CN113400206A - 碳化硅衬底抛光用砂轮及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种碳化硅衬底片抛光用砂轮及其制备方法，该砂轮由基体和磨料层组成，所述磨料层的各原料重量百分比为：金刚石磨料22‑45%、环氧丙烯酸树脂5‑40%、木质纤维素20‑35%、纳米二氧化硅10‑20%。本发明制备的树脂抛光砂轮，采用特殊的真空高压浸渍法和光固化相结合的成型方式，解决粉末树脂粉热压法磨料聚集的难题，磨料在砂轮体系中分散均匀性好，对碳化硅衬片的抛光质量好。同时，木质纤维素形成的三维网状通孔结构，不仅有利于冷却和容屑，磨削能够脆性断裂和剥离形成新的磨削工作层。本发明制备的碳化硅衬底片抛光砂轮可以替代CMP抛光工艺，获得更好的效率和表面质量。

Description

碳化硅衬底抛光用砂轮及其制备方法

技术领域

本发明属于超硬磨料磨具技术领域，具体涉及一种碳化硅衬底片抛光用砂轮及其制备方法。

背景技术

碳化硅(Silicon Carbide)是C元素和Si元素形成的化合物，目前已发现的碳化硅同质异型晶体结构有200多种，其中六方结构的4H型SiC(4H-SiC)具有高临界击穿电场、高电子迁移率的优势，是制造高压、高温、抗辐照功率半导体器件的优良半导体材料。导通型碳化硅单晶衬底材料是制造碳化硅半导体器件的基材。半绝缘性碳化硅晶圆衬底材料具有高电阻的同时可以承受更高的频率，在5G通讯和新一代智能互联、传感感应期间上具有广阔的空间。随着全球碳化硅晶圆的市场发展趋势，两种衬底材料在2020年，4英寸年需求量在15万片，6英寸需求量在13万片。但是，生长高质量、大尺寸碳化硅单晶难度较大，且碳化硅为层状结构易于解理，加工性能较差，容易在衬底表面引入台阶状缺陷，影响外延层质量。同尺寸的碳化硅衬底价格为蓝宝石衬底的几十倍，高昂的价格限制了其大规模应用。半导体器件基本上很多缺陷都是从衬底中直接复制过来的，所以说衬底的质量、加工水平对于外延的生产尤为重要。对碳化硅衬底的磨加工质量缺陷控制尤为重要。

发明内容

本发明的目的是制备一种碳化硅衬底片抛光用砂轮，该砂轮为软质抛光材料且具有多孔结构，有较强的容屑能力和自锐性，可以持续进刀保持锋利性，用端面磨技术可以替代CMP工艺的磨削效果，同时又较CMP工艺能高效率去除粗磨工艺产生的磨痕或者缺陷等问题，从而解决碳化硅晶体CMP磨削加工周期长效率低，研磨工件精度低，工件表面质量不良率高，且液体磨料产生较大的环境污染等问题。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种碳化硅衬底抛光用砂轮，其由基体和磨料层组成，所述磨料层的各原料重量百分比为：金刚石磨料22-45%、环氧丙烯酸树脂5-40%、木质纤维素20-35%、纳米二氧化硅10-20%。

进一步的，所述的金刚石磨料优选为泡沫金刚石，粒度为0.5-2.0μm。泡沫金刚石表面形成有一定的凹坑，磨料与树脂粘接剂有更好的把持力同时更容易微破碎形成新的刃口。

进一步优选的，所述木质纤维素的长径比在100-200之间，长度为500-800μm。木质纤维素为配方中不可或缺的组分，木质纤维素是纤维结构具有毛细管作用，可将体系内的液体快速的传输到界面和表面，形成三维网络结构；其二木质纤维素脆性好，在磨削时可以脆性断裂形成新的刃口，锋利性好，可以获得更好的磨削质量。

进一步的，所述纳米二氧化硅为单分散的介孔二氧化。其一方面作为抛光用辅料，另一方面介孔结构有利于粘接剂的填充，保证分散均匀性的同时提高界面粘接效果。

本发明还提供了一种上述碳化硅衬底抛光用砂轮的制备方法，其包括以下步骤：

1）将木质纤维素以4-6:1的质量比投入到固含量50-60%的环氧丙烯酸树脂液中，搅拌混匀、离心（用以去除气泡），然后倒入玻璃容器中，置于50-70℃烘箱采用紫外光照射1-3h，得到贯穿多孔的三维网状结构的海绵状的纤维素板，孔径尺寸为80-200mm，孔隙75-85%；

2）将金刚石磨料、纳米二氧化硅倒入余量的环氧丙烯酸树脂液中，搅拌混匀、离心，得到树脂和磨料混合液，将树脂和磨料混合液装入注射器中备用；

3）将步骤1）制备的纤维素板置于真空压机的模具中，将树脂和磨料混合液全部注入纤维素板；

4）将步骤3）产物放入到50-70℃烘箱中，采用紫外光照射4-6h，获得抛光砂轮半成品；

5）将抛光砂轮半成品采用金刚线切割成边长10-30mm的正方形块并倒角R1，以保证磨削接触时为圆弧线性接触，避免点接触产生边角碎块，影响工件表面质量；

6）将倒角后的方形块以1-3mm的间隔粘接到复合基体上，经精加工即得抛光用砂轮。

本发明制备所得抛光用砂轮为三维网状多孔结构，孔径尺寸在40-150μm，孔隙率在45-55%。

具体的，步骤3）中，压机以5-20mp压力、2-5μm/s的速度推动注射器，将树脂和磨料混合液推入纤维素板，压机下侧以0.7-0.8 L/s的速度抽取真空，直到把树脂和磨料混合液全部注入纤维素板。

进一步的，步骤6）中，所述复合基体由质量比为（2-4）：（1-3）的聚氨酯和木质纤维素混合制成。树脂纤维多孔基体除了保证良好的粘接性之外可以起到缓冲减震作用。

本发明制备的树脂抛光砂轮，采用特殊的真空高压浸渍法和光固化相结合的成型方式，解决粉末树脂热压法磨料聚集的难题，磨料在砂轮体系中分散均匀性好，对碳化硅衬片的抛光质量好，避免磨削划伤、碎片等磨削异常，对碳化硅衬片的抛光质量好。同时，木质纤维素形成的三维网状通孔结构，不仅有利于冷却和容屑，磨削能够脆性断裂和剥离形成新的磨削工作层，砂轮去除能力强；木质纤维素硬度低，磨削时结合多孔结构可以起到吸收磨削冲击力和减震的作用；可以替代CMP（化学机械抛光）工艺的磨削效果，同时又较CMP工艺来讲，可以高效率去除粗磨工艺产生的磨痕或者缺陷等问题。本发明制备的碳化硅衬底片抛光砂轮可以替代CMP抛光工艺，获得更好的效率和表面质量的同时，解决了碳化硅加工产业链段中对单一工艺的依赖和游离磨料的污染。本发明提供的树脂抛光砂轮作为固结磨具，可以替代传统的CMP抛光工艺，能够解决碳化硅衬底片的抛光工序。提高碳化硅衬底片表面质量，减小国内碳化硅衬底片加工产业化发展与国外的差距。

和现有技术相比，本发明有益效果如下：

本发明碳化硅衬底片抛光用砂轮主要用于碳化硅衬底的抛光加工，其为软质抛光材料且具有多孔结构，有较强的容屑能力和自锐性，可以持续进刀保持锋利性，用端面磨技术可以替代CMP工艺的磨削效果，同时又较CMP工艺能高效率去除粗磨工艺产生的磨痕或者缺陷等问题，从而解决碳化硅晶体CMP磨削加工周期长效率低，研磨工件精度低，工件表面质量不良率高，且液体磨料产生较大的环境污染等问题。

附图说明

图1为本发明制备所得抛光用砂轮中呈三维网状多孔结构的磨料层的结构状态图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。

下述实施例中，所用原料均为普通市售产品。金刚石磨料选用泡沫金刚石，粒度为0.5-2.0μm；木质纤维素的长径比在100-200之间，长度为500-800μm，均为普通市售产品。所用纳米二氧化硅选用的是单分散的介孔二氧化硅，购买自南京先丰纳米材料科技有限公司，粒径300nm，产品货号103024。

实施例1

一种碳化硅衬底片抛光用砂轮，其由基体和磨料层组成，所述磨料层的各原料重量百分比为：金刚石磨料22%、环氧丙烯酸树脂30%、木质纤维素28%、纳米二氧化硅20%。

上述碳化硅衬底片抛光用砂轮的制备方法，具体包括以下步骤：

1）将木质纤维素以5:1的质量比投入到固含量55%的环氧丙烯酸树脂液中，搅拌混匀后，采用离心机1500rpm离心20min。然后倒入到预设体积为木质纤维素体积3倍的玻璃容器中。将玻璃容器横放，置于60℃烘箱中采用紫外光照射2h，得到贯穿多孔的三维网状结构的海绵状纤维素板，孔径尺寸为80-200mm，孔隙75-85%；

2）将金刚石磨料、纳米二氧化硅倒入剩余的环氧丙烯酸树脂液中，搅拌混合。采用振动离心机的方式（混合均匀同时去除气泡），2000rpm，2h，得到树脂和磨料混合液。将树脂和磨料混合液装入注射器中备用；

3）将步骤1）制备的纤维素板置于真空压机中的模具中，然后压机以10mp压力、3μm/s的速度推动注射器，将步骤2）制备的树脂和磨料混合液推入纤维素板，压机下侧以0.71L/s的速度抽取真空，直到把树脂和磨料混合液全部注入纤维素板；

4）将步骤3）产物放入到60℃烘箱中，采用紫外光照射4h，即得抛光砂轮半成品；

5）将半成品采用金刚线切割成边长为20mm的正方形块并倒角R1，以保证磨削接触时为圆弧线性接触，避免点接触产生边角碎块，影响工件表面质量；此为本领域常规技术并不详述；

6）将倒角后的方形块以2mm的间隔粘接到自制的圆形复合基体上，经过常规精加工，得到本发明抛光用砂轮。所述复合基体由质量比为2：1的聚氨酯和木质纤维素混合制成。

本发明制备所得抛光用砂轮磨料层为三维网状多孔结构（见图1），孔径尺寸在40-150μm，孔隙率在45-55%。

CMP抛光制程中，抛光用二氧化钛和氧化铈为原料的研磨液，对碳化硅衬底材料的移除率很低，小于0.2μm/h。四寸碳化硅的抛光需要耗时10h，效率低，成本高。

将实施例1制备所得抛光用砂轮进行碳化硅衬底片的减薄试验。实验项目：在Okamoto VG502减薄机上磨削四寸碳化硅衬底片，磨削余量10μm，砂轮转速3500rpm，进给速度0.05μm/s，材料移除率达到90μm/h，单片加工时间400s，磨削表面粗糙度Ra=1.8nm，达到CMP抛光质量且较CMP提高数倍的效率。

实施例2

一种碳化硅衬底片抛光用砂轮，其由基体和磨料层组成，所述磨料层的各原料重量百分比为：金刚石磨料30%、环氧丙烯酸树脂40%、木质纤维素20%、纳米二氧化硅10%。

上述碳化硅衬底片抛光用砂轮的制备方法，具体包括以下步骤：

1）将木质纤维素以质量比5:1的比例投入到固含量55%的环氧丙烯酸树脂液中，搅拌混合后，采用离心机1500rpm离心20min。然后倒入到预设体积为为木质纤维素体积3倍的玻璃容器中。将玻璃容器横放，置于60℃烘箱中，然后采用紫外光照射2h，得到贯穿多孔的三维网状结构的海绵状纤维素板，孔径尺寸为80-200mm，孔隙75-85%；

2）将金刚石磨料、纳米二氧化硅倒入剩余的环氧丙烯酸树脂液中，搅拌混合。采用振动离心机的方式，2000rpm，2h，得到树脂和磨料的混合液。将树脂和磨料混合液装入注射器中备用；

3）将步骤1）制备的纤维素板置于真空压机中的模具中，然后压机用以10mp压力、3μm/s的速度推动注射器，将步骤2）制备的树脂和磨料混合液推入纤维素板，压机下侧以0.71L/s的速度抽取真空，直到把树脂和磨料混合液全部注入纤维素板；

4）将步骤3）产物放入到60℃烘箱中，采用紫外光照射4h，即得抛光砂轮半成品；

5）将半成品采用金刚线切割成边长为20mm的正方形块并倒角R1，以保证磨削接触时为圆弧线性接触，避免点接触产生边角碎块，影响工件表面质量；

6）将倒角后的方形块以2mm的间隔粘接到自制的圆形复合基体上，经过精加工得到本发明抛光用砂轮。所述复合基体由质量比为2：1的聚氨酯和木质纤维素混合制成。

本发明制备所得抛光用砂轮磨料层为三维网状多孔结构，孔径尺寸在40-150μm，孔隙率在45-55%。

将实施例2制备所得抛光用砂轮进行碳化硅衬底片的减薄试验。实验项目：在Okamoto VG502减薄机上磨削四寸碳化硅衬底片，磨削余量10μm，砂轮转速2800rpm，进给速度0.06μm/s，材料移除率达到108μm/h，单片加工时间333.3s，磨削表面粗糙度Ra=2.0nm，达到CMP抛光质量且较CMP提高数倍的效率。

实施例3

一种碳化硅衬底片抛光用砂轮及其制备方法，其由基体和磨料层组成，所述磨料层的各原料重量百分比为：金刚石磨料45%、环氧丙烯酸树脂25%、木质纤维素20%、纳米二氧化硅10%。

上述碳化硅衬底片抛光用砂轮的制备方法，具体包括以下步骤：

1）将木质纤维素以质量比5:1的比例投入到固含量55%的环氧丙烯酸树脂液中，搅拌混合后，采用离心机1500rpm，离心20min。然后倒入到预设体积为为木质纤维素体积3倍的玻璃容器中。将玻璃容器横放，置于60℃烘箱中，然后采用紫外光照射2h，得到贯穿多孔的三维网状结构的海绵状纤维素板，孔径尺寸为80-200mm，孔隙75-85%；

2）将金刚石磨料、纳米二氧化硅倒入剩余的环氧丙烯酸树脂液中，搅拌混合。采用振动离心机的方式，2000rpm，2h，得到树脂和磨料的混合液。将树脂和磨料混合液装入注射器中备用；

3）将步骤1）制备的纤维素板置于真空压机中的模具中，然后压机以10mp压力、3μm/s的速度推动注射器，将步骤2）制备的树脂和磨料混合液推入纤维素板，压机下侧以0.71L/s的速度抽取真空，直到把树脂和磨料混合液全部注入纤维素板；

4）将步骤3）产物放入到60℃烘箱中，采用紫外光照射4h，即得抛光砂轮半成品；

5）将半成品采用金刚线切割成边长为20mm的正方形块并倒角R1，以保证磨削接触时为圆弧线性接触，避免点接触产生边角碎块，影响工件表面质量；

6）将倒角后的方形块以2mm的间隔粘接到自制的圆形复合基体上，经过精加工得到本发明的抛光砂轮。所述复合基体由质量比为2：1的聚氨酯和木质纤维素混合制成。

本发明制备所得抛光用砂轮磨料层为三维网状多孔结构，孔径尺寸在40-150μm，孔隙率在45-55%。

将实施例3制备所得抛光用砂轮进行碳化硅衬底片的减薄试验。实验项目：在Okamoto VG502减薄机上磨削四寸碳化硅衬底片，磨削余量8μm，砂轮转速3000rpm，进给速度0.05μm/s，材料移除率达到90μm/h，单片加工时间320s，磨削表面粗糙度Ra=1.8nm，达到CMP抛光质量且较CMP提高数倍的效率。

实施例4

一种碳化硅衬底片抛光用砂轮及其制备方法，其由基体和磨料层组成，所述磨料层的各原料重量百分比为：金刚石磨料28%、环氧丙烯酸树脂25%、木质纤维素35%、纳米二氧化硅12%。

上述碳化硅衬底片抛光用砂轮的制备方法，具体包括以下步骤：

1）将木质纤维素以质量比5:1的比例投入到固含量55%的环氧丙烯酸树脂液中，搅拌混合后，采用离心机1500rpm，离心20min。然后倒入到预设体积为为木质纤维素体积3倍的玻璃容器中。将玻璃容器横放，置于60℃烘箱中，然后采用紫外光照射2h，得到贯穿多孔的三维网状结构的海绵状纤维素板，孔径尺寸为80-200mm，孔隙75-85%；

2）将金刚石磨料、纳米二氧化硅倒入剩余的环氧丙烯酸树脂液中，搅拌混合。采用振动离心机的方式，2000rpm，2h，得到树脂和磨料的混合液。将树脂和磨料混合液装入注射器中备用；

3）将步骤1）制备的纤维素板置于真空压机中的模具中，然后压机用10mp压力、3μm/s的速度推动注射器，将步骤2）制备的树脂和磨料混合液推入纤维素板，压机下侧以0.71L/s的速度抽取真空，直到把树脂和磨料混合液全部注入纤维素板；

4）将步骤3）放入到60℃烘箱中，采用紫外光照射4h，即得抛光砂轮半成品；

5）将半成品采用金刚线切割成边长为20mm的正方形块并倒角R1，以保证磨削接触时为圆弧线性接触，避免点接触产生边角碎块，影响工件表面质量；

6）将倒角后的方形块以2mm的间隔粘接到自制的圆形复合基体上，经过精加工得到本发明的抛光砂轮。所述复合基体由质量比为2：1的聚氨酯和木质纤维素混合制成。

本发明制备所得抛光用砂轮磨料层为三维网状多孔结构，孔径尺寸在40-150μm，孔隙率在45-55%。

将实施例4制备所得抛光用砂轮进行碳化硅衬底片的减薄试验。实验项目：在Okamoto VG502减薄机上磨削四寸碳化硅衬底片，磨削余量8μm，砂轮转速2500rpm，进给速度0.04μm/s，材料移除率达到72μm/h，单片加工时间400s，磨削表面粗糙度Ra=1.5nm，达到CMP抛光质量且较CMP提高数倍的效率。

对比例1

将实施例3中的木质纤维素替换成玻璃纤维，无法制备出三维网状结构的砂轮层。利用制备出的砂轮磨削工件时，砂轮不能持续性工作，且磨削工件表面有烧伤现象。玻璃纤维强度太高，韧性好，无法在磨削断裂露出新的刃口，砂轮磨削能力弱。

对比例2

将实施例2中的单分散具有介孔结构的二氧化硅更改为普通二氧化硅（直径20μm，普通市售产品）后制备砂轮。填料界面与粘接剂粘接效果不好，对磨料把持力差。在磨削时，磨削条件：在Okamoto VG502减薄机上磨削4寸碳化硅衬底片，磨削余量10μm，砂轮转速2800rpm，砂轮最大进给速度只能达到0.02μm/s，是实施例2效率的30%，且磨削表面粗糙度Ra=10.0nm磨削表面质量差。

Claims (7)

1.一种碳化硅衬底抛光用砂轮，其特征在于，其由基体和磨料层组成，所述磨料层的各原料重量百分比为：金刚石磨料22-45%、环氧丙烯酸树脂5-40%、木质纤维素20-35%、纳米二氧化硅10-20%。

2.根据权利要求1所述的碳化硅衬底抛光用砂轮，其特征在于，所述的金刚石磨料为泡沫金刚石，粒度为0.5-2.0μm。

3.根据权利要求1所述的碳化硅衬底抛光用砂轮，其特征在于，所述木质纤维素的长径比在100-200之间，长度为500-800μm。

4.根据权利要求1所述的碳化硅衬底抛光用砂轮，其特征在于，所述纳米二氧化硅为单分散的介孔二氧化硅。

5.权利要求1至4任一所述碳化硅衬底抛光用砂轮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将木质纤维素以4-6:1的质量比投入到固含量50-60%的环氧丙烯酸树脂液中，搅拌混匀、离心，然后倒入玻璃容器中，置于50-70℃烘箱采用紫外光照射1-3h，得到海绵状的纤维素板；

2）将金刚石磨料、纳米二氧化硅倒入余量的环氧丙烯酸树脂液中，搅拌混匀、离心，得到树脂和磨料混合液，将树脂和磨料混合液装入注射器中备用；

3）将步骤1）制备的纤维素板置于真空压机的模具中，将树脂和磨料混合液全部注入纤维素板；

4）将步骤3）产物放入到50-70℃烘箱中，采用紫外光照射4-6h，获得抛光砂轮半成品；

5）将抛光砂轮半成品采用金刚线切割成边长10-30mm的正方形块并倒角R1；

6）将倒角后的方形块以1-3mm的间隔粘接到复合基体上，经精加工即得抛光用砂轮。

6.根据权利要求5所述碳化硅衬底抛光用砂轮的制备方法，其特征在于，步骤3）中，压机以5-20mp压力、2-5μm/s的速度推动注射器，将树脂和磨料混合液推入纤维素板，压机下侧以0.7-0.8 L/s的速度抽取真空，直到把树脂和磨料混合液全部注入纤维素板。

7.根据权利要求5所述碳化硅衬底抛光用砂轮的制备方法，其特征在于，步骤6）中，所述复合基体由质量比为（2-4）：（1-3）的聚氨酯和木质纤维素混合制成。

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