CN110396299A - 一种粉末注射成型用粘结剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粉末注射成型用粘结剂，包含以下重量份的成分：石蜡30～70份、烯烃共聚物POE 20～60份。本发明的粘结剂，其喂料的注射成型喷嘴温度为110℃或以下，成型的胚件可采用溶剂脱蜡+热脱脂的二段式方法脱脂有效减少气体排放污染。并且克服了以往溶剂脱蜡型粘结剂喂料注射成型须在140～175℃较高的温度下进行，导致喂料中粘结剂组分易产生过热分解或降解影响产品质量的缺陷；既降低了工序能耗又提高了产品合格率和品质的稳定性。同时，本发明还公开了所述粘结剂的制备方法及应用。

Description

一种粉末注射成型用粘结剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末注射成型制程技术领域，具体涉及一种使用POE为组分的粉末注射成型用粘结剂及其制备方法。
背景技术
粉末注射成型(Power Injection Molding，简称PIM)技术具有一次成型复杂形状制品、产品尺寸精度高(无需机械加工或只需微量加工)、易于实现生产自动化和适合大批量生产和产品性能优异的特点，被国际上誉为＂当今最热门的零部件成型技术之一。PIM工艺过程包括：喂料制备→注射成型→脱脂→烧结→二次微加工→成品。其中，喂料由粘结剂与制品原料(金属或陶瓷粉末)混合而成。粘结剂的组成及特性决定了注射成型胚体的品质和脱脂的工艺方式。
目前，国内外相关公开专利或文献的粉末注射成型粘结剂实例中，PW+SA和PW+BW+SA(PW：石蜡、BW：蜂蜡、SA：硬脂酸)两种粘结剂混料和成型温度分别为70～100℃左右，脱脂方法是热脱脂。PW+EVA+SA(EVA：乙烯-乙酸乙酯共聚物)和PW+CW+EVA+SA(CW：巴西棕榈蜡)两种粘结剂混料和注射成型温度在120℃或以上，脱脂方法也只能使用热脱脂。热脱脂是使用加热的方法脱除粘结剂，其过程粘结剂在一定的温度下会受热分解并气化排放会导致空气环境污染，并且会或易导致成型胚件起泡、开裂、变形等问题。后来进一步改良，在粘结剂中添加或使用PE、PP、PS、PVB、PMMA、HDPE、POM等高分子组分，例如专利CN200910078580、CN201210211571、CN201610073165、CN201610425932、CN2016111146007、CN201710031918、CN201711380026，粘结剂中加入高分子聚合物提高了成型胚件的耐溶剂特性，有利于使用溶剂脱除胚件中粘结剂的石蜡组分，以减少热脱脂的排放污染，但会使粘结剂的喂料制备和注射成型温度提高到140～175℃或以上。其中，CN2016111146007和CN201710860817这两个专利所述的粘结剂具有成型胚体可以使用溶剂脱脂+热脱脂的方式脱除胚件成型的粘结剂、具有减少热脱脂排放物污染空气的优点，但其较高的混料和注射成型温度又相对增加了工序能耗，但同时也存在喂料制备和成型过程中粘结剂的某些组分易发生过热分解或降解的缺陷。
因此，开发既可以采用溶剂脱蜡减少排放污染环境成分，又可以在相对较低温度下(例如120℃以下)完成喂料制备和注射成型的新型粘结剂对行业和企业的可持续发展都有积极的意义。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服PIM行业溶剂脱脂型粘结剂喂料制备和注射成型温度较高，既增加成型能耗成本又易导致粘结剂组分过热分解或降解影响产品质量的缺陷，而提供一种粉末注射成型用粘结剂，所述粘结剂的喂料制备和成型温度均为110℃或以下，适用于氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷以及金属粉末的注射成型。并且，同时也为新型热塑性材料POE开拓了新的应用领域。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种粉末注射成型用粘结剂，包含以下重量份的成分：石蜡30～70份、烯烃共聚物POE 20～60份。
本发明所述粘结剂中，使用烯烃共聚物POE作为主要粘结和保形组分以保障成型胚件能在脱蜡溶剂中保持胚件形状，并能脱除其中的石蜡成分；使用石蜡作为粘结剂的辅助粘结组分，这个辅助粘结组分将在胚件成型后的溶剂脱蜡工序中被部分或完全脱除，以减少热脱脂排放污染。
优选地，所述的粉末注射成型用粘结剂，包含以下重量份的成分：石蜡35～65份、烯烃共聚物POE 25～55份。
优选地，所述烯烃共聚物POE为乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯-丁二烯共聚物、丙烯-乙烯-1-丁烯多元共聚物、乙烯-辛烯共聚物中的至少一种。
本发明烯烃共聚物POE具有以下优点：①杰出的低温抗冲击性和韧性；②卓越的熔接线强度和成型性；③优越的伸长率和弹性；④低比重和洁净；⑤极高的无机物填充性；⑥具有优异的耐汽油性能等。
同时，本发明烯烃共聚物POE不仅性能优异，而且价格相对便宜，因而是一种应用前景广阔的新型弹性体材料。但是，POE这种新型热塑性弹性体材料在目前已有的应用中存在的最大问题就是热变形温度较低(热变形温度＜80℃)，这大大限制了该材料的应用领域。以往的溶剂脱脂PIM粘结剂是在传统的石蜡基粘结剂基础上使用PE、PP、PS、HDPE等较高熔点的高分子聚合物作为保形或骨架材料替代部分石蜡，因而整个粘结剂体系的熔点(相对单纯石蜡的熔点)向高温度方向移动。也因此整个粘结剂体系的喂料制备和成型也需要较高的温度才能完成。
然而，本发明所述粘结剂正是利用POE的优点(优异的耐汽油性能、杰出的低温韧性和极高的无机物填充性)作为粘结剂的保形或骨架材料来配合使用溶剂脱蜡；同时也利用POE的“缺点”(热变形温度较低或熔点较低)，使整个粘结剂体系的熔点与传统石蜡粘结剂的熔点接近或差异较小以保持粘结剂的喂料制备和成型的温度不会太高。因此，所述粘结剂的粘结组分使用石蜡与POE的组合是所述粘结剂在较高粉末装载量下能在110℃或以下实现喂料制备和注射成型的必要条件。
优选地，所述的粉末注射成型用粘结剂，还包含1～10重量份的增塑剂。
更优选地，所述增塑剂为硬脂酸、油酸、脂肪酸甘油酯衍生物中的至少一种。
本发明所述粘结剂中使用的增塑剂，能有效改变喂料体系中熔融的粘结剂对制品原料粉末的颗粒的包裹性和亲和力，使制品原料的粉末颗粒在外力作用下易于均匀分散在熔融的粘结剂中，而成为流动性和成型性极好的、并且在110℃或以下就能注射成型的喂料。这也是所述粘结剂在较高粉末装载量下能在110℃或以下实现喂料制备和注射成型的充要条件。
更优选地，当所述增塑剂包含脂肪酸甘油酯衍生物时，所述脂肪酸甘油酯衍生物为月桂酸脂肪酸甘油酯、酒石酸脂肪酸甘油酯、柠檬酸脂肪酸甘油酯、乙酸脂肪酸甘油酯、棕榈酸脂肪酸甘油酯、乳酸脂肪酸甘油酯、琥珀酸脂肪酸甘油酯中的至少一种。
同时，本发明还提供一种所述粉末注射成型用粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将石蜡放入调合设备中搅拌升温至熔融后，加入烯烃共聚物POE继续搅拌升温至110℃，然后恒温搅拌直至石蜡和POE完全融合均匀；
(2)降温至90℃，继续加入增塑剂搅拌均匀并保温0.5～1小时；
(3)将调合好的粘结剂放入模具中制成方便使用的块状、冷凝、密封，即得所述粉末注射成型用粘结剂。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
①本发明所述粘结剂其PIM制程的混料、挤出制粒和注射成型工艺温度均在110℃或以内，有效降低了工序能耗，并且提高了冷流道模具成型的水口料的重复使用次数。
②本发明所述粘结剂克服了以往溶剂脱脂型粘结剂混料、挤出造粒和注射成型需在140～175℃进行，导致喂料中粘结剂组分易发生过热分解或降解影响产品质量的缺陷，提高了产品的合格率和品质的稳定性。
③本发明所述粘结剂成型胚件的粘结剂脱除工艺可采用有机溶剂脱蜡+热脱脂的二段式工艺进行，脱蜡溶剂可循环使用。有效地降低了单纯热脱脂排放造成的大气及环境污染，减排效果显著。
④本发明所述粘结剂使用烯烃共聚物POE作为粉末注射成型粘结剂主要粘结和保形组分的成功尝试，为新型热塑性材料POE开拓了新的用途或新的应用领域。
附图说明
图1为使用本发明所述粘结剂进行溶剂脱脂的粉末注射成型工艺流程图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明所述粉末注射成型用粘结剂，包含以下重量份的成分：石蜡30～70份、POE20～60份、增塑剂1～10份；
本发明所述粘结剂制备方法如下：
(1)按粘结剂配方比例分别称取粘结剂材料备用；
(2)先将石蜡放入调合设备中搅拌升温至熔融后，加入POE继续搅拌升温至110℃时恒温搅拌直至石蜡和POE完全融合均匀为止；
(3)降温至90℃加入增塑剂搅拌均匀并保温约0.5小时；
(4)将调合好的粘结剂放入模具中制成方便使用的块状。
(5)冷凝后密封备用。
本发明所述的粘结剂适用于氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷以及金属粉末的注射成型。现列举不同材料的具体实施例如下：
实施例1
注射成型：汽车氧传感器氧化铝管注射成型
具体制备过程如下，制备工艺流程如附图1所示：
①粘结剂制备：包括以下重量份的成分：石蜡65份、POE27份、酒石酸脂肪酸甘油酯5份、硬脂酸3份称量好所有粘结剂原料；再按照上述工艺方法制备粘结剂待用。
②喂料材料称量：分别称取所述粘结剂2.3kg、(参杂钇镁镧)D50-0.5μm氧化铝粉末15.0kg。
③喂料密炼制粒：先将氧化铝粉末放入烘箱加热至90℃/保温1小时。粘结剂放入密炼制粒一体机的密炼腔升温至90℃，然后将氧化铝粉末按1/2的量分4次加入熔融的粘结剂中密炼。第四次加入后计时密炼15～30分钟，然后开始制粒(得到喂料)。
④注射成型：将喂料加入注射机料桶，喷嘴温度为100℃注射成型，得到氧化铝管胚件。
⑤异辛烷溶剂脱蜡：将胚件整齐码放在专用多孔托盘上，放入溶剂脱脂设备內，设置脱脂温度20℃、脱脂时间8小时。门密闭后，启动设备。设备将自动按设置的脱脂温度及时间运行，脱除胚件中的石蜡部分。
⑥烧结(含热脱脂)：将干燥后的胚件码放在烧结托盘上放入烧结炉，按工艺要求设定升温曲线。1650℃保温2小时，自然降温至室温。
实施例2
注射成型：氧化锆手机背板注射成型
具体制备过程如下，制备工艺流程如附图1所示：
①粘结剂制备：包括以下重量份的成分：石蜡54份、POE38份、乙酸脂肪酸甘油酯4份、脂肪酸甘油酯棕榈酸酯2份、油酸2份分别称量好粘结剂材料；再按照实施例1的工艺方法制备粘结剂待用。
②喂料材料称量：分别称取所述粘结剂2.1kg、D50-0.4μm的3Y稳定氧化锆粉末18.9kg。
③喂料密炼制粒：将3Y氧化锆粉末放入烘箱加热至90℃/保温1小时。粘结剂放入密炼制粒一体机的密炼腔升温至100℃，然后将3Y氧化锆粉末按1/2的量分4次加入熔融的粘结剂中密炼。第四次加入后计时密炼20～40分钟，然后开始制粒(得到喂料)。
④注射成型：将喂料加入注射机料桶，喷嘴温度为110℃注射成型，得到氧化锆手机背板胚体件。
⑤正庚烷溶剂脱蜡：将胚件整齐码放在专用多孔托盘上，放入溶剂脱脂设备內，设置脱脂温度20℃、脱脂时间9小时。门密闭后，启动设备。设备将自动按设置的脱脂温度及时间运行，脱除胚件中的石蜡部分。
⑥烧结(含热脱脂)：将干燥后的胚件码放在烧结托盘上放入烧结炉内，按工艺要求设定升温曲线。1480℃保温2小时，自然降温至室温。
实施例3
注射成型：YT5硬质合金喷嘴
具体制备过程如下，制备工艺流程如附图1所示：
①粘结剂制备：包括以下重量份的成分：石蜡35份、POE55份、月桂酸脂肪酸甘油酯5份、硬脂酸5份分别称取粘结剂原料；再按照实施例1的工艺方法制备粘结剂待用。
②喂料材料称量：分别称取所述粘结剂1.5kg、平均粒径为1.5μm的YT5硬质合金粉末21kg
③喂料密炼制粒：先将YT5硬质合金粉末放入烘箱加热至90℃/保温1小时。粘结剂放入密炼制粒一体机的密炼腔升温至90℃，然后将YT5硬质合金粉末按1/2的量分4次加入熔融的粘结剂中密炼。第四次加入后计时密炼15～30分钟，然后开始制粒(得到喂料)。
④注射成型：将喂料加入注射机料桶，喷嘴温度为100℃注射成型，得到YT5硬质合金喷嘴胚件。
⑤溶剂汽油脱蜡：将胚件整齐码放在专用多孔托盘上，放入溶剂脱脂设备內，设置脱脂温度20℃、脱脂时间10小时。门密闭后，启动设备。设备将自动按设置的脱脂温度及时间运行，脱除胚件中的石蜡部分。又或者可以直接在烧结初期进行热脱脂脱除所有粘结剂成分。
⑥烧结(含热脱脂)：将干燥后的胚件码放在烧结托盘上放入真空烧结炉内，按工艺要求设定升温曲线。真空烧结：1450℃保温2小时，自然降温至室温。
实施例4
本实施例中除粘结剂中的各成分的含量不同外，其他均与实施例3相同，具体本实施例中所述粘结剂，包含以下重量份的成分：石蜡30份、POE60份、乳酸脂肪酸甘油酯5份、硬脂酸5份。
实施例5
本实施例中除粘结剂中的各成分的含量不同外，其他均与实施例1相同，具体本实施例中所述粘结剂，包含以下重量份的成分：石蜡70份、POE20份、琥珀酸脂肪酸甘油酯5份、硬脂酸5份。
现有技术中，本领域溶剂脱脂的温度一般为50～80℃，甚至更高，使用的溶剂一般为煤油，其循环使用时的蒸馏温度较高。而本发明溶剂脱脂时的温度与传统不同，本发明溶剂脱脂的温度为10～20℃，这一温度的选择有以下几点优势及考虑：①本发明粘结剂的喂料只需110℃或以下就能注射成型，故熔点相对会比较低。采用10～20℃的溶媒脱蜡更符合粘结剂的特征要求；②一般易挥发溶剂如汽油、溶剂汽油、正庚烷和异辛烷等的安全储存温度要求低于30℃。因此，采用10～20℃的溶媒进行脱蜡更符合安全性要求；③脱蜡后的溶媒循环工作时会通过蒸馏器分离蜡渣与溶媒，气化后的溶媒再经冷凝成液体重新进入脱蜡槽进行脱蜡(循环使用)。因而采用10～20℃的溶媒进行脱蜡，无需对冷凝后的溶媒再加热会减少能耗，更符合经济性需求。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种粉末注射成型用粘结剂，其特征在于，包含以下重量份的成分：石蜡30～70份、烯烃共聚物POE 20～60份。
2.如权利要求1所述的粉末注射成型用粘结剂，其特征在于，包含以下重量份的成分：石蜡35～65份、烯烃共聚物POE 25～55份。
3.如权利要求1所述的粉末注射成型用粘结剂，其特征在于，所述烯烃共聚物POE为乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯-丁二烯共聚物、丙烯-乙烯-1-丁烯多元共聚物、乙烯-辛烯共聚物中的至少一种。
4.如权利要求1～3任一项所述的粉末注射成型用粘结剂，其特征在于，还包含1～10重量份的增塑剂。
5.如权利要求4所述的粉末注射成型用粘结剂，其特征在于，所述增塑剂为硬脂酸、油酸、脂肪酸甘油酯衍生物中的至少一种。
6.如权利要求5所述的粉末注射成型用粘结剂，其特征在于，当所述增塑剂包含脂肪酸甘油酯衍生物时，所述脂肪酸甘油酯衍生物为月桂酸脂肪酸甘油酯、酒石酸脂肪酸甘油酯、柠檬酸脂肪酸甘油酯、乙酸脂肪酸甘油酯、棕榈酸脂肪酸甘油酯、乳酸脂肪酸甘油酯、琥珀酸脂肪酸甘油酯中的至少一种。
7.一种如权利要求1～6任一项所述粉末注射成型用粘结剂在氧化物陶瓷注射成型、非氧化物陶瓷注射成型、金属粉末注射成型中的应用。
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