CN1300277C - 研磨材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了研磨材料，它是以含有氧化铈的稀土金属类氧化物为主要组分的玻璃用研磨材料，它能使磨粒的分散性良好、且降低磨粒沉淀物的硬度、并能稳定地实现高的研磨效率。本发明是以含有氧化铈的稀土金属类氧化物为主要组分的研磨材料，其中含有固化防止剂和分散剂，所述的固化防止剂用于在该研磨材料磨粒分散到分散介质时使该研磨材料磨粒的沉淀物变软，所述的分散剂用于使该研磨材料磨粒分散于分散介质中。

Description

研磨材料
技术领域
本发明涉及研磨材料，特别是涉及以含有氧化铈的稀土金属类氧化物为主要组分的研磨材料中构成该研磨材料时所含的添加剂。
背景技术
近年来，玻璃材料被广泛利用，不仅用于光学透镜用途，还用于光盘和磁盘用途、液晶用滤色片、LSI(大规模集成电路)光掩模用途等非常多的领域中。这种玻璃材料被严格要求具有高精度的表面平滑性，因此在它的表面加工中，迄今使用以含有氧化铈的稀土金属类氧化物为主要组分的研磨材料。
这种以含有氧化铈的稀土金属类氧化物为主要组分的研磨材料，通常在研磨材料磨粒分散于水等分散介质中而成浆液的状态下使用。以这种浆液状态静置时，作为分散体的研磨材料磨粒容易与分散介质分离，产生沉淀现象。
另外，研磨材料是循环使用的，因此磨粒本身会粉碎和混入作为被研磨物的玻璃组分，在磨粒沉淀时，它的沉淀物会非常硬。
如果产生这种磨粒的分离沉淀，首先，不能维持循环使用期间的给定浓度浆液的组成或浓度，因此研磨效率降低。其次，磨粒沉淀物变硬时，被研磨物的玻璃表面容易附着磨粒，因此需要进行从玻璃表面除去磨粒的作业。所以所谓的“玻璃表面洗净性”会变差。此外，磨粒沉淀物变硬时，研磨垫容易引起气孔堵塞，这是被研磨物表面产生伤痕的原因。
以上的玻璃材料研磨时的问题，现今在半导体制造工序中进行的CMP(化学机械研磨)中也被同样地指出。
但是，为了消除上述的研磨材料浆液中磨粒沉淀的问题，已经对迄今构成研磨材料时所含的添加剂提出了各种提案。
例如，作为防止磨粒沉淀物变硬的添加剂，已经提出了采用磷酸铵盐(特开昭56-147880号公报)或稀土类金属磷酸盐(特开昭56-45975号公报)、氯化镁(特开平3-146585号公报)、钙化合物(特开平6-330025号公报)、氨基酸和胺(特开平10-183104号)等。
这些研磨材料的添加剂虽然从调节磨粒沉淀物的硬度方面来看是有效的，但对于磨粒在分散介质中的分散性和与之伴随的研磨效率仍然不能满足，因此现今还要求进一步的改进。
发明内容
因此，本发明的目的是提供能使研磨材料磨粒的分散性良好、且降低磨粒沉淀物的硬度、并能稳定地实现高研磨效率的研磨材料。
为了解决上述课题，本发明对研磨材料的添加剂进行了研究，结果发现，包含固化防止剂和分散剂这2种添加剂的以含有氧化铈的稀土金属类氧化物为主要组分的研磨材料，是在作为研磨材料所要求的特性上整体达到很好平衡的研磨材料，其中所述的固化防止剂用于在研磨材料磨粒分散于分散介质时使研磨材料的磨粒沉淀变软，所述的分散剂使研磨材料磨粒分散于分散介质中。
本发明的特征在于，构成以含有氧化铈的稀土金属类氧化物为主要组分的研磨材料时，同时含有固化防止剂和分散剂这2种添加剂。根据本发明，研磨材料磨粒分散于分散介质时该研磨材料磨粒的沉淀物不变硬，分散介质中磨粒的分散性也好，结果就能稳定地维持高的研磨效率。本发明所涉及的研磨材料能广泛用于半导体和玻璃材料，特别是能有效地作为玻璃材料用途的研磨材料。
本发明中的固化防止剂虽可用迄今已知的材料，但经本发明人的研究，最好选自纤维素或纤维素衍生物、二氧化硅、藻酸或藻酸衍生物、芳香族磺酸甲醛缩合物的盐、含钙化合物。
作为固化防止剂的纤维素或纤维素衍生物可列举：纤维素、结晶纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素铵、羧甲基纤维素的碱金属盐或碱土类金属盐等。
作为固化防止剂的二氧化硅可列举：合成二氧化硅、胶态二氧化硅、热解法二氧化硅。而藻酸或藻酸衍生物可例举：藻酸钠、藻酸丙二醇酯等。芳香族磺酸甲醛缩合物可列举：β-萘磺酸钠甲醛缩合物。含钙化合物可列举：硫酸钙、氢氧化钙、磷酸氢钙等。
下面再列举出可得到和上述固化防止剂相同效果的物质。
可使用蛋白质或多肽(例如骨胶、明胶、白蛋白、酪蛋白等)、和淀粉或淀粉衍生物(例如马铃薯淀粉或玉米淀粉的热处理物或碱处理物、羧甲基淀粉、二甲基氨基淀粉等)。还可使用铁盐(例如硫酸铁、硫酸亚铁、氯化铁、氯化亚铁)和铝化合物(例如硫酸铝、聚合氯化铝、铝酸钠等)。而且有机高分子絮凝剂也可作为本发明的固化防止剂。例如：聚丙烯酰胺、聚(丙烯酰胺-丙烯酸盐)共聚物、聚乙烯亚胺、氯化聚乙烯基苄基三甲基铵、聚甲基丙烯酸-N，N-二甲基氨基乙酯盐、甲基丙烯酸-N，N-二甲基氨基乙酯盐-丙烯酰胺共聚物、聚甲基丙烯酸三甲基铵基乙酯盐、甲基丙烯酸三甲基铵基乙酯盐-丙烯酰胺共聚物、N，N-二甲氨基亚甲基丙烯酰胺-丙烯酰胺共聚物、氯化聚二烯丙基二甲基铵、氯化二烯丙基二甲基铵-丙烯酰胺共聚物、2-乙烯基咪唑啉聚合物硫酸盐、乙烯基吡啶共聚物盐、双氰胺-甲醛缩聚物盐。其它物质可采用碳酸氢盐、木素磺酸盐、聚乙烯醇、水性聚氨酯树脂、阿拉伯胶、脱乙酰壳多糖等。
根据本发明人的研究，以上说明的本发明的固化防止剂中，采用结晶纤维素、磷酸氢钙、β-萘磺酸钠甲醛缩合物、合成二氧化硅中的任何一种特别好。
这里的结晶纤维素，是通过选用特别高纯度的精制纸浆，在给定条件下用无机酸使之水解，洗涤和除去纤维素分子形成的非结晶区域后，经磨碎、提纯、干燥而得到的微粉。本发明人发现，采用这种结晶纤维素作为固化防止剂添加到以含有氧化铈的稀土金属类氧化物为主要组分的研磨材料中，能缓和研磨材料磨粒之间的凝集，使磨粒沉淀物处于比较软的状态下，有效地防止了磨粒沉淀物变硬。
而且根据本发明人的研究，就磷酸氢钙、β-萘磺酸钠甲醛缩合物和合成二氧化硅的每一种而言，它们也是具有与结晶纤维素同样效果的固化防止剂。此外，本发明所用的合成二氧化硅，是由湿法合成的含水无晶形二氧化硅，具有微小的球形颗粒通过化学键三维联结的网状结构，因而多孔性非常高。
如果添加了这些固化防止剂，就能有效地防止磨粒沉淀物的变硬，提高洗净性，抑制研磨垫的气孔堵塞，大幅减少被研磨物表面产生的伤痕。但是，如果这些固化防止剂单独含在玻璃研磨材料中，虽然能防止磨粒沉淀物变硬，但磨粒在分散介质中的分散性会有降低的倾向，从而产生研磨效率降低。因此，为了抑制研磨效率降低，本发明中还同时添加分散剂。
本发明中的分散剂可使用能使磨粒表面活化的所谓表面活性剂，但经本发明人的研究，最好采用缩合磷酸或缩合磷酸盐、聚苯乙烯磺酸盐、聚羧酸型高分子化合物、聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯。
作为本发明分散剂的缩合磷酸或缩合磷酸盐，可列举：焦磷酸、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠等。聚苯乙烯磺酸盐可列举聚苯乙烯磺酸钠。而聚羧酸型高分子化合物可列举聚丙烯酸、聚马来酸、丙烯酸-马来酸共聚物、聚丙烯酸盐、聚马来酸盐、丙烯酸-马来酸共聚物盐等。
聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯可列举：聚氧乙烯脱水山梨糖醇单椰子油脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单月桂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇三硬脂酸酯。聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯包括四油酸聚氧乙烯山梨糖醇酯。
下面再列举出可得到和上述分散剂相同效果的物质。
可使用硫酸烷酯盐(例如十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基硫酸三乙醇胺等)、高级醇硫酸酯钠这样的高级醇硫酸酯盐、或聚氧乙烯烷基醚硫酸酯盐(例如聚氧乙烯月桂基醚硫酸钠、聚氧乙烯烷基醚硫酸三乙醇胺等)。还可使用聚氧乙烯烷基醚(例如聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯鲸腊基醚、聚氧乙烯硬脂基醚等)、聚氧乙烯油烯基醚这样的聚氧乙烯烯基醚、或聚氧乙烯高级醇醚。还可使用聚氧乙烯烷基苯基醚(例如聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚等)、聚氧乙烯亚烷基苯基醚、或聚氧乙烯衍生物。还可使用聚氧乙烯烷基胺、烷基链烷醇酰胺、烷基胺盐(例如椰子胺乙酸盐、硬脂胺乙酸盐等)、月桂基二甲基胺氧化物这样的氧化胺、烷基甜菜碱或其类似物(例如月桂基甜菜碱、硬脂基甜菜碱、2-烷基-N-羧甲基-N-羟乙基咪唑啉内铵盐等)。
以上说明的本发明分散剂中，使用六偏磷酸钠或焦磷酸钠特别好，如果使用了它们，可以提高磨粒在分散介质中的分散性，有望有效提高研磨效率。
在本发明所涉及的研磨材料中，可任意组合地含有上述的固化防止剂和分散剂，但经本发明人确认，其中最有效的是在研磨材料中含有作为固化防止剂的结晶纤维素和作为分散剂的六偏磷酸钠组合，它作为玻璃材料用的研磨材料特别好。
此外，在本发明的研磨材料中，使上述固化防止剂和分散剂的含量各自以0.02～2.0重量％为好。如果固化防止剂或分散剂各自的含量不到0.02重量％，不能使磨粒沉淀物变软，磨粒在分散介质中的分散性也变差，研磨效率会下降。而如果固化防止剂超过2.0重量％，虽然磨粒沉淀物变软，但研磨效率有降低的倾向。如果分散剂超过2.0重量％，虽然磨粒的分散性是良好的，但磨粒沉淀物有变硬的倾向。
也就是说，如果使固化防止剂和分散剂各自都以0.02～2.0重量％的比例含有，两种添加剂就能共同地有效发挥作用，结果就能稳定地实现高的研磨效率。
本发明所涉及的以含有氧化铈的稀土金属类氧化物为主要组分的研磨材料中，对研磨材料中的氧化铈含量没有特别的限制。如果氧化铈(CeO2)/全部稀土金属氧化物(TREO)的比例超过99％，原料也必须使用高价的高纯度品，所得的研磨材料也变得高价，因此是不好的。而如果氧化铈(CeO2)/全部稀土金属氧化物(TREO)的比例不到40％，研磨值就会大幅下降，所以也不好。因此，希望研磨材料中氧化铈(CeO2)与全部稀土金属氧化物(TREO)的比例在40～99％。
上述的本发明所涉及的研磨材料，可以分散于水性分散介质中而成为研磨材料浆液使用，但制成这种本发明所涉及的研磨材料浆液的方法并不限于这种手段。也就是说，也可以是以下方法，即，预先分别准备研磨材料粉末、固化防止剂和分散剂的粉末，将这些粉末混合后，将其分散于水或水与水溶性有机溶剂的混合液等水性分散介质中，制成本发明的研磨材料浆料。在此情况下，最好将固化防止剂、分散剂与研磨材料粉末颗粒相同程度地粉碎，以使粉末之间充分进行混合。还可以向成为研磨材料粉末之前的研磨材料制造工序中的研磨材料浆料直接投入固化防止剂和分散剂，经干燥得到含有固化防止剂和添加剂的研磨材料粉末，再将该研磨材料粉末分散于水性分散介质中，制成本发明的研磨材料浆液。
此外，也可以在水或水与水溶性有机溶剂的混合液等水性分散介质中投入固化防止剂和分散剂，制成添加剂溶液，再于该添加剂溶液中加入研磨材料粉末，制成本发明的研磨材料浆液。还可以将研磨材料粉末预先分散于水性分散介质中，然后投入固化防止剂和分散剂；或者在水性分散介质中同时投入研磨材料粉末、固化防止剂和分散剂，制成本发明的研磨材料浆液。像上述这样的制成本发明研磨材料浆液的方法中，研磨材料粉末或浆液状的研磨材料、固化防止剂、分散剂的混合顺序及其方法没有特别的限制。
实施发明的最佳方式
下面对本发明的合适实施方式进行说明。
本实施方式的研磨材料采用如下制造的物质。首先，将20千克TREO为70％、CeO2/TREO为50％的氟碳铈镧精矿与20升纯水在使用120千克5毫米直径钢球的湿式球磨机(容量50升)中粉碎5小时，该粉碎处理分10批进行，制备出大量粉体浆液。该粉体浆液中粉体的平均粒径为0.9微米。然后，用1摩尔/升的盐酸处理该粉体，再用纯水洗净，经过滤得到滤饼，将该滤饼干燥后，于950℃静置炉中焙烧5小时，经再次粉碎后分级，制成氧化铈系研磨材料。由此得到的氧化铈系研磨材料中，氧化铈(CeO2)/全部稀土金属氧化物(TREO)为50％。
第一实施方式：本第一实施方式涉及的是在由上述方式得到的氧化铈系研磨材料中用结晶纤维素作为固化防止剂、用六偏磷酸钠作为分散剂的场合。而且，用纯水作为制作研磨材料浆液时的分散介质，作为固化防止剂的结晶纤维素使用商品名“Avicel”(旭化成社制造)的产品。
首先，在一开始制成如下3种研磨材料：制成的氧化铈系研磨材料中不含任何添加剂的研磨材料(比较例1)、仅含有固化防止剂的研磨材料(比较例2)、仅含有分散剂的研磨材料(比较例3)，对它们各自的特性评价的结果进行说明。特性评价是如下进行的：制备好比较例1～3的研磨材料浆液，进行研磨试验、沉降滤饼硬度试验、洗净性试验，调查各特性。对于比较例2和比较例3，制成固化防止剂或分散剂在研磨材料中的含量以0.1重量％、1.0重量％、2.0重量％变化的研磨材料，分别进行评价。而且，该特性评价所用的研磨材料浆液中的研磨材料浓度全部调节为5重量％。(下面，本实施方式中所示的研磨材料浆液全部使用研磨材料浓度调节为5重量％的浆液。)
表1所示的是使用比较例1～3时的研磨试验结果。研磨试验用Oscar型研磨试验机(台东精机(株)社制HSP-2I型)。研磨条件是使用蓝板玻璃作为被研磨物浆料、用毛毡制研磨垫进行研磨。研磨条件是：以25毫升/分钟的速度供应研磨材料浆料，对研磨面施加的压力设在5.9千帕(0.06千克/厘米2)，研磨机旋转速度为500rpm，进行10分钟的研磨。
研磨试验中的特性评价是通过测定作为被研磨物的蓝板玻璃的减少量、算出研磨值来进行的。该研磨值是如下得到的：以在上述条件下用比较例1的研磨材料研磨蓝板玻璃时减少量为基准(以该比较例1的减少量作为100)，用比较例2和3的研磨材料时的减少量换算为相对值。因此，该研磨值比100大时，表示研磨效率优异。
                           表1
Figure C0181693600091
从表1可判断，在仅含有固化防止剂结晶纤维素时，与不添加任何添加剂的比较例1相比，明显表现出研磨效率有下降的倾向，其含量越多研磨效率的降低越明显。而在仅含分散剂六偏磷酸钠时，研磨效率有比比较例1提高的倾向，其含量越多研磨效率的提高越明显。
下面，进行沉降滤饼硬度试验，其结果示于表2。该沉降滤饼硬度试验是如下进行的：将各研磨材料浆液投入给定容器内，静置48小时，使研磨材料磨粒产生沉淀，形成沉降滤饼，调查该沉降滤饼的硬度。沉降滤饼的硬度是如下得到的：以不加入添加剂的比较例1的沉降滤饼硬度为基准，将各沉降滤饼硬度与其相比较，根据分为5个等级的评价值得出。具体记载于表2的下方，将作为基准的比较例1的沉降滤饼硬度设为评价值3，根据与其相同、或比其软、比其硬分成5个等级的评价值。
                           表2
沉降滤饼硬度评价值
1.软  2：稍软  3：相同  4：稍硬  5硬
从表2可判断，比较例2的结晶纤维素含量增加时，明显表现出沉降滤饼有变软的倾向。而在仅含有六偏磷酸钠时，沉降滤饼表现出变得非常硬的倾向。
接着，在表3中列出洗净性试验的结果。洗净性试验是如下进行的：在上述研磨试验条件下进行10分钟研磨后，将作为被研磨物的蓝板玻璃在纯水中浸渍10分钟，进行3次取出放入纯水中的水洗处理，干燥后，通过目视观察研磨面的污点。在该洗净性试验的评价中，也和上述沉降滤饼硬度试验相同，以不加入添加剂的比较例1的洗净结果为基准，将各研磨材料的洗净性试验结果与其相比较，调查各自的洗净性。具体记载于表3的下方，将比较例1的洗净结果设为评价值4，根据与其相同或比其好、比其差，分为6个等级。
                          表3
Figure C0181693600101
洗净性评价值
1：基本没有污点  2：良好  3：较好  4：相同  5：稍差  6：差
从表3可知，在仅含有结晶纤维素的情况下，与比较例1相比，洗净性有变好的倾向，结晶纤维素的含量增加时，可明显判断出能提高洗净性。而在比较例3的仅含有六偏磷酸钠的情况下，几乎看不出洗净性的改善。
下面，对第1实施方式的实施例进行说明。在这些实施例中，分别制成结晶纤维素和六偏磷酸钠的含量变化的研磨材料，并进行了上述的研磨试验、沉降滤饼硬度试验、洗净性试验和沉降试验。
该实施例的结果列于表4。表4中，结晶纤维素和六偏磷酸钠的含量分列在列、行中，对各含量的研磨材料各自的研磨试验、沉降滤饼硬度试验、洗净性试验、沉降试验结果也列了出来。该表4中的研磨值、沉降滤饼硬度和洗净性的评价值，和上述比较例的情况相同，是以不加任何添加剂的比较例1的结果为基准、根据相对评价决定的值。
此外，沉降试验是如下进行的：将110克各研磨材料与2090克纯水混合，充分搅拌，制备出研磨材料为5重量％的研磨材料浆液，将该研磨材料浆液投入2000毫升量筒中，通过读取研磨材料浆液中的悬浮相和分散介质相(纯水)之间分界面的刻度，调查沉降性。该沉降试验的评价值是如下得到的：将研磨材料浆液投入量筒后静置经60分钟时测定悬浮相的容量，算出该测得的悬浮相容量占全部研磨材料浆液容量(2000毫升)的比例(％)。
                             表4
A行：研磨值  B行：沉降滤饼硬度  C行：洗净性
D行：研磨材料浆液制成后经过60分钟时的悬浮相容量比例(％)
从表4可判断，六偏磷酸钠的含量超过2.0重量％时，研磨效率虽然提高，但沉降滤饼硬度和洗净性这两个特性有降低的倾向。而在结晶纤维素超过2.0重量％时，沉降滤饼硬度和洗净性虽然良好，但研磨效率有降低的倾向。此外，由D段所示的沉降试验结果可知，六偏磷酸钠的含量为0重量％或3.0重量％时，悬浮相容量的比例下降，也就是说，具有容易进行沉降的倾向。通过该沉降试验结果可判断，为使研磨材料磨粒在研磨材料浆液中的分散性良好，六偏磷酸钠的含量范围应在0.02～2.0重量％。
然后，对于研磨效率、沉降滤饼硬度、洗净性、沉降试验中分散性的全部特性，也研究了显示出与没有添加剂的比较例1同等或更良好的特性的含量范围。该表4中，各特性全都和比较例1(表4中左上角的数据)相同、或者更好的含量范围是表4的粗线框围起来的范围。也就是说，判断出如果结晶纤维素的含量在0.02～2.0重量％、六偏磷酸钠的含量在0.2～2.0重量％的范围内，则研磨性能、沉降滤饼硬度、洗净性、沉降试验中分散性所有这些特性达到平衡。换句话说，在该含量范围内，含有结晶纤维素和六偏磷酸钠的氧化铈系研磨材料作为玻璃用研磨材料是非常好的。
接着，对含有0.5重量％结晶纤维素、0.1重量％六偏磷酸钠的研磨材料的沉降试验和研磨试验中随时间变化的调查结果进行说明。为进行比较，对不加任何添加剂的比较例1的研磨材料也进行同样地调查。
该沉降试验中随时间变化的调查是如下进行的：在上述沉降试验条件下，将各研磨材料浆液投入量筒后，使之处于静置状态，分别测定投入后经过3、15、30、45、60分钟时的悬浮相容量，算出该容量占全部研磨材料浆液容量的比例。表5中列出了各测定时间悬浮相容量的比例(％)。
                            表5
  沉降时间(分钟)   3   15   30   45   60
  比较例1(没有添加剂)   83   44   32   29   26
  结晶纤维素0.5重量％、六偏磷酸钠0.1重量％   100   100   100   100   99
从表5可判断，对于不加任何添加剂的比较例1，静置时间越长，悬浮相容量越少，越早进行沉淀。换句话说，这证明了对于不加任何添加剂的研磨材料，如果连续地进行研磨处理，磨粒之间会产生凝集，研磨材料浆液产生沉淀，结果引起研磨效率的降低。而对于含有0.5重量％结晶纤维素和0.1重量％六偏磷酸钠的研磨材料，确认了投入后可维持悬浮相容量的比例为100％的状态，即使经过20分钟后，研磨材料磨粒在研磨材料浆液中也处于良好的分散状态下，沉淀的进行非常迟缓。
表6列出了研磨试验中随时间变化的调查结果。这个随时间变化是如下调查的：在和上述研磨试验相同的条件下，测定5块蓝板玻璃研磨前的重量，连续研磨这5块蓝板玻璃，测定研磨后各蓝板玻璃的重量，算出其减少量。表6中，以比较例1的第一块蓝板玻璃的减少量为100，将其它减少量换算成与其的相对值，以此表示研磨效率。因此，表6中的数值如果超过100，说明因研磨而产生的蓝板玻璃的减少量大于比较例1的第一块玻璃的场合，研磨效率高。
                                    表6
  块数   1   2   3   4   5
  没有添加剂   100   93   90   86   84
  结晶纤维素0.5重量％、六偏磷酸钠0.1重量％   135   136   135   134   135
从表6可判断，对于不加任何添加剂的比较例1的研磨材料，随着蓝板玻璃的处理块数增加，其研磨效率具有随时间而降低的倾向。而含有0.5重量％结晶纤维素、0.1重量％六偏磷酸钠的研磨材料，即使蓝板玻璃的处理块数增加，其研磨效率也基本不变，因此能实现稳定的高研磨效率。
接着，对改变研磨材料浆液的制造方法进行评价的结果进行说明。上述从表1到表6所用的研磨材料浆液，是先将研磨材料与固化防止剂和分散剂预先混合、然后用纯水制成的浆液。在这里评价的研磨材料浆液，是将固化防止剂和分散剂全都没有添加的研磨材料粉末预先在纯水中制成浆液、然后在该浆液中加入结晶纤维素和六偏磷酸钠而制成的。对于各评价，进行和表4相同的研磨试验、沉降滤饼硬度试验、洗净性试验、沉降试验。此外，评价项目E列出的是评价D的沉降试验中经过30天后沉降滤饼高度的调查结果。该评价E表示的是以不含结晶纤维素和六偏磷酸钠(表7中，0重量％)时经过30天后的沉降滤饼高度为100的相对值。而且，这里所示的评价结果只是在结晶纤维素和六偏磷酸钠以相同量添加时得出的。其结果示于表7。
                            表7
                          结晶纤维素和六偏磷酸钠的添加量(重量％)
  0   0.02   0.1   0.5   1.0   2.0   3.0
  A   99   100   103   135   130   107   85
  B   3   3   3   3   3   3   3
  C   4   4   4   4   3   3   3
  D   29   92   98   100   96   92   59
  E   100   360   410   430   440   420   210
从表7所示的结果与表4所示的结果之间的比较可确定，对于第一实施方式中所示的研磨材料，制成研磨材料浆液时的步骤不同，对研磨试验、沉降滤饼硬度试验、洗净性试验、沉降试验的结果没有大的影响。
第二实施方式：本第二实施方式中，对用磷酸氢钙、β-萘磺酸钠甲醛缩合物、合成二氧化硅作为固化防止剂，用焦磷酸钠作为分散剂的场合进行说明。本第二实施方式中的磷酸氢钙使用特级试剂，β-萘磺酸钠甲醛缩合物使用商品名为“Lavelin”(第一工业社制造)的产品，合成二氧化硅使用商品名为“Carplex”(盐野义社制造)的产品。
在本第二实施方式中，使用上述的氧化铈系研磨材料，制成含有1.0重量％各固化防止剂和0.5重量％分散剂六偏磷酸钠的研磨材料，以及含有1.0重量％固化防止剂结晶纤维素和0.5重量％分散剂焦磷酸钠的研磨材料，进行研磨试验、沉降滤饼硬度试验、洗净性试验、沉降试验。其结果列于表8。表8中还列出了第1实施方式的实施例中含1.0重量％结晶纤维素和0.5重量六偏磷酸钠的研磨材料的数据，作为参考。此外，表8中所示的研磨值、沉降滤饼硬度和洗净性评价值、悬浮相容量比例，和第一实施方式中说明的内容同样地测定。
                        表8
  固化防止剂(1.0重量％)   分散剂(0.5重量％)
  结晶纤维素   六偏磷酸钠   A   125
  B   2
  C   3
  D   99
  结晶纤维素   焦磷酸钠   A   119
  B   2
  C   3
  D   98
  磷酸氢钙   六偏磷酸钠   A   128
  B   2
  C   4
  D   97
  β-萘磺酸钠甲醛缩合物   六偏磷酸钠   A   118
  B   2
  C   3
  D   98
  合成二氧化硅   六偏磷酸钠   A   127
  B   2
  C   4
  D   99
A行：研磨值(克)  B行：沉降滤饼硬度  C行：洗净性
D行：研磨材料浆液制成后经过60分钟时的悬浮相容量比例
从表8可判断，用磷酸氢钙、β-萘磺酸钠甲醛缩合物、合成二氧化硅作为固化防止剂，用六偏磷酸钠作为分散剂时的研磨材料，与含有等量结晶纤维素和六偏磷酸钠的研磨材料的特性数据差不多。此外，还可判断出含有结晶纤维素和焦磷酸钠的研磨材料也具有与用六偏磷酸钠作为分散剂的研磨材料同样水平的特性。
第三实施方式：本第三实施方式中，对表9所示的固化防止剂和分散剂的组合的评价结果进行说明。评价进行和上述第一和第二实施方式相同的研磨试验、沉降滤饼硬度试验、洗净性试验、沉降试验。评价中所用的研磨材料浆液和表1到表6所示的研磨材料浆液相同地制成。其结果列于表10。
                          表9
  固化防止剂(0.3重量％)   分散剂(0.3重量％)
  a   藻酸丙二醇酯   聚丙烯酸钠
  b   藻酸丙二醇酯   六偏磷酸钠
  c   合成二氧化硅   聚丙烯酸钠
  d   胶态二氧化硅   丙烯酸-马来酸共聚物钠盐
  e   胶态二氧化硅   焦磷酸钠
  f   结晶纤维素   丙烯酸-马来酸共聚物钠盐
  g   藻酸钠   聚苯乙烯磺酸钠
  h   藻酸钠   六偏磷酸钠
  i   结晶纤维素+羧甲基纤维素钠   聚苯乙烯磺酸钠
  j   热解法二氧化硅   聚氧乙烯脱水山梨糖醇三硬脂酸酯
  k   热解法二氧化硅   焦磷酸钠
  l   β-萘磺酸钠甲醛缩合物   聚氧乙烯脱水山梨糖醇三硬脂酸酯
  m   结晶纤维素+羧甲基纤维素钠   四油酸聚氧乙烯山梨糖醇酯
  n   藻酸丙二醇酯   四油酸聚氧乙烯山梨糖醇酯
(i、m：结晶纤维素和羧甲基纤维素钠的重量比约9∶1)
                                       表10
  a   b   c   d   e   f   g
  A   120   119   122   121   123   122   120
  B   3   3   3   3   3   2   2
  C   4   4   4   4   4   4   4
  D   96   95   97   95   96   97   95
  h   i   j   k   l   m   n
  A   118   125   123   120   120   122   119
  B   3   2   3   3   3   3   3
  C   4   4   4   4   4   4   4
  D   95   98   96   97   95   96   96
按表9所示的a～n的14种组合含有固化防止剂和分散剂的研磨材料进行评价的结果，如表10所示，可判断出这14种研磨材料特性和第一实施方式的含有等量结晶纤维素和六偏磷酸钠的研磨材料的特性数据几乎相同。
工业实用性
根据本发明，能在使研磨材料磨粒的分散性良好、且降低磨粒沉淀物的硬度的同时，稳定地实现高研磨效率。也就是说，根据本发明，可得到兼具所需特性且总体平衡非常好的研磨材料，特别是作为玻璃用研磨材料非常好。

Claims (4)

1.研磨材料，它是以含有氧化铈的稀土金属类氧化物为主要组分，
其特征在于，它含有固化防止剂和分散剂，
所述的固化防止剂用于在该研磨材料磨粒分散到分散介质时使该研磨材料磨粒的沉淀物变软，它使用结晶纤维素、磷酸氢钙、合成二氧化硅中的任何一种，
所述的分散剂用于使该研磨材料磨粒分散于分散介质中，它使用六偏磷酸钠或焦磷酸钠。
2.如权利要求1所述的研磨材料，其特征在于，它含有0.02～2.0重量％的所述固化防止剂和0.02～2.0重量％的所述分散剂。
3.如权利要求1所述的研磨材料，其特征在于，它的氧化铈CeO2与全部稀土金属氧化物TREO的比例为40～99％。
4.研磨材料浆液，它由权利要求1、2或3中任何一项所述的研磨材料分散于水性分散介质中而形成。
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