CN104446457A - 一种改性氧化锆陶瓷材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性氧化锆陶瓷材料,按摩尔百分比浓度计,包括以下组分:氧化钇0-6mol%,氧化铈0-15mol%,氧化钛0.02-1mol%,氧化铝0-20mol%,钛酸钡0-5mol%,余量为氧化锆。本发明还公开了一种由该改性氧化锆陶瓷材料制得的氧化锆陶瓷及介电盖板。本发明的改性氧化锆陶瓷材料制得的介电盖板具有硬度高、韧性好,强度高、介电常数高的优点。
Description
技术领域
本发明属于材料制造及应用领域,尤其涉及一种改性氧化锆陶瓷材料及其应用。
背景技术
目前智能手机很多都具备指纹识别功能,如Iphone5S、iphone6、华为Mate7等。指纹识别解锁相对于通常的数字、图像解锁具有更安全、更快捷等优势。因而指纹识别功能必将成为未来智能手机的一个必备功能。作为手机用指纹识别模组,要求其具有优异的实用性,即要有灵敏的指纹识别速度、优异的耐磨性能;同时需具有靓丽的外观及外观质感。因而通常选用耐磨性能优异的材料作为介电盖板,来保护指纹识别芯片。当前使用的指纹识别模组多为电容式指纹识别芯片;该类芯片使用的介电盖板材料主要是蓝宝石、玻璃等。采用蓝宝石作为介电盖板,存在成本高、介电常数低、颜色单一等缺点,主要是因为蓝宝石硬度太高,导致其加工困难,进而使其生产成本高。而玻璃介电盖板则存在耐磨性能差,强度低、颜色单一、介电常数低等缺点;目前多采用镀膜,涂层等方式来解决其耐磨性差和介电常数低等缺点;而镀层和涂层会存在热膨胀系数存在差别,导致材料间结合力差等问题。如公开号为“CN 103425965 A”的中国发明专利中就选用耐磨性能好的蓝宝石材料作为介电盖板;但因蓝宝石材料成本高,导致电容式指纹识别模组生产昂贵,而且蓝宝石材料断裂韧性低、抗弯强度低、介电常数低等缺点。而公开号为“CN103793689 A”的中国发明专利则选用硅铝酸盐玻璃或钙钠玻璃材料,而玻璃耐磨性差,因而其在玻璃上镀一层耐磨涂层;但涂层与玻璃基层的结合力差,热膨胀系数有差别,会导致使用过程中存在膜层脱落;严重影响指纹识别模组的使用寿命。
同时,介电盖板要使芯片模组具备足够的灵敏度,需要满足以下使用条件:厚度(μm)/εr<10;因而为了提高其灵敏度,需要降低盖板厚度或提高材料的介电常数;蓝宝石介电常数为9-11;常用大猩猩玻璃介电常数为9左右,因而要达到足够灵敏则需介电盖板加工到很薄;这会大大增加成本。而目前市场使用的环氧树脂/钛酸钡复合材料介电涂层则存在硬度低,耐磨性差等缺点。
氧化锆陶瓷材料作为目前发展最快的陶瓷装饰材料之一,它具有硬度高,韧性好,耐磨性好,产品表面细腻,俗称“陶瓷钢”,目前氧化锆陶瓷材料广泛用于陶瓷手表,陶瓷手机装饰件,表面可制作成镜面、半亚光面或亚光面,颜色可以为纯白色,象牙黄,黑色,粉红色,咖啡色及其它颜色。
发明内容
本发明的目的是解决现有的介电盖板材料存在的成本高、介电常数低、颜色单一的问题,以及解决现有的介电盖板材料存在的韧性低、抗弯强度低、耐磨性差、镀层与涂层间结合力差的问题。
因此,本发明提供了一种改性氧化锆陶瓷材料,按摩尔百分比浓度计,包括以下组分:氧化钇0-6mol%,氧化铈0-15mol%,氧化钛0.02-1mol%,氧化铝0-20mol%,钛酸钡0-5mol%,余量为氧化锆。
在上述技术方案中,氧化钇、氧化铈均为氧化锆稳定剂,用于制备稳定氧化锆,稳定氧化锆具有热抗震性强、耐高温、化学稳定性好、材料复合型突出等特点。将稳定氧化锆与氧化铝、氧化钛、碳酸钡结合,可以极大地提高材料的性能参数,提高其断裂韧性,抗弯强度、耐磨性能及硬度等。
在上述技术方案中,本发明的改性氧化锆陶瓷材料组分简单,配制方便、快捷,由改性氧化锆陶瓷材料制得的陶瓷介电常数可调,强度、韧性、硬度均比常用氧化锆材料制得的陶瓷高,且陶瓷表面不需要通过上漆或镀层来改变颜色和质感,而是可以通过在改性氧化锆陶瓷材料中添加不同颜料进行成型后烧结来达到不同颜色目的。发明的改性氧化锆陶瓷材料制得的改性氧化锆陶瓷具有介电常数高、强度高、韧性高、硬度高的优点,适于作为指纹识别模组的介电盖板材料,相对于现有的材料具有明显的优势。
作为对上述技术方案的进一步改进,所述改性氧化锆陶瓷材料还包括无机颜料。未加入无机颜料的改性氧化锆陶瓷材料为白色,在改性氧化锆陶瓷材料中添加无机颜料后可以制得彩色改性氧化锆陶瓷,通过选择合适的无机颜料,可制得所需颜色的改性氧化锆陶瓷,如在改性氧化锆陶瓷材料中添加氧化铒后,可制得粉红色的改性氧化锆陶瓷;在改性氧化锆陶瓷材料中添加氧化锰后,可制得蓝色的改性氧化锆陶瓷;在改性氧化锆陶瓷材料中添加氧化钴后,可制得咖啡色的改性氧化锆陶瓷。优选地,所述无机颜料为金属氧化物、铬酸盐、碳酸盐、硫酸盐和硫化物中的任意一种或几种混合。更优选地,所述无机颜料为氧化铒、氧化锰或氧化钴。
作为对上述技术方案的进一步改进,所述氧化钇的摩尔百分比浓度为1-5mol%,所述氧化铈的摩尔百分比浓度为0-12mol%,所述氧化钛的摩尔百分比浓度为0.1-1mol%,所述氧化铝的摩尔百分比浓度为0-20mol%,所述钛酸钡的摩尔百分比浓度为0-1.5mol%。
作为对上述技术方案的进一步改进,所述氧化钇的摩尔百分比浓度为1-5mol%,所述氧化钛的摩尔百分比浓度为0.1-0.5mol%,所述氧化锆的摩尔百分比浓度为95-99mol%。
作为对上述技术方案的进一步改进,所述氧化钇的的摩尔百分比浓度为1-5mol%,所述氧化铝的摩尔百分比浓度为3-8mol%,所述氧化钛的摩尔百分比浓度为0.1-0.3mol%,所述钛酸钡的摩尔百分比浓度为0.5-1.5mol%,所述氧化锆的摩尔百分比浓度为85.2-95.4mol%。
作为对上述技术方案的进一步改进,所述氧化钇的的摩尔百分比浓度为2-5mol%,所述氧化铝的摩尔百分比浓度为8-12mol%,所述氧化钛的摩尔百分比浓度为0.3-0.7mol%,所述氧化锆的摩尔百分比浓度为82.3-89.7mol%。
作为对上述技术方案的进一步改进,所述氧化铈的摩尔百分比浓度为0-3mol%,所述氧化钇的的摩尔百分比浓度为3-7mol%,所述氧化铝的摩尔百分比浓度为15-20mol%,所述氧化钛的摩尔百分比浓度为0.3-0.7mol%。
作为对上述技术方案的进一步改进,所述氧化铈的摩尔百分比浓度为10-15mol%,所述氧化钛的摩尔百分比浓度为0.1-0.3mol%,所述氧化锆的摩尔百分比浓度为0.3-0.7mol%,所述氧化锆的摩尔百分比浓度为84-89.6mol%。
作为对上述技术方案的进一步改进,所述改性氧化锆陶瓷材料为粉体,粉体粒度为0.1-1.0μm,粉体的比表面积为5.0-15m2/g。陶瓷粉体的质量直接影响最终成品的质量,粒度小于1.0μm的颗粒为超细微粉,由于超细粉体具有极小的粒径、大的比表面积,可以降低材料的烧结致密化程度,节约能源;同时,可使得材料的组成结构致密化、均匀化,改善陶瓷的性能,使其具有优异的耐高温、抗腐蚀、耐磨损性能及良好的电器性能,提高其使用的可靠性。
本发明还提供了一种改性氧化锆陶瓷,所述改性氧化锆陶瓷经改性氧化锆陶瓷材料成型、焙烧而成。
在上述技术方案中,改性氧化锆陶瓷可利用氧化锆陶瓷材料通过现有的成型、焙烧工艺制得。本发明的改性氧化锆陶瓷具有介电常数高、强度高、韧性高、硬度高的优点。成型是将制备好的改性氧化锆陶瓷材料,用各种不同的方法制成具有一定形状和尺寸的坯体的过程。成型的方法有多种,包括干压成型、薄膜成型、热致密化成型法、注射成型法、凝胶注模成型等。焙烧是在合适的温度,消除陶瓷内残存的有机物和水分的过程,焙烧可提高陶瓷的强度。
作为对上述技术方案的进一步改进,所述改性氧化锆陶瓷材料采用流延、干压、注射、热压或凝胶注模方式进行成型。其中,干压成型是将改性氧化锆陶瓷材料放在钢模或弹性模中,在压机上或高压液体中压制成一定形状的坯体。由于压制方式和对胚体的要求不同,干压法又可分为两种,一种是在钢模内用压机进行的模压法,另一种是在弹性膜内用高压液体进行的等静压法。流延成型适用于制造薄膜,其基本过程是:先制成浆料,将浆料置于料斗中,从料斗下部流至传送带上,用刮刀控制膜的厚度,浆料带在传送带上经红外线加热等方法烘干,得到膜坯,之后卷膜、烧结。热压是将成型和烧结在一个工序同时完成,其优点是粉料处于热塑性状态下加压,形变阻力小,易于产生塑性流动,成型压力低,时间短,极大地控制了晶粒的长大。注射成型是在压力下把熔化的含蜡料浆注满金属模中,冷却后脱膜得到坯件,之后排蜡和烧结,这种方法生产的产品尺寸精确,光洁度高,结构致密。凝胶注模成型是将有机单体、交联剂、引发剂、催化剂加入到陶瓷料浆内,把料浆注入非孔模具内,用温度诱导有机单体发生聚合反应而固化形成坯体的成型工艺。
作为对上述技术方案的进一步改进,所述改性氧化锆陶瓷为厚度在0.1-2.0mm的氧化锆陶瓷片。
作为对上述技术方案的进一步改进,所述改性氧化锆陶瓷材料成型、焙烧的具体步骤如下:
1)制作冲压模具,根据配方要求,模具到烧坯的收缩率设计为1.0-1.5;
2)球磨:将所述改性氧化锆陶瓷材料与添加剂在球磨机中混合均匀,其中,所述改性氧化锆陶瓷材料为粉体,粉体粒度为0.1-3.0μm,粉体比表面积为5.0-15m2/g;
3)流延成型:将球磨分散均匀后的浆料在流延机中进行流延成型,调节流延工艺参数,制得厚度为0.4-1.1mm厚的流延坯体;
4)冲压成型:将制得的流延坯体放于设计好的模具中进行冲压成型,制得冲压坯;
5)排胶烧结:将冲压坯体进行排胶烧结,其中,排胶时间为60-100h,烧结时间为40-60h,烧结后坯体密度为5.0-7.0g/cm3,即得所述改性氧化锆陶瓷。
在上述技术方案中,所述添加剂包括粘结剂、分散剂。在流延成型过程中,为了与基板材料分离和拿放方便,流延膜必须具有一定的强度、韧性和延展性。为此,在浆料中须加入粘结剂。选择粘结剂应考虑的因素有:(1)坯体膜的厚度;(2)应易烧除,不留有残余物;(3)能起到稳定浆料和抑制颗粒沉降的作用;(4)要有较低的塑性转变温度,以保证在室温下不发生凝结;(5)考虑所用基板材料的性质,要不相粘结和易于分离。粘结剂按起作用的官能团类型分为非离子、阴离子和阳离子3类。优选地,所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇的混合物。
同时,在流延成型工艺中,粉料在流延浆料中的分散均匀性直接影响着坯膜的质量,从而影响材料的致密性、气孔率和力学性能等一系列特性。流延法制膜中常用的分散剂有非离子、阴离子、阳离子和两性离子4种类型。优选地,所述分散剂为聚丙烯酸。
作为对上述技术方案的进一步改进,所述改性氧化锆陶瓷材料成型、焙烧的具体步骤如下:
1)制作注射成型模具,根据配方要求,模具到烧坯的收缩率可设计为1.0-1.5;
2)密练:将所述改性氧化锆陶瓷材料与粘结剂在密练机中进行混合均匀,制作注射成型的原料,其中,所述改性氧化锆陶瓷材料为粉体,粉体的粒度D50为0.4-0.8μm,粉体比表面积是7-15m2/g;
3)造粒:把密练成团的原料在造粒机中进行挤出造粒,制作出大小均匀的颗粒料,颗粒长度在2-3mm;
4)注射成型:把造粒好的颗粒料采用注射成型机进行成型,制作出坯体,注射温度是160-175℃,注射压力是30-60MPa;
5)脱脂:先把注射成型好的坯体放于溶剂中进行萃取脱蜡,再把脱好蜡的坯体放进排胶炉中进行热脱脂,以去除坯体中残余的有机物,以便于烧结,溶剂脱脂温度为45-55℃,脱脂时间为15-25小时,热脱脂的温度为400-500℃,脱脂时间为45-55小时;
6)烧结:把脱完脂的坯体放进烧结炉中进行烧结,使坯体成瓷,烧结温度1300-1500℃,烧结时间为25-35小时,烧结后坯体密度为5.5-6.5g/cm3,即得所述改性氧化锆陶瓷。
在上述技术方案中,注射成型过程中,技术关键是粉体特性、粘结剂与粉体的润湿特性、粘结剂的热分解特性、粉料/粘结剂体系的加热流动性。因此,粉体的粒度、比表面积以及粘结剂的选择至关重要。优选地,所述粘结剂为聚丙烯、聚乙烯和石蜡的混合物。
本发明还提供了一种介电盖板,所述介电盖板由改性氧化锆陶瓷经减薄、切割、砂磨、研磨抛光工艺制得,其厚度为0.05-0.4mm。本发明的介电盖板具有介电常数高、强度高、韧性高、硬度高的优点,能够满足介电盖板的多方面要求,不仅可以起到很好的保护指纹识别芯片的作用,大大提高指纹识别模组的使用寿命。
本发明的介电盖板也可以直接由改性氧化锆陶瓷材料成型、烧结后,经后续加工处理制备而成。
作为对上述技术方案的进一步改进,所述介电盖板由以下步骤制备而成:
1)制作冲压模具,根据改性氧化锆陶瓷材料配方要求,模具到烧坯的收缩率可设计为1.0-1.5;
2)球磨:将所述改性氧化锆陶瓷材料与粘结剂、分散剂在球磨机中混合均匀;
3)流延成型:将球磨分散均匀后的浆料在流延机中进行流延成型,调节流延工艺参数,制得厚度为0.4-1.1mm厚的流延坯体;
4)冲压成型:将制得的流延坯体放于设计好的模具中进行冲压成型,制得冲压坯;
5)排胶烧结:将冲压坯体进行排胶烧结,其中,排胶时间为60-100h,烧结时间为40-60h,烧结后坯体密度为5.0-7.0g/cm3;
6)机械加工:把烧结好的坯体按照设定好的形状进行机械打磨;
7)抛光:把加工好的坯体进行抛光处理或研磨抛光处理;
8)喷砂:把抛光好的介电盖板进行喷砂处理。
作为对上述技术方案的进一步改进,所述介电盖板由以下步骤制备而成:
1)制作注射成型模具,根据配方要求,模具到烧坯的收缩率可设计为1.0-1.5;
2)密练:将所述改性氧化锆陶瓷材料与粘结剂在密练机中进行混合均匀,制作注射成型的原料;
3)造粒:把密练成团的原料在造粒机中进行挤出造粒,制作出大小均匀的颗粒料,颗粒长度在2-3mm;
4)注射成型:把造粒好的颗粒料采用注射成型机进行成型,制作出坯体,注射温度是160-175℃,注射压力是30-60MPa;
5)脱脂:先把注射成型好的坯体放于溶剂中进行萃取脱蜡,再把脱好蜡的坯体放进排胶炉中进行热脱脂,以去除坯体中残余的有机物,以便于烧结,溶剂脱脂温度为45-55℃,脱脂时间为15-25小时,热脱脂的温度为400-500℃,脱脂时间为45-55小时;
6)烧结:把脱完脂的坯体放进烧结炉中进行烧结,使坯体成瓷,烧结温度1300-1500℃,烧结时间为25-35小时,烧结后坯体密度为5.5-6.5g/cm3;
7)机加工:把烧结后的毛坯按照设定好的形状进行机械打磨;
8)抛光:把加工好的烧坯放于砂磨机中进行抛光处理。
相对于现有技术,本发明的有益效果为:
本发明开拓了陶瓷材料在指纹识别模组上的应用,丰富了指纹识别按钮的外观样式。本发明采用的改性氧化锆介电盖板材料比常用的氧化锆材料具有强度更高,韧性更好,介电常数更高等特点。常用氧化锆材料抗弯强度为600-1200Mpa,而本发明改性制备的氧化锆材料抗弯强度可达1300-1700Mpa。常用氧化锆材料的介电常数为30-35;而本发明改性后的氧化锆陶瓷材料的介电常数可在20-50间自由调节。常用氧化锆陶瓷的维氏硬度为1200HV左右,而本发明制得改性氧化锆陶瓷维氏硬度可达1300HV。本发明制得的介电盖板表面是直接在产品表面进行加工处理,而非采用上漆或镀层,大大提高了介电盖板的可靠性及延长使用寿命,与传统玻璃表面镀耐磨层的方式相比具有明显的优势。而相对蓝宝石而言,氧化锆材料制备成本明显要低;同时氧化锆材料具有介电常数高、可以制成彩色多样化。综合这些特点,说明采用改性氧化锆材料作为指纹识别模组的介电盖板具有很高性价比;相比原有的蓝宝石材料、玻璃材料和传统氧化锆材料具有明显优势。
本发明采用改性氧化锆材料作为指纹识别模组的介电盖板,不仅可以起到很好的保护指纹识别芯片的作用,大大提高指纹识别模组的使用寿命。而且可通过制备彩色的介电盖片,来增加指纹识别模组的多元化、个性化;使其应用更加广泛。通过本发明的开发,可大大提高指纹识别模组的性价比;使指纹识别芯片具有较好耐磨性的同时,具有高强度、高韧性、低成本、彩色多元化等特点。
具体实施方式
实施例1
改性氧化锆陶瓷材料
一种改性氧化锆陶瓷材料,按摩尔百分比浓度计,包括以下组分:氧化钇2mol%,氧化钛0.1mol%,氧化锆97.9mol%。
以上组分混合而成的改性氧化锆陶瓷材料为白色氧化锆粉体,粉体粒度为0.1-3.0μm,粉体比表面积为5.0-15m2/g。
氧化锆陶瓷介电盖板
一种氧化锆陶瓷介电盖板,由包含以上组分的改性氧化锆陶瓷材料采用流延成型工艺制备而成,具体步骤如下:
1)制作冲压模具,按照图纸要求设计冲压模具,根据配方要求,模具到烧坯的收缩率可设计为1.282;
2)球磨:采用白色氧化锆粉体与粘结剂、分散剂等在球磨机中混合均匀,其中,所用的粘结剂是聚乙烯醇(PVA)和聚乙二醇(PEG)等的混合,分散剂为聚丙烯酸;
3)流延成型:将球磨分散均匀后的浆料在流延机上进行流延成型,通过调节流延工艺参数,制得厚度为0.8mm厚的流延坯体;
4)冲压成型:将制得的流延坯体放于设计好的模具中进行冲压成型,制得冲压坯;
5)排胶烧结:将冲压坯体放于AB炉进行排胶烧结,排胶时间为72h;烧结时间为48h;烧结后坯体密度为5.9-6.1g/cm3;
6)机械加工:把烧结好的坯体进行机械打磨,使形状尺寸与图纸设计的一致;
7)抛光:把加工好的坯体放于砂磨机中进行抛光处理,或采用研磨机进行研磨抛光处理;使介电盖板表面达到镜面效果;
8)喷砂:把抛光好的介电盖板放于喷砂箱进行喷砂处理,使介电盖板表面具有亚光效果。
制得的氧化锆陶瓷介电盖板的维氏硬度为1250HV,三点抗弯强度为1480MPa,断裂韧性为15Mpa·m1/2,介电常数为36,颜色为白色,形状为圆形。
实施例2
改性氧化锆陶瓷材料
一种改性氧化锆陶瓷材料,按摩尔百分比浓度计,包括以下组分:氧化钇2.3mol%,氧化钛0.2mol%,氧化铝5mol%,钛酸钡1mol%,氧化锆91.5mol%。
以上组分混合而成的改性氧化锆陶瓷材料为白色氧化锆粉体,粉体粒度为0.1-3.0μm,粉体比表面积为5-15m2/g。
氧化锆陶瓷介电盖板
一种氧化锆陶瓷介电盖板,由包含以上组分的改性氧化锆陶瓷材料采用流延成型工艺制备而成,具体步骤同实施例1。
制得的氧化锆陶瓷介电盖板的维氏硬度为1200HV,三点抗弯强度为1060MPa,断裂韧性为5.5Mpa·m1/2,介电常数为43,颜色为白色,形状为方形。
实施例3
改性氧化锆陶瓷材料
一种改性氧化锆陶瓷材料,按摩尔百分比浓度计,包括以下组分:氧化钇3mol%,氧化钛0.5mol%,氧化铝10mol%,氧化锆为86.5mol%。
以上组分混合而成的改性氧化锆陶瓷材料为白色氧化锆粉体,粉体粒度(D50)为0.4-0.8μm,粉体比表面积(BET)为10-15m2/g。
氧化锆陶瓷介电盖板
一种氧化锆陶瓷介电盖板,由包含以上组分的改性氧化锆陶瓷材料采用注射成型工艺制备而成,具体步骤如下:
1)制作注射成型模具,按照图纸要求设计陶瓷介电盖板注射成型模具,根据配方要求,模具到烧坯的收缩率可设计为1.35;
2)密练:采用白色氧化锆粉体与粘接剂在密练机中进行混合均匀,制作注射成型的原料,其中,所用的粘接剂为聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)和石蜡(PW)的混合物;
3)造粒:把密练成团的原料在造粒机中进行挤出造粒,制作出大小均匀的颗粒料,颗粒长度在2-3mm,以便于注射成型;
4)注射成型:把造粒好的颗粒料采用注射成型机进行成型,制作出坯体,注射温度为160-175℃,注射压力为30-60MPa;
5)脱脂:先把注射成型好的坯体放于溶剂中进行萃取脱蜡,再把脱好蜡的坯体放进排胶炉中进行热脱脂,以去除坯体中残余的有机物,以便于烧结,溶剂脱脂温度为50℃,脱脂时间为20小时,热脱脂的温度为450℃,脱脂时间为48小时;
6)烧结:把脱完脂的坯体放进烧结炉中进行烧结,使坯体成瓷,烧结温度1400℃,烧结时间为30小时,烧结后坯体密度为6.0g/cm3;
7)机加工:把烧结后的毛坯进行机械打磨,使形状与图纸设计一致;
8)抛光:把加工好的烧坯放于砂磨机中进行抛光处理,使介电盖板表面具有镜面效果。
制得的氧化锆陶瓷介电盖板的维氏硬度为1300HV,三点抗弯强度为1300MPa,断裂韧性为6Mpa·m1/2,介电常数为35,颜色为白色,形状为椭圆形。
实施例4
改性氧化锆陶瓷材料
一种改性氧化锆陶瓷材料,按摩尔百分比浓度计,包括以下组分:氧化钇5mol%,氧化铈1mol%,氧化钛0.5mol%,氧化铝20mol%,钛酸钡0.1mol%,氧化锆为73.4mol%。
以上组分混合而成的改性氧化锆陶瓷材料为白色氧化锆粉体,粉体粒度(D50)为0.4-0.8μm,粉体比表面积(BET)为7-15m2/g。
氧化锆陶瓷介电盖板
一种氧化锆陶瓷介电盖板,由包含以上组分的改性氧化锆陶瓷材料采用注射成型工艺制备而成,具体步骤同实施例3。
制得的氧化锆陶瓷介电盖板的维氏硬度为1350HV,三点抗弯强度为950MPa,断裂韧性为5Mpa·m1/2,介电常数为39,颜色为白色,形状为方形。
实施例5
改性氧化锆陶瓷材料
一种改性氧化锆陶瓷材料,按摩尔百分比浓度计,包括以下组分:氧化铈12mol%,氧化钛0.3mol%,钛酸钡0.5mol%,氧化锆为87.2mol%。
以上组分混合而成的改性氧化锆陶瓷材料为白色氧化锆粉体,粉体粒度为0.4-0.8μm,粉体比表面积为7-15m2/g。
氧化锆陶瓷介电盖板
一种氧化锆陶瓷介电盖板,由包含以上组分的改性氧化锆陶瓷材料采用注射成型工艺制备而成,具体步骤同实施例1。
制得的氧化锆陶瓷介电盖板的维氏硬度为1320HV,三点抗弯强度为900MPa,断裂韧性为18.5Mpa·m1/2,介电常数为38,颜色为白色,形状为圆形。
实施例6
改性氧化锆陶瓷材料
一种改性氧化锆陶瓷材料,按摩尔百分比浓度计,包括以下组分:氧化钇2mol%,氧化钛0.1mol%,氧化铒2mol%,氧化锆95.9mol%。
以上组分混合而成的改性氧化锆陶瓷材料为粉红色氧化锆粉体,粉体粒度(D50)为0.4-0.8μm,粉体比表面积(BET)为7-15m2/g。
氧化锆陶瓷介电盖板
一种氧化锆陶瓷介电盖板,由包含以上组分的改性氧化锆陶瓷材料采用注射成型工艺制备而成,具体步骤同实施例3。
制得的氧化锆陶瓷介电盖板的维氏硬度为1250HV,三点抗弯强度为1200MPa,断裂韧性为5Mpa·m1/2,介电常数为33,颜色为粉红色,形状为椭圆形。
Claims (10)
1.一种改性氧化锆陶瓷材料,其特征在于:按摩尔百分比浓度计,包括以下组分:氧化钇0-6mol%,氧化铈0-15mol%,氧化钛0.02-1mol%,氧化铝0-20mol%,钛酸钡0-5mol%,余量为氧化锆。
2.如权利要求1所述的改性氧化锆陶瓷材料,其特征在于:所述改性氧化锆陶瓷材料还包括无机颜料,所述无机颜料为金属氧化物、铬酸盐、碳酸盐、硫酸盐和硫化物中的任意一种或几种混合。
3.如权利要求2所述的改性氧化锆陶瓷材料,其特征在于:所述无机颜料为氧化铒、氧化锰、氧化铁、氧化铝、氧化铬或氧化钴。
4.如权利要求1所述的改性氧化锆陶瓷材料,其特征在于:按摩尔百分比浓度计,所述氧化钇为1-5mol%,所述氧化铈为0-12mol%,所述氧化钛为0.1-1mol%,所述氧化铝为0-20mol%,所述钛酸钡为0-1.5mol%。
5.如权利要求1所述的改性氧化锆陶瓷材料,其特征在于:所述改性氧化锆陶瓷材料为粉体,粉体粒度为0.1-1.0μm,粉体的比表面积为5.0-15m2/g。
6.一种由权利要求1~5中任一项权利要求所述的改性氧化锆陶瓷材料制得的改性氧化锆陶瓷,其特征在于:所述改性氧化锆陶瓷经所述改性氧化锆陶瓷材料成型、焙烧而成,所述成型采用流延、干压、注射、热压或凝胶注方式进行。
7.如权利要求6所述的改性氧化锆陶瓷,其特征在于:所述改性氧化锆陶瓷为厚度在0.1-2.0mm的氧化锆陶瓷片。
8.如权利要求6所述的改性氧化锆陶瓷,其特征在于:所述改性氧化锆陶瓷材料成型、焙烧的具体步骤如下:
1)制作冲压模具,根据改性氧化锆陶瓷材料配方要求,模具到烧坯的收缩率设计为1.0-1.5;
2)球磨:将所述改性氧化锆陶瓷材料与添加剂在球磨机中混合均匀,其中,所述改性氧化锆陶瓷材料为粉体,粉体粒度为0.1-3.0μm,粉体比表面积为5.0-15m2/g;
3)流延成型:将球磨分散均匀后的浆料在流延机中进行流延成型,调节流延工艺参数,制得厚度为0.4-1.1mm厚的流延坯体;
4)冲压成型:将制得的流延坯体放于设计好的模具中进行冲压成型,制得冲压坯;
5)排胶烧结:将冲压坯体进行排胶烧结,其中,排胶时间为60-100h,烧结时间为40-60h,即得所述改性氧化锆陶瓷。
9.如权利要求6所述的改性氧化锆陶瓷,其特征在于:所述改性氧化锆陶瓷材料成型、焙烧的具体步骤如下:
1)制作注射成型模具,根据改性氧化锆陶瓷材料配方要求,模具到烧坯的收缩率可设计为1.0-1.5;
2)密练:将所述改性氧化锆陶瓷材料与粘结剂在密练机中进行混合均匀,制作注射成型的原料,其中,所述改性氧化锆陶瓷材料为粉体,粉体的粒度D50为0.4-0.8μm,粉体比表面积是7-15m2/g;
3)造粒:把密练成团的原料在造粒机中进行挤出造粒,制作出大小均匀的颗粒料,颗粒长度在2-3mm;
4)注射成型:把造粒好的颗粒料采用注射成型机进行成型,制作出坯体,注射温度是160-175℃,注射压力是30-60MPa;
5)脱脂:先把注射成型好的坯体放于溶剂中进行萃取脱蜡,再把脱好蜡的坯体放进排胶炉中进行热脱脂,以去除坯体中残余的有机物,以便于烧结,溶剂脱脂温度为45-55℃,脱脂时间为15-25小时,热脱脂的温度为400-500℃,脱脂时间为45-55小时;
6)烧结:把脱完脂的坯体放进烧结炉中进行烧结,使坯体成瓷,烧结温度1300-1500℃,烧结时间为25-35小时,即得所述改性氧化锆陶瓷。
10.一种由权利要求7所述的改性氧化锆陶瓷制得的介电盖板,其特征在于:所述介电盖板由所述改性氧化锆陶瓷经减薄、切割、砂磨、研磨抛光工艺制得,其厚度为0.05-0.4mm。
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