CN1490276A - 精密陶瓷零部件的材料配方及其注射成型制备方法 - Google Patents
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Abstract
精密陶瓷零部件的配方及其注射成型制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。本发明的材料配方含有有机物体系和陶瓷粉体，其中所述有机物体系为热塑性树脂、增塑剂和偶联剂，三者总量占10－20wt％，所述陶瓷粉体占80－90wt％，其中热塑性树脂和增塑剂之间比例为0.5～0.7∶0.3～0.6，偶联剂占陶瓷粉重量的0.5～1.5％。由于本发明将偶联剂与热塑性树脂和增塑剂共同使用，克服了陶瓷粉体与热塑性树脂相容性的问题，从而获得了分散性高，流动性好的注射喂料和强度高的成型坯体。本成型制备方法可成型各种复杂形状陶瓷零件，并可实现近净尺寸成型。所成型的制品尺寸控制精度高，成型的陶瓷部件表面平滑，外观好。成型过程机械化程度高，便于工业化批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷零部件的配方及其注射成型制备方法，尤其是涉及一种精密陶瓷零部件的配方及其注射成型制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。
背景技术
精密陶瓷，又称高技术陶瓷(如氧化铝、氧化锆、氮化硅、碳化硅等)，因具有高强度、高硬度、耐高温、耐磨损和抗腐蚀等一系列优良的力学性能和化学稳定性，因此在现代科学技术与工业领域(如航天、能源、信息电子、机械化工、生命科学等方面)应用的愈来愈多。比如氧化铝作为生物陶瓷制备成人造齿骨、氧化锆陶瓷用作光纤连接器插芯，氮化硅和碳化硅陶瓷用作发动机中涡轮转子、燃气轮机中的静叶片、航天飞机尾气喷管。上述这些材料多作为一种结构部件使用，具有各种不同形状，并要求尺寸精确。由于陶瓷材料硬度高，加工成本高，因此要求达到近净成型。
传统的干压和等静压成型只适合形状比较简单的陶瓷制品，很难制备形状复杂的陶瓷部件。目前使用较多的注浆成型和热压铸成型，虽可成型形状较复杂的陶瓷制品，但成型尺寸精度低，成型密度也较低，满足不了精密陶瓷零部件的要求。
陶瓷注射成型是将塑料注射成型方法与陶瓷工艺学相结合而发展起来的一种新的陶瓷成型方法。其原理和工艺过程是：首先将置于混炼机内热塑性树脂等有机物加热熔融，加入陶瓷粉共同混炼获得均匀的混合料称为喂料；此喂料在注射机内加热熔化，在一定温度和压力下(20～200MPa)射入温度较低的金属模具内，冷却后凝固成型即可得到形状复杂、尺寸精确的陶瓷坯体。然后采用加热或溶剂萃取化学方法将陶瓷坯体内有机物排除，即脱脂。脱脂后的陶瓷素坯经高温烧结即可得到致密的和尺寸精确的陶瓷部件。
陶瓷注射成型的关键是成型用有机物的配方设计，目前使用的有机物体系主要有石蜡基，聚乙二醇基和聚甲醛基三类。石蜡基有机体系注射成型坯体采用热脱脂，聚乙二醇有机体系采用溶剂脱脂，聚甲醛基体系采用催化脱脂。石蜡基体系因热脱脂工艺简单受到重视，已有专利和文献报导的石蜡基有机体系主要包括塑化剂石蜡，聚乙稀(PE)，聚丙稀(PP)，醋酸纤维素，丙稀酸树脂和润滑剂油酸，蜂蜡，硬脂酸，矿物油，植物油，硬脂酸锌，动物油中的一种或复合。
由于石蜡基体系中热塑性有机高分子及石蜡本身大多为非极性分子，陶瓷粉体为极性材料，两者相容性有一定差距，会导致混合料的均匀性和流动性变差，成型坯体的强度降低以及脱脂过程中缺陷形成。
发明内容
本发明的目的是提供一种精密陶瓷零部件的材料配方及其注射成型制备方法，通过在石蜡基有机物体系中引入不同类型的偶联剂从而彻底解决了有机高分子热塑性树脂及石蜡与陶瓷粉结合性和相容性差的问题，保证注射过程良好的流动性，成型产品的均匀性和高的成型坯体强度，从而可制备出高精度、高性能的各种陶瓷产品。
本发明提出的精密陶瓷零部件的材料配方，该材料配方含有有机物体系和陶瓷粉体，其特征在于：所述有机物体系为热塑性树脂、增塑剂和偶联剂；所述配方中热塑性树脂、增塑剂、偶联剂总量占10-20wt％，所述陶瓷粉体占80-90wt％，其中热塑性树脂和增塑剂之间比例为0.5～0.7∶0.3～0.6，偶联剂占陶瓷粉重量的0.5～1.5％。
在上述材料配方中，所述热塑性树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂、乙烯-醋酸乙烯脂共聚物中的一种或两种。
在上述材料配方中，所述增塑剂为石蜡、微晶石蜡、邻苯二甲酸二乙脂、邻苯二甲酸二丁脂中的一种或一种以上。
在上述材料配方中，所述偶联剂为硅烷、钛酸脂、锆酸脂、铝酸脂中的一种或一种以上。
本发明提出的一种精密陶瓷零部件的注射成型制备方法，其特征在于：所述制备方法依次为：
(1)将混炼机预热至120～200℃，将上述热塑性树脂中一种或两种一起放入混炼机熔融，然而把增塑剂和偶联剂加入到混炼机中，与熔融的热塑性树脂共混达到完全均匀熔体状态；
(2)将陶瓷粉加入步骤(1)的混合物中，混炼，混合料熔体从混炼机中取出冷却凝固，破碎，即得到注射成型用喂料；
(3)将注射成型机料筒内加热，将步骤(2)的喂料从料斗加入至料筒内，喂料受热后又转化变成粘性流动状态，在50～150MPa注射压力下，熔融喂料通过喷嘴射入金属模具，待冷却并凝固，即可脱模，得到所需陶瓷部件的坯体；
(4)采用热脱脂和埋粉技术，首先将步骤(3)成型的坯体放入陶瓷坩锅，同时将坯体埋入坩锅内刚玉砂或碳化硅砂中进行脱脂，脱脂温度550～800℃，升温速度为5～30℃/小时；
(5)将脱脂后的陶瓷素坯在高温下进行致密化烧结。
由于本发明将偶联剂与热塑性树脂和增塑剂共同使用，克服了陶瓷粉体与热塑性树脂相容性的问题，从而可获得分散性高，流动性好的注射喂料和强度高的成型坯体。本成型制备方法具有成型各种复杂形状陶瓷零件的能力，可实现近净尺寸成型。所成型的制品尺寸控制精度高(＜0.5％)，成型的陶瓷部件表面平滑，外观好。成型过程机械化程度高，便于工业化批量生产。
具体实施方式
本发明的技术方案是通过如下技术方案实现的：
1、配方设计
配方组成包括两大部分：有机物体系和陶瓷粉体。有机物体系主要包括热塑性树脂、增塑剂和偶联剂三类；本发明中热塑性树脂有聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚丁烯、聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲脂(PMMA)、乙烯-醋酸乙烯脂共聚物(EVA)；增塑剂有石蜡、微晶石蜡、邻苯二甲酸二乙脂(DEP)、邻苯二甲酸二丁脂(DBP)；偶联剂主要包括硅烷、钛酸脂、锆酸脂、铝酸脂。热塑性树脂、增塑剂、偶联剂总量占10-20wt％，而陶瓷粉占80-90％，其中热塑性树脂和增塑剂之间比例为0.5～0.7∶0.3～0.6，偶联剂占陶瓷粉重量的0.5～1.5％。
2、注射喂料准备
先将混炼机预热至120～200℃，将上述热塑性树脂中一种或两种一起放入混炼机熔融，然而把增塑剂和偶联剂加入到混炼机中，与熔融的热塑性树脂共混达到完全均匀熔体状态。再将陶瓷粉徐徐加入，同时混炼，加入的陶瓷粉与熔融有机物中的偶联剂分子发生偶合作用，通过偶联剂将有机物包覆在颗粒表面，达到均匀分散，形成无团聚的高分散的混合熔体。混合料熔体从混炼机中取出冷却凝固，破碎成小颗粒，即得到注射成型用喂料。
3、射出成型
注射成型机料筒内加热，温度在120～200℃，将喂料从料斗加入至料筒内，喂料受热后又转化变成粘性流动状态，在50～150MPa注射压力下，熔融喂料通过喷嘴射入金属模具，1～2分钟后完全冷却并凝固，即可脱模，得到所需陶瓷部件的坯体。
4、脱脂
采用热脱脂和埋粉技术。首先将成型的坯体放入陶瓷坩锅，同时将坯体埋入坩锅内刚玉砂或碳化硅砂中，埋粉的作用是避免陶瓷坯体受热产生变形和塌陷，同时有利于脱脂速度的控制。脱脂温度一般在550～800℃，升温速度为5～30℃/小时。
5、高温烧结
脱脂后陶瓷素坯密度为理论密度的50～60％，需在高温下进行致密化烧结。烧结制度(如温度、气氛、升温速度)依陶瓷材料和具体产品而异。高温烧结后密度可到达98％以上，陶瓷部件表面光滑平整，尺寸精度高。
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
实施例1：氧化铝陶瓷异形部件
氧化铝粉为高纯超细氧化铝粉，纯度为99.97％，平均粒径为0.5μm。热塑性树脂为聚乙烯(PE)，增塑剂为石蜡，偶联剂为铝酸脂。
41克聚乙烯(PE)、38克石蜡和12克铝酸脂一同加入到温度为160℃的混炼机内，熔融后混炼均匀，再将500克氧化铝粉徐徐加入混炼机，共混半小时，冷却，造粒，得到射出成型用喂料。该喂料加入注射机内，加热至140～180℃，于70MPa注射压力下进行射出成型，2分钟后脱模，获得完好的成型坯体。脱模后的坯体埋入刚玉砂中，在马弗炉内脱脂，升温15℃/小时，700℃保温1小时，得到无缺陷的素坯。脱脂后的陶瓷素坯于高温电阻炉内，空气气氛下，在1520℃下保温2小时。氧化铝陶瓷的致密度高达99.5％，良好的外观和表面平滑度。
实施例2：氧化锆陶瓷喷砂嘴
氧化锆粉为氧化钇稳定的Y-TZP粉，一次颗粒粒径为100nm左右，属于纳米级陶瓷粉。热塑性树脂为聚苯乙烯(PS)和聚甲基丙烯酸脂(PMMA)，增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂(DOP)，偶联剂为锆酸脂。
57克聚苯乙烯(PS)、25克聚甲基丙烯酸脂(PMMA)，20克邻苯二甲酸二辛脂(DOP)和10克锆酸脂一同加入到温度为180℃的混炼机内，熔融后混炼均匀，再将600克氧化铝粉徐徐加入混炼机，共混25分钟，冷却、造粒，得到射出成型用喂料。该喂料加入注射机内，加热至160～200℃，于60MPa注射压力下进行射出成型，3分钟后脱模，获得完好的成型坯体。脱模后的坯体埋入刚玉砂中，在马弗炉内脱脂，升温20℃/小时，600℃保温1小时，得到无缺陷的素坯。脱脂后的陶瓷素坯于高温电阻炉内，空气气氛下，在1550℃下保温2小时。氧化铝陶瓷的致密度高达99.2％，表面光洁和外观良好。
实施例3：氮化硅陶瓷涡轮转子
氮化硅陶瓷粉平均粒径为0.7μm，为了促进氮化硅致密化烧结，使用氧化钇和氧化铝为助烧剂。热塑性树脂为聚丙烯(PP)和乙烯-丙烯酸乙脂共聚物(EEA)，增塑剂为微晶石蜡，偶联剂为硅烷。
80克聚丙烯(PP)、48克乙烯-丙烯酸乙脂共聚物(EEA)加入到温度为160℃的混炼机内，熔融后加入78克微晶石蜡、15克硅烷，共同混炼均匀，再将900克氮化硅粉、50克氧化钇和50克氧化铝的混合粉加入混炼机，共混40分钟后冷却，造粒，得到射出成型用喂料。该喂料加入注射机内，加热至130～150℃，于110MPa注射压力下进行射出成型，3分钟后脱模，获得完好的成型坯体。脱模后的叶片坯体埋入碳化硅砂中，在氮气气氛炉内脱脂，升温5℃/小时，550℃保温2小时，得到无缺陷的素坯。脱脂后的陶瓷素坯于石墨电阻炉内，氮气气氛下埋粉烧结，在1740℃下保温2小时。氮化硅陶瓷的致密度高达98％，具有良好外观和表面光洁度。
实施例4：碳化硅晶须增韧氮化硅复相陶瓷叶片
碳化硅晶须为β-SiC，直径约1μm、长度约20μm；氮化硅粉平均粒径为0.7μm，为了促进致密化烧结，使用氧化钇和氧化铝为助烧剂。热塑性树脂为无规聚丙烯(APP)和乙烯-乙烷基丙烯酸树脂，增塑剂为邻苯二甲酸二丁脂。偶联剂为钛酸脂。
100克无规聚丙烯(APP)、75克乙烯-乙烷基丙烯酸树脂加入到温度为150℃的混炼机内，熔融后加入35克邻苯二甲酸二丁脂，18克钛酸脂共同混炼均匀，再将750克氮化硅粉、150克碳化硅晶须、50克氧化钇和50克氧化铝的混合粉加入混炼机，共混30分钟后冷却，造粒，得到射出成型用喂料。该喂料加入注射机内，加热至140～160℃，于130MPa注射压力下进行射出成型，3分钟后脱模，获得完好的成型坯体。脱模后的转子坯体埋入碳化硅砂中，在氮气气氛炉内脱脂，升温6℃/小时，650℃保温2小时，得到无缺陷的素坯。脱脂后的陶瓷素坯于石墨电阻炉内，氮气气氛下，在1740℃下保温2小时。氮化硅陶瓷的致密度高达98％，外观良好、无变形无缺陷。
Claims (5)
1、精密陶瓷零部件的材料配方，该材料配方含有有机物体系和陶瓷粉体，其特征在于：所述有机物体系为热塑性树脂、增塑剂和偶联剂；所述配方中热塑性树脂、增塑剂、偶联剂总量占10～20wt％，所述陶瓷粉体占80wt％～90wt％，其中热塑性树脂和增塑剂之间比例为0.5～0.7∶0.3～0.6，偶联剂占陶瓷粉重量的0.5％～1.5％。
2、按照权利要求1所述的精密陶瓷零部件的材料配方，其特征在于：所述热塑性树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂、乙烯-醋酸乙烯脂共聚物中的一种或两种。
3、按照权利要求1所述的精密陶瓷零部件的材料配方，其特征在于：所述增塑剂为石蜡、微晶石蜡、邻苯二甲酸二乙脂、邻苯二甲酸二丁脂中的一种或一种以上。
4、按照权利要求1所述的精密陶瓷零部件的材料配方，其特征在于：所述偶联剂为硅烷、钛酸脂、锆酸脂、铝酸脂中的一种或一种以上。
5、一种如权利要求1所述的精密陶瓷零部件的注射成型制备方法，其特征在于：所述制备方法依次为：
(1)将混炼机预热至120℃～200℃，将上述热塑性树脂中一种或两种一起放入混炼机熔融，然而把增塑剂和偶联剂加入到混炼机中，与熔融的热塑性树脂共混达到完全均匀熔体状态；
(2)将陶瓷粉加入步骤(1)的混合物中，混炼，混合料熔体从混炼机中取出冷却凝固，破碎，即得到注射成型用喂料；
(3)将注射成型机料筒内加热，将步骤(2)的喂料从料斗加入至料筒内，喂料受热后又转化变成粘性流动状态，在50MPa～150MPa注射压力下，熔融喂料通过喷嘴射入金属模具，待冷却并凝固，即可脱模，得到所需陶瓷部件的坯体；
(4)采用热脱脂和埋粉技术，首先将步骤(3)成型的坯体放入陶瓷坩锅，同时将坯体埋入坩锅内刚玉砂或碳化硅砂中进行脱脂，脱脂温度为550℃～800℃，升温速度为5℃/小时～30℃/小时；
(5)将脱脂后的陶瓷素坯在高温下进行致密化烧结。
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