CN109943237A

CN109943237A - 一种抛光液

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Publication number: CN109943237A
Application number: CN201910304521.9A
Authority: CN
Inventors: 吕新伟; 李少侠
Original assignee: Jiangsu Aijiada New Materials Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Aijiada New Materials Co Ltd
Priority date: 2019-04-16
Filing date: 2019-04-16
Publication date: 2019-06-28

Abstract

本发明涉及一种抛光液，以其总重为基准，包括：磨料10‑40份，分散剂0.1‑0.3份，悬浮剂0.003‑0.005份，氧化助剂0.5‑1份，余量为水；其中，所述磨料的粒度D50为80nm‑3μm，所述分散剂为水溶性聚合物，所述氧化助剂为有机酸，所述抛光液的pH值为7‑8。本发明的抛光液抛光蓝宝石速率可达10.9μm/h，抛光对象被抛光后的表面粗糙度小于0.5nm，表面实现超光滑的镜面效果。

Description

一种抛光液

技术领域

本发明涉及一种抛光液。

背景技术

化学机械抛光(CMP)是结合化学抛光和机械抛光而对材料表面进行加工的一种技术。在机械抛光的基础上根据抛光材质加入相应的化学添加剂从而达到增强抛光效率或者改善抛光表面的效果。化学机械抛光是迄今为止惟一可以在集成电路衬底大规模生产中应用的全局平坦化方法。抛光质量的好坏直接影响蓝宝石、陶瓷以及不锈钢的抛光良率以及下道工艺的良率。在化学机械抛光中，抛光液是直接影响抛光效果的因素之一。抛光液的质量直接影响着使用寿命、抛光效率和产品良率。好的抛光液应该具有较高的循环稳定性、快的抛光速率以及较高的表面质量。然而，目前的抛光液主要存在抛光循环过程中速率不稳定、抛光速度低以及表面质量差等问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种抛光液，本发明的抛光液抛光速度快，抛光对象被抛光后的表面粗糙度小于0.5nm，表面实现超光滑的镜面效果。

本发明的第一个目的是提供一种抛光液，以其总重为基准，包括：磨料10-40份，分散剂0.1-0.3份，悬浮剂0.003-0.005份，氧化助剂0.5-1份，余量为水；

其中，所述磨料的粒度D50为80nm-3μm，所述分散剂为水溶性聚合物，所述氧化助剂为有机酸，所述抛光液的pH值为7-8。

进一步地，磨料为α-氧化铝或氧化铈，所述磨料的粒度D50为2-3μm。

进一步地，磨料为硅溶胶，所述硅溶胶中二氧化硅的粒径为80-120nm。

优选地，磨料为α-氧化铝，其形貌为类球形，高温煅烧的α-氧化铝其切削力强，划痕浅。

进一步地，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种或几种。优选地，分散剂为食品级PVP，采用食品级PVP，其分散性好，可防止抛光液硬沉淀。

进一步地，分散剂的分子量为8000-20000g/mol。

进一步地，悬浮剂为聚丙烯酸钠及其衍生物、聚丙烯酰胺、乙二醇、聚乙二醇中的一种或几种。优选地，悬浮剂为聚丙烯酸钠。

进一步地，悬浮剂的分子量为200-20000g/mol。

进一步地，氧化助剂为乙醇酸、草酸、苹果酸和柠檬酸中的一种或几种。

进一步地，抛光液用于蓝宝石、陶瓷或不锈钢的镜面抛光。

优选地，本发明的抛光液，以其总重为基准，包括：磨料20-40份，分散剂0.1-0.2份，悬浮剂0.003-0.005份，氧化助剂0.5-0.8份，余量为水，抛光液的pH值为7-8。

优选地，本发明的抛光液，以其总重为基准，包括：α-氧化铝20-40份，PVP 0.1-0.2份，聚丙烯酸钠0.003-0.005份，有机酸0.5-0.8份，余量为水，抛光液的pH值为7-8。

本发明的第二个目的是提供一种上述抛光液的制备方法，包括以下步骤：

将所述磨料、分散剂和水混匀后研磨30min-120min(优选为30min-40min)，然后将研磨后的样品加入悬浮剂的水溶液中，在转速为1000rpm-2000rpm条件下分散30min-60min(优选为30min-40min)，再向其中加入氧化助剂，继续分散10min-30min，将得到的分散液过300目-2000目(优选为300目-500目)筛，得到所述抛光液。

本发明至少具有以下优点：

抛光液悬浮稳定性好，不会板结；制备过程中各组分之间充分分散，降低了表面缺陷如划痕等的发生率；氧化助剂能极大提高抛光速率，提高抛光效率。上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合详细说明如后。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

本实施例提供了一种抛光液，由以下质量分数的各组分组成：磨料α-氧化铝10％，分散剂PVP 0.1％，悬浮剂聚丙烯酸钠0.003％，氧化助剂乙醇酸1％，余量为水。抛光液pH值为7-8。磨料的粒度D50为2-3μm。

其制备方法如下：

(1)将磨料、分散剂和水加入研磨机，研磨约30min，使磨料与分散剂充分混合，均匀分散在水中。

(2)在分散机中加入配方量的水，边搅拌边缓慢加入悬浮剂，高速分散(转速为2000rpm)，然后向其中加入步骤(1)制备好的样品，高速分散约30min。再向其中加入氧化助剂，分散10min。

(3)使用300目滤网将步骤(2)处理过的混合液过滤两次，灌装，得到抛光液成品。

使用以上抛光液对蓝宝石进行抛光，抛光参数如表1所示：

表1抛光参数

抛光机	SPEEDFAM-36GPAW(单面)
		盘面尺寸(mm)	Φ960
抛光垫	Suba 600(带20*20cm沟槽)
		转速(rpm)	50
压力(g/cm<sup>2</sup>)	400
		抛光液流速(L/min)	2
抛光时间(min)	120
		磨料浓度(wt％)	2
被抛光工件	Φ50mm蓝宝石

抛光完成后，依次用水、乙醇和丙酮超声清洗，吹干。用FRT表面轮廓仪测量抛光前后的厚度差，抛光速率为10.9μm/h，用原子力显微镜对蓝宝石基片进行测量，得到粗糙度Ra＝0.21nm。

实施例2

本实施例提供了一种抛光液，由以下质量分数的各组分组成：磨料α-氧化铝20％，分散剂羟乙基纤维素(粘度300-800)0.2％，悬浮剂聚丙烯酰胺0.004％，氧化助剂草酸0.5％，余量为水。抛光液pH值为7-8。磨料的粒度D50为2-3μm。

其制备方法如下：

(1)将磨料、分散剂和水加入研磨机，研磨约45min，使磨料与分散剂充分混合，均匀分散在水中。

(2)在分散机中加入配方量的水，边搅拌边缓慢加入悬浮剂，高速分散(转速为2000rpm)，然后向其中加入步骤(1)制备好的样品，高速分散约30min。再向其中加入氧化助剂，分散30min。

(3)使用400目滤网将步骤(2)处理过的混合液过滤两次，灌装，得到抛光液成品。

使用以上抛光液对氧化锆陶瓷进行抛光，抛光参数如下：

抛光参数如表2所示：

表2抛光参数

抛光机	SPEEDFAM-13B(单面)
		盘面尺寸(mm)	Φ960
抛光垫	Suba 600(带20*20cm沟槽)
		转速(rpm)	40
压力(g/cm<sup>2</sup>)	400
		抛光液流速(L/min)	2
抛光时间(min)	20
		磨料浓度(wt％)	15
被抛光工件	Φ50mm氧化锆陶瓷

抛光完成后，依次用水、乙醇和丙酮超声清洗，吹干。用FRT表面轮廓仪测量抛光前后的厚度差，抛光速率为172nm/min，用原子力显微镜对陶瓷基片进行测量，得到粗糙度Ra＝0.19nm，表面达到镜面效果。

实施例3

本实施例提供了一种抛光液，由以下质量分数的各组分组成：磨料α-氧化铝40％，分散剂三聚磷酸钠0.3％，悬浮剂聚丙烯酸钠0.005％，草酸0.2％，苹果酸0.7％，余量为水。抛光液pH值为7-8。磨料的粒度D50为2-3μm。

使用以上抛光液对304不锈钢进行抛光，抛光参数如表3所示：

表3抛光参数

抛光机	SPEEDFAM-13B(单面)
		盘面尺寸(mm)	Φ960
抛光垫	阻尼布
		转速(rpm)	40
压力(g/cm<sup>2</sup>)	150
		抛光液流速(L/min)	1
抛光时间(min)	10
		磨料浓度(wt％)	2
被抛光工件	40*40mm 304不锈钢

抛光完成后，依次用水、乙醇和丙酮超声清洗，吹干。测量抛光前后的质量差，抛光速率0.57mg/min，表面无坑点和划伤，达到镜面效果。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种抛光液，其特征在于，以其总重为基准，包括：磨料10-40份，分散剂0.1-0.3份，悬浮剂0.003-0.005份，氧化助剂0.5-1份，余量为水；

2.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述磨料为α-氧化铝或氧化铈，所述磨料的粒度D50为2-3μm。

3.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述磨料为硅溶胶，所述硅溶胶中二氧化硅的粒径为80-120nm。

4.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠、三聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述分散剂的分子量为8000-20000g/mol。

6.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述悬浮剂为聚丙烯酸或其衍生物、聚丙烯酰胺、乙二醇和聚乙二醇中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述悬浮剂的分子量为200-20000g/mol。

8.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述氧化助剂为乙醇酸、草酸、苹果酸和柠檬酸中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述抛光液用于蓝宝石、陶瓷或不锈钢的镜面抛光。

10.一种权利要求1-9中任一项所述的抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将所述磨料、分散剂和水混匀后研磨30min-120min，然后将研磨后的样品加入悬浮剂的水溶液中，在转速为1000-2000rpm条件下分散30min-60min，再向其中加入氧化助剂，继续分散10min-30min，将得到的分散液过300目-2000目筛，得到所述抛光液。