CN107571472B - 有机-无机纳米粉体梯度复合耐磨外壳制造方法及其应用 - Google Patents
有机-无机纳米粉体梯度复合耐磨外壳制造方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种有机‑无机纳米粉体梯度复合耐磨外壳的制造方法及其应用。该制造方法是在注塑时用外加急冷急热源多次快速冷热循环处理待固化的外壳坯体，利用无机纳米粉体与有机高分子材料冷热场下迁移速率不同，使无机纳米粉体梯度化的分布在靠近外壳表层一侧，提高外壳的表面耐磨性能，解决了现有技术中单独氧化陶瓷烧结外壳抗摔性能不佳的问题和聚氨酯与无机碳化硅粉末混合制备的外壳耐磨性能并未明显解决的问题，可以用与表壳、手机外壳(背板)、中框等3C消费类电子的结构件的制备。另外一方面在制备过程无高温脱脂烧结等过程，减少了有机物分解排放，不仅环保，而且节能。
Description
技术领域
本发明涉及结构件制备领域，具体涉及消费电子外壳结构件制备领域，特别涉及一种有机-无机纳米粉体梯度复合耐磨外壳的制造方法及其应用。
背景技术
随着手机等消费电子的迅猛发展，消费电子的外壳(背板)等结构件取得了长足的进步，也遇到新的问题。特别是未来5G时代对消费电子外壳(背板)的材质提出了更苛刻的要求。传统金属由于其屏蔽效果，对天线设计带来巨大的挑战，其将不能用于5G外壳(背板)的制造，而塑料其先天的低强度、不耐磨限制了其在大尺英寸屏幕、超薄领域的应用，另外随着消费审美的提高，传统单一的金属外壳和塑料材质的外壳(背板)也将难以打动消费者。
申请号为201510940002.3的专利中报道采用氧化锆粉体与粘结剂密炼注射成型后烧结的方法制备消费类电子领域的手机外壳，该方案利用了ZrO2陶瓷具有良好的硬度、高抗磨性，但是制备手机外壳也有以下缺点：1)陶瓷属于脆性材料，就ZrO2增韧陶瓷断裂韧性也远远低于金属和塑料，耐摔性能难以通过大屏电子的耐摔性能测试；2)ZrO2陶瓷的密度高达6.1g/cm3，手机外壳等大屏的制件偏重，不利于消费类电子的轻薄化发展。
另一方面申请号为201510940002.3的专利指出采用PC与无机碳化硅粉体混合的方式制备耐磨的手机外壳，该方案可以提高PC树脂的耐磨性能。但其采用单一的混合原料导致为了达到结构件的耐摔性和材料本身有机物与无机粉体之间的结合强度，加入的碳化硅粉仅为10～40份，耐磨性也主要以有机PC材料承担，耐磨性能的提高有限；另外该技术方案中未公开制备方法，导致根据现有技术实施困难。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种有机-无机纳米粉体梯度复合耐磨外壳的制造方法及其应用。该方案在注塑时用外加急冷急热源多次冷热循环处理待固化的外壳坯体，利用无机纳米粉体与有机高分子材料冷热场下迁移速率不同，使无机纳米粉体梯度化的分布在靠近外壳表层一侧，提高外壳坯体表面的耐磨性能。该方案解决了现有技术中单独氧化陶瓷外壳抗摔性能不佳的问题和PC与无机碳化硅粉混合制备的外壳耐磨性能并未明显提高的问题。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：一种有机-无机纳米粉体梯度复合耐磨外壳的制造方法，包括以下步骤：
a)使用表面改性剂将无机纳米粉体表面改性处理；
b)将步骤a)得到的无机纳米粉体与有机高分子在密炼机中高温负压下密炼得到喂料；
c)将经步骤b)的喂料在模具模腔负压下注射成型外壳坯体，成型过程使用快速冷热交替的方式对待固化的外壳坯体处理，使无机纳米粉体迁移到外壳坯体外表面形成致密的耐磨层；
d)将步骤c)中得到的外壳坯体机加工处理。
优选的，步骤c)中的快速冷热交替的冷热速率为100℃/min～300℃/min，冷热交替循环次数为3次～10次。
优选的，步骤c)中的快速冷热交替的冷热速率为150℃/min～200℃/min，冷热交替循环次数为3次～5次。
优选的，步骤a)中的表面改性剂占无机纳米粉体质量百分比为0.5％～2.0％；
其中表面改性剂为硬脂酸、硬脂酸铵、硅烷偶联剂中一种或两种组合，硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种组合。
优选的，步骤a)中的无机纳米粉体为氧化硅、氧化铝和氧化锆中一种或者几种组合；
其中氧化硅的D50为20nm～200nm、氧化铝的D50为50nm～400nm和氧化锆D50为30nm～200nm。
优选的，步骤b)中的无机纳米粉体的重量百分比为50％～85％，有机高分子的重量百分比为15％～50％；
其中有机高分子为聚苯硫醚、聚甲基丙烯酸甲酯和聚碳酸酯中的一种。
优选的，步骤b)中的无机纳米粉体的重量百分比为70％～85％，有机高分子的重量百分比为15％～30％。
优选的，步骤b)密炼温度为180℃～320℃，负压为-0.05MPa～-0.08MPa，密炼时间为1h～4h。
优选的，步骤b)注塑温度为190℃～330℃，注射负压为-0.07MPa～-0.09MPa。
一种手机外壳，在于使用上述有机-无机纳米粉体梯度复合耐磨外壳的制造方法方案制备。
本发明的有益效果：本发明公开了一种有机-无机纳米粉体梯度复合耐磨外壳的制造方法及其应用。该方法在注塑时用外加急冷急热源多次急冷急热循环处理待固化的外壳坯体，利用无机纳米粉体与有机高分子材料冷热场下迁移速率不同，使无机纳米粉体梯度化的分布在靠近外壳表层一侧，提高外壳坯体表面的耐磨性能，在制备过程未使用高温脱脂烧结等工艺，减少了有机物分解排放，不仅环保，而且节能。进一步的是密炼机负压状态减少了空气和分解的有机物气体夹杂在喂料中，提高喂料流变性，注射前将模具模腔负压状态减少了注塑毛坯件中气孔等显微缺陷，提高注塑毛坯密度；更进一步的是优选表面改性剂及改性工艺、有机高分子和无机纳米粉体提高了喂料的综合性能，使注射成型的外壳结构件耐磨轻巧抗摔，适用于表壳、手机外壳(背板)、中框等3C消费类电子的结构件的制备。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1有机-无机纳米粉体梯度复合耐磨外壳的制造方法示意图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述，其中所用到原料和设备均为市售，没有特别要求。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
有机-无机纳米粉体梯度复合耐磨外壳的制造方法，按以下步骤制备：
步骤a)：
使用表面改性剂将无机纳米粉体表面改性处理。在本实施例中优选的表面改性剂占无机纳米粉体质量百分比为0.5％～2.0％，其中表面改性剂为硬脂酸、硬脂酸铵、硅烷偶联剂中一种或两种组合，硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中一种或两种组合。
在本实施例中优选的无机纳米粉体为氧化硅、氧化铝和氧化锆中一种或者几种组合，其中氧化硅的D50为20nm～200nm、氧化铝的D50为50nm～400nm和氧化锆D50为30nm～200nm。
步骤b)：
将步骤a)得到的无机纳米粉体与有机高分子在密炼机中高温负压下密炼得到喂料；在本实施例中密炼温度为180℃～320℃，密炼机在密炼时腔体内的负压为-0.05MPa～-0.08MPa，密炼时间为1h～4h。之所以选择负压在此范围是由于一方面低的负压不能达到喂料排气的效果，而高的负压会导致有机高分子材料分解速率加快，不利于喂料的密炼和后续的注射成型。
在本实施例中无机纳米粉体的重量百分比为50％～85％，有机高分子的重量百分比为15％～50％；其中有机高分子为聚苯硫醚、聚甲基丙烯酸甲酯和聚碳酸酯中的一种。
在本实施例中进一步优选的无机纳米粉体的重量百分比为70％～85％，有机高分子的重量百分比为15％～30％。
步骤c)：
将经步骤b)得到喂料在模具模腔负压下注射成型外壳坯体，成型过程使用快速冷热交替的方式对待固化的外壳坯体处理，使无机纳米粉体迁移到外壳坯体外表面形成致密的耐磨层；在本实施例中注塑温度为190℃～330℃，注塑前模腔负压为-0.07MPa～-0.09MPa。
在本实施例中快速冷热交替的冷热速率为100℃/min～300℃/min，冷热交替循环次数为3次～10次。
在本实施例中优选的快速冷热交替的冷热速率为150℃/min～200℃/min，冷热交替循环次数为3次～5次。
d)将步骤c)中得到的外壳坯体在CNC机床上将加工余量切削，然后在磨抛机上打磨抛光得到有机-无机纳米粉体梯度复合的抗摔耐磨外壳结构件。
一种手机外壳，在于使用上述有机-无机纳米粉体梯度复合耐磨外壳的制造方法方案制备得到。
以下是本发明的实施例：
实施例1
称取200g硬脂酸加入带有氧化锆球的搅拌磨中，再加入4kg乙醇，然后称取10kg中值粒径D50为20nm的氧化硅加入搅拌磨中搅拌2h后在烘箱中烘干得到硬脂酸改性的氧化硅粉。
称取10kg聚苯硫醚(50％)加入密炼机中升温至315℃使其融化后称取10kg改性的氧化硅粉分多次加入密炼机中，然后闭合密炼机抽真空至-0.05MPa在320℃密炼1h后降温出料并将其粉碎得到喂料。
将喂料装入注塑机的料斗内，将1.49英寸表壳模具模腔抽至-0.07MPa，设定注塑机料桶温度为330℃，注塑压力为150MPa注塑，使熔融的喂料高速注入模腔中，用模温机控制以300℃/min降温速率将模腔温度降低至150℃后再以300℃/min升温速率升温至320℃然后再降温，如此往复循环10次后冷却至40℃得到表壳毛坯，然后将表壳毛坯在CNC机床上加工掉余量之后再在磨抛机上抛光即得到耐磨表壳。
遵照国标GB-3960-83的试样要求按上述工艺条件制备摩擦样品，按国标GB/T16421-1996要求使用上述工艺制备抗拉强度样品，并分别按国标要求测试，抗拉强度为76MPa，磨损率为1.15×10-3mm3/N.m。按同样的工艺条件制备聚苯硫醚磨损样品和抗拉强度样品并测试，磨损率为4.61×10-3mm3/N.m，抗拉强度为78MPa。结果表明上述工艺方案制备的结构件的抗拉强度略有降低，但抗磨损能力显著改善。
实施例2
称取25g硬脂酸，25g硬脂酸铵，将称取的硬脂酸和硬脂酸铵加入带有氧化锆球的搅拌磨中，再加入4kg乙醇，然后称取10kg中值粒径D50为200nm的氧化硅加入搅拌磨中搅拌3h后在烘箱中烘干得到硬脂酸和硬脂酸铵混合改性的氧化硅粉。
称取1.76kg聚苯硫醚加入密炼机中升温至315℃使其融化后称取10kg改性的氧化硅粉分多次加入密炼机中，然后闭合密炼机抽真空至-0.08MPa在315℃密炼4h后降温出料并将其粉碎得到喂料。
将喂料加入注塑机的料斗内，将1.52英寸表壳模具的模腔抽至-0.09MPa，设定注塑机料桶温度为330℃，注塑压力为200MPa注塑，使熔融的喂料高速注入模腔中，用模温机控制以100℃/min降温速率将模腔温度降低至150℃后再以100℃/min升温速率升温至320℃然后再降温，如此往复循环3次后冷却至40℃得到表壳毛坯，然后将表壳毛坯在CNC机床上加工掉余量之后再在磨抛机上抛光即得到耐磨表壳。
遵照国标GB-3960-83的试样要求按上述工艺条件制备摩擦样品，按国标GB/T16421-1996要求使用上述工艺制备抗拉强度样品，并分别按国标要求测试，抗拉强度为59MPa，磨损率为0.69×10-3mm3/N.m。按同样的工艺条件制备聚苯硫醚磨损样品和抗拉强度样品并测试，磨损率为4.66×10-3mm3/N.m，抗拉强度为77MPa。
实施例3
称取γ―氨丙基三乙氧基硅烷50g，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷50g，将称取的γ―氨丙基三乙氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入带有氧化锆球的搅拌磨中，再加入4kg乙醇，然后称取10kg中值粒径D50为50nm的氧化铝粉体加入搅拌磨中搅拌3h后在烘箱中烘干得到改性的氧化铝粉体。
称取4.29kg聚甲基丙烯酸甲酯加入密炼机中升温至175℃使其融化后称取10kg改性的氧化铝粉分为多次加入密炼机中，然后闭合密炼机抽真空至-0.06MPa在180℃密炼2h后降温出料并将其粉碎得到喂料。
将喂料装入注塑机的料斗内，将5英寸手机外壳模具模腔抽至-0.07MPa，设定注塑机料桶温度为190℃，注塑压力为160MPa注塑，使熔融的喂料高速注入模腔中，用模温机控制以200℃/min降温速率将模腔温度降低至80℃后再以200℃/min升温速率升温至180℃然后再降温，如此往复循环5次后冷却至40℃得到手机毛坯，然后将手机毛坯在CNC机床上加工掉余量之后再在磨抛机上抛光即得到耐磨手机外壳。
遵照国标GB-3960-83的试样要求按上述工艺条件制备摩擦样品，按国标GB/T16421-1996要求使用上述工艺制备抗拉强度样品，并分别按国标要求测试，抗拉强度为68MPa，磨损率为0.65×10-3mm3/N.m。按同样的工艺条件制备聚甲基丙烯酸甲酯磨损样品和抗拉强度样品并测试，磨损率为4.60×10-3mm3/N.m，抗拉强度为73MPa。
实施例4
称取γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷50g加入带有氧化锆球的搅拌磨中，再加入4kg乙醇，然后称取10kg中值粒径D50为400nm的氧化铝粉体加入搅拌磨中搅拌2h后在烘箱中烘干得到改性的氧化铝粉体。
称取2.5kg聚碳酸酯加入密炼机中升温至245℃使其融化后称取10kg改性的氧化铝粉，分多次加入密炼机中，闭合密炼机抽真空至-0.07MPa在250℃密炼3h后降温出料并将其粉碎得到喂料。
将喂料装入注塑机的料斗内，将5.5英寸手机外壳模具模腔抽至-0.08MPa，设定注塑机料桶温度为260℃，注塑压力为180MPa注塑，使熔融的喂料高速注入模腔中，用模温机控制以150℃/min降温速率将模腔温度降低至150℃后再以150℃/min升温速率升温至250℃然后再降温，如此往复循环4次后冷却至40℃得到手机毛坯，然后将手机毛坯在CNC机床上加工掉余量之后再在磨抛机上抛光即得到耐磨手机外壳。
遵照国标GB-3960-83的试样要求按上述工艺条件制备摩擦样品，按国标GB/T16421-1996要求使用上述工艺制备抗拉强度样品，并分别按国标要求测试，抗拉强度为61MPa，磨损率为0.56×10-3mm3/N.m。按同样的工艺条件制备聚碳酸酯磨损样品和抗拉强度样品并测试，磨损率为2.50×10-3mm3/N.m，抗拉强度为65MPa。
实施例5
称取γ―氨丙基三乙氧基硅烷150g，加入带有氧化锆球的搅拌磨中，再加入4kg乙醇，然后称取10kg中值粒径D50为30nm的氧化锆粉体加入搅拌磨中搅拌1.5h后在烘箱中烘干得到改性的氧化锆粉体。
称取6.67kg聚碳酸酯加入密炼机中升温至245℃使其融化后称取10kg改性的氧化锆粉体分多次加入密炼机中，然后闭合密炼机抽真空至-0.06MPa在250℃密炼2h后降温出料并将其粉碎得到喂料。
将喂料装入注塑机的料斗内，将5英寸手机外壳模具模腔抽至-0.08MPa，设定注塑机料桶温度为260℃，注塑压力为170MPa注塑，使熔融的喂料高速注入模腔中，用模温机控制以250℃/min降温速率将模腔温度降低至150℃后再以250℃/min升温速率升温至260℃然后再降温，如此往复循环7次后冷却至40℃得到手机毛坯，然后将手机毛坯在CNC机床上加工掉余量之后在磨抛机上抛光即得到耐磨手机外壳。
遵照国标GB-3960-83的试样要求按上述工艺条件制备摩擦样品，按国标GB/T16421-1996要求使用上述工艺制备抗拉强度样品，并分别按国标要求测试，抗拉强度为64MPa，磨损率为0.7×10-3mm3/N.m。按同样的工艺条件制备聚甲基丙烯酸甲酯磨损样品和抗拉强度样品并测试，磨损率为2.51×10-3mm3/N.m，抗拉强度为65MPa。
实施例6
称取γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷70g，加入带有氧化锆球的搅拌磨中，再加入4kg乙醇，然后称取10kg中值粒径D50为200nm的氧化锆粉体加入搅拌磨中搅拌2h后在烘箱中烘干得到改性的氧化锆粉体。
称取4.29kg聚甲基丙烯酸甲酯加入密炼机中升温至175℃使其融化后称取10kg改性的氧化锆粉体分多次加入密炼机中，然后闭合密炼机抽真空至-0.06MPa在180℃密炼3h后降温出料并将其粉碎得到喂料。
将喂料装入注塑机的料斗内，将6英寸手机外壳模具模腔抽至-0.08MPa，设定注塑机料桶温度为195℃，注塑压力为170MPa注塑，使熔融的喂料高速注入模腔中，用模温机控制以180℃/min降温速率将模腔温度降低至80℃后再以180℃/min升温速率升温至180℃然后再降温，如此往复循环5次后冷却至40℃得到手机毛坯，然后将手机毛坯在CNC机床上加工掉余量之后在磨抛机上抛光即得到耐磨手机外壳。
遵照国标GB-3960-83的试样要求按上述工艺条件制备摩擦样品，按国标GB/T16421-1996要求使用上述工艺制备抗拉强度样品，并分别按国标要求测试，抗拉强度为70MPa，磨损率为0.63×10-3mm3/N.m。按同样的工艺条件制备聚甲基丙烯酸甲酯磨损样品和抗拉强度样品并测试，磨损率为4.64×10-3mm3/N.m，抗拉强度为74MPa。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
Claims (7)
1.一种有机-无机纳米粉体梯度复合耐磨外壳的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)使用表面改性剂将无机纳米粉体表面改性处理；
b)将步骤a)得到的无机纳米粉体与有机高分子在密炼机中高温负压下密炼得到喂料；
c)将经步骤b)的喂料在模具模腔负压下注射成型外壳坯体，成型过程使用冷热速率为100℃/min～300℃/min的快速冷热交替的方式对待固化的外壳坯体冷热循环处理，冷热交替循环次数为3次～10次，使无机纳米粉体迁移到外壳坯体外表面形成致密的耐磨层；
d)将步骤c)中得到的外壳坯体机加工处理；
其中：步骤a)中的无机纳米粉体为氧化硅、氧化铝和氧化锆中一种，氧化硅的D50为20nm～200nm、氧化铝的D50为50nm～400nm和氧化锆D50为30nm～200nm；步骤b)有机高分子为聚苯硫醚、聚甲基丙烯酸甲酯和聚碳酸酯中的一种，无机纳米粉体的重量百分比为50％～85％，有机高分子的重量百分比为15％～50％。
2.根据权利要求1所述的有机-无机纳米粉体梯度复合耐磨外壳的制造方法，其特征在于：步骤c)中的快速冷热交替的冷热速率为150℃/min～200℃/min，冷热交替循环次数为3次～5次。
3.根据权利要求2所述的有机-无机纳米粉体梯度复合耐磨外壳的制造方法，其特征在于：
步骤a)中的表面改性剂占无机纳米粉体质量百分比为0.5％～2.0％；
其中表面改性剂为硬脂酸、硬脂酸铵、硅烷偶联剂中的一种或两种混合，硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种混合。
4.根据权利要求3所述的有机-无机纳米粉体梯度复合耐磨外壳的制造方法，其特征在于：步骤b)中的无机纳米粉体的重量百分比为70％～85％，有机高分子的重量百分比为15％～30％。
5.根据权利要求4所述的有机-无机纳米粉体梯度复合耐磨外壳的制造方法，其特征在于：步骤b)密炼温度为180℃～320℃，负压为-0.05MPa～-0.08MPa，密炼时间为1h～4h。
6.根据权利要求5所述的有机-无机纳米粉体梯度复合耐磨外壳的制造方法，其特征在于：步骤c)注塑温度为190℃～330℃，模腔负压为-0.07MPa～-0.09MPa。
7.一种手机外壳，其特征在于使用权利要求1～6的任一权利要求所述的方法制造。
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- 2017-08-25 CN CN201710740072.3A patent/CN107571472B/zh active Active
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