速率为10~200度/小时。
步骤（3）中，所述的排胶处理降温速率为10~200度/小时。
步骤（3）中，所述的排胶处理保温时间为12~72小时。
步骤（3）中，所述的排胶处理气氛为大气。
步骤（3）中，所述的烧结处理温度为1200~1500度。
步骤（3）中，所述的烧结处理保温时间为1~10小时。
步骤（3）中，所述的烧结处理气氛为大气。
步骤（3）中，所述的烧结处理分为三个阶段。
步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第一阶段的目标温度为600~800度。
步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第一阶段的升温速率为10~100度/小时。
步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第一阶段的目标保温时间为0.5~2小时。
步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第二阶段的目标温度为850~1100度。
步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第二阶段的升温速率为50~100度/小时。
步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第二阶段的目标保温时间为0.5~2小时。
步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第三阶段的目标温度为1200~1500度。
步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第三阶段的升温速率为50~100度/小时。
步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第三阶段的目标保温时间为1~10小时。
步骤（3）中，所述的烧结处理的降温阶段有二个阶段。
步骤（3）中，所述的烧结处理的降温阶段的第一阶段的目标温度为800~1000度。
步骤（3）中，所述的烧结处理的降温阶段的第一阶段的降温速率为10~50度/小时。
步骤（3）中，所述的烧结处理的降温阶段的第二阶段的目标温度为20~80度。
步骤（3）中，所述的烧结处理的降温阶段的第二阶段的降温速率为10~80度/小时。
优选地，步骤（3）中，所述的排胶处理温度为500~600度。
优选地，步骤（3）中，所述的排胶处理升温速率为30~150度/小时。
优选地，步骤（3）中，所述的排胶处理降温速率为20~150度/小时。
优选地，步骤（3）中，所述的排胶处理保温时间为24~60小时。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理温度为1300~1450度。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理保温时间为2~4小时。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第一阶段的目标温度为700~800度。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第一阶段的升温速率为30~50度/小时。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第一阶段的目标保温时间为1~2小时。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第二阶段的目标温度为900~1050度。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第二阶段的升温速率为50~80度/小时。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第二阶段的目标保温时间为1~2小时。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第三阶段的目标温度为1300~1450度。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第三阶段的升温速率为50~80度/小时。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第三阶段的目标保温时间为1~4小时。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的降温阶段的第一阶段的目标温度为900~1000度。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的降温阶段的第一阶段的降温速率为30~50度/小时。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的降温阶段的第二阶段的目标温度为20~50度。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的降温阶段的第二阶段的降温速率为20~50度/小时。
步骤（4）中，所述的密度测量仪器为阿基米德排水法固体密度检测仪。
步骤（4）中，所述的纯度检测仪器为电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
步骤（4）中，所述的晶粒尺寸测量仪器为扫描电子显微镜。
步骤（4）中，所述的抗弯强度测量仪器为三点弯曲测量试验机。
步骤（4）中，所述的硬度测量仪器为维氏硬度计。
步骤（4）中，所述的高纯氧化锆复合陶瓷的相对密度为95~99.9%。
步骤（4）中，所述的高纯氧化锆复合陶瓷的纯度为99.5~99.999%。
步骤（4）中，所述的高纯氧化锆复合陶瓷的晶粒尺寸为0.1~20微米。
步骤（4）中，所述的高纯氧化锆复合陶瓷的抗弯强度为1200~2000MPa。
步骤（4）中，所述的高纯氧化锆复合陶瓷的硬度为HV2000~20000。
本发明为高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件及其制备方法，通过本发明工艺制造的陶瓷结构件以下有益的效果。
（1）由于使用了超细纳米粉，成品晶粒尺寸更小，强度更好，磨损量小。
（2）由于使用了多成分配合的方案，让结构件的韧性更好，抗冲击性能更佳。
（3）由于使用了精细化的排胶烧结工艺，让成品的密度更高。
具体实施方式
本发明涉及一种高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件及其制备方法，具体实施步骤如下。
（1）选用氧化钇摩尔含量为3%，氧化铪重量百分比为1%，氧化铝重量百分比为5%，氧化硅重量百分比为3%，氧化铈重量百分比为1%，氧化铕的重量百分比为0.5%的氧化锆复合粉，氧化锆复合粉的主元素纯度为99.999%，氧化锆复合粉的一次粒径为4.2纳米，将复合粉体与99.99%的聚乙烯醇重量百分比2%，99.99%的十八烷酸重量百分比3%，99.99%的聚乙烯蜡重量百分比3%，99.99%的石蜡重量百分比5%在165度混炼14小时。
（2）将步骤（1）中获得的混炼料放入挤压造粒机中在165度造粒最大尺寸为8毫米的颗粒，然后将造粒颗粒放入注射成型机中注射成型，成型进口温度为170度，出口温度为120度，获得注射成型坯料，将结构件坯料取出，并将浇口打磨。
（3）将步骤（2）中获得的结构件坯料放入排胶烧结炉中，升温速率为40度/小时，排胶处理温度为600度，排胶时间为24小时，随炉冷，将排胶完毕的坯料放入烧结炉中第一阶段升温速率为40度/小时，目标温度为750度，保温时间为1小时，第二阶段升温速率为60度/小时，目标温度为1000度，保温时间为1小时，第三阶段升温速率为60度/小时，目标温度为1350度，保温时间为4小时，第一阶段降温速率为40度/小时，目标温度为1000度，第二阶段降温速率为30度/小时，目标温度为30度，即得高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件。
（4）测量步骤（3）中高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件的相对密度为97.17%，纯度为99.9903%，晶粒大小为1.1微米，抗弯强度为1532MPa，硬度为HV16018。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件及其制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）按特定的配比选取纳米级的氧化锆粉掺杂部分氧化物的纳米复合氧化锆粉，在纳米粉放入无残留粘结剂，无残留表面活性剂，无残留润滑剂，无残留增塑剂进行混炼；
（2）将步骤（1）中获得混炼料进行造粒处理，将造好的粒放入注射成型机中进行注射成型；
（3）将步骤（2）中获得注射成型坯料进行排胶及烧结处理，即得高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件；
（4）测量步骤（3）中高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件的密度、纯度、晶粒尺寸、抗弯强度及硬度。
2.根据权利要求1所述的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉为氧化锆中掺杂氧化铪、氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化钴、氧化铁、氧化钪、氧化钒、氧化锰、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化钡、氧化钽、氧化钨、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化碲、氧化铽、氧化铕、氧化铒中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉的主元素纯度为99.9%~99.999%。
4.根据权利要求1所述的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉的一次粒径为1~100纳米。
5.根据权利要求1所述的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件及其制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的注射成型处理进口温度为120-170度。
6.根据权利要求1所述的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件及其制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件的纯度为99.5~99.999%。
7.根据权利要求1所述的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件及其制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件的相对密度为95~99.9%。
8.根据权利要求1所述的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件及其制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件的晶粒尺寸为0.1~20微米。
9.根据权利要求1所述的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件及其制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件的抗弯强度为1200~2000MPa。
10.根据权利要求1所述的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件及其制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷结构件的硬度为HV2000~20000。
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