CN107056289A - 一种聚碳硅烷制备SiC基纳米复合陶瓷的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚碳硅烷制备SiC基纳米复合陶瓷的方法及其应用。该方法是将纳米二氧化锆陶瓷粉末、纳米氧化铝粉末与聚碳硅烷真空密炼成型后将聚碳硅烷碳化后烧结得到SiC基纳米复合陶瓷。使用该工艺制备的SiC基纳米复合陶瓷解决了二氧化锆陶瓷与氧化铝陶瓷的抗弯强度高而断裂韧性不高的问题，并且该方法显著降低了SiC基体系陶瓷的烧结温度，对设备要求降低，制造成本下降，另外SiC陶瓷的密度较ZrO2密度低，使得整个结构件重量减轻，原材料成本也有所降低，使用本发明公开的复合陶瓷及制备方法可以制备手机外壳(背板)、卡托和手表外壳、轴承等结构件。

Description

一种聚碳硅烷制备SiC基纳米复合陶瓷的方法及其应用
技术领域
本发明涉及结构陶瓷制备领域，特别涉及聚碳硅烷制备SiC基纳米复合陶瓷的方法及其应用。
背景技术
SiC材料的硬度很高，其莫氏硬度9.2～9.5，热压烧结的SiC的维氏硬度为
2500kg/mm2，仅次于金刚石、立方BN和B4C等少数几种材料，因此其作为手机外壳(背板)、卡托和手表外壳、轴承结构件可以发挥其硬度高，耐磨的特性。但是SiC陶瓷也有其缺点，其一SiC陶瓷抗弯强度不高，热压烧结的抗弯强度最高仅可以达到700MPa，无压固相烧结就更低了，其二SiC陶瓷断裂韧性也较低，通常仅为3～4.5MPa.m1/2，另外通常SiC陶瓷制备方法是使用碳热还原法制备的SiC陶瓷粉末制备陶瓷，其烧结温度通常都高于2000℃，并且很难致密化，需要借助反应烧结等这种非常规烧结手段，制备方法困难。
由于ZrO2陶瓷和Al2O3陶瓷具有高的强韧性、良好抗弯强度，被广泛的应用于结构陶瓷和功能陶瓷领域。也有报道部分稳定氧化锆(TZP)可以通过粉末冶金方法，能够制备手表表壳、耐腐的表件和其它仪器零件。因此近年来，将其应用于手机外壳也越来越多的被研究者所尝试。例如申请号为201510309285.1的专利中采用了氧化锆主相中添加氧化铝、氧化钛等添加剂采用流延的方式制备手机外壳。但单纯的ZrO2陶瓷密度大、制件笨重，原料成本高，导致手机外壳等结构件的成本偏高。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，公开了一种聚碳硅烷制备SiC基纳米复合陶瓷的方法及其应用。该方法是将陶瓷粉末与聚碳硅烷真空密炼成型后将聚碳硅烷碳化后烧结得到SiC基纳米复合陶瓷。使用该工艺制备的SiC基纳米复合陶瓷解决了SiC陶瓷的抗弯强度和断裂韧性不高的问题，并且显著降低了烧结温度，对设备要求降低，制造成本下降。另外SiC的密度较ZrO2密度低，使得整个结构件重量减轻，原材料成本也有所降低。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：一种聚碳硅烷制备SiC基纳米复合陶瓷的方法，包括以下步骤：
a)将重量百分比为60％～90％陶瓷粉末与重量百分比为10％～40％的聚碳硅烷在温度为200℃～250℃的真空环境下密炼4h～6h得到密炼料；
b)将步骤a)的密炼料注塑成型得到坯体；
c)将步骤b)得到坯体真空碳化；
d)将经过步骤c)碳化的坯体烧结。
优选的，步骤a)中的陶瓷粉末重量百分比为70％～85％，聚碳硅烷的重量百分比为15％～30％。
优选的，步骤a)中的陶瓷粉末重量百分比为70％～80％，聚碳硅烷的重量百分比为20％～30％。
优选的，步骤a)中的陶瓷粉末为纳米氧化锆、纳米氧化铝中一种或者两种组合。
优选的，步骤a)中的纳米氧化锆的D50为20nm～200nm，纳米氧化铝的D50为30nm～400nm。
优选的，步骤a)中真空度为-0.095MPa～-0.099MPa。
优选的，步骤c)中真空度为-0.095MPa～-0.099MPa，碳化温度为800℃～1100℃。
优选的，步骤d)烧结工艺为两部烧结工艺，其中第一步常压烧结，烧结温度为1400℃～1500℃，保温烧结时间为2h～4h，第二步为热等静压烧结，烧结温 度为1100℃～1200℃，压力为50MPa～100MPa，保温烧结时间为0.5h～2h。
一种手机外壳(背板)、卡托和手表外壳、轴承结构件，使用上述工艺方案制备得到。
本发明的有益效果是：公开了一种聚碳硅烷制备SiC基纳米复合陶瓷的方法及其应用。该方法是将陶瓷粉末与聚碳硅烷真空密炼成型后将聚碳硅烷碳化后烧结得到SiC基纳米复合陶瓷。使用该工艺制备的SiC基纳米复合陶瓷解决了SiC陶瓷的抗弯强度和断裂韧性不高的问题，并且显著降低了烧结温度，对设备要求降低，制造成本大下降。另外SiC的密度较ZrO2密度低，使得整个结构件重量降低，原材料成本也有所降低。使用该复合陶瓷及制备方法可以制备手机外壳(背板)、卡托和手表外壳、轴承等结构件。
附图说明
图1为制备方法步骤示意图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述：一种聚碳硅烷制备SiC基纳米复合陶瓷的方法，包括以下步骤：
a)按重量百分比为60％～90％陶瓷粉末与重量百分比为10％～40％的聚碳硅烷在温度为200℃～250℃的真空环境下密炼4h～10h得到密炼料，在本实施例中优选的真空度为-0.095MPa～-0.099MPa。使用聚碳硅烷有机物粘结陶瓷颗粒特性，在真空高温环境下密炼将聚碳硅烷融化成液体将陶瓷粉体包裹成可以注射的密炼料。在本实施例中优选的陶瓷粉末为纳米氧化锆或纳米氧化铝中一种，也可以是两种组合，对两者的组分没有特别的要求，根据使用要求的不同可以做适当的调整，更优选的限定纳米氧化锆的D50为20nm～200nm，纳米氧化铝的D50为30nm～400nm。
b)将步骤a)的密炼料注塑成型得到坯体，在本实施例中该坯体是根据设计要求为手机外壳(背板)、卡托和手表外壳、轴承结构件的坯体，也可以是为了测试SiC基纳米复合陶瓷制备的样品坯体。
c)将步骤b)得到坯体真空碳化，在本实施例中优选的碳化温度为800℃～1100℃，真空度为-0.095MPa～-0.099MPa。
d)将经过步骤c)碳化的坯体烧结，在本实施例中优选的烧结工艺为两部烧结工艺，其中第一步常压烧结，烧结温度为1400℃～1500℃，保温烧结时间为2h～4h，第二步为热等静压烧结，烧结温度为1100℃～1200℃，压力为50MPa～100MPa，保温烧结时间为0.5h～2h。
在本实施例中，步骤a)中的陶瓷粉末重量百分比为70％～85％，聚碳硅烷的重量百分比为15％～30％。
在本实施例中，步骤a)中的陶瓷粉末重量百分比为70％～80％，聚碳硅烷的重量百分比为20％～30％。
一种手机外壳(背板)、卡托和手表外壳、轴承结构件，使用上述工艺方案制备得到。
以下是本发明的实施例：
实施例1：
SiC基纳米复合手机外壳(背板)陶瓷，按以下步骤制备：
a)按配料5kg计算，按重量百分比60％称取D50为20nm纳米氧化锆粉，再称取余量的聚碳硅烷，将全部加入密炼机设置真空度为-0.099MPa，温度为200℃，密炼10h得到密炼料。
b)将步骤a)的密炼料加入注塑机中设定注塑温度220℃，将其注塑成手机外壳(背板)坯体并加工修型。
c)将步骤b)得到手机外壳(背板)坯体放入真空碳化炉中，设定真空度为-0.095MPa，升温到碳化温度为800℃，保温碳化8h。
d)将经过步骤c)碳化的手机外壳(背板)坯体放入烧结炉，升温至1400℃，保温4h而后降至室温，再将其放置在热等静压烧结炉中，设置压力为50MPa，升温至1200℃保温烧结0.5h得到该手机外壳(背板)。
为了测试该手机外壳(背板)陶瓷力学性能，按同样的工艺制备莫氏硬度、 三点弯曲法和单边切口梁法测试的多个样品进行力学性能测试，结果表明该陶瓷的抗弯强度为937MPa，断裂韧性为19.1MPa.m1/2，莫氏硬度8.9。其抗弯强度等力学性能显著优于SiC陶瓷，成本也低于ZrO2陶瓷，因此其适合于用于手机外壳(背板)结构件的制备。
实施例2：
SiC基纳米复合卡托陶瓷，按以下步骤制备：
a)按配料4kg计算，按重量百分比90％称取D50为200nm纳米氧化锆粉，再称取余量的聚碳硅烷，全部加入密炼机设置真空度为-0.095MPa，温度为250℃，密炼6h得到密炼料。
b)将步骤a)的密炼料加入注塑机中设定注塑温度250℃，将其注塑成卡托坯体并加工修型。
c)将步骤b)得到卡托坯体放入真空碳化炉中，设定真空度为-0.099MPa，升温到碳化温度为1100℃，保温碳化4h。
d)将经过步骤c)碳化的卡托坯体放入烧结炉，升温至1500℃，保温2h而后降至室温，再将其放置在热等静压烧结炉中，设置压力为100MPa，升温至1100℃保温烧结2h得到该卡托陶瓷。
为了测试该卡托陶瓷力学性能，按同样的工艺制备莫氏硬度、三点弯曲法和单边切口梁法测试的多个样品进行力学性能测试，结果表明该陶瓷的抗弯强度为1053MPa，断裂韧性为11.7MPa.m1/2，莫氏硬度8.7。其抗弯强度等力学性能显著优于SiC陶瓷，成本也低于ZrO2陶瓷，因此其适合于用于卡托结构件的制备。
实施例3：
SiC基纳米复合手表外壳陶瓷，按以下步骤制备：
a)按配料5kg计算，按重量百分比70％称取D50为30nm纳米氧化铝粉，再称取余量的聚碳硅烷，将全部加入密炼机设置真空度为-0.099MPa，温度为250℃，密炼5h得到密炼料。
b)将步骤a)的密炼料加入注塑机中设定注塑温度230℃，将其注塑成手表外壳坯体并加工修型。
c)将步骤b)得到手表外壳坯体放入真空碳化炉中，设定真空度为-0.099MPa，升温到碳化温度为1000℃，保温碳化6h。
d)将经过步骤c)碳化的手表外壳坯体放入烧结炉，升温至1450℃，保温3h而后降至室温，再将其放置在热等静压烧结炉中，设置压力为100MPa，升温至1200℃保温烧结1h得到该手表外壳陶瓷。
为了测试该手表外壳陶瓷力学性能，按同样的工艺制备莫氏硬度、三点弯曲法和单边切口梁法测试的多个样品进行力学性能测试，结果表明该陶瓷的抗弯强度为1078MPa，断裂韧性为9.7MPa.m1/2，莫氏硬度8.7。其抗弯强度等力学性能显著优于SiC陶瓷，成本也低于ZrO2陶瓷，因此其适合于用于手表外壳结构件的制备。
实施例4：
SiC基纳米复合轴承陶瓷，按以下步骤制备：
a)按配料5kg计算，按重量百分比85％称取D50为400nm纳米氧化铝粉，再称取余量的聚碳硅烷，将三者全部加入密炼机设置真空度为-0.099MPa，温度为250℃，密炼4h得到密炼料。
b)将步骤a)的密炼料加入注塑机中设定注塑温度200℃，将其注塑成轴承坯体并加工修型。
c)将步骤b)得到轴承坯体放入真空碳化炉中，设定真空度为-0.099MPa，升温到碳化温度为900℃，保温碳化6h。
d)将经过步骤c)碳化的轴承坯体放入烧结炉，升温至1450℃，保温3h而后降至室温，再将其放置在热等静压烧结炉中，设置压力为100MPa，升温至1200℃保温烧结1h得到该手表外壳陶瓷。
为了测试该轴承陶瓷力学性能，按同样的工艺制备莫氏硬度、三点弯曲法和单边切口梁法测试的多个样品进行力学性能测试，结果表明该陶瓷的抗弯强 度为1018MPa，断裂韧性为8.5MPa.m1/2，莫氏硬度8.7。其抗弯强度等力学性能显著优于SiC陶瓷，成本也低于ZrO2陶瓷，因此其更适合于用于轴承结构件的制备。
实施例5：
SiC基纳米复合手机外壳(背板)陶瓷，按以下步骤制备：
a)按配料4kg计算，按重量百分比30％称取D50为80nm纳米氧化铝粉，按重量百分比50％称取D50为100nm纳米氧化锆粉，再称取余量的聚碳硅烷，将三者全部加入密炼机设置真空度为-0.099MPa，温度为250℃，密炼5h得到密炼料。
b)将步骤a)的密炼料加入注塑机中设定注塑温度230℃，将其注塑成手机外壳(背板)坯体并加工修型。
c)将步骤b)得到手机外壳(背板)坯体放入真空碳化炉中，设定真空度为-0.099MPa，升温到碳化温度为1000℃，保温碳化6h。
d)将经过步骤c)碳化的手机外壳(背板)坯体放入烧结炉，升温至1450℃，保温3h而后降至室温，再将其放置在热等静压烧结炉中，设置压力为100MPa，升温至1200℃保温烧结1h得到该手表外壳陶瓷。
为了测试该手机外壳(背板)陶瓷力学性能，按同样的工艺制备莫氏硬度、三点弯曲法和单边切口梁法测试的多个样品进行力学性能测试，结果表明该陶瓷的抗弯强度为1184MPa，断裂韧性为13.9MPa.m1/2，莫氏硬度8.3。其抗弯强度等力学性能显著优于SiC陶瓷，成本也低于ZrO2陶瓷，因此其更适合于用于手机外壳(背板)结构件的制备。
实施例6：
SiC基纳米复合手机外壳(背板)陶瓷，按以下步骤制备：
a)按配料5kg计算，按重量百分比25％称取D50为100nm纳米氧化铝粉，按重量百分比55％称取D50为50nm纳米氧化锆粉，再称取余量的聚碳硅烷，将三者全部加入密炼机设置真空度为-0.099MPa，温度为250℃，密炼6h得到密 炼料。
b)将步骤a)的密炼料加入注塑机中设定注塑温度240℃，将其注塑成手机外壳(背板)坯体并加工修型。
c)将步骤b)得到手机外壳(背板)坯体放入真空碳化炉中，设定真空度为-0.099MPa，升温到碳化温度为1000℃，保温碳化6h。
d)将经过步骤c)碳化的手机外壳(背板)坯体放入烧结炉，升温至1450℃，保温3h而后降至室温，再将其放置在热等静压烧结炉中，设置压力为100MPa，升温至1200℃保温烧结2h得到该手表外壳陶瓷。
为了测试该手机外壳(背板)陶瓷力学性能，按同样的工艺制备莫氏硬度、三点弯曲法和单边切口梁法测试的多个样品进行力学性能测试，结果表明该陶瓷的抗弯强度为1290MPa，断裂韧性为13.3MPa.m1/2，莫氏硬度8.3。其抗弯强度等力学性能显著优于SiC陶瓷，成本也低于ZrO2陶瓷，因此其更适合于用于手机外壳(背板)结构件的制备。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种聚碳硅烷制备SiC基纳米复合陶瓷的方法，其特征在于包括以下步骤：
a)将重量百分比为60％～90％陶瓷粉末与重量百分比为10％～40％的聚碳硅烷在温度为200℃～250℃的真空环境下密炼4h～10h得到密炼料；
b)将步骤a)的密炼料注塑成型得到坯体；
c)将步骤b)得到坯体真空碳化；
d)将经过步骤c)碳化的坯体烧结。
2.根据权利要求1所述的聚碳硅烷制备SiC基纳米复合陶瓷的方法，其特征在于：步骤a)中的陶瓷粉末重量百分比为70％～85％，聚碳硅烷的重量百分比为15％～30％。
3.根据权利要求2所述的聚碳硅烷制备SiC基纳米复合陶瓷的方法，其特征在于：步骤a)中的陶瓷粉末重量百分比为70％～80％，聚碳硅烷的重量百分比为20％～30％。
4.根据权利要求3所述的聚碳硅烷制备SiC基纳米复合陶瓷的方法，其特征在于：步骤a)中的陶瓷粉末为纳米氧化锆、纳米氧化铝中一种或者两种组合。
5.根据权利要求4所述的聚碳硅烷制备SiC基纳米复合陶瓷的方法，其特征在于：步骤a)中的纳米氧化锆的D50为20nm～200nm，纳米氧化铝的D50为30nm～400nm。
6.根据权利要求5所述的聚碳硅烷制备SiC基纳米复合陶瓷的方法，其特征在于：步骤a)中真空度为-0.095MPa～-0.099MPa。
7.根据权利要求6所述的聚碳硅烷制备SiC基纳米复合陶瓷的方法，其特征在于：步骤c)中真空度为-0.095MPa～-0.099MPa，碳化温度为800℃～1100℃。
8.根据权利要求7所述的聚碳硅烷制备SiC基纳米复合陶瓷的方法，其特征在于：步骤d)烧结工艺为两部烧结工艺，其中第一步常压烧结，烧结温度为1400℃～1500℃，保温烧结时间为2h～4h，第二步为热等静压烧结，烧结温度为1100℃～1200℃，压力为50MPa～100MPa，保温烧结时间为0.5h～2h。
9.一种手机外壳(背板)、卡托和手表外壳、轴承结构件，其特征在于由权1～8所述任一权利要求的制备方法制备得到。
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