CN106956212A - 一种采用化学抛光液和陶瓷抛光盘的氮化铝基片抛光方法 - Google Patents
一种采用化学抛光液和陶瓷抛光盘的氮化铝基片抛光方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种采用化学抛光液和陶瓷抛光盘的氮化铝基片抛光方法，其特征包括：(1)制备陶瓷抛光盘，(2)配置碱性抛光液，(3)将氮化铝晶片用石蜡粘结在氧化铝基板上，放置于所制备的抛光盘上进行抛光加工。本方法的抛光原理为使用铁氰化钾作为强氧化剂，使氮化铝的表面被氧化形成氧化膜，再利用陶瓷抛光盘对其表面进行磨削，去除表面氧化层，从而达到抛光的作用。本方法中的陶瓷抛光盘耐腐蚀，硬度高，韧性强，磨削效率高，抛光速率快。采用碱性抛光液，能有效避免加工设备腐蚀，使得加工性能稳定，同时保证得到的氮化铝表面光洁度高，损伤低。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用化学抛光液和陶瓷抛光盘的氮化铝基片抛光方法，属于精密研磨抛光领域。
背景技术
氮化铝(AlN)是一种综合性能优良的新型陶瓷材料，具有优良的热传导性，可靠的电绝缘性，低的介电常数和介电损耗，无毒以及与硅热膨胀系数相近等一系列优良特性，被认为是新一代该集成度半导体基片和电子器件封装的理想材料，受到了国内外研究者的广泛重视。理论上氮化铝的热导率为320W.m-1.K-1，该数值是传统基片材料氧化铝热导率的5-10倍。氮化铝陶瓷综合性能优良，非常适用于半导体基片和结构封装材料，在电子工艺中的应用潜力非常巨大。氮化铝基片在许多不同领域中的应用前提是基材必须经抛光或平坦化以提供光滑清洁的表面。但是关于氮化铝的研究，以前主要是侧重于其物化性能及其制备方法的研究，很少涉及其加工特性。作为电子基片，对表面质量有很高的要求，到目前为止，氮化铝陶瓷的镜面表面的加工主要是通过超精密研磨、抛光来实现的。其抛光方法主要是采用二氧化硅抛光液结合聚氨酯抛光垫对氮化铝进行抛光，但氮化铝为共价键化合物，硬质抛光垫难以去除表面材料，加工效率低，容易在表面形成坑坑洼洼的缺陷。
专利CN 101495271A提供了一种改进的抛光的方法和系统，涉及酸性抛光组合物及抛光工艺，但所涉及的酸性浆料必然会对抛光设备产生一定的腐蚀，这就在很大程度上加快了设备的折旧，增加了生产成本。专利CN 102391788B提供了一种氮化铝基片快速超精密抛光浆料及抛光清洗加工方法，涉及的抛光浆料组合物和清洁剂对环境友好，对人体无害。周兆忠等采用游离磨料加工方法对氮化铝基片表面进行了研磨、抛光，讨论了不同加工参数对试件表面粗糙度和材料去除率的影响。氮化铝粉末可在水中慢慢水解，徐林炜等研究了氮化铝粉末的水解行为，其水解产物为Al(OH)3以及非晶相AlOOH，并且常温水解Al(OH)3占主导而高温水解AlOOH占主导。强碱可通过侵袭粒状氮化铝使它溶解。
由于氮化铝可水解，本发明配置了抛光液，调控水解的强弱，在合适的温度下与氮化铝表面发生化学反应，生产反应物，再用陶瓷盘把工件表面的反应物拭除，陶瓷盘硬度高，可以有效去除表面材料，本发明中的氮化铝抛光方法具有良好的工艺性能，采用陶瓷抛光盘和碱性抛光液的组合，抛光后的氮化铝表面光洁度高，损伤低，加工效率高。
发明内容
本发明的主要目的是解决现有氮化铝加工工艺中存在的抛光速率慢，抛光后表面粗糙度大，损伤高的问题，提供一种耐高温，耐磨，耐腐蚀，硬度高，韧性强，磨削效率高的陶瓷抛光盘，同时提供一种不腐蚀设备的碱性抛光液，避免对设备的侵蚀，利于延长设备的使用寿命。使用该抛光方法抛光氮化铝，抛光效率高，且抛光后的氮化铝表面光洁度高，损伤低。
所述的采用化学抛光液和陶瓷抛光盘的氮化铝基片抛光方法，具体步骤如下：
步骤1：将陶瓷粉料按照一定质量份混合，再进行湿法球磨，喷雾造粒，过筛，得到用于成型的成型料。将成型料置于模具中压制成型，得到坯体，并在坯体上制作出花纹。最后将坯体置于烧炉中烧结，待冷却后再进行表面磨平修正，即得到陶瓷抛光盘。
步骤2：配置以甲胺水溶液作为腐蚀介质，铁氰化钾为氧化剂、添加pH调节剂、表面活性剂、粘度调节剂、缓蚀剂和光亮剂的碱性抛光液。
步骤3：将抛光盘装配于抛光机上，并把氮化铝材料用石蜡粘结在氧化铝基板上，然后置于夹具中，放在抛光盘上，抛光盘表面和氮化铝表面接触，夹具中心气动加压，一边缓慢滴入抛光液一边抛光加工，如图1所示。
所述的陶瓷抛光盘具体制备步骤包括
步骤1：按照如下质量份称取组分：氧化铝粉70～85份、氧化锆粉3～14份、填料3～6份、湿润剂1.5～4份、添加剂0.5～3份、造孔剂1～5份、烧结助剂5～8份。
步骤2：将步骤1中所述粉料混合均匀，置于球磨机中，加入溶剂混合15～36小时，得到混合浆料。
步骤3：将步骤2中所述混合浆料利用喷雾干燥造粒工艺艺制得造粒料，过筛1～2次后得到用于成型的成型料，过筛的筛网目数为200～300目。
步骤4：将步骤3中所述成型料倒入模具中，采用液压机干压成型，成型压力为100～200Mpa，保持时间为10～15秒。
步骤5：将步骤4中成型后得到的坯体表面制作出圆环形的花纹，圆环形花纹有两个作用，其一是对工件表面刮擦，快速去除表面凸起，其二是容纳抛光液，防止抛光液在抛光过程中全部甩到抛光盘外侧；圆环形花纹做圆角处理，方式抛光过程中，避免了边角对工件表面的划伤，如图2所示。
步骤6：将步骤5中所述坯体置于烧炉中进行烧结，先以2～4℃/分钟的升温速率升温至300～500℃并保温50～70分钟，再以4～6℃/分钟的升温速率升温至900～1100℃并保温50～70分钟，最后1～3℃/分钟的升温速率升温至1200～1400℃并保温80～110分钟。烧结完成后冷却至室温，再进行磨平修正，即得到陶瓷抛光盘。
所述的陶瓷抛光盘的制备方法，在于步骤1中所述的造孔剂可以是精萘，焦炭，核桃壳，碳酸氢铵和小苏打中的一种或几种；所述的填料可以为石英粉，长石粉，滑石粉和萤石粉中的一种或几种；所述的湿润剂可以为聚乙烯醇、糊精中的一种；所述的添加剂可以为铜粉，铝粉，石墨和碳化硅中的一种或几种；所述的烧结助剂可以为氧化镁，氧化钙，氧化硅和氧化锰中的一种或几种。
所述的陶瓷抛光盘的制备方法，在于步骤3中所述的球磨机为湿式球磨机，球磨机的转速为50～300转/分钟。溶剂为去离子水，浆料与球磨子的质量比为1.5:1～1.5.
所述的碱性抛光液，在于包含如下质量份的各组分：铁氰化钾4～25份，甲胺水溶液1～12份，pH调节剂2～7份，表面活性剂1～5份，粘度调节剂3～8份，缓蚀剂0.1～1份，光亮剂0.5～3份，溶剂为去离子水。
所述的碱性抛光液，在于所述pH调节剂包括无机碱和有机碱，无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或两种，有机碱为三乙醇胺、四经基乙二胺、六经基丙基丙二胺乙二胺、四甲基氢氧化胺中的一种或两种；所述表面活性剂为阴离子表面活性剂(硬脂酸，十二烷基苯磺酸钠)中的一种或两种；粘度调节剂为纤维素醚(甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素)中的一种或几种；所述缓蚀剂包括乌洛托品、硫脲、糊精、烟酸、尿素、山梨醇、磺基水扬酸、苯甲酸钠和水扬酸中的至少一种；所述光亮剂包括硫酸铜、硫酸镍、硫酸钴和含硫有机物中的至少一种。
所述的碱性抛光液，在于其所述的铁氰化钾浓度为2～6％，甲胺溶液浓度为0.05～0.15％。
所述的氮化铝抛光方法，在于其所述的碱性抛光液的pH值为9～13。
所述的氮化铝抛光方法，在于：装置于抛光机基盘上的陶瓷抛光盘被其下方旋转轴带动，抛光液由导管控制以5～50ml/分钟的流速喷出，均匀散布于抛光盘上。氮化铝材料被石蜡粘结在氧化铝基板上，并被固定于夹具中。夹具中气动加压，保持抛光盘表面和氮化铝表面接触，进行抛光加工。
所述的氮化铝抛光方法，在于抛光盘转速为28～150RPM，夹具压力为0.3～20MPa，抛光温度为18～37摄氏度，抛光时间为10～30分钟。
附图说明
图1为氮化铝抛光原理图；
图2为抛光盘的圆环型表面结构图，其中(a)抛光盘面整体结构图，(b)单个圆环型花纹剖面图；
图3(a)抛光前氮化铝表面粗糙度图，
图3(b)聚氨酯抛光垫+二氧化硅抛光液抛光后氮化铝表面粗糙度图；
图3(c)陶瓷抛光盘+化学抛光液抛光后氮化铝表面粗糙度图；
图4(a)抛光前表面形貌图，
图4(b)聚氨酯抛光垫+二氧化硅抛光液抛光后表面形貌图；
图4(c)陶瓷抛光盘+化学抛光液抛光后表面形貌图；
图5陶瓷抛光盘+化学抛光液抛光后平面激光干涉图。
具体实施案例
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1
第一步：制备陶瓷抛光盘：按照如下质量份称取组分：氧化铝粉75克、氧化锆粉8克、滑石粉4克、聚乙烯醇2克、铜粉1.5克、精奈3克、氧化钙粉6克。将以上粉料混合均匀，置于球磨机中，加入去离子水混合30小时，得到混合浆料。利用喷雾干燥造粒后，用目数为200的筛网过筛2次，得到成型料。将成型料倒入模具，采用液压机干压成型，加压178Mpa保持12秒，得到成型的坯体，在表面制作出圆环型的花纹，然后置于烧炉中进行烧结，先以3℃/分钟的升温速率升温至300℃并保温50分钟，再以5℃/分钟的升温速率升温至960℃并保温60分钟，最后2℃/分钟的升温速率升温至1330℃并保温110分钟。烧结完成后冷却至室温，进行磨平修正，得到陶瓷抛光盘。
第二步：配置碱性抛光液：取浓度为3％的铁氰化钾23克，浓度为1.5％甲胺水溶液8克，三乙醇胺5克，硬脂酸4克，甲基纤维素6克，糊精1克，硫酸铜2克，去离子水余量混合均匀，制得所需抛光液。
第三步：将所得陶瓷抛光盘装置于抛光机基盘上，抛光液由导管控制以35ml/分钟的流速喷出，均匀散布于抛光盘上。氮化铝材料被石蜡粘结在氧化铝基板上，并被固定于夹具中。夹具中气动加压0.5Mpa，保持抛光盘表面和氮化铝表面接触，抛光盘转速控制为36RPM，进行抛光加工，加工20分钟后，表面粗糙度从0.035微米下降到0.01微米。
实施例2
操作与实施例1基本相同，不同之处在于，选用的造孔剂为碳酸氢铵，重量仍为3g，使用碳酸氢铵作为造孔剂，制得的抛光盘的气孔较大，气孔率较为合适，更有利于抛光液的渗入，帮助抛光起到更好的润滑冷却作用。
实施例3
操作与实施例1基本相同，不同之处在于，配置抛光液的铁氰化钾浓度改为6％，抛光液对氮化铝材料的氧化作用增强，更容易生钝化氧化膜。
实施例4
操作与实施例1基本相同，不同之处在于，陶瓷抛光盘中的烧结助剂选用的是氧化镁粉末，氧化镁能够帮助氧化锆晶体均匀的分布于氧化铝晶体中，帮助形成更稳定的晶体结构，保证陶瓷抛光盘的硬度和耐磨性，提高其韧性。
实施例5
本实施例将采用实施例1得到的陶瓷抛光盘、抛光液对氮化铝基片进行抛光，同时和传统抛光方法(聚氨酯抛光垫和二氧化硅抛光液)进行对比实验，其他抛光工艺参数一致，即抛光压力1Mpa，抛光速度(抛光盘转速)48RPM，加工时间设为15分钟。抛光前氮化铝用砂轮磨平，粗糙度如图3a所示，为0.0368微米，表面形貌图如图4a所示，有砂轮磨后的痕迹；聚氨酯抛光垫+二氧化硅抛光液抛光后，粗糙度如图3b所示，为0.0157微米，表面形貌图如图4b所示，从图中可以看出二氧化硅抛光液对氮化铝表面有腐蚀作用，但是聚氨酯抛光垫并没有有效去除表面材料，导致表面凹凸不平；陶瓷抛光盘+化学抛光液抛光后，粗糙度如图3c所示，为0.0081微米，表面形貌图如图4c所示，从图中可以看出表面光滑，没有明显划痕。由于陶瓷抛光盘较硬，抛光后可以获得良好的平面度，从图5可以看出采用陶瓷抛光盘+化学抛光液抛光后表面PV值达到了0.9395个波长，显示出良好的抛光性能。
Claims (10)
1.一种采用化学抛光液和陶瓷抛光盘的氮化铝基片抛光方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)将陶瓷粉料混合，再进行湿法球磨、喷雾造粒、过筛，得到用于成型的成型料，将成型料置于模具中压制成型，得到坯体，并在坯体上制作出花纹，最后将坯体置于烧炉中烧结，待冷却后再进行表面磨平修正，即得到陶瓷抛光盘；
(2)配置以甲胺水溶液作为腐蚀介质，铁氰化钾为氧化剂，添加pH调节剂、表面活性剂、粘度调节剂、缓蚀剂和光亮剂的碱性抛光液；
(3)将抛光盘装配于抛光机上，并把氮化铝材料用石蜡粘结在氧化铝基板上，然后置于夹具中，放在步骤(1)得到陶瓷抛光盘上，抛光盘表面和氮化铝表面接触，夹具中心气动加压，一边缓慢滴入步骤(2)得到的碱性抛光液一边抛光加工。
2.根据权利要求书1所述的采用化学抛光液和陶瓷抛光盘的氮化铝基片抛光方法，其特征在于步骤1所述的陶瓷抛光盘具体制备步骤如下：
步骤1：按照如下质量份称取组分：氧化铝粉70～85份、氧化锆粉3～14份、填料3～6份、湿润剂1.5～4份、添加剂0.5～3份、造孔剂1～5份、烧结助剂5～8份；
步骤2：将步骤1中所述粉料混合均匀，置于球磨机中，加入溶剂混合15～36小时，得到混合浆料；
步骤3：将步骤2中所述混合浆料利用喷雾干燥造粒工艺制得造粒料，并过筛1～2次得到用于成型的成型料，过筛的筛网目数为200～300目；
步骤4：将步骤3中所述成型料倒入模具中，采用液压机干压成型，成型压力为100～200Mpa，保持时间为10～15秒；
步骤5：将步骤4中成型后得到的坯体表面制作出圆环形花纹；
步骤6：将步骤5中所述坯体置于烧炉中进行烧结，先以2～4℃/分钟的升温速率升温至300～500℃并保温50～70分钟，再以4～6℃/分钟的升温速率升温至900～1100℃并保温50～70分钟，最后1～3℃/分钟的升温速率升温至1200～1400℃并保温80～110分钟。烧结完成后冷却至室温，再进行磨平修正，即得到陶瓷抛光盘。
3.根据权利要求书2所述的采用化学抛光液和陶瓷抛光盘的氮化铝基片抛光方法，其特征在于所述的造孔剂是精萘，焦炭，核桃壳，碳酸氢铵和小苏打中的一种或多种；所述的填料为石英粉，长石粉，滑石粉和萤石粉中的一种或多种；所述的湿润剂为聚乙烯醇、糊精中的一种；所述的添加剂为铜粉，铝粉，石墨和碳化硅中的一种或多种；所述的烧结助剂为氧化镁，氧化钙，氧化硅和氧化锰中的一种或多种。
4.根据权利要求书2所述的采用化学抛光液和陶瓷抛光盘的氮化铝基片抛光方法，其特征在于步骤3中所述的球磨机为湿式球磨机，球磨机的转速为50～300转/分钟，球磨机中的添加溶剂为去离子水，浆料与球磨子的质量比为1.5:1～1.5。
5.根据权利要求书1所述的采用化学抛光液和陶瓷抛光盘的氮化铝基片抛光方法，其特征在于所述的碱性抛光液，包含如下质量份的各组分：铁氰化钾4～25份，甲胺水溶液1～12份，pH调节剂2～7份，表面活性剂1～5份，粘度调节剂3～8份，缓蚀剂0.1～1份，光亮剂0.5～3份。
6.根据权利要求书1所述的采用化学抛光液和陶瓷抛光盘的氮化铝基片抛光方法，其特征在于所述pH调节剂包括无机碱和有机碱，无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或两种，有机碱为三乙醇胺、四经基乙二胺、六经基丙基丙二胺乙二胺、四甲基氢氧化胺中的一种或两种；所述表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种；粘度调节剂为纤维素醚；所述缓蚀剂包括乌洛托品、硫脲、糊精、烟酸、尿素、山梨醇、磺基水扬酸、苯甲酸钠和水扬酸中的至少一种；所述光亮剂包括硫酸铜、硫酸镍、硫酸钴和含硫有机物中的至少一种。
7.根据权利要求书1所述的采用化学抛光液和陶瓷抛光盘的氮化铝基片抛光方法，其特征在于所述的碱性抛光液，其特征在于其所述的铁氰化钾浓度为2～6％，甲胺溶液浓度为0.05～0.15％。
8.根据权利要求书1所述的采用化学抛光液和陶瓷抛光盘的氮化铝基片抛光方法，其特征在于所述的碱性抛光液的pH值为9～13。
9.根据权利要求书1所述的采用化学抛光液和陶瓷抛光盘的氮化铝基片抛光方法，其特征在于抛光机基盘上的陶瓷抛光盘被其下方旋转轴带动，抛光液由导管控制以5～50ml/分钟的流速喷出，均匀散布于抛光盘上，氮化铝材料被石蜡粘结在氧化铝基板上，并被固定于夹具中，夹具中气动加压，保持抛光盘表面和氮化铝表面接触，进行抛光加工。
10.根据权利要求书1所述的采用化学抛光液和陶瓷抛光盘的氮化铝基片抛光方法，其特征在于所述抛光盘转速为28～150RPM，夹具压力为0.3～20MPa，抛光温度为18～37摄氏度，抛光时间为10～30分钟。
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