CN110524439A

CN110524439A - 一种高气孔率树脂砂轮及其制备方法

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Publication number: CN110524439A
Application number: CN201910631976.1A
Authority: CN
Inventors: 翟黎鹏; 苗卫鹏; 丁玉龙; 包华
Original assignee: Zhengzhou Research Institute for Abrasives and Grinding Co Ltd
Current assignee: Zhengzhou Research Institute for Abrasives and Grinding Co Ltd
Priority date: 2019-07-12
Filing date: 2019-07-12
Publication date: 2019-12-03

Abstract

本发明涉及一种高气孔率树脂砂轮及其制备方法。该高气孔率树脂砂轮主要由以下重量份数的原料制成：水溶性酚醛树脂液20~33份，固化剂6~8份，磨料50~63份，表面活性剂1~1.3份，膨胀微球5份，水2.7~5份。本发明提供的高气孔率树脂磨具的气孔率高达62‑70%、气孔分布更加均匀，且孔径大小在100μm左右，形成发达的微孔体系，从而使得树脂磨具导热性能大大增强，自锐性好且无须修整，容屑性能优良，提高了对衬底基片材料的磨削性能，降低了基片表面的损伤率，提高了加工效率同时降低了加工成本。

Description

一种高气孔率树脂砂轮及其制备方法

技术领域

本发明属于磨料磨具领域，具体涉及一种高气孔率树脂砂轮及其制备方法。

背景技术

树脂砂轮因具有强度高，弹性大和耐冲击等优点，被广泛应用在机加工等工业生产中。但现有技术中的树脂砂轮耐热性差以及气孔率小的缺点限制了树脂砂轮在工业生产中的应用。

对于树脂砂轮，气孔率的大小和气孔分布状态对于树脂砂轮的组织结构起着至关重要的作用，即制备得到的树脂砂轮必须具备理想的气孔率和理想的气孔分布状态，才能保证树脂砂轮在磨削时具有较高的切割效率和较低的磨削比。

一般情况下，树脂砂轮内部组织越致密，树脂砂轮的气孔率越小，切削刃间隔距离也越小，在工作过程中树脂砂轮容易被磨屑堵塞，从而造成树脂砂轮与被磨削工件之间的磨削力增大，发热量增大，最终导致烧件。此外，气孔率小的树脂砂轮容易引起磨料的过早破碎和脱落，从而造成树脂砂轮的磨削比降低，这就导致树脂砂轮在使用过程中，需要频繁的对其进行修整以恢复磨削性能和合适的几何形状。

现有技术中树脂砂轮的造孔方法，通常是采用将中空材料或者水溶性粒子加入到树脂和磨料组成的浆料内，从而形成“占位”情况，最终形成树脂砂轮中的气孔。但采用前述的两种“占位”方法制备得到的树脂砂轮气孔率上限受到限制，气孔率往往低于60％。

申请公布号为CN108581857A的中国专利申请公开了一种砷化镓晶片抛光用超细抛光砂轮及其制备方法，该砷化镓晶片抛光用超细抛光砂轮由以下体积分数的原料制成：金刚石15～25份、偶联剂2～6份、造孔剂2.5～5.5份、二氧化硅15～25份、氧化铈5～10份、酚醛树脂15～22份，其中，酚醛树脂为粉状，偶联剂为3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷，造孔剂为可膨胀微球且利用可膨胀微球在物料中占位从而构成气孔，同时采用热压成型而非浇注成型的工艺制备。该方法制备得到的砂轮气孔率仅能达到35％～60％，且气孔孔径大小为50～200μm之间。

申请公布号为CN103537996A的中国专利申请公开了一种含磨料和热膨胀树脂空心微球的磨轮及其制备方法，该砂轮是由磨料、热膨胀树脂空心微球(膨胀微球)和粘结剂制成，其中，热膨胀树脂空心微球(膨胀微球)为松本生产的可膨胀微球和阿克苏诺贝尔生产的微球发泡剂发泡粉和物理膨胀剂，热膨胀树脂空心微球(膨胀微球)的加入量为磨料体积的1-50％，所述粘接剂是脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、环氧树脂、无机粘结剂、改性酚醛树脂(包括脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、环氧、丙烯酸等改性的酚醛树脂)，粘结剂用量为原料总重量的20～50％。但是，当树脂砂轮组成中不含表面活性剂和水，且选用的酚醛树脂也不是水溶性酚醛树脂时，会使得树脂砂轮在制备过程中使用粘度偏大，从而使得造孔剂(如松本生产的可膨胀微球和阿克苏诺贝尔生产的微球发泡剂发泡粉和物理膨胀剂等)在树脂砂轮的制备过程中，难以混合均匀，从而导致树脂砂轮的气孔分布不均匀。此外，由于混合体系的粘度较大，溶解在浆料中的空气较难排除，在树脂砂轮后期成型干燥过程中，形成不均匀的空气气孔，从而影响砂轮的整体气孔分布。现有技术中的树脂砂轮均采用压制成型而非浇注成型的工艺制备，这就使得砂轮的结构必然紧密，气孔率较低。

综上所述，现有技术制备得到的树脂砂轮，不能满足使用要求，导致在磨削过程中需要经常对砂轮进行修整，砂轮的韧性差，耐热性低，磨削效率低，修整次数少，制备工艺复杂、成本高，更难以应用在半导体化合物晶片的加工过程中。对于半导体化合物晶片的加工，尤其是硅片减薄加工，硬度高，脆性大，表面去除量较大，需要树脂砂轮具有均匀的气孔结构组织和较高的气孔率，提高砂轮的容屑能力和自锐性，降低磨削电流，解决传统低气孔或无气孔树脂砂轮易烧片d的缺点。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供一种高气孔率树脂砂轮，以解决现有树脂砂轮在磨削加工时容易被磨屑堵塞，发热量大的问题。

本发明的第二个目的在于提供一种高气孔率树脂砂轮的制备方法，以解决现有制备方法得到树脂磨具的气孔率低和气孔分布不均匀的问题。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种高气孔率树脂砂轮，主要由以下重量份数的原料制成：水溶性酚醛树脂液20～33份，固化剂6～8份，磨料50～63份，表面活性剂1～1.3份，膨胀微球5份，水2.7～5份。

本发明提供的高气孔率树脂砂轮，主要由特定重量份的原料水溶性酚醛树脂液、固化剂、磨料、表面活性剂、膨胀微球和水制成，磨料与其他物料之间的结合力强；由于选用膨胀微球作为造孔剂，同时添加了表面活性剂，表面活性剂的一端和水溶性酚醛树脂液具有良好的相容性，表面活性剂的另一端可以降低磨料表面能，使磨料更易分散而不发生团聚，制备得到的树脂磨具气孔率高达62-70％，气孔分布更加均匀且气孔孔径大小在100μm左右，形成发达的微孔体系，从而使得树脂砂轮导热性能大大增强，自锐性好且无须修整，容屑性能优良，提高了对硅材料衬底基片材料的磨削性能，降低了基片表面的损伤率，提高了加工效率同时降低了加工成本。

为进一步提高液体酚醛树脂的固化率，优选的，所述固化剂为丙内酯、己内酯、戊内酯、丙烯酸酯中的至少一种。

为进一步提高磨削力，优选的，所述磨料为金刚石、碳化硅、刚玉中的至少一种。

为进一步提高树脂砂轮的孔隙率，改善树脂砂轮的气孔的孔径分布，优选的，所述膨胀微球为松本油脂制药株式会社生产的F-80E、F-80DE、MFL-100CA中的至少一种。

为进一步提高树脂磨具的气孔率和气孔分布均匀性，优选的，所述表面活性剂为硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸钠、硬脂酸钾中的至少一种。

为进一步提高树脂磨具的气孔率和气孔分布均匀性，优选的，所述磨料的粒径为4～8μm。

一种高气孔率树脂砂轮的制备方法，包括以下步骤：

1)将20～33重量份的水溶性酚醛树脂液、2.7～5重量份的水、1～1.3重量份的表面活性剂、5重量份的膨胀微球混合，得混合液；

2)将50～63重量份的磨料与步骤1)中所得的混合液混合，得浆料A；

3)将6～8重量份的固化剂与步骤2)中所得的浆料A混合，得浆料B；

4)将步骤3)中所得的浆料B固化，得坯体；

5)将步骤4)中所得的坯体经过热处理，即得高气孔率树脂砂轮。

本发明提供的高气孔率树脂砂轮的制备方法，由原料水溶性酚醛树脂液、水、固化剂、磨料、表面活性剂和膨胀微球固化制成，得到的超硬树脂磨具气孔率更高，达到62-70％，气孔分布更加均匀且气孔孔径大小在100μm左右，能够用于半导体化合物晶片的加工。

为进一步提高混合的均匀性，优选的，步骤1)～3)中，所述混合均为使用自转公转搅拌机混合。

为进一步提高液体树脂砂轮生坯的室温固化强度，优选的，步骤3)中所述固化的时间为1h～2h。

为进一步提高树脂磨具的气孔率和气孔分布均匀性，优选的，步骤5)中，所述热处理为：从室温经1h升至60℃，并于60℃保温24h，继续由60℃经6h升至150℃，并于150℃保温2h。

附图说明

图1为本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法实施例1的制备方法流程图；

图2为本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法实施例1制备得到的树脂砂轮的断口SEM形貌图；

图3为本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法实施例1制备得到的树脂砂轮在衬底基片进行背面剪薄磨削实验，衬底基片材料表面粗糙度Ra值的测试结果图；

图4为本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法实施例2制备得到的树脂砂轮的断口SEM形貌图；

图5为本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法实施例2制备得到的树脂砂轮在衬底基片进行背面剪薄磨削实验，衬底基片材料表面粗糙度Ra值的测试结果图；

图6为本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法实施例3制备得到的树脂砂轮的断口SEM形貌图；

图7为本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法实施例3制备得到的树脂砂轮在衬底基片进行背面剪薄磨削实验，衬底基片材料表面粗糙度Ra值的测试结果图；

图8为本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法对比例1制备得到的树脂砂轮的断口SEM形貌图；

图9为本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法对比例1制备得到的树脂砂轮在衬底基片进行背面剪薄磨削实验，衬底基片材料表面粗糙度Ra值的测试结果图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。以下实施例中，水溶性酚醛树脂液为济宁百川化工有限公司生产的2152型酚醛树脂，造孔剂为松本油脂制药株式会社生产的F-80E型膨胀微球、F-80DE型膨胀微球、MFL-100CA型膨胀微球，固化剂为丙内酯、己内酯、戊内酯、丙烯酸酯，表面活性剂为硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸钠、硬脂酸钾，磨料为金刚石、碳化硅、刚玉。2152型酚醛树脂，松本油脂制药株式会社生产的F-80E型膨胀微球、F-80DE型膨胀微球、MFL-100CA型膨胀微球，丙内酯，己内酯，戊内酯，丙烯酸酯，硬脂酸钠，十二烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸钠、硬脂酸钾，金刚石，碳化硅，刚玉等原料均可通过市售常规渠道获得。室温为23±2℃。水为去离子水、纯净水或蒸馏水。

本发明的高气孔率树脂砂轮的实施例1

本实施例的高气孔率树脂砂轮，由以下重量份的原料制成：2152型酚醛树脂33份，水2.7份，粒径为6-8μm的金刚石50份，F-80E型膨胀微球5份，硬脂酸钠1.3份，丙内酯8份。

本发明的高气孔率树脂砂轮的实施例2

本实施例的高气孔率树砂轮，由以下重量份的原料制成：2152型酚醛树脂20份，水5份，粒径为4-6μm的碳化硅63份，F-80DE型膨胀微球5份，硬脂酸钠0.5份，硬脂酸钾0.5份，丙内酯3份，己内酯3份。

本发明的高气孔率树脂砂轮的实施例3

本实施例的高气孔率树脂砂轮，由以下重量份的原料制成：2152型酚醛树脂20份，水5份，粒径为4-6μm的刚玉63份，MFL-100CA型膨胀微球5份，十二烷基苯磺酸钠0.5份，月桂醇硫酸钠0.5份，戊内酯4份，丙烯酸酯4份。

本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法的实施例1

本实施例的高气孔率树脂砂轮的制备方法包括以下步骤(具体流程图如图1所示)：

1)将33重量份的2152型酚醛树脂、2.7重量份的水、1.3重量份的硬脂酸钠、5重量份的F-80E型膨胀微球混合，投入自转公转搅拌机中，在室温下搅拌均匀，得混合液；

2)将50重量份粒径为6-8μm的金刚石与步骤1)中所得的混合液混合，室温下搅拌均匀，得浆料A；

3)将8重量份的丙内酯与步骤2)中所得的浆料A混合，室温下搅拌均匀，得浆料B；

4)将步骤3)中所得的浆料B倒入聚四氟乙烯模具中，室温固化1h，得坯体；

5)将步骤4)中所得的坯体放入烘箱中进行热处理，即得；热处理为：从室温经1h升至60℃，并于60℃保温24h，继续由60℃经6h升至150℃，并于150℃保温2h。

本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法的实施例2

本实施例的高气孔率树脂砂轮的制备方法包括以下步骤：

1)将20重量份的2152型酚醛树脂、5重量份的水、0.5重量份的硬脂酸钠、0.5重量份的硬脂酸钾、5重量份的F-80DE型膨胀微球混合，投入自转公转搅拌机中，在室温下搅拌均匀，得混合液；

2)将63重量份粒径为4-6μm的碳化硅与步骤1)中所得的混合液混合，室温下搅拌均匀，得浆料A；

3)将3重量份的丙内酯，3重量份的己内酯与步骤2)中所得的浆料A混合，室温下搅拌均匀，得浆料B；

4)将步骤3)中所得的浆料B倒入聚四氟乙烯模具中，室温固化2h，得坯体；

本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法的实施例3

本实施例的高气孔率树脂砂轮的制备方法包括以下步骤：

1)将20重量份的2152型酚醛树脂、5重量份的水、0.5重量份的十二烷基苯磺酸钠、0.5重量份的月桂醇硫酸钠、5重量份的MFL-100CA型膨胀微球混合，投入自转公转搅拌机中，在室温下搅拌均匀，得混合液；

2)将63重量份粒径为4-6μm的刚玉与步骤1)中所得的混合液混合，室温下搅拌均匀，得浆料A；

3)将4重量份的戊内酯，4重量份的丙烯酸酯与步骤2)中所得的浆料A混合，室温下搅拌均匀，得浆料B；

本发明的高气孔率树脂砂轮的对比例1

本对比例的高气孔率树脂砂轮由以下重量份的原料制成：酚醛树脂粉13份，偶联剂2份、氧化铈29份、二氧化硅25份、6-8μm金刚石26.2份，造孔剂4.8份。

本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法的对比例1

本对比例的高气孔率树脂砂轮的制备方法包括以下步骤：

1)将29重量份的氧化铈、25重量份的二氧化硅、26.2重量份的金刚石混合；

2)向步骤1)中加入2重量份的偶联剂；

3)向步骤2)中加入13重量份的酚醛树脂粉，4.8重量份的造孔剂，得到待压料；

4)将步骤3)所得的待压料压制成型，得到坯料；按照形状需要对坯料进行机加工，即得；压制成型控制为：先于压力1.2MPa、温度200℃的条件下恒温恒压保持3分钟，再保持温度不变，加压至5.2MPa，恒温恒压保持80分钟，脱模；在加压至5.2MPa时，为了保证砂轮环成型效果，同时避免模具崩裂危险，要先进行放气操作(2分钟内放气3次或4次)，以使模具内的废气排出。

试验例：

1)形貌测试

对本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法的实施例1-3制备得到的树脂砂轮及本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法的对比例1制备的树脂砂轮进行断口形貌测试，测试结果如图2、4、6、8所示。

由图2、4、6、8可知，本发明所制备的树脂砂轮气孔分布均匀且孔径大小为100μm，对比例1所制备的树脂砂轮气孔分布不均匀且孔径大小为50～200μm。

2)气孔率测试

气孔率测试方法为阿基米德排水法测量气孔率，具体为：先称得干燥样品的质量(干重)之后，然后分别测量饱和吸附液体的样品在空气中的质量(湿重)及其悬挂在液体中的质量(浮重)。样品的湿重与浮重的差值除以液体的密度即得样品真实体积。最后，计算得到密度和气孔率。

对本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法的实施例1-3制备得到的树脂砂轮及本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法的对比例1制备的树脂砂轮进行进行气孔率测试，测试结果如下所示：

本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法的实施例1-3制备得到的树脂砂轮高达62％～70％，本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法的对比例1制备的树脂砂轮气孔率仅为40％。

3)力学性能测试和热学性能测试

对本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法的实施例1-3制备得到的树脂砂轮及本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法的对比例1制备的树脂砂轮进行力学性能测试和热学性能测试，测试结果如下表1所示：

表1本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法的实施例1-3及对比例1制备得到的树脂砂轮力学性能测试和热学性能测试

项目	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1
					抗折强度(MPa)	22	21	19	35
热分解温度(℃)	365	359	371	365

由上述内容可知，本发明提供的高气孔率树脂磨具抗折强度较低，提高了对衬底基片材料的磨削性能，降低了基片表面的损伤率。

4)衬底基片磨削性能测试

对本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法的实施例1-3制备得到的树脂砂轮及本发明的高气孔率树脂砂轮的制备方法的对比例1制备的树脂砂轮进行衬底基片磨削性能评价。对不少于10片衬底基片进行背面剪薄磨削实验，衬底基片材料表面粗糙度Ra值的测试结果如图3、5、7、9所示。经过本发明所制备的超硬树脂砂轮磨削的衬底基片表现出相对稳定的Ra值，达到纳米级。由此可见，本发明所制备的超硬树脂砂轮适用于半导体硬脆性材料衬底基片的背面磨削，可获得比较稳定的使用参数。

由上述内容可知，本发明提供的高气孔率树脂磨具气孔率高达62％-70％，气孔分布更加均匀且气孔孔径大小在100μm左右，形成发达的微孔体系，从而使得树脂磨具导热性能大大增强，自锐性好且无须修整，容屑性能优良，提高了对衬底基片材料的磨削性能，降低了基片表面的损伤率，提高了加工效率同时降低了加工成本。

Claims

1.一种高气孔率树脂砂轮，其特征在于，主要由以下重量份数的原料制成：水溶性酚醛树脂液20~33份，固化剂6~8份，磨料50~63份，表面活性剂1~1.3份，膨胀微球5份，水2.7~5份。

2.如权利要求1所述的高气孔率树脂砂轮，其特征在于，所述固化剂为丙内酯、己内酯、戊内酯、丙烯酸酯中的至少一种。

3.如权利要求1所述的高气孔率树脂砂轮，其特征在于，所述磨料为金刚石、碳化硅、刚玉中的至少一种。

4.如权利要求1所述的高气孔率树脂砂轮，其特征在于，所述膨胀微球为松本油脂制药株式会社生产的F-80E、F-80DE、MFL-100CA中的至少一种。

5.如权利要求1所述的高气孔率树脂砂轮，其特征在于，所述表面活性剂为硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸钠、硬脂酸钾中的至少一种。

6.如权利要求1所述的高气孔率树脂砂轮，其特征在于，所述磨料的粒径为4~8μm。

7.一种高气孔率树脂砂轮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将20~33重量份的水溶性酚醛树脂液、2.7~5重量份的水、1~1.3重量份的表面活性剂、5重量份的膨胀微球混合，得混合液；

2）将50~63重量份的磨料与步骤1）中所得的混合液混合，得浆料A；

3）将6~8重量份的固化剂与步骤2）中所得的浆料A混合，得浆料B；

4）将步骤3）中所得的浆料B固化，得坯体；

5）将步骤4）中所得的坯体经过热处理，即得高气孔率树脂砂轮。

8.如权利要求7所述的高气孔率树脂砂轮的制备方法，其特征在于，步骤1）~3）中，所述混合均为使用自转公转搅拌机混合。

9.如权利要求7所述的高气孔率树脂砂轮的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述固化的时间为1h~2h。

10.如权利要求7所述的高气孔率树脂砂轮的制备方法，其特征在于，步骤5）中，所述热处理为：从室温经1h升至60℃，并于60℃保温24h，继续由60℃经6h升至150℃，并于150℃保温2h。