CN103282160A - 磁盘用玻璃基板的制造方法以及磁盘的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种磁盘用玻璃基板的制造方法以及磁盘的制造方法，其中，使用具有与从过去为了磁盘用玻璃基板主表面的研磨而作为研磨剂使用的氧化铈相同的研磨性能的替代研磨剂。使用研磨液对磁盘用玻璃基板主表面进行研磨时，作为研磨液使用包含研磨剂、第一添加剂、第二添加剂的研磨液，所述研磨剂由粒状氧化锆组成，所述第一添加剂包含磷酸盐以及/或者磺酸盐，所述第二添加剂包含再凝集防止剂。

Description

磁盘用玻璃基板的制造方法以及磁盘的制造方法

技术领域

本发明涉及磁盘用玻璃基板的制造方法以及磁盘的制造方法。

背景技术

如今，在个人计算机或者DVD（Digital Versatile Disc，数字多功能光盘）记录装置等上内置有用于记录数据的硬盘（HDD：Hard Disk Drive）。特别是，在笔记本电脑等以携带性为前提的设备中使用的硬盘装置中，使用在玻璃基板上设置有磁性层的磁盘，通过微微上浮于磁盘面的磁头（DFH，Dynamic Flying Height）在磁性层上记录或读取磁记录信息。作为所述磁盘的基板优选使用玻璃基板，那是因为它与金属基板（铝基板）等相比具有不易塑性变形的性质。

另外，为了满足硬盘装置的存储容量增大的要求，人们正在谋求磁记录的高密度化。例如，使用磁性层的磁化方向相对于基板面呈垂直的垂直磁记录方式，对磁记录信息区域进行微细化。因此，能够使一张盘面基板的存储容量增大。并且，为了进一步增大存储容量，还尽量缩短磁头从磁记录面上浮的距离，由此能够进一步提高信息的记录再生精度（提高S/N比）。在这样的磁盘的基板中，磁性层按照磁性层的磁化方向相对于基板面大致呈垂直的方式平坦地形成。为此，磁盘的基板表面凹凸被制造成尽可能小。

磁盘用玻璃基板的制造工序包括：研削工序，用固定磨粒对加压成形后呈平板状的板状玻璃材料的主表面进行研削；主表面的研磨工序，其目的是去除通过所述研削工序在主表面上残留的伤痕、变形。

过去，公开有在上述主表面的研磨工序中将氧化铈（二氧化铈）磨粒作为研磨剂使用的方法（专利文献1）。根据将氧化铈磨粒作为研磨剂使用的方法，能够以高研磨率去除残留于磁盘用玻璃基板主表面的伤痕或者变形，由此能够高效地完成磁盘用玻璃基板所需的主表面的表面凹凸。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：特开2008-254166号公报

发明内容

但是，近年来由于属于稀土类的铈的供应紧张而导致价格上涨，因此在磁盘用玻璃基板的制造中也被要求开发替代氧化铈的研磨剂。

作为玻璃工业产品的研磨剂通常知道的是氧化锆（二氧化锆），因此考虑作为氧化铈的替代品使用氧化锆的方案，但是将氧化锆直接作为磁盘用玻璃基板制用的研磨剂使用是有困难的。即，如果使用包含仅由氧化锆组成的游离磨粒的泥浆（研磨液）制造磁盘用玻璃基板，则在玻璃基板主表面的研磨率、主表面的表面凹凸的精度、主表面上是否产生划痕、生产稳定性（每批次的研磨率的下降）等研磨性能方面，与使用氧化铈的情况相比差，因此无法用仅包含氧化锆的研磨剂来代替氧化铈。

因此，本发明的目的在于提供一种磁盘用玻璃基板的制造方法以及磁盘的制造方法，其中使用了替代研磨剂，该替代研磨剂具有与为了制造磁盘用玻璃基板并为对玻璃材料的主表面进行研磨而从过去就作为研磨剂而使用的氧化铈相同的研磨性能。

发明人基于上述课题进行了认真的研究，结果发现通过使用作为研磨剂的氧化锆中添加规定添加剂的研磨液来能够达到与从过去作为研磨剂使用的氧化铈相同的研磨性能。

更加具体地说，本发明是一种磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，包括使用研磨液对玻璃材料主表面进行研磨的工序；所述研磨液包括：研磨剂，由粒状的氧化锆组成；第一添加剂，其至少包含由磷酸盐、磺酸盐、聚羧酸以及聚羧酸盐组成的组中选择的一种；第二添加剂，其包含再凝集防止剂。

本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法中所述氧化锆的平均粒子直径D₅₀优选的是0.2～10μm。

本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法中所述研磨液优选包含所述研磨剂5～20重量%、所述第一添加剂0.01～5重量%、所述第二添加剂0.01～5重量%。

本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法中，所述再凝集防止剂优选的是由纤维素、羧甲基纤维素、麦芽糖以及果糖组成的组中选择的至少一种。

本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法中，所述研磨液优选的是进一步包含第三添加剂，所述第三添加剂包含粒径比所述氧化锆粒径小的粒状二氧化硅以及/或者二氧化钛。

本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法中，所述二氧化硅以及/或者二氧化钛的平均粒子直径D₅₀优选的是10～100nm。

本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法中，所述研磨液优选的是包含所述第三添加剂0.1～20重量%。

本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法中，所述研磨液的pH优选的是6～12。

本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法中，所述磁盘用玻璃基板优选的是铝硅酸盐玻璃，所述铝硅酸盐玻璃的组成为，以氧化物基准换算，以摩尔%表示，包含有50～75%的SiO₂、1～15%的Al₂O₃、合计12～35%的从Li₂O、Na₂O以及K₂O选择的至少一种成分、合计0～20%的从MgO、CaO、SrO、BaO以及ZnO选择的至少一种成分、合计0～10%的从ZrO₂、TiO₂、La₂O₃、Y₂O₃、Ta₂O₅、Nb₂O₅以及HfO₂选择的至少一种成分。

本发明的磁盘的制造方法，其特征在于，在通过上述的磁盘用玻璃基板的制造方法制造的磁盘用玻璃基板上至少形成磁性层。

根据本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法以及磁盘的制造方法，在为制造磁盘用玻璃基板的玻璃材料的主表面的研磨中，通过使用作为研磨剂的氧化锆中添加规定添加剂的研磨液来能够得到与从过去作为研磨剂使用的氧化铈相同的研磨性能。

附图说明

图1为第一研磨工序中使用的研磨装置（两面研磨装置）的概略截面图。

附图标记说明：

10  研磨垫

30  传动装置

40  上平台

50  下平台

61  太阳齿轮

62  内齿轮

71  研磨液供给箱

72  配管

具体实施方式

下面，详细说明本实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法。

[磁盘用玻璃基板]

作为本实施方式的磁盘用玻璃基板材料，可以使用铝硅酸盐玻璃、钠钙玻璃、硼硅酸盐玻璃等。特别是，从能够实施化学强化、并且能够制造主表面的平坦度和基板强度优良的磁盘用玻璃基板的方面考虑，优选使用铝硅酸盐玻璃。

本实施方式的磁盘用玻璃基板的组成并不限定，但是本实施方式的玻璃基板优选使用的是铝硅酸盐玻璃，所述铝硅酸盐玻璃的组成为，以氧化物基准换算，以摩尔%表示，包含有50～75%的SiO₂、1～15%的Al₂O₃、合计12～35%的从Li₂O、Na₂O以及K₂O选择的至少一种成分、合计0～20%的从MgO、CaO、SrO、BaO以及ZnO选择的至少一种成分、合计0～10%的从ZrO₂、TiO₂、La₂O₃、Y₂O₃、Ta₂O₅、Nb₂O₅以及HfO₂选择的至少一种成分。

本实施方式的磁盘用玻璃基板是圆环状的薄板玻璃基板。虽然磁盘用玻璃基板的尺寸是任意的，但优选使用的是，例如公称直径为2.5英寸的磁盘用玻璃基板。

[磁盘用玻璃基板的制造方法]

下面，说明本实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法的每一个工序。但是，各工序的顺序可以适当地调换。

（1）板状玻璃的成形和研磨工序

例如，通过浮法成形的板状玻璃的成形工序中，首先，通过使例如具有上述组成的熔融玻璃持续地流入到填满了锡等熔融金属的浴池内，由此得到板状玻璃。在实施了周密的温度操作的浴池内熔融玻璃沿着行进方向流动，最终形成其厚度和宽度被调整为规定厚度和规定宽度的板状玻璃。从该板状玻璃切割出作为磁盘用玻璃基板母材的规定形状的板状玻璃材料。由于浴池内的熔融锡的表面呈水平，因此通过浮法获得的板状玻璃材料的表面平坦度很高。

另外，通过加压成形法成形的板状玻璃的成形工序中，由熔融玻璃构成的玻璃料滴被供给到作为承接料滴形成模具的下模具上，并用下模具和与该下模具相对而置的作为料滴形成模具的上模具，对该玻璃料滴进行加压成形。更加具体地说，向下模具供给由熔融玻璃构成的玻璃料滴后，使上模具用筒形模具的下面和下模具用筒形模具的上面抵接，并超过上模具与上模具用筒形模具的滑动面和下模具与下模具用筒形模具的滑动面而在其外侧上形成薄板状玻璃成形空间，然后通过使上模具进一步下降来进行加压成形，加压成形后即刻使上模具上升。由此作为磁盘用玻璃基板母材的板状玻璃材料被成形。

另外，板状玻璃材料并不局限于只通过上述方法制造，还可以通过下拉法、再曳引法、熔化法等公知的方法制造。

接着，相对于被切割成规定形状的板状玻璃材料的两个主表面，根据需要使用氧化铝类游离磨粒进行研磨加工。具体来说，从上下方向朝向板状玻璃材料挤压研磨平台，将包含游离磨粒的研削液（泥浆）供给到板状玻璃材料的主表面上，通过使这些相对移动来进行研磨加工。另外，用浮法成形板状玻璃材料时，由于成形后的主表面的粗糙度的精度高，因此可以省略该研磨加工。

以下的工序记载有关通过加压法制造的圆板状玻璃材料的情况。

（2）去芯工序

利用圆筒状的金刚石钻在圆板状玻璃材料的中心部形成内孔，使其成为圆环状的玻璃基板。

（3）倒角工序

去芯工序后进行倒角工序，通过该工序在端部（外周端部和内周端部）上形成倒角面。在倒角工序中，相对于通过去芯工序加工成圆筒状的层压体的外周面和内周面，通过例如使用金刚石磨粒的金属结合剂砂轮等来实施倒角。

（4）端面研磨工序（机械加工工序）

接着，进行圆环状板状玻璃材料的端面研磨（边缘抛光）。

通过刷式研磨对圆环状板状玻璃材料的内周端面和外周端面进行镜面加工。此时使用泥浆，其包含作为游离磨粒的氧化铈等微粒子。通过端面研磨，去除圆环状板状玻璃材料端面上的附着有灰尘等的污染、损毁或伤痕等损伤，由此能够防止热粗糙的产生，或能够防止成为钠或钾等的腐蚀原因的离子析出的发生。

（5）用固定磨粒进行的研削工序

用固定磨粒进行的研削工序中，使用两面研削装置对圆环状板状玻璃材料主表面进行研削加工。研削的加工余量为例如数μm～100μm程度。两面研削装置具有上下一对平台（上平台和下平台），圆环状板状玻璃材料被夹持在上平台和下平台之间。并且，通过上平台或下平台中的任意一个平台的移动操作，或者是通过两个平台的移动操作，使圆环状板状玻璃材料和各平台相对移动，由此能够对该圆环状板状玻璃材料的两个主表面进行研削。

（6）第一研磨（主表面研磨）工序

接着，对已进行研削的圆环状板状玻璃材料主表面实施第一研磨。第一研磨的加工余量为例如数μm～50μm程度。第一研磨的目的是通过用固定磨粒进行的研削来去除残留于主表面的伤痕、变形，以及调整波纹度、微小波纹度。

[研磨装置]

参照图1说明在第一研磨工序中使用的研磨装置。图1为在第一研磨工序中使用的研磨装置（两面研磨装置）的概略截面图。另外，与该研磨装置相同的结构也同样可以适用于上述研削工序中使用的研削装置。

如图1所示，研磨装置包括上下一对平台，即上平台40和下平台50。板状玻璃材料G被夹持在上平台40和下平台50之间，通过上平台40或下平台50中的任意一个平台的移动操作，或者是两个平台的移动操作，使板状玻璃材料G和各平台相对移动，由此能够对该板状玻璃材料G的两个主表面进行研磨。

参照图1更加具体地说明研磨装置的构成。

研磨装置中，在下平台50的上面和上平台40的下面安装有整体呈圆环形状的平板的研磨垫10。太阳齿轮61、设置在外缘的内齿轮62和圆板状的载体30作为整体构成以中心轴CTR为中心的行星齿轮结构。圆板状的载体30在内周侧与太阳齿轮61啮合，且在外周侧与内齿轮62啮合的同时，收容一个或多个板状玻璃材料G（加工对象）而保持。在下平台50上，载体30作为行星齿轮自转的同时进行公转，使板状玻璃材料G和下平台50相对移动。例如，如果太阳齿轮61朝着CCW（逆时针方向）方向旋转，则载体30朝着CW（顺时针方向）方向旋转，内齿轮62朝着CCW方向旋转。结果，研磨垫10和板状玻璃材料G之间发生相对运动。同样，使板状玻璃材料G和上平台40相对移动。

在上述相对运动的动作中，上平台40以规定的负荷挤压板状玻璃材料G（即，垂直方向），研磨垫10挤压板状玻璃材料G。另外，研磨液（泥浆）通过未图示的泵从研磨液供给箱71经过一个或者多个配管72被供给到板状玻璃材料G和研磨垫10之间。通过该研磨液中包含的研磨剂，板状玻璃材料G的主表面被研磨。在此，优选的是，在板状玻璃材料G的研磨中使用的研磨液从上下平台排出，并通过未图示的配管回流到研磨液供给箱71后被重新使用。

另外，优选的是，在该研磨装置中，为了设定对板状玻璃材料G所需的研磨负荷，需要调整施加给板状玻璃材料G的上平台40的负荷。

[研磨液]

接着，说明在本实施方式的研磨装置中使用的研磨液。

本实施方式的研磨液，其特征在于包含以下成分：

（A）研磨剂，由粒状的氧化锆（二氧化氧化锆；ZrO₂的微粒子）组成；

（B）第一添加剂，包含由磷酸盐、磺酸盐、聚羧酸以及聚羧酸盐组成的组中选择的至少一种；

（C）第二添加剂，其包含再凝集防止剂

另外，为了提高研磨剂的分散性，上述研磨液优选的是进一步包含（D）第三添加剂，其包含粒径比所述氧化锆粒径小的粒状二氧化硅以及/或者二氧化钛。

通过在水或者碱性溶液等液体中浑浊上述研磨剂和第一～第三添加剂来生成研磨液（泥浆）。

在此，作为本工序的研磨液将氧化锆作为游离磨粒使用的目的在于，用氧化锆来代替过去一直使用的作为研磨剂的氧化铈，但是，如果用含有仅由氧化锆组成的游离磨粒的研磨液对磁盘用玻璃基板进行研磨，则玻璃基板的主表面的研磨率、主表面的表面凹凸的精度、主表面上是否产生划痕、生产稳定性（每批次研磨后研磨率的下降）等研磨性能，与使用氧化铈的情况相比差。

这是因为，只将氧化锆浑浊于研磨液时，研磨中或者在研磨液供给箱中氧化锆粒子容易发生再凝集化（一度分散的研磨剂中的磨粒再坚固地结合，难以再次分散）。如果发生所述再凝集化，则最初的粒度分布随着时间的经过从锋利的状态变成宽平状。因此，对研磨起作用的磨粒数量减少（只有粗大的粒子才能对研磨起作用，小的研磨粒子不能有效地对研磨起作用），这会导致研磨率下降，进而基板品质变差。

另外，在凝集的发生从作为研磨对象的板状玻璃材料的主表面上产生划痕的方面考虑也是不优选的。例如，在图1的研磨装置中，研磨垫10对于作为加工对象的板状玻璃材料G设定规定负荷时，如果粒度分布呈整体粒径呈比较缓慢的特性的粒度分布（粒度分布为宽平状），则与加工对象接触且对其发挥实际研磨效果的磨粒的数量下降，导致一个粒子对加工对象主表面的负荷加大，因此容易在主表面上产生划痕。

另外，将研磨液使用后再次使其回到研磨液供给箱内而循环使用时，发生再凝集化的氧化锆粒子沉降于例如箱底而研磨液中的氧化锆的实际（即，用于研磨）浓度下降，导致研磨加工速度下降。进一步，在箱底会发生再凝集化的氧化锆块的一部分从箱内脱离的情况，所述脱离的氧化锆经过配管使用于板状玻璃材料的加工，因此在板状玻璃材料的主表面上容易产生划痕。

总之，通过氧化锆粒子的再凝集化，研磨率和主表面的表面凹凸的精度变差，并且在主表面上容易产生划痕。因此，本实施方式的研磨液中混入上述第一～第三添加剂，以达到使容易发生再凝集化的氧化锆粒子充分地分散、且防止再凝聚的目的。

另外，从对于玻璃材料的研磨剂的研磨能力等方面考虑，优选的是，通过在研磨液中添加例如氢氧化钾或者氢氧化钠来使其溶液变成碱性溶液（pH为6～12程度）。

以下，进一步详细说明本实施方式的研磨液中包含的研磨剂和第一～第三添加剂。

（A）研磨剂

研磨液中优选包含5～20重量%的由粒状氧化锆构成的研磨剂。

从确保具有充分的研磨率（例如，0.5μm/分钟）、且对板状玻璃材料G的表面凹凸用聚光灯检查时没有发现伤痕、波纹度（Waviness）为1nm以下、微小波纹度（Micro Waviness）为2nm以下的研磨能力的方面考虑，作为研磨剂（研磨磨粒）的氧化锆的平均粒径D₅₀优选的是0.2～10μm，更加优选的是0.5～2μm，进一步更加优选的是0.8～1.4μm。在此，平均粒径D₅₀是指将粒度分布的粉状群的全部体积作为100%来求出累积体积频率时其累积体积频率达到50%时的粒径。

氧化锆粒子直径的标准偏差（SD）优选的是1μm以下，更加优选的是0.5μm以下，进一步更加优选的是0.2μm以下。

另外，波纹度可以通过例如由KLA-TENCOR社制造的Optiflat来测量，微小波纹度可以通过例如由日保丽公司制造的Thot来测量。

（B）第一添加剂

包含在研磨液中的第一添加剂的量优选的是0.01～5重量%，该第一添加剂包含由磷酸盐、磺酸盐、聚羧酸以及聚羧酸盐组成的组中选择的至少一种。

该第一添加剂起到作为粒状氧化锆的分散剂的功能。即，在研磨液中混入第一添加剂的目的在于，将氧化锆磨粒表面进行化学涂布，特别是在研磨加工中使氧化锆磨粒之间容易分离（难以凝集）。如果混入的第一添加剂的量过多反而会产生凝集，因此根据上述情况决定第一添加剂的混入量的上限。

上述的磷酸盐、磺酸盐、聚羧酸以及聚羧酸盐中，从作为分散剂效果的基础上进一步提高后述的再凝集化防止效果的方面考虑，优选的是聚羧酸。

作为磷酸盐可以举出例如六偏磷酸钠、焦磷酸钠、焦磷酸钾等。

作为磺酸盐可以举出例如十二烷基苯磺酸盐、烷基苯磺酸盐、直链烷基苯磺酸盐等。

如果作为第一添加入的磷酸类的浓度过大，则吸附于氧化锆磨粒周围的量增加，因此存在研磨率下降的忧虑。如果作为第一添加剂加入的聚羧酸类的浓度过大，则氧化锆磨粒周围的粘度过大，因此存在研磨率下降的同时聚羧酸作为异物残留的忧虑。因此，第一添加剂相对于研磨剂的重量%优选的是0.1～5重量%，进一步优选的是0.5～2.5重量%。由此，在研磨率不下降的情况下能够得到对氧化锆粒子的高分散性。

（C）第二添加剂

研磨液中的包含再凝集防止剂的第二添加剂的含有量优选的是0.01～5重量%。

通过上述的第一添加剂，氧化锆粒子的分散性得到提高。但是，其副作用是氧化锆粒子尺寸比较一致的状态（即，粒度分布中偏向于特定粒径的状态）下沉降于研磨液供给箱内。此时，粒子尺寸虽然一致，但由于微粒子的浓度大，因此在箱底容易产生更坚固的再凝集（推挤物）。如果该沉降的再凝集的一部分从箱底脱离后经过配管被供给到研磨加工，则在作为研磨对象的板状玻璃材料的主表面上容易产生划痕。

因此，本实施方式的研磨液中添加再凝集防止剂（再凝集化防止剂），通过再凝集防止剂的立体阻碍效果，使研磨液内的氧化锆粒子周围的粘度增加，由此，尤其是在研磨加工中没被使用的静止状态的研磨液（例如，图1的研磨液供给箱71内的研磨液）内或者在研磨加工中虽然被供给到板状玻璃材料但没有在加工中使用的状态下，使氧化锆粒子难以沉降或者使其沉降速度变得缓慢，由此使氧化锆粒子难以凝集。

虽然没有特别限定再凝集防止剂的种类，但优选的是从例如纤维素（微晶粒）、羧甲基纤维素、麦芽糖、果糖等糖类和纤维中选择。

另外，如果第二添加剂的浓度过大，则存在氧化锆磨粒周围的粘度变得过高而导致研磨率下降的忧虑，因此优选的是不要加入过量的第二添加剂。

第一添加剂和第二添加剂的量的重量比（第一添加剂/第二添加剂）优选的是0.5～2，进一步优选的是0.75～1.5。因此，能够防止再凝集化的同时能够抑制研磨率的下降。例如，能够抑制与第一批次研磨的研磨率相比第十批次研磨后的研磨率下降。

参照图1说明了使研磨液循环而再利用的研磨装置，但是如果将研磨液不重新利用而是使用后废弃时，研磨液中可以不混入第二添加剂。即，如上所述，重新利用研磨液时需要在用于使研磨液回到箱中的配管上设置过滤器或者泵等，但是如果使研磨液循环而长时间使用，则氧化锆粒子积蓄在过滤器或者泵的内部等上，因此发生再凝集。为了防止所述再凝集化，作为再凝集防止剂（再凝集化防止剂）优选加入第二添加剂，但是如果不循环使用研磨液，则氧化锆粒子难以发生再凝集化，因此在研磨液中可以不混入第二添加剂。换言之，本实施方式的第二添加剂优选的是循环使用研磨液时加入到研磨液中。

（D）第三添加剂

研磨液中优选包含0.05～5重量%的第三添加剂，所述第三添加剂包含粒径比所述氧化锆还小的粒状的氧化硅（SiO₂）以及/或者二氧化钛（TiO₂）。另外，作为第三添加剂可以加入粉末状的石英。

该第三添加剂起到分散剂的作用，其通过立体阻碍效果使粒状的氧化锆分散。即，第三添加剂进入到氧化锆磨粒和磨粒之间，特别是在研磨加工中起到防止磨粒之间结合的功能。另外，混入到研磨液的第三添加剂只是少量，因此对研磨本身几乎不起作用。

如上所述，第三添加剂为了进入到氧化锆磨粒和磨粒之间而防止其结合，且有效发挥防止结合的功能，优选的是作为第三添加剂混入的二氧化硅以及/或者二氧化钛的粒径小于作为研磨剂的二氧化锆粒径。例如，如果氧化锆的平均粒子直径D₅₀为0.2～10μm，则包含在第三添加剂的二氧化硅以及/或者二氧化钛的粒径（平均粒径）为10～100nm。

作为二氧化硅优选的是从硅胶、纳米二氧化硅、熔融石英等中选择。

（7）化学强化工序

接着，第一研磨后的圆环状的板状玻璃材料被化学强化。

作为化学强化液可以使用例如硝酸钾（60重量%）和硝酸钠（40重量%）的混合液等。在化学强化中，化学强化液被加热至例如300℃～400℃，被清洗的圆环状板状玻璃材料预热至例如200℃～300℃后，圆环状板状玻璃材料浸泡在化学强化液中例如3小时～4小时。该浸泡时为了使圆环状板状玻璃材料的两主表面全部被化学强化，优选的是，在以多个圆环状板状玻璃材料的端面被保持的方式收纳于支架的状态下进行化学强化。

如此，通过将圆环状板状玻璃材料浸泡在化学强化液，圆环状板状玻璃材料表层的锂离子和钠离子分别被化学强化液中的离子半径相对大的钠离子和钾离子取代，由此圆环状板状玻璃材料被强化。另外，被化学强化处理的圆环状板状玻璃材料被清洗。例如，用硫酸清洗后再用纯净水等清洗。

（8）第二研磨（最终研磨）工序

接着，对被化学强化后被充分清洗的圆环状板状玻璃材料实施第二研磨。第二研磨的加工余量例如为1μm程度。第二研磨的目的在于主表面的镜面研磨。在第二研磨中使用例如在第一研磨中使用的研磨装置。此时，第二研磨与第一研磨的区别在于，游离磨粒的种类和粒子尺寸不同、树脂抛光机的硬度不同。

作为第二研磨中使用的游离磨粒，使用例如浑浊于泥浆的硅胶等微粒子（粒子尺寸：直径为10～50nm程度）。

使用中性洗涤剂、纯净水、IPA等清洗被研磨的圆环状板状玻璃材料，由此得到磁盘用玻璃基板。

[磁盘]

磁盘是使用磁盘用玻璃基板（以下，称之为玻璃基板）并通过以下方法得到。

磁盘的结构具有例如在磁盘用玻璃基板主表面上从离主表面近的一侧至少依次层压粘着层、基底层、磁性层（磁记录层）、保护层、润滑层的结构。

例如，将基板导入到已进行真空吸引的成膜装置内，并用直流磁控溅射法在Ar环境中在基板主表面上依次成膜粘着层到磁性层。作为粘着层可以使用例如CrTi、作为基底层可以使用例如CrRu。上述成膜后，例如通过CVD法用C₂H₄成膜保护层，然后在同一腔室内进行向表面导入氮的氮化处理，由此能够形成磁记录介质。然后，通过浸渍涂布法在保护层上涂布例如PFPE（全氟聚醚），由此能够形成润滑层。

[实施例]

下面，通过实施例进一步说明本发明。但是，本发明并不局限于实施例所示的方式。

（1）熔融玻璃的制造

按照得到以下组成的玻璃的方式称量原料，并将原料混合成为混合原料。将该原料投入到熔融容器内，进行加热、熔融、清净、搅拌，由此制造不含发泡、未熔解物的均质的熔融玻璃。所得到的玻璃中没发现发泡、未熔解物、结晶析出、构成熔融容器的耐火物或白金的混入物。

[玻璃的组成]

铝硅酸盐玻璃的组成为，以氧化物基准换算，以摩尔%表示，包含有50～75%的SiO₂、1～15%的Al₂O₃、合计12～35%的从Li₂O、Na₂O以及K₂O选择的至少一种成分、合计0～20%的从MgO、CaO、SrO、BaO以及ZnO选择的至少一种成分、合计0～10%的从ZrO₂、TiO₂、La₂O₃、Y₂O₃、Ta₂O₅、Nb₂O₅以及HfO₂选择的至少一种成分。

（2）板状玻璃材料的制造

使进行清净、均质化的上述熔融玻璃从管道以规定流量流出的同时用加压成形用的下模具承接，并用切割刀切割流出的熔融玻璃，以使在下模具上得到规定量的熔融玻璃块。然后将载置熔融玻璃块的下模具从管道下方立即搬出，并使用与下模具相对而置的上模具和筒形模具加压成形为薄圆盘状。将加压成形品冷却至不变形的温度为止后从模具取出来进行退火处理。然后，对于通过加压成形得到的板状玻璃材料进行研磨加工。在研磨加工中，作为游离磨粒使用氧化铝磨粒（#1000的粒度）。

（3）去芯加工和倒角加工

使用圆筒状的金刚石钻在圆盘状的玻璃材料的中心部形成内孔，并将此作为圆环状的玻璃基板（去芯）。然后通过金刚石砂轮对内周端面和外周端面进行研削，实施规定的倒角加工（倒角）。由此得到直径65mm的玻璃基板。

（4）端面研磨工序

接着，通过刷式研磨方法对圆环状的玻璃基板的端面进行了镜面研磨。此时，作为研磨磨粒使用包含氧化铈磨粒的泥浆（游离磨粒）。通过该端面研磨工序玻璃基板的端面被加工成能够防止发生颗粒等尘埃的镜面状态。

（5）对于主表面的第一研磨工序

（5-1）研磨液及其评价1

将板状玻璃材料安装在图1所示的研磨装置上，并使用表1中所示的参考例、比较例以及实施例的研磨液进行研磨，并对其研磨性能进行了评价。另外，研磨液是循环利用。

表1中，研磨工序中使用的研磨液是通过以下方法生成，即，将作为研磨剂的氧化锆（ZrO₂）5～20重量%、作为第一添加剂的六偏磷酸钠0.01～5重量%、作为第二添加剂的纤维素0.01～5重量%、作为第三添加剂的硅胶0.1～20重量%混入到纯净水中充分地搅拌而生成。另外，此时的氧化锆的平均粒径为0.8～1.4μm，作为第三添加剂的硅胶的平均粒径为10～100nm。

[表1]

OK：良好，NG：不良

表1中所示的研磨性能的评价中，满足以下基准时评价为“OK”，不满足时评价为“NG”。

·研磨率：第一批次的研磨率为0.5μm/分钟以上

·主表面的表面凹凸：波纹度（Waviness）为1nm以下、微小波纹度（MicroWaviness）为2nm以下

·有无划痕：在主表面上没有划痕

·生产稳定性：从第一批次到第十批次的研磨率的下降率为40%以下

另外，在上述基准中，“波纹度”是指用白色光干涉显微镜型表面形状测量仪（KLA-TENCOR社制造的Optiflat），作为波纹度计算出的半径为16.0～29.0mm区域的波段为0.1mm以上5mm以下的算术平均高度（Wa）。“微小波纹度”是指用日保丽公司制造的Model-4224，作为波纹度计算出的主表面整个面的半径14.0～31.5mm区域的波段为100～500μｍ的RMS值（Rq）。

通过肉眼观察有无划痕。

从表1可知，包含作为研磨剂的氧化锆且加入了第一和第二添加剂的实施例的研磨液与将氧化铈作为研磨剂的现有的研磨液相比两者的研磨性能几乎相同，被确认为实施例的研磨液在研磨工序中能够取代包含氧化铈的现有的研磨液。进一步，通过添加第三添加剂来提高研磨率。

（5-2）研磨液及其评价2

将板状玻璃材料安装在图1所示的研磨装置上，并使用表2中所示的现有例和参考例的研磨液进行研磨，并对其研磨性能进行了评价。另外，研磨液是循环利用。

表2中，研磨工序中使用的研磨液是通过以下方法生成，即，将作为研磨剂的氧化铈（CeO₂）15重量%、作为第一添加剂的六偏磷酸钠0.01～5重量%、作为第二添加剂的纤维素0.01～5重量%混入到纯净水中充分地搅拌而生成。另外，此时的氧化铈的平均粒径D₅₀为1.0μm。

[表2]

OK：良好，NG：不良

从表2可知，将氧化铈作为研磨剂时，不管加不加第一添加剂和第二添加剂对研磨性能都不产生影响。从表1和表2可知，通过加入第一添加剂、第二添加剂对研磨性能产生效果是基于研磨剂为氧化锆的原因。

（5-3）研磨液及其评价3

将板状玻璃材料安装在图1所示的研磨装置上，并使用表3中所示的实施例的研磨液进行研磨，并测量其研磨率的同时用中性洗剂和IPA进行清洗。然后，用硝酸钾（60重量%）和硫酸钠（40重量%）的熔融盐在300℃的温度下进行四个小时的化学强化工序，进一步，用纯净水中包含平均粒径为50nm的硅胶磨粒15重量%的研磨液和绒面革的研磨垫实施加工余量为3μm的第二研磨工序，然后用中性洗剂、碱性洗剂、IPA清洗和干燥，由此得到2.5英寸（内径20mm、外径65mm、板厚度0.8mm）的磁盘用玻璃基板。

进一步，对所得到的磁盘用玻璃基板，用溅射设备实施成膜处理，然后将其作为磁盘进行了DFH触碰试验。

上述成膜处理是按照如下方式进行。

磁盘用玻璃基板上依次成膜以下的粘着层、软磁性层、基底层、记录层、保护层、润滑层。作为粘着层将Cr-50Ti成膜10nm。软磁性层是将0.7nm的Ru层夹在中间，在其两边分别将92Co-3Ta-5Zr成膜20nm。作为基底层将Ni-5W成膜8nm和将Ru成膜20nm。作为记录层将90（72Co-10Cr-18Pt）-5（SiO₂）-5（TiO₂）成膜15nm和将62Co-18Cr-15Pt-5B成膜6nm。作为保护层通过CVD法将C₂H₄成膜4nm，并对其表层进行了氮化处理。作为润滑层通过浸渍涂布法用PFPE形成了1nm。

DFH触碰试验是用久保田公司制造的HDF试验装置（Head/Disk FlyabilityTester）对DFH磁头元件部进行的触碰试验。该试验是，通过DFH机构将元件部缓缓突出，通过AE传感器检测与磁盘表面的接触，由此评价磁头元件部与磁盘表面接触时的距离。突出的量越大磁性间距越小，因此适合于记录的高密度化。另外，磁头使用向320GB/P磁盘（尺寸为2.5英寸）的DFH磁头。无元件部的突出时的磁头主体的上浮量为10nm。另外，其它条件设定如下。

·评价半径：22mm

·磁盘旋转数：5400RPM

·温度：25℃

·湿度：60%

DFH触碰试验的评价基准是，根据磁头元件部的突出量如下地规定。都具备了作为磁盘的最低限度的性能。

◎：8.0nm以上

○：7.0nm以上且低于8.0nm

△：低于7.0nm

接着，为了确认包含在研磨液的氧化锆磨粒的平均粒子直径D₅₀不同对研磨性能的影响，对其进行了评价。另外，研磨液是循环利用。

在表3中，研磨工序中使用的研磨液是通过以下方法生成，即，作为研磨剂的氧化锆（ZrO₂）15重量%、作为第一添加剂的六偏磷酸钠相对于研磨剂以重量%表示是0.1重量%、作为第二添加剂的纤维素的量为第一添加剂/第二添加剂的重量比为1的量，将这些混入到纯净水中充分地搅拌而生成。另外，氧化锆磨粒的平均粒子直径D₅₀和标准偏差SD是用粒子直径和粒度分布测量装置（日机装株式会社制造，纳米粒度仪UPA-EX150）通过光散射法进行测量。另外，平均粒子直径D₅₀是指通过散射法测量的粒度分布的粉体群（粉状群）的全部体积作为100%来求出累积体积频率时其累积体积频率达到50%时的粒径。

[表3]

表3中所示的研磨率的评价是测量第一批次的研磨率，然后根据以下基准进行了评价。◎、○或者△表示合格。

◎：大于1.0μm/分钟

○：大于0.7μm/分钟且1.0μm/分钟以下

△：大于0.5μm/分钟且0.7μm/分钟以下

×：0.5μm/分钟以下

从表3可知，当氧化锆磨粒的平均粒子直径D₅₀为0.2～10μm时，研磨率和DFH触碰试验都得到高评价。另外，在DFH触碰试验中出现不同的评价被认为是因为受到ZrO₂研磨时主表面上形成的无法用肉眼观察到的细微程度的伤痕或者划痕的影响的缘故。即，认为根据细微的伤痕或者划痕的大小或者数量，DFH触碰试验的评价结果存在差异。

（5-4）研磨液及其评价4

将板状玻璃材料安装在图1所示的研磨装置上，并使用表4中所示的实施例的研磨液进行研磨，并对其研磨性能进行了评价。另外，研磨液是循环利用。

表4中，研磨工序中使用的研磨液是通过以下方法生成，即，作为研磨剂的氧化锆（ZrO₂）20重量%、作为第一添加剂的六偏磷酸钠以及作为第二添加剂的纤维素按照第一添加剂/第二添加剂的重量比发生变化的方式分别设定相对于研磨剂的重量比，并将这些混入到纯净水中充分地搅拌而生成。另外，此时的氧化锆的平均粒径为0.8～1.4μm。

[表4]

表4所示的生产稳定性的评价是测量第十批次的研磨率相对于第一批次的研磨率的下降率，并根据以下基准进行了评价。◎、○或者△表示合格。

◎：20%以下

○：大于20%且30%以下

△：大于30%且40%以下

×：40%以上

从表4可知，当第一添加剂/第二添加剂的重量比处于0.5～2范围时生产稳定性良好，处于0.75～1.5范围时生产稳定性更加良好。认为当第一添加剂/第二添加剂的重量比为0.1时生产稳定性稍微恶化是由于氧化锆磨粒周围的粘度变得过高而导致研磨率下降。认为当第一添加剂/第二添加剂的重量比为3.3时生产稳定性稍微恶化是由于相对于第一添加剂的第二添加剂的量过于少而导致再凝集防止效果下降。

另外，实施例9～14的情况，关于主表面的表面凹凸、有无划痕，根据上述基准评价的结果都是OK。

以上，详细地说明了本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法、磁盘的制造方法，但是本发明并不限定于上述实施方式，在不脱离本发明的主要内容的范围内可以进行各种改进或变更。

Claims (10)

1.一种磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，该方法包括使用研磨液对玻璃材料主表面进行研磨的工序，所述研磨液包括：

研磨剂，由粒状的氧化锆组成；

第一添加剂，其包含从由磷酸盐、磺酸盐、聚羧酸以及聚羧酸盐组成的组中选择的至少一种；

第二添加剂，其包含再凝集防止剂。

2.根据权利要求1所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述氧化锆的平均粒子直径D₅₀为0.2～10μm。

3.根据权利要求1或2所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述研磨液包含5～20重量%的所述研磨剂、0.01～5重量%的所述第一添加剂、0.01～5重量%的所述第二添加剂。

4.根据权利要求1至3任一项所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述再凝集防止剂是从由纤维素、羧甲基纤维素、麦芽糖以及果糖组成的组中选择的至少一种。

5.根据权利要求1至4任一项所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述研磨液进一步包含第三添加剂，所述第三添加剂包含粒径比所述氧化锆粒径小的粒状二氧化硅以及/或者二氧化钛。

6.根据权利要求5所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述二氧化硅以及/或者二氧化钛的平均粒子直径D₅₀为10～100nm。

7.根据权利要求5或6所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述研磨液包含0.1～20重量%的所述第三添加剂。

8.根据权利要求1至7任一项所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述研磨液的pH为6～12。

9.根据权利要求1至8任一项所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述磁盘用玻璃基板是铝硅酸盐玻璃，所述铝硅酸盐玻璃的组成为，以氧化物基准换算，以摩尔%表示，包含有：

50～75%的SiO₂、

1～15%的Al₂O₃、

合计12～35%的从Li₂O、Na₂O以及K₂O选择的至少一种成分、

合计0～20%的从MgO、CaO、SrO、BaO以及ZnO选择的至少一种成分、以及

合计0～10%的从ZrO₂、TiO₂、La₂O₃、Y₂O₃、Ta₂O₅、Nb₂O₅以及HfO₂选择的至少一种成分。

10.一种磁盘的制造方法，其特征在于，在通过权利要求1至9任一项所述的磁盘用玻璃基板的制造方法制造的磁盘用玻璃基板上至少形成有磁性层。

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