CN106747436A - 高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的生产方法，具体步骤为在纯度大于99.99%复合纳米氧化锆粉体中加入分散剂、粘结剂通过离心雾化造粒得到高纯纳米复合氧化锆颗粒，再将高纯纳米复合氧化锆颗粒放入冷等静压机中进行压制成型，把成型好的坯料进行车加工及抛光，抛光后进行脱脂烧结工艺处理，再烧结成型的陶瓷棒进行特定结构粘接后进行激光切割切片，对切片进行清洗、烘干处理，最后通过烧结炉获得高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片成品。本发明拥有工艺简单，无污染，投资低，成品率高的优点，适合工业化生产使用。

Description

高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的生产方法

技术领域

本发明涉及一种高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的生产方法，属于材料工程技术领域。

背景技术

智能手机的飞速发展不仅仅让我们的生活变得更加轻便，同时让我们对于手机的依赖程度也达到了一个前所未有的高度。在移动数据的大时代环境下，手机的安全也是如今的重中之重，除了常规的数字密码和图案密码之外，指纹识别也是当下手机的一个重要加密措施。

指纹识别在2013年第一次加入到手机之后，指纹识别功能和手机的发展迅速。目前指纹识别方案包括按压式指纹识别及滑动式指纹识别。滑动式指纹识别模块是手指在识别器上滑动或者拖动手指，当手指在滑觉传感器上滑动的时候，它会对手指进行快照，然后通过快照生成的指纹特征，对所识别到的指纹特征就行比对，就可以完成对指纹的识别过程。滑动式指纹识别功能在识别的准确率上更高，而且占用的面积更加小。按压式指纹识别模块主要是由芯片（硅晶圆）、蓝宝石盖板、金属环、软板、载板等多个部分组成。其中芯片是用来感应在手指用力按压之下的指纹情况，将得到的指纹信息进行交互，再向系统反馈指纹识别是否正确，识别正确之后对手机进行解锁。然而，指纹识别贴片就是区分指纹识别准确率的重要指标，贴片的材料有蓝宝石、陶瓷、玻璃等。

目前比较成熟的指纹识别盖板有蓝宝石玻璃、涂覆式（coating）、普通玻璃和陶瓷四种材质，被采用得最多的是蓝宝石盖板按压式指纹识别方案和涂覆式指纹识别功能。蓝宝石在物理上具有硬度高、耐腐蚀的特点，在使用环境上更加广泛，而缺点就是不抗摔，容易出现碎裂的情况，现在的指纹识别基本采用凹陷式的设计，正常使用的情况下不容易出现碎裂的问题。而涂覆式背面指纹识别方案由于涂层硬度不高，容易出现磨损和受汗水腐蚀的情况，采用涂覆式背面指纹识别方案的在使用一段时间之后就会出现划痕。在外观方面，涂覆式指纹识别方案常用在手机背面，质感一般，而且在平滑的背面上容易有突兀的感觉，影响背面的整体美观程度。蓝宝石的指纹识别方案更多的是应用在手机正面，蓝宝石材质的价格高，而且也耐磨，但是受制于穿透性差，所以蓝宝石指纹识别的芯片价格也比较高，同时因为蓝宝石玻璃比较脆，所以贴片的厚度也难以解决。

为了让指纹识别有更好的效果，氧化锆陶瓷和钢化玻璃两种是蓝宝石贴片的代替品，钢化玻璃存在着和蓝宝石玻璃一样的缺点，那就是厚度无法进一步变轻薄，同时没有蓝宝石玻璃的硬度，容易被灰尘磨花，节点常数和抗弯曲能力同样较差，应用面较窄。而另外一种新型材料就是氧化锆陶瓷，氧化锆陶瓷的介电常数是蓝宝石的3倍，所以采用氧化锆陶瓷盖板的指纹识别模块在识别的灵敏度和成功率上更加出色；同时由于韧性是蓝宝石玻璃的3倍以上，在保证了足够的抗摔强度下，厚度可以进一步压缩；最重要的是氧化锆陶瓷的成本仅仅是蓝宝石玻璃的四分之一，可发展性更大。

中国专利201610018319 .6提供了一种陶瓷材料，所述陶瓷材料包含陶瓷层和涂覆在所述陶瓷层背面的覆盖层，所述陶瓷层包含第一相和第二相，所述第一相包含氧化锆和氧化钇，所述第二相包含氧化铝本发明所述陶瓷材料，利用氧化钇稳定氧化锆，以氧化铝为异质增白剂，所述陶瓷材料兼具高硬度和高强度。

中国专利201620497237 .X一种氧化锆陶瓷指纹识别盖板，包括指纹识别盖板本体，所述指纹识别盖板的材质为氧化锆陶瓷；所述指纹识别盖板的表面具有精研表面层；所述指纹识别盖板的翘曲度为2‰～8‰，厚度为0 .1～1mm，抗弯强度为800～1200Mpa，介电常数为9 .4～11 .58。本发明 氧化锆陶瓷指纹识别盖板通过制浆、脱泡、流延、冲片、压片、烧结、抛光工艺获得，技术先进，产品致密性好、强度高、韧性好，品相高雅、成本低等优点。同时氧化锆陶瓷属于非导电的材料，不会对信号产生任何屏蔽。

中国专利201610766768.9中国专利一种指纹识别模组陶瓷盖板的制备方法，首先，将陶瓷粉坯料至于模具中，采用干压法压制成陶瓷坯体；其次，将所述陶瓷坯体进行烧结，得到陶瓷烧结体；最后，依次将所述陶瓷烧结体平磨、粗研、精研、抛光，最后得到陶瓷盖板成品。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，解决氧化锆陶瓷贴片生产工艺复杂，成品率低的问题，提供一种采用纯度大于99.99%的纳米高纯二氧化锆复合粉体通过离心雾化造粒，再经过冷等静压成型成为陶瓷棒坯料，将坯料进行脱脂烧结的方法获得二氧化锆陶瓷棒，对陶瓷棒进行固定处理后用激光切割的方法获得超薄高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的方法，本发明不仅工艺和设备简单，成本低，投资少，收率高，能耗低，生产效率高，而且能够获得质量稳定、纳米晶的高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片，本发明过程无坏境污染，是一种新型的低成本、质量稳定的高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的生产方法。

本发明提供了一种高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的生产方法，本发明可以获得厚度为0.1~0.5mm的高强度指纹识别贴片；

优选地，所述的高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的厚度为0.1~0.3mm。

本发明提供了一种高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的生产方法，本发明制得的指纹识别贴片主元素纯度大于99.99%，相对密度大于98%，晶粒尺寸小于500nm，抗弯强度大于1250MPa。

优选地，所述的高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的主元素纯度大于99.999%。

优选地，所述的高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的相对密度大于99%。

优选地，所述的高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的晶粒尺寸小于300nm。

优选地，所述的高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的抗弯强度大于1400MPa。

本发明所述的高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的生产方法，具体生产步骤如下。

（1）将纯度为99.99%~99.99999%，一次粒度为0.1~30nm的二氧化锆复合粉体与粘结剂、分散剂在水溶液中搅拌混合均匀，复合粉体中，除了主元素二氧化锆以外，还含有氧化铪、氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化钴、氧化铁、氧化钪、氧化钒、氧化锰、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化钡、氧化钽、氧化钨、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化碲、氧化铽、氧化铕、氧化铒中的至少一种，除主元素二氧化锆外，其他元素的摩尔含量为0.1~20%。

（2）将混合均匀的浆料通过离心雾化造粒，再将造粒粉放入冷等静压胶套中；。

（3）将装好粉的胶套放入冷等静压机中进行压制成型，成型压力为300~800MPa，让成型坯料的相对密度大于70%。

（4）将加工好的氧化锆素坯在温度200~800度下脱脂预烧结12~48小时。

（5）脱脂后将成型坯料用车床进行加工，并对表面进行抛光处理。

（6）将处理完毕的氧化锆陶瓷在烧结炉中进行烧结处理，处理温度为900~1550度，烧结时间为1~24小时。

（7）将烧结的陶瓷棒进行胶粘处理，形成如图1所示结构。

（8）将粘接好的陶瓷棒料通过激光切割的方式切割为0.1~0.5mm的陶瓷贴片。

（9）对切割好的陶瓷贴片进行清洗、烘干。

（10）将切割完成的陶瓷贴片放入烧结炉中，温度为200~400度，保温2~8小时，保证胶水分解完全，获得厚度为0.1~0.5mm的陶瓷贴片。

优选地，步骤（1）中，所述的二氧化锆复合粉体纯度为99.99%~99.999%。

优选地，步骤（1）中，所述的二氧化锆复合粉体一次粒度为1~20nm。

优选地，步骤（1）中，所述的粘结剂为PVA、PVC中的至少一种。

优选地，步骤（1）中，所述的分散剂为正丁醇、乙二醇中的至少一种。

优选地，步骤（1）中，所述的二氧化锆复合粉体除了主元素二氧化锆以外，还含有氧化铪、氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化钴、氧化铁中的至少一种。

优选地，步骤（1）中，所述的二氧化锆复合粉体除了主元素二氧化锆以外，还含有氧化物的摩尔含量为0.1~20%。

优选地，步骤（2）中，所述的胶套为黑橡胶、聚氨酯中的一种。

优选地，步骤（3）中，所述的成型压力为300~400MPa。

优选地，步骤（4）中，所述的氧化锆素坯在温度400~600度下脱脂预烧结24~48小时。

优选地，步骤（6）中，所述的处理温度为1000~1350度，烧结时间为2~8小时。

优选地，步骤（9）中，所述的清洗方法为超声波清洗。

优选地，步骤（9）中，所述的烘干方法为电阻炉烘干。

优选地，步骤（10）中，所述的胶水分解温度为300~400度，保温2~4小时。

附图说明

图1为氧化锆陶瓷棒激光切割粘接结构示意图。

具体实施方式

一种高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的生产方法，具体实施步骤如下。

（1）将纯度为99.99%，粒度为10nm的二氧化锆复合粉体与PVA、PEG2000在水溶液中搅拌混合均匀，复合粉体中，除了主元素二氧化锆以外，还含有氧化钇、氧化镁、氧化铝、氧化钛，除主元素二氧化锆外，其他元素的摩尔含量分别为3%，0.5%，0.5%，1%。

（2）将混合均匀的浆料通过离心雾化造粒，再将造粒粉放入冷等静压聚氨酯胶套中。

（3）将装好粉的胶套放入冷等静压机中进行压制成型，成型压力为350MPa，成型坯料的相对密度为73.12%。

（4）将加工好的氧化锆素坯在温度420度下脱脂预烧结24小时。

（5）脱脂后将成型坯料用车床进行加工，并对表面进行抛光处理。

（6）将处理完毕的氧化锆陶瓷在烧结炉中进行烧结处理，处理温度为1250度，烧结时间为4小时。

（7）将烧结的陶瓷棒进行胶粘处理，形成如图1所示结构，1为陶瓷棒，2为粘接剂，3为固定杆。

（8）将粘接好的陶瓷棒料通过激光切割的方式切割为0.1的陶瓷贴片。

（9）对切割好的陶瓷贴片进行超声波清洗、电阻炉烘干。

（10）将切割完成的陶瓷贴片放入烧结炉中，温度为300度，保温2小时，保证胶水分解完全，获得厚度为0.1mm的陶瓷贴片。

检测指纹识别贴片主元素纯度为99.9948%，相对密度为99.23%，平均晶粒尺寸277nm，抗弯强度为1437MPa。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的生产方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）将高纯纳米级的二氧化锆复合粉体与粘结剂、分散剂在水溶液中搅拌混合均匀，将混合均匀的浆料通过离心雾化造粒，再将造粒粉放入胶套中冷等静压压制成型；

（2）将加工好的氧化锆素坯脱脂预烧结，并进行车加工与抛光；

（3）将处理完毕的氧化锆陶瓷在烧结炉中进行烧结处理，再将烧结的陶瓷棒进行胶粘处理；

（4）将粘接好的陶瓷棒料通过激光切割成为陶瓷贴片；

（5）对切割好的陶瓷贴片进行清洗、烘干，再将切割完成的陶瓷贴片放入烧结炉中，将胶水分解，获得高纯高强度氧化锆陶瓷指纹贴片。

2.根据权利要求1所述的高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的生产方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的高纯纳米级的二氧化锆复合粉体纯度为99.99~99.99999%。

3.根据权利要求1所述的高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的生产方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的高纯纳米级的二氧化锆复合粉体除了主元素二氧化锆以外，还含有氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化钴、氧化铁、氧化钪、氧化钒、氧化锰、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化钡、氧化钽、氧化钨、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化碲、氧化铽、氧化铕、氧化铒中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的生产方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的胶套为黑橡胶、聚氨酯中的一种。

5.根据权利要求1所述的高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的生产方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的陶瓷棒需要进行胶粘处理。

6.根据权利要求1所述的高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的生产方法，其特征在于：步骤（5）中，所述的高纯高强度氧化锆陶瓷指纹贴片纯度大于99.99%。

7.根据权利要求1所述的高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的生产方法，其特征在于：步骤（5）中，所述的高纯高强度氧化锆陶瓷指纹贴片的相对密度大于98%。

8.根据权利要求1所述的高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的生产方法，其特征在于：步骤（5）中，所述的高纯高强度氧化锆陶瓷指纹贴片的晶粒尺寸小于500nm。

9.根据权利要求1所述的高纯高强度氧化锆陶瓷指纹识别贴片的生产方法，其特征在于：步骤（5）中，所述的高纯高强度氧化锆陶瓷指纹贴片抗弯强度大于1250MPa。