CN108581857B - 一种砷化镓晶片抛光用超细抛光砂轮及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种砷化镓晶片抛光用超细抛光砂轮，由以下体积份数的原料制成：金刚石15~25份、偶联剂2~6份、造孔剂2.5~5.5份、二氧化硅15~25份、氧化铈5~10份、酚醛树脂15~22份；本发明还公开了该砷化镓晶片抛光用超细抛光砂轮的制备方法以及该超细抛光砂轮在砷化镓晶片抛光上的应用。本发明制得的超细抛光砂轮组织均匀且软，气孔率35~60%，孔径50~200μm；对半导体材料砷化镓晶片具有良好的磨削性能，磨削后的晶片表面损伤层低，且大大提高了生产效率和良品率。

Description

一种砷化镓晶片抛光用超细抛光砂轮及其制备方法

技术领域

本发明属于砂轮技术领域，具体涉及一种砷化镓晶片抛光用超细抛光砂轮及其制备方法。

背景技术

砷化镓晶片属于Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体，化学式为GaAs，分子量为144.63，禁带宽度为1.4电子伏，砷化镓晶片可以制成电阻率比硅、锗高3个数量级以上的半绝缘高阻材料，用来制作集成电路衬底、红外探测器、r光子探测器等。用砷化镓晶片制成的半导体器件具有高温、高频、低温性能好、噪声小、抗辐射能力强等优点。砷化镓晶片是半导体材料中兼具多方面优点的材料，但是由于其特殊的结构形式，砷化镓晶片虽然有着硅一样的硬度，但是脆性远大于硅，在硬脆材料加工中，材料主要以断裂方式去除为主，而在超精密的加工中，材料主要以塑性方式去除为主，所以对于超细砂轮的制备需要结合其塑性去除方式进行设计。

在砷化镓晶片电路与器件的制备过程中，都是以砷化镓抛光晶片作为基础材料，抛光晶片的表面质量直接影响着器件的性能和成品率，通常离子注入层的深度在晶片0.1~0.5 um之间，而抛光后的晶片的损伤层也在这个表面范围内，所以制备表面质量好、亚表面损伤层低的砷化镓抛光晶片是十分重要的。

目前，砷化镓晶片的抛光方法主要是用CMP抛光，无可行的砂轮抛光方式。中国电子科技基团公司第四十六研究所的吕菲在“半导体技术”2009年09期里发表的“抛光工艺对GaAs抛光片粗糙度的影响”里显示：选用抛光液的作用进行上一道工序损伤层的去除。这种方式效率低且容易产生碎片，抛光时间长达30分钟以上，碎片的来源可能是上一道工序砂轮磨削后产生的隐裂，在抛光时压块压制时凸显出来。

发明内容

基于现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种砷化镓晶片抛光用超细抛光砂轮，砂轮组织均匀且软；本发明还提供了该超细抛光砂轮的制备方法，以及该超细抛光砂轮在砷化镓晶片抛光上的应用，该超细抛光砂轮对半导体材料砷化镓晶片具有良好的磨削性能，提高了砷化镓晶片抛光效率及良品率。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种砷化镓晶片抛光用超细抛光砂轮，由以下体积份数的原料制成：金刚石15~25份、偶联剂2~6份、造孔剂2.5~5.5份、二氧化硅15~25份、氧化铈5~10份、酚醛树脂15~22份。

优选地，所述偶联剂为3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷。

优选地，所述造孔剂为可膨胀微球。

优选地，所述金刚石的粒径不大于0.5 μm；所述二氧化硅为实心二氧化硅，粒径为1.0~2.5 μm；所述氧化铈的粒径为3.0~5.5 μm。

上述砷化镓晶片抛光用超细抛光砂轮的制备方法，包括以下步骤：

（1）将酚醛树脂研磨成粉状，按体积份数量取各原料，并将所有粉状的原料分别过筛，备用；

（2）将金刚石先经过热碱处理，再充分分散于丙酮中除杂、避免团聚，然后烘干；再加入氧化铈及二氧化硅，混合、过筛，得到混合粉料；

（3）向步骤（2）所得混合粉料中加入偶联剂，混合均匀，再加入丙酮作为分散介质，搅拌超声20~50分钟后，烘干；

（4）将粉状的酚醛树脂与步骤（3）所得产物过筛并球磨混料，再加入造孔剂，混匀、过筛，得到待压料，待压料的粒径小于80 μm；

（5）将步骤（4）所得待压料压制成型，得到坯料；按照形状需要对坯料进行机加工，即得。

优选地，步骤（5）所述压制成型控制为：先于压力0.8~1.2 MPa、温度180~200℃的条件下恒温恒压保持1~3分钟，再保持温度不变，加压至4.8~5.2 MPa，恒温恒压保持60~80分钟，脱模；在加压至4.8~5.2 MPa时，为了保证砂轮环成型效果，同时避免模具崩裂危险，要先进行放气操作（2分钟内放气3次或4次），以使模具内的废气排出。

优选地，步骤（2）中所述热碱处理是将金刚石浸没于80~90℃的碱液中，搅拌100~150分钟，然后固液分离，取固体洗涤、干燥。

进一步，所述碱液是质量分数为10%~40%的氢氧化钠溶液。

优选地，所述造孔剂在使用前先于60~100℃烘0.2~0.8小时。

上述超细抛光砂轮在砷化镓晶片抛光上的应用。

本发明所用原料均为普通市售产品。其中，金刚石是磨料，起到去除工件作用，可以使用单晶、自锐和多晶型中的一种或者两种以上；偶联剂主要是两性的，具有有机和无机反应性，可以与有机聚合物和无机物表面反应起到桥梁作用；造孔剂主要是占位，起到容屑作用；二氧化硅和氧化铈主要起到软抛作用；酚醛树脂是粘合剂，主要起到把持磨料的作用。

本发明针对砷化镓晶片的抛光问题，制备得到一种超细抛光砂轮，气孔率高达35~60%之间，且孔径大小50~200 μm之间，制备出来的砂轮均匀一致性好，砂轮组织软；各种粉料细化工序及混料工序保证了砂轮的均匀性，使得制得的砂轮砂轮的自锐能力、耐用度以及容屑空间均得到保证。利用该砂轮对砷化镓晶片进行研磨抛光，可取代目前为止的CMP抛光方式，本发明使用的超细砂轮可以在5分钟内研磨抛光，抛光后砷化镓晶片表面基本无肉眼可识的纹路，晶片表面损伤层低，损伤层数据在0.1~0.5 μm范围内，与现有CMP抛光方式相比，可以使每片抛光时间缩短25分钟，良品率提高一倍。总之，本发明制得的超细抛光砂轮对半导体材料砷化镓晶片具有良好的磨削性能，磨削后的晶片无需进行CMP加工，提高效率和良品率也避免了压块压制造成的碎片，大大提高了生产效率和良品率。

说明书附图

图1是实施例1中所制得的超细抛光砂轮断面扫描电镜图；

图2是经实施例1所述超细抛光砂轮修磨后砷化镓晶片的表面示意图。

图3是经实施例1所述超细抛光砂轮修磨后砷化镓晶片表面哈量粗糙度值曲线图。

具体实施方式

为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明，但所述实施例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。

下述实施例中，金刚石购自河南亚龙金刚石制品股份有限公司，粒度小于0.5 μm，单晶；偶联剂（3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷）选用道康宁Z-6040；造孔剂（可膨胀微球）购自西能化工科技（上海）有限公司，型号是DU152；二氧化硅购自广州市梅古化工有限公司，类圆形实心二氧化硅，粒径1.33-1.83 μm；氧化铈购自河南东森化工产品有限公司，粒径3.0~5.0 μm；酚醛树脂的型号为NEOLITE N-3337。所述碱液是质量分数为25%的氢氧化钠溶液。砷化镓晶片由新乡市神舟晶体科技发展有限公司提供，尺寸为4寸。

实施例1

一种砷化镓晶片抛光用超细抛光砂轮，由以下体积份数的原料制成：金刚石15份、偶联剂4份、造孔剂5.5份、二氧化硅22份、氧化铈8份、酚醛树脂18份。

上述砷化镓晶片抛光用超细抛光砂轮的制备方法，包括以下步骤：

（1）将酚醛树脂用液氮球磨机球磨168小时，过280目筛，得到粉状的酚醛树脂；按体积份数量取各原料，并将所有粉状的原料分别过280目筛，造孔剂放在80℃烘箱内烘0.5小时，备用；

（2）将金刚石先于80℃的碱液中浸泡120分钟，然后固液分离，取固体用去离子水洗涤、干燥；再将经过碱液脱脂处理的金刚石浸没于丙酮中，搅拌超声分散20分钟，以达到除杂、避免团聚的目的，然后于120℃电热丝烘箱内烘干；再加入氧化铈及二氧化硅，混合，用200目筛网筛3遍后，得到混合粉料；

（3）向步骤（2）所得混合粉料中加入偶联剂，混合均匀，再加入丙酮作为分散介质（丙酮的用量多少影响不大，能达到分散作用的用量即可），搅拌超声30分钟后，烘干；

（4）将粉状的酚醛树脂与步骤（3）所得产物混合之后的物料过200目筛，再采用三维行星式球磨机球磨混料1小时，且球磨混料时加入刚玉陶瓷球，刚玉陶瓷球的加入质量为物料总量的一半；取出球磨混料后的物料，加入造孔剂，混匀、过200目筛，得到待压料；

（5）将步骤（4）所得待压料压制成环形，得到坯料；按照形状需要对坯料进行机加工，即得；所述压制成型控制为：先于压力1 MPa、温度190℃的条件下恒温恒压保持3分钟，再保持温度不变，加压至5 MPa，恒温恒压保持60分钟，脱模；在加压至5 MPa时，为了保证砂轮环成型效果，同时避免模具崩裂危险，要先进行放气操作（2分钟内放气3次），以使模具内的废气排出。

实施例2

一种砷化镓晶片抛光用超细抛光砂轮，由以下体积份数的原料制成：金刚石23份、偶联剂6份、造孔剂5份、二氧化硅15份、氧化铈5份、酚醛树脂20份。

上述砷化镓晶片抛光用超细抛光砂轮的制备方法，包括以下步骤：

（1）将酚醛树脂用液氮球磨机球磨178小时，过280目筛，得到粉状的酚醛树脂；按体积份数量取各原料，并将所有粉状的原料分别过280目筛，造孔剂放在80℃烘箱内烘0.5小时，备用；

（2）将金刚石先于90℃的碱液中浸泡120分钟，然后固液分离，取固体用去离子水洗涤、干燥；再将经过碱液脱脂处理的金刚石浸没于丙酮中，搅拌超声分散30分钟，以达到除杂、避免团聚的目的，然后于120℃电热丝烘箱内烘干；再加入氧化铈及二氧化硅，混合，用200目筛网筛3遍后，得到混合粉料；

（3）向步骤（2）所得混合粉料中加入偶联剂，混合均匀，再加入丙酮作为分散介质（丙酮的用量多少影响不大，能达到分散作用的用量即可），搅拌超声26分钟后，烘干；

（4）将粉状的酚醛树脂与步骤（3）所得产物混合之后的物料过240目筛，再采用三维行星式球磨机球磨混料1小时，且球磨混料时加入刚玉陶瓷球，刚玉陶瓷球的加入质量为物料总量的三分之一；取出球磨混料后的物料，加入造孔剂，混匀、过200目筛5遍，得到待压料；

（5）将步骤（4）所得待压料压制成环形，得到坯料；按照形状需要对坯料进行机加工，即得；所述压制成型控制为：先于压力1 MPa、温度190℃的条件下恒温恒压保持3分钟，再保持温度不变，加压至5 MPa，恒温恒压保持60分钟，脱模；在加压至5 MPa时，为了保证砂轮环成型效果，同时避免模具崩裂危险，要先进行放气操作（2分钟内放气3次），以使模具内的废气排出。

表征和性能测试

对实施例1制得的超细抛光砂轮断口用扫描电镜表征，结果如图1所示，图1中（a）为低倍率SEM图，（b）为高倍率SEM图。从图1中可见，实施例1制得的超细抛光砂轮均匀一致性好，孔径大小50~200 μm，气孔率高达35~60%。

采用实施例1所制的超细抛光砂轮对砷化镓晶片进行精磨背面减薄测试，测试条件如下：

磨床：Disco DFG840；

粗磨砂轮规格：粗磨轴 1200目；

精磨砂轮尺寸：209mm(砂轮外径)×22.5mm(砂轮总厚度)×158mm(砂轮孔径)×3.5mm(砂轮齿环宽)×5 mm(砂轮齿高度) 30000目；

研磨顺序：先粗磨后精磨；

砂轮主轴转速：2200 rpm；

磨削液：去离子水；

去除量：5 μm；

载盘转速：80/80/80rpm；

无火花退出速度：3 rev。

修磨后的晶片表面如图2所示，从图2可以看出，修磨后的晶片表面基本无肉眼可识的纹路（图中右侧倒影为测厚仪映射所致，通过该倒影也进一步看出修磨后的晶片表面呈光滑镜面）。对修磨的晶片背面进行粗糙度的检测，结果如图3所示。从图3可见，晶片表面Ra值达到纳米级，检测点位置不同，哈量粗糙度值Ra、Rz和Ry值整体数值稳定，偏幅较小，砂轮磨削稳定性偏差小。

采用实施例1及实施例2所制的超细抛光砂轮对砷化镓晶片进行精磨背面减薄测试，砷化镓晶片去除量和砂轮磨耗的比值为10~12∶1，可见本发明所制备的超细抛光砂轮非常适合用于砷化镓晶片的抛光，可获得稳定的使用参数，实现了优异效果。因此，本发明所述超细抛光砂轮及其制备方法可为脆性材料抛光加工作出重大贡献。

Claims (5)

1.一种砷化镓晶片抛光用超细抛光砂轮，其特征在于，所述砂轮用于砷化镓晶片的抛光，砂轮由以下体积份数的原料制成：金刚石15~25份、偶联剂2~6份、造孔剂2.5~5.5份、二氧化硅15~25份、氧化铈5~10份、酚醛树脂15~22份；

所述偶联剂为3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷；

所述造孔剂为可膨胀微球；

所述金刚石的粒径不大于0.5 μm；所述二氧化硅为实心二氧化硅，粒径为1.0~2.5 μm；所述氧化铈的粒径为3.0~5.5 μm；

所述砷化镓晶片抛光用超细抛光砂轮的制备方法，包括以下步骤：

（1）将酚醛树脂研磨成粉状，按体积份数量取各原料，并将所有粉状的原料分别过筛，备用；

（2）将金刚石先经过热碱处理，再充分分散于丙酮中除杂、避免团聚，然后烘干；再加入氧化铈及二氧化硅，混合、过筛，得到混合粉料；

（3）向步骤（2）所得混合粉料中加入偶联剂，混合均匀，再加入丙酮作为分散介质，搅拌超声20~50分钟后，烘干；

（4）将粉状的酚醛树脂与步骤（3）所得产物过筛并球磨混料，再加入造孔剂，混匀、过筛，得到待压料，待压料的粒径小于80 μm；

（5）将步骤（4）所得待压料压制成型，得到坯料；按照形状需要对坯料进行机加工，即得；

步骤（5）所述压制成型控制为：先于压力0.8~1.2 MPa、温度180~200℃的条件下恒温恒压保持1~3分钟，再保持温度不变，加压至4.8~5.2 MPa，恒温恒压保持60~80分钟，脱模；

所述造孔剂在使用前先于60~100℃烘0.2~0.8小时。

2.根据权利要求1所述砷化镓晶片抛光用超细抛光砂轮，其特征在于：步骤（2）中所述热碱处理是将金刚石浸没于80~90℃的碱液中，搅拌100~150分钟，然后固液分离，取固体洗涤、干燥。

3.根据权利要求2所述砷化镓晶片抛光用超细抛光砂轮，其特征在于：所述碱液是质量分数为10%~40%的氢氧化钠溶液。

4.根据权利要求1所述砷化镓晶片抛光用超细抛光砂轮，其特征在于：步骤（5）加压成型时 ，当加压至4.8-5.2MPa前进行放气操作。

5.权利要求1~4任一所述超细抛光砂轮在砷化镓晶片抛光上的应用。