CN105290996B - 一种超硬树脂砂轮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超硬树脂砂轮的制备方法，包括以下步骤：①将空心球在烘箱中于80‑100℃下烘0.5‑4h后，与金刚石混合均匀后过100‑120目筛网；②将环氧树脂液在70‑80℃水浴下搅拌加热2‑5分钟后，加入稀释剂和偶联剂，继续搅拌加热5‑10分钟后，加入步骤①中得到的空心球和金刚石的混合物，继续搅拌加热5‑10分钟；③将步骤②中水浴温度降到55‑60℃，将稀释剂和固化剂混合均匀后加入到步骤②中得到的料浆中，搅拌均匀后浇注到模具中，在80‑90℃下硬化3‑8h后，再进行固化；④将步骤③中固化后的物料降至室温脱模，得到砂轮环，加工即得所述的超硬树脂砂轮。
Description
技术领域
本发明属于衬底基片超精密加工技术领域，具体涉及一种超硬树脂砂轮的制备方法。
背景技术
随着光电子器件行业和微电子技术的快速发展，对SiC、GaAs、单晶蓝宝石等硬脆晶体基片的加工要求越来越苛刻，这些晶体基片硬度高、脆性大、各向异性和化学稳定性好，不仅要求极高的加工精度、加工效率和较低的加工成本，还要求很高的表面质量，晶片表面粗糙度达到亚纳米级，无论是表面还是亚表面均没有微裂纹、瑕点、层错、位错和畸变层等缺陷和损伤。目前晶体基片的加工工艺问题主要是表面质量差和加工成本高。
目前，衬底基片加工用的超硬砂轮多采用模压成型方法制备，这种压制出来的砂轮密度均匀性差、气孔率低，进而导致磨粒加工后的晶体基片表面质量不一致、纹路深、表面出现厚度8-10μm左右的损伤层等问题，后续需要经过CMP抛光工序以消除表面损伤层，降低了基片的加工效率，同时可能存在超薄基片在加工的过程中引起基片的破碎。由于脆性材料去除总量大，所以对砂轮的容屑功能要求比较高。
以往多孔树脂砂轮多是把水溶性粒子或者中空材料混入流动的料浆内，形成“占位”情况，产生气孔。水溶性粒子法主要是通过将可形成孔的水溶性粒子加入到磨料层中“占位”。中空材料法则是通过添加中空的类球形的闭孔材料到砂轮中制造多孔结构。这两种采用“占位”的方法制造多气孔砂轮会受固体物量的上限制约，导致树脂砂轮的气孔率上限受到限制；同时树脂液粘度大，造成成型料的混合均匀难度大，这在一定程度上导致树脂砂轮的气孔分布不均匀。
发明内容
本发明的目的是提供一种组织均匀性好、气孔率高的超硬树脂砂轮的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种超硬树脂砂轮的制备方法，取下述质量份数的原料：环氧树脂液15-25份、稀释剂15-20份、偶联剂0.5-1份、空心球0.5-1份、金刚石40-60份、固化剂10-15；包括以下步骤：
①将空心球在烘箱中于80-100℃下烘0.5-4h后，与金刚石混合均匀后过100-120目筛网；
②将环氧树脂液在70-80℃水浴下搅拌加热2-5分钟后，加入稀释剂总量的30-40%的稀释剂和偶联剂，继续搅拌加热5-10分钟后，加入步骤①中得到的空心球和金刚石的混合物，继续搅拌加热5-10分钟；
③将步骤②中水浴温度降到55-60℃，将剩余的稀释剂和固化剂混合均匀后加入到步骤 ②中得到的料浆中，搅拌均匀后浇注到模具中，在80-90℃下硬化3-8h后，再进行固化；
④将步骤③中固化后的物料降至室温脱模，得到砂轮环；
⑤步骤④得到的砂轮环经过加工即得所述的超硬树脂砂轮。
优选的，所述固化分三个阶段进行，第一段为硬化后升温至90-100℃，升温速率为0.2-0.5℃/min，90-100℃下保温50-70min；第二阶段为90-100℃升温至100-110℃，升温速率为0.2-0.5℃/min，100-110℃下保温50-70min；第三阶段为100-110℃升温至110-120℃，升温速率为0.2-0.5℃/min，110-120℃下保温8-10h。
所述的稀释剂为正丁醇。
所述金刚石为镀镍金刚石。
所述金刚石的粒度为4-8μm。
所述环氧树脂液为济南圣泉集团股份有限公司生产的环氧树脂液SQPN051；所述偶联剂为济南英出化工科技有限公司生产的偶联剂kh570；所述空心球为瑞安市博远新材料股份有限公司生产的空心玻璃微珠，型号SD300D，是气孔成形剂，初始粒径50μm，80-100℃下烘0.5-4h后可发泡到粒径100-200μm；所述固化剂为济南圣泉集团股份有限公司生产的固化剂HY 10-15。
本发明产生的有益效果是：采用发明中的空心球和稀释剂，稀释剂可以起到很好的稀释效果，且不和空心球发生反应；本发通过对空心球进行烘箱发泡和过筛，可以很好的控制砂轮的气孔率和孔径，制备砂轮的气孔率可高达50%-60%，且孔径大小100-200μm，制备出来的砂轮层组织均匀性高，能持续自锐无须修整 ，气孔率高容屑好，基片表面损伤层低，对衬底基片材料具有良好的磨削性能，提高了加工效率降低了加工成本。
附图说明
图1为实施例1中制备的砂轮扫描电镜微观结构图；
图2为实施例1中制备砂轮磨削基片后表面粗糙度Ra值和基片的PV值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的范围并不仅限于此。
以下实施例中，所述环氧树脂液为济南圣泉集团股份有限公司生产的环氧树脂液SQPN051；所述偶联剂为济南英出化工科技有限公司生产的偶联剂kh570；所述空心球为瑞安市博远新材料股份有限公司生产的空心玻璃微珠，型号SD300D，是气孔成形剂，初始粒径50μm，80-100℃下烘0.5-4h后可发泡到粒径100-200μm；所述固化剂为济南圣泉集团股份有限公司生产的固化剂HY 10-15。
实施例1
一种超硬树脂砂轮，由下述质量份数的原料制成：环氧树脂液18份、稀释剂18份、偶联剂0.7份、空心球0.8份、金刚石55份、固化剂13份；所述的稀释剂为正丁醇，所述金刚石为镀镍金刚石，金刚石的粒度为5μm。
所述的超硬树脂砂轮的制备方法，包括以下步骤：
①将空心球在烘箱中于80℃下烘4h后，与金刚石混合均匀后过100目筛网；
②将环氧树脂液在70℃水浴下搅拌加热5分钟后，加入稀释剂总量30%的稀释剂和偶联剂，继续搅拌加热6分钟后，加入步骤①中得到的空心球和金刚石的混合物，继续搅拌加热7分钟；
③将步骤②中水浴温度降到55℃，将剩余70%的稀释剂和固化剂混合均匀后加入到步骤 ②中得到的料浆中，搅拌均匀后浇注到模具中，在80℃下硬化8h后，再进行固化；
④将步骤③中固化后的物料降至室温脱模，得到砂轮环；
⑤步骤④得到的砂轮环经过常规方法加工即得所述的超硬树脂砂轮。
所述固化分三个阶段进行，第一段为硬化后升温至90℃，升温速率为0.2℃/min，90℃下保温70min；第二阶段为90℃升温至100℃，升温速率为0.3℃/min，100℃下保温70min；第三阶段为100℃升温至110℃，升温速率为0.5℃/min，110℃下保温10h。
实施例2
一种超硬树脂砂轮，由下述质量份数的原料制成：环氧树脂液15份、稀释剂20份、偶联剂0.5份、空心球0.5份、金刚石40份、固化剂10份；所述的稀释剂为正丁醇，所述金刚石为镀镍金刚石，金刚石的粒度为4μm。
所述超硬树脂砂轮的制备方法，包括以下步骤：
①将空心球在烘箱中于90℃下烘2h后，与金刚石混合均匀后过120目筛网；
②将环氧树脂液在80℃水浴下搅拌加热2分钟后，加入稀释剂总量的40%的稀释剂和偶联剂，继续搅拌加热10分钟后，加入步骤①中得到的空心球和金刚石的混合物，继续搅拌加热5分钟；
③将步骤 ②中水浴温度降到60℃，将剩余60%的稀释剂和固化剂混合均匀后加入到步骤 ②中得到的料浆中，搅拌均匀后浇注到模具中，在90℃下硬化3h后，再进行固化；
④将步骤③中固化后的物料降至室温脱模，得到砂轮环；
⑤步骤④得到的砂轮环经过常规方法加工即得所述的超硬树脂砂轮。
所述固化分三个阶段进行，第一段为硬化后升温至100℃，升温速率为0.3℃/min，100℃下保温50min；第二阶段为100℃升温至110℃，升温速率为0.2℃/min，110℃下保温50min；第三阶段为110℃升温至120℃，升温速率为0.2℃/min，120℃下保温8h。
实施例3
一种超硬树脂砂轮，由下述质量份数的原料制成：环氧树脂液25份、稀释剂15份、偶联剂1份、空心球1份、金刚石60份、固化剂15份；所述的稀释剂为正丁醇，所述金刚石为镀镍金刚石，金刚石的粒度为8μm。
所述超硬树脂砂轮的制备方法，包括以下步骤：
①将空心球在烘箱中于100℃下烘0.5h后，与金刚石混合均匀后过100目筛网；
②将环氧树脂液在75℃水浴下搅拌加热3分钟后，加入稀释剂总量35%的稀释剂和偶联剂，继续搅拌加热5分钟后，加入步骤①中得到的空心球和金刚石的混合物，继续搅拌加热10分钟；
③将步骤②中水浴温度降到56℃，将剩余的65%的稀释剂和固化剂混合均匀后加入到步骤 ②中得到的料浆中，搅拌均匀后浇注到模具中，在85℃下硬化5h后，再进行固化；
④将步骤③中固化后的物料降至室温脱模，得到砂轮环；
⑤步骤④得到的砂轮环经过常规方法加工即得所述的超硬树脂砂轮。
所述固化分三个阶段进行，第一段为硬化后升温至95℃，升温速率为0.5℃/min，95℃下保温60min；第二阶段为95℃升温至105℃，升温速率为0.5℃/min，105℃下保温60min；第三阶段为105℃升温至115℃，升温速率为0.3℃/min，115℃下保温9h。
研磨性能评价
实施例1中制得的砂轮扫描电镜微观结构图如图1所示，砂轮的气孔率为60%，气孔分布均匀且孔径大小为100-200μm。
对上述实施例1中方法制造的砂轮进行衬底基片研磨性能的测试：
磨床：Disco DFG840；
粗磨砂轮为现有的320目砂轮；
精磨砂轮为实施例1中制备的砂轮；粗磨和精磨砂轮的尺寸均为：209mm(砂轮外径)*22.5mm(砂轮总厚度)*158mm(砂轮孔径)*2.5mm(砂轮齿环宽)*5mm(砂轮齿高度)；
研磨顺序：先粗磨后精磨；
磨削工艺参数
砂轮主轴转速：5500rpm；
磨削液：去离子水；
工件材料：衬底基片材料50*50mm，初始厚度500μm；
去除量：250μm
载盘转速 ：20/20/20rpm。
采用实施例1中制备的砂轮对衬底基片材料进行精磨，对于至少50片衬底基片进行背面减薄磨削实验，衬底基片材料Ra值（表面粗糙度）和PV值（峰谷值）结果如图2所示，超硬多孔砂轮磨削的衬底基片显示出相对稳定的Ra值，且基片表面Ra值达到纳米级。这种类型砂轮的研磨性能非常适合用于硬脆性衬底基片的背面磨削，实现优异效果，可获得稳定的使用参数，因此对于此类超硬的多孔树脂砂轮的制造方法可为脆性材料研磨加工做出贡献。
以上实施例中磨料使用了镀覆金刚石磨料，磨料种类不限制在镀镍这种类型上，也可以使用其它类型的磨料制造多孔树脂砂轮，本发明同样适用。
Claims (4)
1.一种超硬树脂砂轮的制备方法，取下述质量份数的原料：环氧树脂液15-25份、稀释剂15-20份、偶联剂0.5-1份、空心球0.5-1份、金刚石40-60份、固化剂10-15份；其特征在于，包括以下步骤：
①将空心球在烘箱中于80-100℃下烘0.5-4h后，与金刚石混合均匀后过100-120目筛网；
②将环氧树脂液在70-80℃水浴下搅拌加热2-5分钟后，加入稀释剂总量30-40%的稀释剂和偶联剂，继续搅拌加热5-10分钟后，加入步骤①中得到的空心球和金刚石的混合物，继续搅拌加热5-10分钟；
③将步骤 ②中水浴温度降到55-60℃，将剩余的稀释剂和固化剂混合均匀后加入到步骤 ②中得到的料浆中，搅拌均匀后浇注到模具中，在80-90℃下硬化3-8h后，再进行固化；
④将步骤③中固化后的物料降至室温脱模，得到砂轮环；
⑤步骤④得到的砂轮环经过加工即得所述的超硬树脂砂轮；
所述环氧树脂液为济南圣泉集团股份有限公司生产的环氧树脂液SQPN051；所述空心球为瑞安市博远新材料股份有限公司生产的空心玻璃微珠，型号SD300D；所述偶联剂为济南英出化工科技有限公司生产的偶联剂kh570；所述固化剂为济南圣泉集团股份有限公司生产的固化剂HY 10-15。
2.如权利要求1所述超硬树脂砂轮的制备方法，其特征在于，所述步骤③中固化分三个阶段进行，第一阶段为硬化后升温至90-100℃，升温速率为0.2-0.5℃/min，90-100℃下保温50-70min；第二阶段为90-100℃升温至100-110℃，升温速率为0.2-0.5℃/min，100-110℃下保温50-70min；第三阶段为100-110℃升温至110-120℃，升温速率为0.2-0.5℃/min，110-120℃下保温8-10h。
3.如权利要求1所述超硬树脂砂轮的制备方法，其特征在于：所述稀释剂为正丁醇，所述金刚石为镀镍金刚石。
4.如权利要求1所述超硬树脂砂轮的制备方法，其特征在于：所述金刚石的粒度为4-8μm。
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