CN103642253B - 一种粉末冶金成形用蜡基粘结剂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种粉末冶金成形用蜡基粘结剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种粉末冶金成形用蜡基粘结剂及其制备方法和应用，该粘结剂的质量组成为：60%～80%的固体石蜡、3%～10%的液体石蜡、1%～10%的萘、2%～9%的聚乙烯醋酸乙烯酯、4%~15%的聚烯烃、1%～10%的硬脂酸。该粘结剂各成分相容性好、流变性能佳、溶剂脱脂率高、收缩特性适中、脱脂坯缺陷少、保形性好；该粘结剂还具有清洁、低残留，污染小等特点。
Description
技术领域
本发明属于粘结剂领域，涉及一种粉末冶金成形用蜡基粘结剂及其制备方法和应用，进一步涉及一种以氢化钛粉末或/和钛合金粉末为主体的粉末模压或注射成形用粘结剂。
背景技术
氢化钛粉末或者/和钛合金粉末模压或注射成形是近年来倍受国内外关注的钛产品制造技术热点之一，不仅可制造高质量净成形或者近净成形复杂零件，而且能有效克服钛产品制造中难加工和加工余量大的问题，推动廉价钛产品生产的发展。粘结剂是氢化钛粉末或者/和钛合金粉末模压或注射成形的核心，在金属粉末模压、注射成形中具有两个基本功能：增加粉末的成形性和维持产品形状。粘结剂设计与喂料的混炼、坯样的模压或注射成形与脱脂等工序紧密相连,对成形坯的质量、脱脂效率、烧结行为及产品尺寸精度与性能等有很大的影响。由于钛化学活性高、力学性能对间隙型杂质元素的含量十分敏感，因此，研发高效、清洁粘结剂是保证通过粉末模压或注射成形技术获得高性能钛制品的前提条件，也是氢化钛粉末或者/和钛合金粉末模压或注射成形的技术核心。
氢化钛粉末或者/和钛合金粉末模压或注射成形对粘结剂要求严格，主要包括以下方面：1)粘度低、流动性好，能够与粉末均匀混合、保证喂料具有优秀的流变性能；2)加入量小；3)能够在较低的温度下实现高效脱脂，脱脂坯既不发生变形，又使脱脂残留物污染尽量少。
目前，氢化钛粉末或者/和钛合金粉末模压或注射成形所用的粘结剂主要有催化脱脂型的粘结剂和热塑性粘结剂。催化脱脂型的粘结剂是德国BASF公司的专利产品，价格昂贵，对相关设备要求很高。热塑性粘结剂以蜡基粘结剂为代表，粘度较低、流动性好、与金属粉末相容性好、装载量高，在众多的粘结剂体系中具有强的竞争力。但传统的热塑性粘结剂在氢化钛粉末或者/和钛合金粉末注射成形中也存在比较明显的不足：1)聚合物含量偏高，影响粉末装载量；2)在热脱脂过程中由于聚合物含量高，容易造成碳、氧残留杂质对制品的脏化，显著降低钛烧结件的力学性能；尤其是韧性和塑性；3)脱脂效率偏低，易产生缺陷。特别是为了减少热脱脂中来自聚合物石的残留杂质而提高石蜡的含量时，脱脂效率低、时间长和坯样易产生缩孔、凹陷和变形等缺陷。
从以上综述可以看出，目前氢化钛粉末或者/和钛合金粉末模压或注射成形所用粘结剂仍然存在一定的不足，开发出高效(即加入量小、脱脂效率高)、清洁(即残留有害碳、氧杂质少)而且收缩特性适中(即不易引起缩孔、凹陷和变形等缺陷)的蜡基粘结剂体系十分必要。
发明内容
本发明要解决的问题是，针对钛活性高、易脏化等特点，以减少杂质污染、降低粘接剂加入量、提高脱脂效率为出发点，对传统蜡基粘结剂进行改性，一种粉末冶金成形用蜡基粘结剂及其制备方法和应用，该粘结剂要求其具有组分相容性好、流变性能佳、装载量高、收缩特性适中、脱除效率高和对钛污染小等特点。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种粉末冶金成形用蜡基粘结剂，按质量百分含量计，由以下成分组成：
固体石蜡：60%-80%，
液体石蜡：3%-10%，
萘：1%-10%，
聚乙烯醋酸乙烯酯：2%-9%，
聚烯烃:4%-15%,
硬脂酸：2%-10%；
且各成分的质量百分含量之和为100%。
所述蜡基粘结剂，按质量百分含量计，优选由以下成分组成：
固体石蜡：63%-77%，
液体石蜡：5%-7%，
萘：3%-8%，
聚乙烯醋酸乙烯酯：4%-7%，
聚烯烃:5%-13.5%,
硬脂酸：5%-6%；
且各成分的质量百分含量之和为100%。
所述聚烯烃优选选自聚丙烯或聚乙烯中的一种或两种。
所述蜡基粘结剂的制备方法优选为，首先对捏合机预热至90℃-110℃后加入固态石蜡，固体石蜡熔化后加入聚乙烯醋酸乙烯酯、聚烯烃，然后继续升温至160℃-170℃，使得聚乙烯醋酸乙烯酯、聚烯烃熔化；再调整捏合机温度至135℃-145℃，混炼20-30min使其混合均匀，最后将捏合机温度调整到100℃-115℃，加入萘和液体石蜡，继续搅拌混炼10~15分钟即可。
本发明还提供了所述蜡基粘结剂在粉末冶金成形中的应用。
所述粉末冶金成形是以氢化钛或/和钛合金粉末为主体的粉末模压或注射成形。
下面对本发明做进一步的解释和说明：
所述粉末成形优选为以氢化钛或/和钛合金粉末为主体的粉末模压或注射成形，是氢化钛粉末或者/和钛合金粉末的模压或注射成形。
该粘结剂的高低熔点组元均由多组分构成。在低熔点组元设计上注重组分收缩特性搭配、在有机溶剂中的溶解速度差异分布和低温脱除；在高熔点组元设计上注重组分分解温度的阶梯分布和低的残碳、残氧量。低熔点组元以石蜡为主体，添加了用以改善凝固特性的液体石蜡和提高溶剂脱脂率和脱脂速率的脱脂助剂萘；高熔点组元选择聚乙烯醋酸乙烯酯和聚烯烃，二者的分解温度存在差异，有利于分步脱除，同时满足坯样保形性的需要，并且二者相对于其它高分子聚烯烃具有分解后的残氧、残碳量少的优点，有利于减少粘结剂对脱脂坯产生脏化；最后加入硬脂酸作为表面活性剂，在粘结剂和粉末颗粒之间起桥接作用以防止两相分离,保证喂料混料均匀。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1、粘结剂各成分相容性好，能够与氢化钛粉末或/和钛粉末实行良好混合。
2、流变性能佳，可为牛顿型或者假牛顿型流体。例如，在160℃下注射时，如剪切速率γ=1250s-1，粘度可达η=0.02625Pa.s,粘流活化能E=29.05kJ.mol-1，粘度低且粘度对注射温度和剪切速率的变化不敏感，有利于粉末模压或注射成形，也不会出现粉末偏聚以及粘结剂与粉末两相分离的现象。
3、溶剂脱脂率高。添加了溶剂脱脂助剂萘后，能大大提高溶剂脱脂率和脱脂速率，50℃下使用正庚烷溶剂脱脂，3小时脱脂率达到72.01%，6小时时高达79.21%，与传统蜡基粘结剂相比，相同工艺条件下脱脂率可提高20%~30%，脱脂坯缺陷少、保形性好。
4、清洁、低残留。粘结剂中高聚物总含量仅为7%～15%，在保证注射坯样强度的前提下，能有效地将热分解残留物对钛坯样的污染控制在可允许的范围内。如采用溶剂-热二步脱脂法脱脂后，与原料氢化钛粉末相比，C只增加0.05%左右，而O、N含量可降低0.10%以上。
5、粉末装载量高。例如，氢化钛原料粉末平均粒径为10μm时，使用本发明的粘结剂，粉末装载量可达到70%。
具体实施方式
设计一个U8（83）均匀实验对粘结剂成分配比设计进行摸索，在此基础上再设计不同成分配比的粘结剂进行对比实验。首先对粘结剂组元开展相容性计算，判断其理论可行性，然后将粘结剂各组元按照设计成分在自制的混合装置中进行共混，接着开展热分析，检验工艺相容性，并在粘结剂流变特性检测和溶剂脱脂、热脱脂的基础上经过分析对比确定出优化的粘结剂配方。
实施例1：
粘结剂配方为：按质量百分含量计算，77%石蜡，5%液体石蜡，3%萘，4%聚乙烯醋酸乙烯酯，5%聚丙烯，6%硬脂酸。
制备方法：首先对捏合机加热，待温度升至100℃左右时加入固态石蜡，固体石蜡熔化后加入聚乙烯醋酸乙烯酯和聚丙烯，然后继续升温至165℃左右，通过捏合机搅拌叶片的不断混合，使得聚乙烯醋酸乙烯酯和聚丙烯熔化；之后调整捏合机温度至140℃左右，混炼20-30min使其混合均匀，最后将捏合机温度再次调整到110℃左右，加入全部萘和液体石蜡，经捏合机10~15分钟的继续搅拌混炼后即可。
实施例2：
粘结剂配方为：按质量百分含量计算，63wt%石蜡，7wt%液体石蜡，8%萘，3.5wt%聚乙烯醋酸乙烯酯，3.5%聚丙烯，10wt%低密度聚乙烯，5wt%硬脂酸。制备方法同实施例1。
对比例1：常规石蜡基粘结剂：按质量百分含量计算，73%固体石蜡，21%高密度聚乙烯，6%硬脂酸。
常规石蜡基粘结剂的混炼制备工艺过程如下：首先对捏合机加热，待温度升至100℃左右时加入固态石蜡的50%左右，石蜡熔化后接着加入聚乙烯，然后继续升温至165℃左右，通过捏合机搅拌叶片的不断混合，使得高密度聚乙烯熔化；之后调整捏合机温度至140℃左右，加入剩余的固体石蜡和硬脂酸，继续混合约30分钟后即可获得成分均匀的合格成形剂。冷却至常温，并破碎成粉，即可。
实施例3氢化钛粉末注射成形
原料氢化钛粉末特性：D50=10.13μm，松装密度1.86g/cm3，振实密度2.37g/cm3，纯度>99.1%。
使用常规石蜡基粘结剂(质量百分含量组成为：73%石蜡，21%高密度聚乙烯，6%硬脂酸，对比例1)作为粘结剂时，氢化钛粉末的装载量为57vol.%。
使用本发明的粘结剂(77%石蜡，5%液体石蜡，3%萘，4%聚乙烯醋酸乙烯酯，5%聚丙烯，6%硬脂酸，实施例1)作为粘结剂时，氢化钛粉末的装载量达到70vol.%。在溶剂脱脂过程中的检测结果显示，与常规石蜡基粘结剂相比，相同工艺条件下粘结剂的脱脂率提高20%~30%。
使用本发明的粘结剂时采用(溶剂脱脂+热脱脂)二步脱脂技术后脱脂坯与原料粉末的杂质含量改变如下表1。表中检测数据清楚说明，使用本发明的粘接剂时仅含碳量略微提高，而氧和氮含量均下降；这除了与氢化钛粉末本身在热脱脂过程中会析氢引起氧、氮含量降低以外，也证明了本发明的粘结剂的清洁低污染。
表1C、O和N含量检测结果
实施例4：(钛+钼)混合粉末注射成形
表2原料粉末特性
表3使用常规石蜡基粘结剂（对比例1）时获得的注射喂料的特性
使用本发明的粘结剂（63wt%石蜡，7wt%液体石蜡，8%萘，3.5wt%聚乙烯醋酸乙烯酯，3.5%聚丙烯，10wt%低密度聚乙烯，5wt%硬脂酸，实施例2）时获得的注射喂料的特性如下表4：
表4使用本发明的粘结剂时获得的注射喂料的特性
在上述表4中，注射喂料的αstv值越大，在加热流态条件下的流体流变性能越好。因此，本发明的粘结剂的不仅装载量高，粘度低，而且αstv值明显高于传统的粘结剂，其综合流变性能更好。
表5为在使用不同粘结剂的条件下通过注射成形技术制备的Ti-12Mo合金的性能数据(烧结温度：1400℃)。可以发现，使用粘结剂时合金力学性能获得改善。
表5在使用不同粘结剂的条件下制备的的Ti-12Mo合金的性能
Claims (6)
1.一种粉末冶金成形用蜡基粘结剂，其特征是，按质量百分含量计，由以下成分组成：
固体石蜡：60%-80%，
液体石蜡：3%-10%，
萘：1%-10%，
聚乙烯醋酸乙烯酯：2%-9%，
聚烯烃:4%-15%,
硬脂酸：2%-10%；
且各成分的质量百分含量之和为100%。
2.根据权利要求1所述粉末冶金成形用蜡基粘结剂，其特征是，按质量百分含量计，由以下成分组成：
固体石蜡：63%-77%，
液体石蜡：5%-7%，
萘：3%-8%，
聚乙烯醋酸乙烯酯：4%-7%，
聚烯烃:5%-13.5%,
硬脂酸：5%-6%；
且各成分的质量百分含量之和为100%。
3.权利要求1或2所述粉末冶金成形用蜡基粘结剂，其特征是，所述聚烯烃选自聚丙烯或聚乙烯中的一种或两种。
4.权利要求1或2所述粉末冶金成形用蜡基粘结剂的制备方法，其特征是，首先对捏合机预热至90℃-110℃后加入固态石蜡，固体石蜡熔化后加入聚乙烯醋酸乙烯酯、聚烯烃，然后继续升温至160℃-170℃，使得聚乙烯醋酸乙烯酯、聚烯烃熔化；再调整捏合机温度至135℃-145℃，混炼20-30min使其混合均匀，最后将捏合机温度调整到100℃-115℃，加入萘和液体石蜡，继续搅拌混炼10~15分钟即可。
5.权利要求1或2所述蜡基粘结剂在粉末冶金成形中的应用。
6.根据权利要求5所述应用，其特征是，所述粉末冶金成形是以氢化钛粉末或/和钛合金粉末为主体的粉末模压或注射成形。
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