CN107445615A - 氧化锆陶瓷及其制备方法、陶瓷柱塞和柱塞泵 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化锆陶瓷及其制备方法、陶瓷柱塞和柱塞泵。该氧化锆陶瓷的制备方法包括如下步骤：提供陶瓷粉料，按照质量百分含量计，陶瓷粉料由如下组分组成：94％～96％的氧化锆、3.5％～5％的三氧化二钇、0.2％～1％的三氧化二铝以及0.05％～0.2％的二氧化钛，且二氧化锆的中位粒径为0.1微米～0.5微米；将陶瓷粉料、有机单体、交联剂、助剂、催化剂和引发剂和水混合，得到浆料；将浆料注模成型，固化后脱模，得到坯体；将坯体烧结处理，得到氧化锆陶瓷。上述方法制备得到氧化锆陶瓷的强度较高、气孔率较低、韧性较好且内部结构较为均匀，该氧化锆陶瓷抛光处理后具有较高的表面光洁度。

Description

氧化锆陶瓷及其制备方法、陶瓷柱塞和柱塞泵
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，特别是涉及一种氧化锆陶瓷及其制备方法、陶瓷柱塞和柱塞泵。
背景技术
柱塞是高压柱塞泵的核心部件之一，它通过高压密封圈的配合，在泵中做往复运动，使水或液相介质形成高压流体。为了在泵内达到高压，柱塞必需与缸体内壁紧密配合，这就需要柱塞的外形尺寸精确，表面光洁度高。而且柱塞长期在高压下在缸体内做往复摩擦，要求构成柱塞的材料硬度高，韧性好。
以前的柱塞材料通常由耐磨金属制成，但在使用过程中，金属材料容易受到酸碱的腐蚀，致使金属柱塞的磨损和锈蚀，时间长后导致柱塞与腔体密封不严，会引起柱塞泵增压不足而效率降低。而且在某些行业内，磨损的金属碎屑会被液相介质携带，对介质产生污染。
由于陶瓷材料具有高的强度和硬度，磨损小，且有自润滑性的特点，是高压柱塞泵的理想材料。而且陶瓷材料耐酸碱、耐磨擦，陶瓷柱塞泵可以在严苛的酸碱性介质中使用，不会产生反应。因此，陶瓷柱塞逐渐取代金属柱塞，并在化工、石油、食品、制药等行业中得到广泛的应用。
然而，目前的陶瓷柱塞存在着强度较低、韧性较差、内部结构不均匀、气孔率较高、表面光洁度较差而容易导致密封不严、产生泄漏的问题，使得泵内的液相介质加压很难达到设计要求，导致柱塞泵的工作效率下降。
发明内容
基于此，有必要提供一种强度较高、气孔率较低、韧性较好且内部结构较为均匀的氧化锆陶瓷的制备方法，且该方法制备得到的氧化锆陶瓷抛光处理后具有较高的表面光洁度。
此外，还提供一种氧化锆陶瓷、陶瓷柱塞和柱塞泵。
一种氧化锆陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
提供陶瓷粉料，按照质量百分含量计，所述陶瓷粉料由如下组分组成：94％～96％的氧化锆、3.5％～5％的三氧化二钇、0.2％～1％的三氧化二铝以及0.05％～0.2％的二氧化钛，且所述二氧化锆的中位粒径为0.1微米～0.5微米；
将所述陶瓷粉料、有机单体、交联剂、助剂、催化剂和引发剂和水混合，得到浆料，所述有机单体与所述陶瓷粉体的质量比为2:100～4:100；
将所述浆料注模成型，固化后脱模，得到坯体；及
将所述坯体烧结处理，得到氧化锆陶瓷。
上述氧化锆陶瓷的制备方法操作简单，易于工业化生产。且上述氧化锆陶瓷的制备方法通过采用由94％～96％的氧化锆、3.5％～5％的三氧化二钇、0.2％～1％的三氧化二铝以及0.05％～0.2％的二氧化钛的组成陶瓷粉体，并控制氧化锆的中位粒径为0.1微米～0.5微米，再通过与有机单体形成浆料，并进行凝胶注模成型，通过原位凝固成型，使得烧结得到的氧化锆陶瓷的气孔率低、内部结构均匀，缺陷少，加上采用比例适中的晶相稳定剂三氧化二钇、晶粒长大抑制剂三氧化二铝和增韧添加剂二氧化钛，致使使氧化锆陶瓷的晶粒细小、均匀，以致于陶瓷具有高的强度、良好的韧性。且由于上述方法制备得到的氧化锆陶瓷晶粒小、气孔率较低、内部结构均匀，从而使得该氧化锆陶瓷抛光处理后具有较高的表面光洁度，且表面粗糙度Ra在0.02微米以下。
在其中一个实施例中，所述将所述陶瓷粉料、有机单体、交联剂、助剂、催化剂和引发剂和水混合，得到浆料的步骤具体为：将所述有机单体、所述交联剂与所述水混合，得到预混液；将所述陶瓷粉体、所述助剂加入到所述预混液中混合，得到初混料；在所述初混料中加入所述催化剂和所述引发剂，得到所述浆料。
在其中一个实施例中，所述在所述初混料中加入所述催化剂和所述引发剂的步骤之前，还包括对所述初混料进行真空除泡的步骤。
在其中一个实施例中，所述有机单体选自丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺及甲基丙烯酰胺中的至少一种；所述交联剂为N,N-二甲基丙烯酰胺；所述分散剂选自甲基丙烯酸与甲基丙烯酸铵的共聚物、聚甲基丙烯酸铵及柠檬酸铵的一种。
在其中一个实施例中，所述助剂包括分散剂和增塑剂，所述分散剂与所述陶瓷粉体的质量比为0.5:100～1.5:100，所述增塑剂与所述陶瓷粉体的质量比为0.5:100～2:100；及/或，所述水与所述陶瓷粉体的质量比为12:100～20:100。
在其中一个实施例中，所述将所述坯体烧结处理的步骤具体为：将所述坯体在常压和1450℃～1600℃的条件下烧结，得到烧结体；再将所述烧结体在压力为100MPa～150MPa、温度为1350℃～1450℃的条件下热等静压烧结。
在其中一个实施例中，所述将所述坯体在常压和1450℃～1600℃的条件下烧结的步骤具体为：在常压下，以0.5℃/分钟～1℃/分钟的升温速率从室温升温至1000℃～1200℃，再以0.2℃/分钟～0.5℃/分钟的升温速率升温至1450℃～1600℃，并保温30分钟～90分钟。
上述氧化锆陶瓷的制备方法制备得到的氧化锆陶瓷。
一种陶瓷柱塞，由上述氧化锆陶瓷加工处理得到。
一种柱塞泵，包括上述陶瓷柱塞。
附图说明
图1为一实施方式的氧化锆陶瓷的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1所示，一实施方式的氧化锆陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：提供陶瓷粉料。
其中，按照质量百分含量计，陶瓷粉料由如下组分组成：94％～96％的氧化锆、3.5％～5％的三氧化二钇、0.2％～1％的三氧化二铝以及0.05％～0.2％的二氧化钛。
其中，氧化锆的中位粒径(D50)为0.1微米～0.5微米。氧化锆粒径过大，容易导致晶粒尺寸大，不利于提高强度与韧性。若粉体粒径过细，粉体容易团聚，容易产生气泡，不利于制备凝胶注模浆料，导致凝胶注模成型产生较多缺陷。该粒径的氧化锆有利于形成较为稳定均一的浆料，方便除气泡及注模成型，又不会导致氧化锆晶粒尺寸长大，有助于制备出结构均匀、表面无气孔，强度和韧性高的氧化锆陶瓷。
三氧化二钇固溶于氧化锆晶体内，可抑制降温时四方相向单斜相的转变；三氧化二铝能够起到抑制晶粒长大的作用；二氧化钛能够改善陶瓷的韧性。具体地，它们以可溶盐的形式加入到氧化锆粉体中。
步骤S120：将陶瓷粉料、有机单体、交联剂、助剂、催化剂和引发剂和水混合，得到浆料。
其中，水与陶瓷粉体的质量比为12:100～20:100。具体地，水为去离子水。
在本实施方式中，步骤S120具体为：将有机单体、交联剂与水混合，得到预混液；将陶瓷粉体和助剂加入到预混液中混合，得到初混料；在初混料中加入催化剂和引发剂，得到浆料。
其中，有机单体与陶瓷粉体的质量比为2:100～4:100。具体地，有机单体选自丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺及甲基丙烯酰胺中的一种。
交联剂为N,N-二甲基丙烯酰胺。具体地，交联剂与有机单体的质量比为1:15～1:20。
具体地，助剂包括分散剂和增塑剂。分散剂与陶瓷粉体的质量比为0.5:100～1.5:100；增塑剂与陶瓷粉体的质量比为0.5:100～2:100。更具体地，分散剂选自甲基丙烯酸与甲基丙烯酸铵的共聚物、聚甲基丙烯酸铵及柠檬酸铵中的一种；增塑剂选自丙三醇及聚乙二醇中的一种。
引发剂为过硫酸铵。引发剂与有机单体的质量比为0.4:100～1:100。
催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺。催化剂与有机单体的质量比为0.4:100～1:100。且催化剂与引发剂的质量比为1:1。
具体地，将陶瓷粉体、助剂加入到预混液中混合的方法为球磨混合，球磨时间为20小时～24小时。
进一步地，在所述初混料中加入催化剂和引发剂的步骤之前，还包括对所述初混料进行真空除泡的步骤，以去除浆料中的气泡，以避免浆料中的气泡的存在而导致陶瓷内部产生气孔，造成陶瓷内部缺陷。具体地，真空除泡的时间为30分钟～100分钟。
步骤S130：将浆料注模成型，固化后脱模，得到坯体。
具体地，固化的步骤为：室温下固化30分钟～60分钟。
步骤S140：将坯体烧结处理，得到氧化锆陶瓷。
具体地，将坯体烧结处理的步骤具体为：将坯体在常压和1450℃～1600℃的条件下烧结，得到烧结体；再将烧结体在压力为100～150MPa、温度为1350℃～1450℃的条件下热等静压烧结。通过常压下的快速烧结，可有效地抑制氧化锆的晶粒长大，再通过热等静压处理可以消除陶瓷内部少量的气孔，有利于提高陶瓷的致密度高、均匀性。
更具体地，将坯体在常压和1450℃～1600℃的条件下烧结的步骤为：在常压下，以0.5℃/分钟～1℃/分钟的升温速率从室温升温至1000℃～1200℃，再以0.2℃/分钟～0.5℃/分钟的升温速率升温至1450℃～1600℃，并保温30分钟～90分钟。
其中，热等静压处理的保温时间为60分钟～120分钟。
进一步，在将坯体烧结处理的步骤之前，包括将脱模后的坯体干燥的步骤。具体地，干燥步骤为：将脱模后的坯体放在恒温恒湿箱内，在温度为20℃～30℃、湿度为80％～95％的条件下放置20小时～40小时，再在50℃～80℃下干燥20小时～24小时。
通常目前的陶瓷柱塞大多采用干压成型或干压等静压成型制备而成，但是由于陶瓷粉体颗粒粒度小，粒径分布宽，颗粒很容易团聚，在压制成型的过程中，粉体的内部摩擦会使压力降低，导致成型的坯体内外受力不均匀，从而导致坯体的结构不均匀；且在压制过程中，陶瓷粉体容易形成稳定的支撑结构产生拱桥效应，粉体的拱桥效应会导致大量的气孔产生，特别是当陶瓷的表面经过加工抛光后，内部的气孔就暴露在陶瓷的表面上，若使用这种陶瓷作为柱塞，容易导致密封不严，产生泄漏，泵内的液相介质加压很难达到设计要求，导致柱塞泵的工作效率下降。而上述氧化锆陶瓷的制备方法操作简单，易于工业化生产。且上述氧化锆陶瓷的制备方法通过采用由94％～96％的氧化锆、3.5％～5％的三氧化二钇、0.2％～1％的三氧化二铝以及0.05％～0.2％的二氧化钛的组成陶瓷粉体，并控制氧化锆的中位粒径为0.1微米～0.5微米，再通过与有机单体形成浆料，并进行凝胶注模成型，从而使得烧结得到的氧化锆陶瓷的强度较高、气孔率较低、韧性较好且内部结构较为均匀，且由于上述方法制备得到的氧化锆陶瓷的气孔率较低、内部结构较为均匀，从而使得该氧化锆陶瓷抛光处理后具有较高的表面光洁度，且表面粗糙度Ra在0.02微米以下。
一实施方式的氧化锆陶瓷，由上述氧化锆陶瓷的制备方法制备得到。该氧化锆陶瓷的强度较高、气孔率较低、韧性较好且内部结构较为均匀。
一实施方式的陶瓷柱塞，由上述氧化锆陶瓷加工处理得到。
具体地，将氧化锆陶瓷加工处理成陶瓷柱塞的方法为：将氧化锆陶瓷打磨出所需直径，再经倒角、开槽和表面抛光，得到陶瓷柱塞。该陶瓷柱塞的强度较高、气孔率较低、韧性较好、内部结构较为均匀，表面磨损小，具有较长的使用寿命，能够减少柱塞泵体积维修更换的次数，且表面光洁度较高，表面粗糙度Ra在0.02微米以下。且陶瓷柱塞的直径公差小于±2μm。
一实施方式的柱塞泵包括上述陶瓷柱塞。由于该柱塞泵采用上述陶瓷柱塞，从而使得柱塞泵内的压力能够达到300MPa～400MPa，以使上述柱塞泵具有较高的工作效率。
以下为具体实施例部分(以下实施例如无特殊说明，则不含有除不可避免的杂质以外的其他未明确指出的组分。)：
实施例1
本实施例的陶瓷柱塞的制备过程如下：
(1)提供陶瓷粉料，按照质量百分含量计，陶瓷粉料由如下组分组成：96％的氧化锆、3.5％的三氧化二钇、0.4％的三氧化二铝以及0.1％的二氧化钛，其中，控制氧化锆的中位粒径为0.1微米～0.5微米。
(2)将有机单体、交联剂溶解在去离子水中，得到预混液；将预混液加入球磨罐中，然后加入陶瓷粉体、分散剂和增塑剂球磨22小时，得到初混料；将初混料倒入容器中，真空除泡60分钟，搅拌加入催化剂和引发剂，得到浆料。其中，有机单体为丙烯酰胺，有机单体与陶瓷粉体的质量比为4:100；交联剂为N,N-二甲基丙烯酰胺，交联剂与有机单体的质量比为1:18；去离子水与陶瓷粉体的质量比为16:100；分散剂为聚甲基丙烯酸铵，分散剂与陶瓷粉体的质量比为1:100；增塑剂为丙三醇，增塑剂与陶瓷粉体的质量比为1:100；引发剂为过硫酸铵，引发剂与有机单体的质量比为0.7:100；催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺，催化剂与有机单体的质量比为0.7:100。
(3)将浆料注入到模具中，注模完成后，在室温下固化45分钟，然后脱模，得到坯体，将坯体放在恒温恒湿箱内，在温度为25℃、湿度为90％的条件下放置30小时，再在60℃下干燥22小时。
(4)将步骤(3)干燥后的坯体置于烧结炉中，在常压下，以1℃/分钟的升温速率从室温升温至1000℃，再以0.5℃/分钟的升温速率升温至1500℃，并保温烧结60分钟，得到烧结体。
(5)将烧结体在压力为120MPa、温度为1400℃的条件下热等静压烧结1.5小时，得到氧化锆陶瓷。
(6)将氧化锆陶瓷用无心磨打磨出所需直径，再经倒角、开槽和表面抛光，得到陶瓷柱塞。
采用三点抗折方法测试本实施例的氧化锆陶瓷的强度；采用阿基米德方法测试本实施例的氧化锆陶瓷的气孔率；采用单边切口梁法测试本实施例的氧化锆陶瓷的韧性；采用扫描电子显微镜(SEM)观察本实施例的氧化锆陶瓷断面晶相，采用Image-pro来测量断面平均晶粒尺寸，通过平均晶粒尺寸考察陶瓷内部结构的均匀性；采用粗糙度仪方法测试本实施例的陶瓷柱塞的表面光洁度；采用高压柱塞泵压力测试系统检测本实施例的陶瓷柱塞的柱塞泵内的最大压力值；采用千分尺测量本实施例陶瓷柱塞的直径。
本实施例的氧化锆陶瓷的强度、气孔率、韧性和平均晶粒尺寸，陶瓷柱塞的表面光洁度和直径公差，以及使用本实施例的陶瓷柱塞的柱塞泵内的最大压力值均见表1。
实施例2
本实施例的陶瓷柱塞的制备过程如下：
(1)提供陶瓷粉料，按照质量百分含量计，陶瓷粉料由如下组分组成：95％的氧化锆、4.5％的三氧化二钇、0.4％的三氧化二铝以及0.1％的二氧化钛，其中，控制氧化锆的中位粒径为0.1微米～0.5微米。
(2)将有机单体、交联剂溶解在去离子水中，得到预混液；将预混液加入球磨罐中，然后加入陶瓷粉体、分散剂和增塑剂球磨20小时，得到初混料；将初混料倒入容器中，真空除泡30分钟，搅拌加入催化剂和引发剂，得到浆料。其中，有机单体为羟甲基丙烯酰胺，有机单体与陶瓷粉体的质量比为4:100；交联剂为N,N-二甲基丙烯酰胺，交联剂与有机单体的质量比为1:15；去离子水与陶瓷粉体的质量比为12:100；分散剂为柠檬酸铵，分散剂与陶瓷粉体的质量比为0.5:100；增塑剂为丙三醇，增塑剂与陶瓷粉体的质量比为2:100；引发剂为过硫酸铵，引发剂与有机单体的质量比为0.4:100；催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺，催化剂与有机单体的质量比为0.4:100。
(3)将浆料注入到模具中，注模完成后，在室温下固化30分钟，然后脱模，得到坯体，将坯体放在恒温恒湿箱内，在温度为20℃、湿度为80％的条件下放置40小时，再在80℃下干燥20小时。
(4)将步骤(3)干燥后的坯体置于烧结炉中，在常压下，以0.5℃/分钟的升温速率从室温升温至1000℃，再以0.5℃/分钟的升温速率升温至1450℃，并保温烧结90分钟，得到烧结体。
(5)将烧结体在压力为100MPa、温度为1350℃的条件下热等静压烧结2小时，得到氧化锆陶瓷。
(6)将氧化锆陶瓷用无心磨打磨出所需直径，再经倒角、开槽和表面抛光，得到陶瓷柱塞。
采用实施例1相同的方法得到本实施例的氧化锆陶瓷的强度、气孔率、韧性和平均晶粒尺寸，陶瓷柱塞的表面光洁度和直径公差，以及使用本实施例的陶瓷柱塞的柱塞泵内的最大压力值均见表1。
实施例3
本实施例的陶瓷柱塞的制备过程如下：
(1)提供陶瓷粉料，按照质量百分含量计，陶瓷粉料由如下组分组成：95％的氧化锆、4.5％的三氧化二钇、0.45％的三氧化二铝以及0.05％的二氧化钛，其中，氧化锆的中位粒径为0.1微米～0.5微米。
(2)将有机单体、交联剂溶解在去离子水中，得到预混液；将预混液加入球磨罐中，然后加入陶瓷粉体、分散剂和增塑剂球磨24小时，得到初混料；将初混料倒入容器中，真空除泡100分钟，搅拌加入催化剂和引发剂，得到浆料。其中，有机单体为甲基丙烯酰胺，有机单体与陶瓷粉体的质量比为3:100；交联剂为N,N-二甲基丙烯酰胺，交联剂与有机单体的质量比为1:20；去离子水与陶瓷粉体的质量比为20:100；分散剂为聚甲基丙烯酸铵，分散剂与陶瓷粉体的质量比为1.5:100；增塑剂为丙三醇，增塑剂与陶瓷粉体的质量比为0.5:100；引发剂为过硫酸铵，引发剂与有机单体的质量比为1:100；催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺，催化剂与有机单体的质量比为1:100。
(3)将浆料注入到模具中，注模完成后，在室温下固化60分钟，然后脱模，得到坯体，将坯体放在恒温恒湿箱内，在温度为30℃、湿度为80％的条件下放置40小时，再在50℃下干燥24小时。
(4)将步骤(3)干燥后的坯体置于烧结炉中，在常压下，以1℃/分钟的升温速率从室温升温至1000℃，再以0.4℃/分钟的升温速率升温至1600℃，并保温烧结30分钟，得到烧结体。
(5)将烧结体在压力为150MPa、温度为1450℃的条件下热等静压烧结1小时，得到氧化锆陶瓷。
(6)将氧化锆陶瓷用无心磨打磨出所需直径，再经倒角、开槽和表面抛光，得到陶瓷柱塞。
采用实施例1相同的方法得到本实施例的氧化锆陶瓷的强度、气孔率、韧性和平均晶粒尺寸，陶瓷柱塞的表面光洁度和直径公差，以及使用本实施例的陶瓷柱塞的柱塞泵内的最大压力值均见表1。
实施例4
本实施例的陶瓷柱塞的制备过程如下：
(1)提供陶瓷粉料，按照质量百分含量计，陶瓷粉料由如下组分组成：95％的氧化锆、3.8％的三氧化二钇、1％的三氧化二铝以及0.2％的二氧化钛，其中，氧化锆的中位粒径为0.1微米～0.5微米。
(2)将有机单体、交联剂溶解在去离子水中，得到预混液；将预混液加入球磨罐中，然后加入陶瓷粉体、分散剂和增塑剂球磨21小时，得到初混料；将初混料倒入容器中，真空除泡50分钟，搅拌加入催化剂和引发剂，得到浆料。其中，有机单体为丙烯酰胺，有机单体与陶瓷粉体的质量比为3:100；交联剂为N,N-二甲基丙烯酰胺，交联剂与有机单体的质量比为1:16；去离子水与陶瓷粉体的质量比为15:100；分散剂为甲基丙烯酸与甲基丙烯酸铵的共聚物，分散剂与陶瓷粉体的质量比为1.2:100；增塑剂为聚乙二醇，增塑剂与陶瓷粉体的质量比为1.5:100；引发剂为过硫酸铵，引发剂与有机单体的质量比为0.5:100；催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺，催化剂与有机单体的质量比为0.5:100。
(3)将浆料注入到模具中，注模完成后，在室温下固化50分钟，然后脱模，得到坯体，将坯体放在恒温恒湿箱内，在温度为28℃、湿度为95％的条件下放置20小时，再在70℃下干燥20小时。
(4)将步骤(3)干燥后的坯体置于烧结炉中，在常压下，以1℃/分钟的升温速率从室温升温至1100℃，再以0.3℃/分钟的升温速率升温至1550℃，并保温烧结30分钟，得到烧结体。
(5)将烧结体在压力为110MPa、温度为1380℃的条件下热等静压烧结2小时，得到氧化锆陶瓷。
(6)将氧化锆陶瓷用无心磨打磨出所需直径，再经倒角、开槽和表面抛光，得到陶瓷柱塞。
采用实施例1相同的方法得到本实施例的氧化锆陶瓷的强度、气孔率、韧性和平均晶粒尺寸，陶瓷柱塞的表面光洁度和直径公差，以及使用本实施例的陶瓷柱塞的柱塞泵内的最大压力值均见表1。
实施例5
本实施例的陶瓷柱塞的制备过程如下：
(1)提供陶瓷粉料，按照质量百分含量计，陶瓷粉料由如下组分组成：94％的氧化锆、5％的三氧化二钇、0.8％的三氧化二铝以及0.2％的二氧化钛，其中，氧化锆的中位粒径为0.1微米～0.5微米。
(2)将有机单体、交联剂溶解在去离子水中，得到预混液；将预混液加入球磨罐中，然后加入陶瓷粉体、分散剂和增塑剂球磨23小时，得到初混料；将初混料倒入容器中，真空除泡50分钟，搅拌加入催化剂和引发剂，得到浆料。其中，有机单体为丙烯酰胺，有机单体与陶瓷粉体的质量比为2:100；交联剂为N,N-二甲基丙烯酰胺，交联剂与有机单体的质量比为1:17；去离子水与陶瓷粉体的质量比为15:100；分散剂为聚甲基丙烯酸铵，分散剂与陶瓷粉体的质量比为0.8:100；增塑剂为聚乙二醇，增塑剂与陶瓷粉体的质量比为1.6:100；引发剂为过硫酸铵，引发剂与有机单体的质量比为0.6:100；催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺，催化剂与有机单体的质量比为0.6:100。
(3)将浆料注入到模具中，注模完成后，在室温下固化40分钟，然后脱模，得到坯体，将坯体放在恒温恒湿箱内，在温度为25℃、湿度为85％的条件下放置25小时，再在55℃下干燥24小时。
(4)将步骤(3)干燥后的坯体置于烧结炉中，在常压下，以1℃/分钟的升温速率从室温升温至1200℃，再以0.2℃/分钟的升温速率升温至1450℃，并保温烧结90分钟，得到烧结体。
(5)将烧结体在压力为150MPa、温度为1350℃的条件下热等静压烧结2小时，得到氧化锆陶瓷。
(6)将氧化锆陶瓷用无心磨打磨出所需直径，再经倒角、开槽和表面抛光，得到陶瓷柱塞。
采用实施例1相同的方法得到本实施例的氧化锆陶瓷的强度、气孔率、韧性和平均晶粒尺寸，陶瓷柱塞的表面光洁度和直径公差，以及使用本实施例的陶瓷柱塞的柱塞泵内的最大压力值均见表1。
实施例6
本实施例的陶瓷柱塞的制备过程如下：
(1)提供陶瓷粉料，按照质量百分含量计，陶瓷粉料由如下组分组成：95％的氧化锆、4.7％的三氧化二钇、0.2％的三氧化二铝以及0.1％的二氧化钛，其中，氧化锆的中位粒径为0.1微米～0.5微米。
(2)将有机单体、交联剂溶解在去离子水中，得到预混液；将预混液加入球磨罐中，然后加入陶瓷粉体、分散剂和增塑剂球磨21小时，得到初混料；将初混料倒入容器中，真空除泡90分钟，搅拌加入催化剂和引发剂，得到浆料。其中，有机单体为羟甲基丙烯酰胺，有机单体与陶瓷粉体的质量比为2:100；交联剂为N,N-二甲基丙烯酰胺，交联剂与有机单体的质量比为1:16；去离子水与陶瓷粉体的质量比为18:100；分散剂为柠檬酸铵，分散剂与陶瓷粉体的质量比为1.3:100；增塑剂为丙三醇，增塑剂与陶瓷粉体的质量比为1.8:100；引发剂为过硫酸铵，引发剂与有机单体的质量比为0.8:100；催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺，催化剂与有机单体的质量比为0.8:100。
(3)将浆料注入到模具中，注模完成后，在室温下固化40分钟，然后脱模，得到坯体，将坯体放在恒温恒湿箱内，在温度为27℃、湿度为90％的条件下放置35小时，再在60℃下干燥22小时。
(4)将步骤(3)干燥后的将坯体置于烧结炉中，在常压下，以1℃/分钟的升温速率从室温升温至1000℃，再以0.5℃/分钟的升温速率升温至1450℃，并保温烧结60分钟，得到烧结体。
(5)将烧结体在压力为100MPa、温度为1450℃的条件下热等静压烧结1小时，得到氧化锆陶瓷。
(6)将氧化锆陶瓷用无心磨打磨出所需直径，再经倒角、开槽和表面抛光，得到陶瓷柱塞。
采用实施例1相同的方法得到本实施例的氧化锆陶瓷的强度、气孔率、韧性和平均晶粒尺寸，陶瓷柱塞的表面光洁度和直径公差，以及使用本实施例的陶瓷柱塞的柱塞泵内的最大压力值均见表1。
实施例7
本实施例的陶瓷柱塞的制备过程如下：
(1)提供陶瓷粉料，按照质量百分含量计，陶瓷粉料由如下组分组成：96％的氧化锆、3.5％的三氧化二钇、0.4％的三氧化二铝以及0.1％的二氧化钛，其中，氧化锆的中位粒径为0.1微米～0.5微米。
(2)将有机单体、交联剂溶解在去离子水中，得到预混液；将预混液加入球磨罐中，然后加入陶瓷粉体、分散剂和增塑剂球磨22小时，得到初混料；将初混料倒入容器中，真空除泡60分钟，搅拌加入催化剂和引发剂，得到浆料。其中，有机单体为丙烯酰胺，有机单体与陶瓷粉体的质量比为4:100；交联剂为N,N-二甲基丙烯酰胺，交联剂与有机单体的质量比为1:18；去离子水与陶瓷粉体的质量比为16:100；分散剂为聚甲基丙烯酸铵，分散剂与陶瓷粉体的质量比为1:100；增塑剂为丙三醇，增塑剂与陶瓷粉体的质量比为1:100；引发剂为过硫酸铵，引发剂与有机单体的质量比为0.7:100；催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺，催化剂与有机单体的质量比为0.7:100。
(3)将浆料注入到模具中，注模完成后，在室温下固化45分钟，然后脱模，得到坯体，将坯体放在恒温恒湿箱内，在温度为25℃、湿度为90％的条件下放置30小时，再在60℃下干燥22小时。
(4)将步骤(3)干燥后的将坯体置于烧结炉中，在常压下，以1℃/分钟的升温速率从室温升温至1000℃，再以0.5℃/分钟的升温速率升温至1500℃，并保温烧结60分钟，得到氧化锆陶瓷。
(5)将氧化锆陶瓷用无心磨打磨出所需直径，再经倒角、开槽和表面抛光，得到陶瓷柱塞。
采用实施例1相同的方法得到本实施例的氧化锆陶瓷的强度、气孔率、韧性和平均晶粒尺寸，陶瓷柱塞的表面光洁度和直径公差，以及使用本实施例的陶瓷柱塞的柱塞泵内的最大压力值均见表1。
实施例8
本实施例的陶瓷柱塞的制备过程如下：
(1)提供陶瓷粉料，按照质量百分含量计，陶瓷粉料由如下组分组成：96％的氧化锆、3.5％的三氧化二钇、0.4％的三氧化二铝以及0.1％的二氧化钛，其中，氧化锆的中位粒径为0.1微米～0.5微米。
(2)将有机单体、交联剂溶解在去离子水中，得到预混液；将预混液加入球磨罐中，然后加入陶瓷粉体、分散剂和增塑剂球磨22小时，得到初混料；将初混料倒入容器中，真空除泡60分钟，搅拌加入催化剂和引发剂，得到浆料。其中，有机单体为丙烯酰胺，有机单体与陶瓷粉体的质量比为4:100；交联剂为N,N-二甲基丙烯酰胺，交联剂与有机单体的质量比为1:18；去离子水与陶瓷粉体的质量比为16:100；分散剂选自聚甲基丙烯酸铵，分散剂与陶瓷粉体的质量比为1:100；增塑剂为丙三醇，增塑剂与陶瓷粉体的质量比为1:100；引发剂为过硫酸铵，引发剂与有机单体的质量比为0.7:100；催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺，催化剂与有机单体的质量比为0.7:100。
(3)将浆料注入到模具中，注模完成后，在室温下固化45分钟，然后脱模，得到坯体，将坯体放在恒温恒湿箱内，在温度为25℃、湿度为90％的条件下放置30小时，再在60℃下干燥22小时。
(4)将步骤(3)干燥后的将坯体置于热等静压烧结炉中，加压到120MPa后，以1℃/分钟的升温速率从室温升温至1000℃，再以0.5℃/分钟的升温速率升温至1450℃，并保温烧结60分钟，得到氧化锆陶瓷。
(5)将氧化锆陶瓷用无心磨打磨出所需直径，再经倒角、开槽和表面抛光，得到陶瓷柱塞。
采用实施例1相同的方法得到本实施例的氧化锆陶瓷的强度、气孔率、韧性和平均晶粒尺寸，陶瓷柱塞的表面光洁度和直径公差，以及使用本实施例的陶瓷柱塞的柱塞泵内的最大压力值均见表1。
对比例1
对比例1的陶瓷柱塞的制备过程如下：
(1)提供陶瓷粉料，按照质量百分含量计，陶瓷粉料由如下组分组成：96％的氧化锆、3.5％的三氧化二钇、0.4％的三氧化二铝以及0.1％的二氧化钛，其中，氧化锆的中位粒径为0.1微米～0.5微米。
(2)将陶瓷粉体与聚乙烯醇均匀混合，然后压制成型，得到坯体，其中，聚乙烯醇与陶瓷粉体的质量比为2:100。
(3)将坯体置于烧结炉中，在常压下，以1℃/分钟的升温速率从室温升温至1000℃，再以0.5℃/分钟的升温速率升温至1500℃，并保温烧结60分钟，得到烧结体。
(4)将烧结体在压力为120MPa、温度为1400℃的条件下热等静压烧结1.5小时，得到氧化锆陶瓷。
(5)将氧化锆陶瓷用无心磨打磨出所需直径，再经倒角、开槽和表面抛光，得到陶瓷柱塞。
采用实施例1相同的方法得到对比例1的氧化锆陶瓷的强度、气孔率、韧性和平均晶粒尺寸，陶瓷柱塞的表面光洁度和直径公差，以及使用对比例1的陶瓷柱塞的柱塞泵内的最大压力值均见表1。
对比例2
的陶瓷柱塞的制备过程如下：
(1)提供陶瓷粉料，按照质量百分含量计，陶瓷粉料由如下组分组成：96％的氧化锆、3.5％的三氧化二钇、0.4％的三氧化二铝以及0.1％的二氧化钛，其中，氧化锆的中位粒径为0.1微米～0.5微米。
(2)将陶瓷粉体与聚乙烯醇均匀混合，然后等静压成型，得到坯体，其中，聚乙烯醇与陶瓷粉体的质量比为2:100。
(3)将坯体置于烧结炉中，在常压下，以1℃/分钟的升温速率从室温升温至1000℃，再以0.5℃/分钟的升温速率升温至1450℃，并保温烧结60分钟，得到烧结体。
(4)将烧结体在压力为100MPa、温度为1350℃的条件下热等静压烧结2小时，得到氧化锆陶瓷。
(5)将氧化锆陶瓷用无心磨打磨出所需直径，再经倒角、开槽和表面抛光，得到陶瓷柱塞。
采用实施例1相同的方法得到对比例2的氧化锆陶瓷的强度、气孔率、韧性和平均晶粒尺寸，陶瓷柱塞的表面光洁度和直径公差，以及使用对比例2的陶瓷柱塞的柱塞泵内的最大压力值均见表1。
对比例3
对比例3的陶瓷柱塞的制备过程与实施例1大致相同，区别仅在于，对比例3的陶瓷粉料由氧化锆、三氧化二钇、三氧化二铝、二氧化钛和氧化钡组成，其中，氧化锆、三氧化二钇、三氧化二铝与二氧化钛的质量比与实施例1相同，氧化锆、三氧化二钇、三氧化二铝与二氧化钛的总质量与氧化钡的质量的比为100:0.5。
采用实施例1相同的方法得到对比例3的氧化锆陶瓷的强度、气孔率、韧性和平均晶粒尺寸，陶瓷柱塞的表面光洁度和直径公差，以及使用对比例3的陶瓷柱塞的柱塞泵内的最大压力值均见表1。
对比例4
对比例4的陶瓷柱塞的制备过程与实施例1大致相同，区别仅在于，对比例4的氧化锆的中位粒径为0.05微米～0.1微米。
采用实施例1相同的方法得到对比例4的氧化锆陶瓷的强度、气孔率、韧性和平均晶粒尺寸，陶瓷柱塞的表面光洁度和直径公差，以及使用对比例4的陶瓷柱塞的柱塞泵内的最大压力值均见表1。
对比例5
对比例5的陶瓷柱塞的制备过程与实施例1大致相同，区别仅在于，对比例5的氧化锆的中位粒径为0.6微米～08微米。
采用实施例1相同的方法得到对比例5的氧化锆陶瓷的强度、气孔率、韧性和平均晶粒尺寸，陶瓷柱塞的表面光洁度和直径公差，以及使用对比例5的陶瓷柱塞的柱塞泵内的最大压力值均见表1。
表1为实施例1～8及对比例1～5的氧化锆陶瓷的强度、气孔率、韧性和平均晶粒尺寸，陶瓷柱塞的表面光洁度和直径公差，以及使用实施例1～8及对比例1～5的陶瓷柱塞的柱塞泵内的最大压力值。
表1
从表1中可以看出，实施例1～8的氧化锆陶瓷的强度至少为1385MPa，气孔率最多为0.64％，韧性至少为13.8MPa·m1/2和平均晶粒尺寸最大为403nm，制备得到的陶瓷柱塞多的直径公差仅为1μm，表面光洁度最多仅为0.016μm，对应的柱塞泵的最大压力值至少为345MPa。
其中，实施例1的氧化锆陶瓷的强度为1613MPa，气孔率为0.44％，韧性为16.2MPa·m1/2和平均晶粒尺寸最大为330nm，制备得到的陶瓷柱塞的表面光洁度为0.012μm，对应的柱塞泵的最大压力值为400MPa，均优于实施例7和实施例8，这说明在常压烧结之后再进行热等静压，能够提高氧化锆陶瓷的强度和韧性，降低气孔率和获得适中的平均晶粒尺寸，从而制备得到的陶瓷柱塞的表面光洁度较好，有利于提高柱塞泵的最大压力值。
对比例1的干压成型方法和对比例2的等静压成型的方法得到的氧化锆陶瓷虽然具有较小的直径公差，但是对比例1～4的氧化锆陶瓷的强度、韧性和气孔率均不如实施例1的氧化锆陶瓷，且得到的陶瓷柱塞的光洁度也较差，致使其柱塞泵具有较小的最大压力值，这说明采用凝胶注模成型有利于改善氧化锆陶瓷的强度、韧性和气孔率，从而提高陶瓷柱塞的表面光洁度，以达到增大柱塞泵的最大压力值的作用。
对比例3与实施例1的区别虽然仅在于对比例3中加入的氧化钡，但是对比例3的氧化锆陶瓷的强度、韧性和气孔率均不如实施例1的氧化锆陶瓷，且得到的陶瓷柱塞的光洁度也较差，致使其柱塞泵具有较小的最大压力值。对比例4和对比例5相对于实施例1而言，区别仅在于氧化锆的粒径的不同，但是，对比例4和对比例5的氧化锆陶瓷的强度、韧性和气孔率也均不如实施例1的氧化锆陶瓷，且得到的陶瓷柱塞的光洁度也较差，直径公差也较大，致使其柱塞泵具有较小的最大压力值。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供陶瓷粉料，按照质量百分含量计，所述陶瓷粉料由如下组分组成：94％～96％的氧化锆、3.5％～5％的三氧化二钇、0.2％～1％的三氧化二铝以及0.05％～0.2％的二氧化钛，且所述二氧化锆的中位粒径为0.1微米～0.5微米；
将所述陶瓷粉料、有机单体、交联剂、助剂、催化剂和引发剂和水混合，得到浆料，所述有机单体与所述陶瓷粉体的质量比为2:100～4:100；
将所述浆料注模成型，固化后脱模，得到坯体；及
将所述坯体烧结处理，得到氧化锆陶瓷。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将所述陶瓷粉料、有机单体、交联剂、助剂、催化剂和引发剂和水混合，得到浆料的步骤具体为：将所述有机单体、所述交联剂与所述水混合，得到预混液；将所述陶瓷粉体、所述助剂加入到所述预混液中混合，得到初混料；在所述初混料中加入所述催化剂和所述引发剂，得到所述浆料。
3.根据权利要求2所述的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述在所述初混料中加入所述催化剂和所述引发剂的步骤之前，还包括对所述初混料进行真空除泡的步骤。
4.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述有机单体选自丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺及甲基丙烯酰胺中的一种；所述交联剂为N,N-二甲基丙烯酰胺；所述分散剂选自甲基丙烯酸与甲基丙烯酸铵的共聚物、聚甲基丙烯酸铵及柠檬酸铵中的一种。
5.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述助剂包括分散剂和增塑剂，所述分散剂与所述陶瓷粉体的质量比为0.5:100～1.5:100，所述增塑剂与所述陶瓷粉体的质量比为0.5:100～2:100；及/或，所述水与所述陶瓷粉体的质量比为12:100～20:100。
6.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将所述坯体烧结处理的步骤具体为：将所述坯体在常压和1450℃～1600℃的条件下烧结，得到烧结体；再将所述烧结体在压力为100MPa～150MPa、温度为1350℃～1450℃的条件下热等静压烧结。
7.根据权利要求6所述的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将所述坯体在常压和1450℃～1600℃的条件下烧结的步骤具体为：在常压下，以0.5℃/分钟～1℃/分钟的升温速率从室温升温至1000℃～1200℃，再以0.2℃/分钟～0.5℃/分钟的升温速率升温至1450℃～1600℃，并保温30分钟～90分钟。
8.如权利要求1～7任意一项所述的氧化锆陶瓷的制备方法制备得到的氧化锆陶瓷。
9.一种陶瓷柱塞，其特征在于，由权利要求8所述的氧化锆陶瓷加工处理得到。
10.一种柱塞泵，其特征在于，包括如权利要求9所述的陶瓷柱塞。
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