CN108101551A - 一种陶瓷注射成型用粘结剂 - Google Patents
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Abstract
一种陶瓷注射成型用粘结剂，包括以下组分：骨架粘结剂、润滑剂、增塑剂及表面活性剂，按重量百分比计：50~65 wt%骨架粘结剂、20~24 wt%润滑剂、10%~15%增塑剂、5~25%表面活性剂。与传统的蜡基粘结剂相比，本发明的粘结剂中的骨架粘结剂的含量较高，而作为润滑剂的蜡的含量较少，这将极大地提高注塑生坯的力学性能、降低脱脂时间，同时在脱脂的过程中减小薄弱部分的变形。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷注射成型领域，尤其涉及氧化硅、氧化铝、氧化锆陶瓷注射成型用粘结剂。
背景技术
氧化硅、氧化铝、氧化锆等精细陶瓷以其优异的力学性能，优美的外观效果在医疗、消费电子、军工等领域有着广泛的应用。随着时代的发展，传统的压制、注浆等成型工艺难以满足人们对精细陶瓷产品的精度和外形的要求。
陶瓷注射成型技术（Ceramic Injection Molding）是80年代发展出来的一种近净尺寸成型技术，其优点有：1、可成形复杂形状的陶瓷零部件；2、烧结后的陶瓷产品有很高的尺寸精度和表面光洁度，无需进行机加工或少加工；3、机械化程度高，便于大规模生产。基于以上原因，陶瓷注塑成型得到了越来越广泛的应用。
陶瓷注塑成型用粘结剂按脱脂方式的不同可划分为3种：酸脱粘结剂、溶脱粘结剂和热脱粘结剂。酸脱粘结剂中的主要成分是聚甲醛，可与硝酸或草酸反应而被脱除，酸脱效率高，但是脱脂不均匀，容易在坯体中形成板结和残碳，影响产品的力学性能。同时，聚甲醛基粘结剂流动性较差，产品表面容易留下流纹，给后续抛光处理带来很大困难。
溶脱粘结剂中含有可溶解于正庚烷、三溴丙烷、航空煤油等成分的有机物，溶剂脱脂完成后需晾干然后再进行热脱以完全排除生坯中的粘结剂。溶脱配方简单，但是脱脂过程繁琐、使用溶剂大多对人体有毒，对环境有害，目前国内一些厂家仍在使用该工艺。
热脱脂是目前较为先进的脱脂方式，其脱脂程序简单，对环境污染小。热脱脂粘结剂成分复杂，技术门槛高，目前国内的很多热脱粘结剂还不成熟，存在生坯强度低，难以自动化生产、脱脂时间长，保型性差等问题，因此开发出生坯强度高、脱脂时间短、产品保型性好的精细陶瓷注塑成型用粘结剂已成为行业内研究的焦点。
中国专利CN105130448A公开一种用于光纤陶瓷插芯的注射成型粘结剂，该粘结剂由以下的组分构成：全精炼石蜡、微晶蜡、EVA、环氧树脂、双氰胺和硬脂酸，该发明综合了传统的热塑性体系粘结剂和热固性体系粘结剂的优点，避开各自的缺陷。使粘结剂在混炼和注射成型过程中表现为热塑性，从而能在热塑性设备上实现均匀混合和注射冲模；而在脱脂过程中，在高温的作用下，树脂固化，粘结剂表现出热固性的特点，脱脂坯体不会软化变形，从而提高制品的尺寸精度和形状保持能力。该技术方案的粘接剂采用大含量的环氧树脂，成型方式为热固性成型，该成型方式原料不可重复使用，成本消耗大，另外，热固性成型生产效率低，生产过程复杂，在目前的陶瓷注射成型领域还没有大规模使用的先例。环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征，环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂（双氰胺）发生交联反应而形成不溶的具有三向网状结构的高聚物。其形成的不溶的具有三向网状结构的高聚物无法进行循环利用，有待进一步改进。
发明内容
本发明就是为了解决以上问题而提出的，目的就是为了提供一种陶瓷注射成型用粘结剂。提高注塑产品的生坯强度、缩短产品的脱脂时间，提高产品的保型性。
本发明为了实现目的，采用以下技术方案：一种陶瓷注射成型用粘结剂，包括以下组分：骨架粘结剂、润滑剂、增塑剂及表面活性剂，其特征在于按重量百分比计：50~65 wt%骨架粘结剂、20~24 wt%润滑剂、10%~15%增塑剂、5~25%表面活性剂。
作为优选，骨架粘结剂为聚苯乙烯、聚丙烯酸树脂、聚酯改性聚丙烯酸树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）中的一种或组合。作为最优选，聚苯乙烯的熔点为140℃-160℃。
作为优选，上述聚酯改性聚丙烯酸树脂由不饱和树脂和丙烯酸树脂聚合而成；不饱和树脂由苯酐、顺酐及多元醇反应生成；聚丙烯酸树脂由甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸乙酯（EA）和甲基丙烯酸异丁脂(iBMA)中三种单体共聚而成。最为进一步优选，聚丙烯酸树脂的重均分子量在70000-150000之间。
作为优选，上述聚酯改性丙烯酸树脂的重均分子量(MW)在90000-200000之间。
作为优选，聚丙烯酸树脂由苯乙烯（S）、甲基丙烯酸甲酯(MMA）、丙烯酸乙酯(EA)中的两种或三种组成。最为近一步优选，聚丙烯酸树脂的MW在60000-170000之间。
作为优选，EVA中醋酸乙烯（VA）的含量为20%-30%。
作为优选，润滑剂为石蜡、微晶石蜡、乙撑双硬脂酰胺（EBS蜡）中的两种或三种。
作为优选，石蜡为58号半精炼石蜡，微晶石蜡为70号微晶石蜡。
作为优选，增塑剂由邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、对苯二甲酸二辛酯（DTOP）中的一种或两种以上组成。
作为优选，表面活性剂由硬脂酸和硬质酰胺中的一种或两种。
本发明有益效果：
本发明的第一个优点是在粘结剂的配比中提高了骨架粘结剂的含量。本配方中的骨架粘结剂的含量高于50wt%，远高于传统粘结剂中20wt%以下骨架粘结剂的量。这样，生坯便有很好的强度，可进行自动化生产提高效率。
本发明的第二个优点是骨架粘结剂的选用。传统的骨架粘结剂大多含有聚乙烯（PE）、聚丙烯(PP)，虽然这两种物质有较好的力学强度，但是缩水率很大，极易在产品中引入应力，同时聚乙烯、聚丙烯起始热分解温度较低，在排胶阶段易与其它组分形成竞争关系，这容易造成最终产品性能的劣化。本配方中选用的粘结剂，起始分解温度高，不易与其它组分在排胶过程中形成竞争关系，还有良好的保型性。
本发明的第三个优点是较低分子量、较低分解温度的选用润滑剂、增塑剂及表面活性剂的使用。这一方面极大地改善了粘结剂的流动性，使粘结剂在骨架粘结剂含量很高的条件下仍有很好的注塑性能，另一方面较低分子量的有机物质更容易脱脂排除，排出后留下的孔洞有利于骨架粘结剂的脱除，这极大地加快了脱脂速率，减少了脱脂时间。
附图说明
图1为骨架粘结剂热重及差热分析表图。
具体实施方式
实施例1：
确定粘结剂的比例，如下表所示：
将骨架粘结剂及润滑剂放入捏合机中，加热至190℃，搅拌约30min,待到各组分混合成团状后，降温至130℃，降温过程中继续搅拌；
在130℃条件下，将增塑剂及表面活性剂加入捏合机中，搅拌约1-2h;
各组分在捏合机中混合1-2h后，将产品从设备中取出，破碎，即可得到注射成型用的粘结剂；
将氧化硅陶瓷粉体和粘结剂按照体积比2：1的比例加入双辊密炼机中，密炼温度185℃，密炼 3h，得到注塑所需的陶瓷喂料；
将陶瓷喂料注塑型芯样板，射嘴温度185℃-200℃；模具温度40℃-70℃样品的脱脂烧结:
脱脂程序：
室温-150℃ 1h
160℃-160℃ 0.5h
160℃-400℃ 45h
400℃-500℃ 4h
500℃-500℃ 2h
烧结要根据粉体的要求进行。
实施例2：确定粘结剂的比例，如下表所示：
将骨架粘结剂及润滑剂放入捏合机中，加热至190℃，搅拌约30min,待到各组分混合成团状后，降温至130℃，降温过程中继续搅拌;
在130℃条件下，将增塑剂及表面活性剂加入捏合机中，搅拌约1-2h;
各组分在捏合机中混合1-2h后，将产品从设备中取出，破碎，即可得到注射成型用的粘结剂；
将氧化铝陶瓷粉体和粘结剂按照体积比3：2的比例加入双辊密炼机中，密炼温度185℃，密炼 3h，得到注塑所需的陶瓷喂料；
将制备的陶瓷喂料注塑LED灯座样品，射嘴温度185℃-200℃；模具温度40℃-70℃
样品的脱脂烧结:
脱脂程序：
室温-150℃ 1h
160℃-160℃ 0.5h
160℃-400℃ 30h
400℃-500℃ 4h
500℃-500℃ 2h
烧结要根据粉体的要求进行。
实施例3：
确定粘结剂的比例，如下表所示：
将骨架粘结剂及润滑剂放入捏合机中，加热至190℃，搅拌约30min,待到各组分混合成团状后，降温至130℃，降温过程中继续搅拌;
在130℃条件下，将增塑剂及表面活性剂加入捏合机中，搅拌约1-2h;
各组分在捏合机中混合1-2h后，将产品从设备中取出，破碎，即可得到注射成型用的粘结剂；
将氧化锆陶瓷粉体和粘结剂按照体积比1：1的比例加入双辊密炼机中，密炼温度185℃，密炼 3h，得到注塑所需的陶瓷喂料；
将制备的陶瓷喂料注塑1.2mm厚的样板，射嘴温度185℃-200℃；模具温度40℃-70℃
样品的脱脂烧结:
脱脂程序：
室温-150℃ 1h
160℃-160℃ 0.5h
160℃-400℃ 25h
400℃-500℃ 4h
500℃-500℃ 2h
烧结要根据粉体的要求进行。
Claims (13)
1.一种陶瓷注射成型用粘结剂，包括以下组分：骨架粘结剂、润滑剂、增塑剂及表面活性剂，其特征在于按重量百分比计：50~65 wt%骨架粘结剂、20~24 wt%润滑剂、10%~15%增塑剂、5~25%表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷注射成型用粘结剂，其特征在于骨架粘结剂为聚苯乙烯、聚丙烯酸树脂、聚酯改性聚丙烯酸树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）中的一种或组合。
3.根据权利要求2所述的一种陶瓷注射成型用粘结剂，其特征在于聚苯乙烯的熔点为140℃-160℃。
4.根据权利要求2所述的一种陶瓷注射成型用粘结剂，其特征在于聚酯改性聚丙烯酸树脂由不饱和树脂和聚丙烯酸树脂聚合而成；不饱和树脂由苯酐、顺酐及多元醇反应生成；聚丙烯酸树脂由甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸乙酯（EA）和甲基丙烯酸异丁脂(iBMA)中三种单体共聚而成。
5.根据权利要求4所述的一种陶瓷注射成型用粘结剂，其特征在于聚丙烯酸树脂的重均分子量在70000-150000之间。
6.根据权利要求4所述的一种陶瓷注射成型用粘结剂，其特征在于聚酯改性聚丙烯酸树脂的重均分子量(MW)在90000-200000之间。
7.根据权利要求2所述的一种陶瓷注射成型用粘结剂，其特征在于聚丙烯酸树脂由苯乙烯（S）、甲基丙烯酸甲酯(MMA）、丙烯酸乙酯(EA)中的两种或三种组成。
8.根据权利要求7所述的一种陶瓷注射成型用粘结剂，其特征在于聚丙烯酸树脂的MW在60000-170000之间。
9.根据权利要求2所述的一种陶瓷注射成型用粘结剂，其特征在于EVA中醋酸乙烯（VA）的含量为20%-30%。
10.根据权利要求1所述的一种陶瓷注射成型用粘结剂，其特征在于润滑剂为石蜡、微晶石蜡、乙撑双硬脂酰胺（EBS蜡）中的两种或三种。
11.根据权利要求10所述的一种陶瓷注射成型用粘结剂，其特征在于石蜡为58号半精炼石蜡，微晶石蜡为70号微晶石蜡。
12.根据权利要求1所述的一种陶瓷注射成型用粘结剂，其特征在于增塑剂由邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、对苯二甲酸二辛酯（DTOP）中的一种或两种以上组成。
13.根据权利要求1所述的一种陶瓷注射成型用粘结剂，其特征在于表面活性剂由硬脂酸和硬质酰胺中的一种或两种。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180601 |
|
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