CN108329018A - 一种增韧氧化铝复合陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种增韧氧化铝复合陶瓷的制备方法，包括：(1)称取原料，所述原料包括陶瓷原料及MgO添加剂；其中，基于所述陶瓷原料的总重量，按重量百分数计，所述陶瓷原料包括：40‑67％的α‑Al2O3，1‑17％的SiO2，15‑25％的ZrO2，10‑25％的β‑SiC；优选地，ZrO2为3Y‑ZrO2；还优选地，所述MgO添加剂的重量为所述陶瓷原料总重量的0.1‑0.3％；(2)将所述原料进行湿法球磨，球磨结束后干燥处理，得到混合粉体；(3)将所述混合粉体装入模具中，在惰性气氛中进行热压烧结。本发明提供的增韧氧化铝复合陶瓷的制备方法，显著增加了氧化铝陶瓷的力学性能，尤其是断裂韧性。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铝复合陶瓷制备技术领域，特别是涉及一种增韧氧化铝复合陶瓷及其制备方法。
背景技术
氧化铝(Al2O3)陶瓷材料因其具有非常稳定的物理化学性能，优异的抗腐蚀、耐磨损以及热学与力学特性，在航空、航天、发动机耐磨件，生物材料等领域有巨大的应用前景。但Al2O3陶瓷脆性大，断裂韧性约为3MPa·m1/2左右，抗弯强度在500～600MPa，裂纹敏感性强，极大限制了其广泛应用。因此发明一种高强度、高韧性氧化铝复合陶瓷成为本领域技术人员急需解决的问题。为了提高Al2O3陶瓷的力学性能，特别是断裂韧性，科学家们研究了各种增韧机制，包括延性金属颗粒增韧、颗粒弥散增韧、晶须增韧、相变增韧、畴转和压电能量耗散增韧等对Al2O3陶瓷进行增韧，如Young等通过向Al2O3基陶瓷中添加280nm左右的SiC颗粒，热压烧结制备的Al2O3基复合陶瓷材料的断裂韧性为4.8MPa·m1/2(Young M K,Won T K,Kim Y W.Development of Al2O3-SiC Composite tool for machining application[J].Ceram Int,2004,30(8):2081)。Li等通过向Al2O3基陶瓷中加入微米级ZrB2和ZrO2颗粒，热压烧结制备的Al2O3基复合陶瓷材料的断裂韧性为6.19MPa·m1/2(Li B,Den J X.Additionof Zr-O-B Compounds to improve the performances of alumina matrix ceramicmaterials[J].J Alloys Compd,2009,473(1-2):190)。Thomson等向Al2O3中加入Nb金属颗粒，通过放电等离子烧结技术制备了Nb/Al2O3陶瓷材料，其断裂韧性为6.1MPa·m1/2(Thomson K E,Jiang D,Yao W.Characterization and mechanical testing ofalumina-based nanocomposites reinforced with niobium and/or carbon nanotubesfabricated by spark plasma sintering[J].Acta Mater,2012,60(2):622)。Harshit等在Al2O3中添加0.8vol.％的石墨烯，利用放电等离子体烧结技术制备了Al2O3-石墨烯复合材料，其断裂韧性为5.31MPa·m1/2(Harshit P,Peter T,Salvatore G,et al.Graphenereinforced alumina nano-composites[J].Carbon,2013,64:359)。上述采用单一的增韧机制对Al2O3陶瓷进行增韧，虽取得了一定的效果，但增韧效果不显著。
发明内容
本发明的目的在于提供一种增韧氧化铝复合陶瓷及其制备方法，以实现提高氧化铝陶瓷的力学性能，尤其是断裂韧性的目的。具体技术方案如下：
本发明提供了一种增韧氧化铝复合陶瓷的制备方法，包括：
(1)称取原料，所述原料包括陶瓷原料及MgO添加剂；其中，基于所述陶瓷原料的总重量，按重量百分数计，所述陶瓷原料包括：40-67％的α-Al2O3，1-17％的SiO2，15-25％的ZrO2，10-25％的β-SiC；优选地，ZrO2为3Y-ZrO2；还优选地，所述MgO添加剂的重量为所述陶瓷原料总重量的0.1-0.3％；
(2)将所述原料进行湿法球磨，球磨结束后干燥处理，得到混合粉体；
(3)将所述混合粉体装入模具中，在惰性气氛中进行热压烧结。
在本发明的一些具体实施方式中，基于所述陶瓷原料的总重量，按重量百分数计，所述陶瓷原料包括：55-65％的α-Al2O3，2-9％的SiO2，18-20％的3Y-ZrO2，15-17％的β-SiC。
在本发明的一些具体实施方式中，步骤(2)具体为：将所述原料、研磨介质、分散介质置于球磨机中球磨8-15小时；干燥后过150-300目筛。
在本发明的一些具体实施方式中，所述分散介质为异丙醇或无水乙醇。
在本发明的一些具体实施方式中，步骤(3)中的热压烧结包括：在1500-1550℃热压烧结0.5-1小时，保压压强20-30MPa。
在本发明的一些具体实施方式中，所述热压烧结的加压及降压速率为2.5kN/100℃-5kN/100℃。
在本发明的一些具体实施方式中，所述热压烧结在600℃开始加压，600℃至1300℃温区内的平均加压速率为：2.5kN/100℃，1300℃至(1500-1550)℃的平均加压速率为5kN/100℃；降压速率为：从(1500-1550)℃至600℃的平均降压速率为2.5kN/100℃。
在本发明的一些具体实施方式中，所述热压烧结的升温速率为10℃/分钟。
在本发明的一些具体实施方式中，步骤(3)中的惰性气氛为氮气或氩气气氛。
本发明还提供了前述的制备方法制备的增韧氧化铝复合陶瓷。
本发明提供的增韧氧化铝复合陶瓷的制备方法，通过特定的原料配方，实现了包括原位生长柱状α-Al2O3的自增强增韧、长柱状和板状ZrO2的自增强增韧、ZrO2的相变增韧和及β-SiC颗粒增强增韧在内的多种增韧机制协同增韧作用，显著增加了氧化铝陶瓷的力学性能，尤其是断裂韧性；而且与单一增韧机制的增韧效果相比，增韧效果更显著。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备的增韧陶瓷材料的断面进行扫描电镜图；
图2为实施例4制备的增韧陶瓷材料的断面进行扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种增韧氧化铝复合陶瓷的制备方法，可以包括：
(1)称取原料，所述原料包括陶瓷原料及MgO添加剂；其中，基于所述陶瓷原料的总重量，按重量百分数计，所述陶瓷原料包括：40-67％的α-Al2O3(α晶型Al2O3)，1-17％的SiO2，15-25％的ZrO2，10-25％的β-SiC(β晶型SiC)；优选地，ZrO2为3Y-ZrO2(3mol％Y2O3稳定的ZrO2)；还优选地，所述MgO添加剂的重量为所述陶瓷原料总重量的0.1-0.3％；
(2)将所述原料进行湿法球磨，球磨结束后干燥处理，得到混合粉体；
(3)将所述混合粉体装入模具中，在惰性气氛中进行热压烧结。
发明人通过广泛地研究，意外地发现，当SiO2和α-Al2O3和比例在本发明提供的配方的范围内时，所制备的增韧陶瓷中具有原位生长柱状α-Al2O3、长柱状和板状ZrO2，对于陶瓷的增韧有显著作用，再配合ZrO2的相变增韧和及β-SiC颗粒增强增韧，实现了包括原位生长柱状α-Al2O3的自增强增韧、长柱状和板状ZrO2的自增强增韧、ZrO2的相变增韧和及β-SiC颗粒增强增韧在内的多种协同增韧机制共同增韧的效果。但当SiO2和α-Al2O3和比例不在本发明提供的配方的范围内时，得不到原位生长柱状α-Al2O3、长柱状和板状ZrO2，增韧效果大大减弱。
本发明在设计配方时，进一步外意地发现，在原料中加入MgO，一方面可降低α-Al2O3、SiO2、ZrO2及SiC复合陶瓷材料在烧结过程中产生的气孔，抑制晶粒长大，实现致密化烧结；另一方面MgO可以和SiO2形成复合添加剂，更有利于Al2O3异向生长，形成柱状晶体。
需要说明的是，本发明所采用的原料均可以采用工业级产品，除非有特殊说明，本发明所采用的原料均是陶瓷制备及相关领域的常规原料，本领域技术人员可以通过商业途径购得。
在本发明的一些具体实施方式中，基于所述陶瓷原料的总重量，按重量百分数计，所述陶瓷原料包括：55-65％的α-Al2O3，2-9％的SiO2，18-20％的3Y-ZrO2，15-17％的β-SiC。当陶瓷原料在此范围内时，增韧效果尤为显著。
在本发明的一些具体实施方式中，步骤(2)具体为：将所述原料(包括陶瓷原料及MgO在内的所有原料)、研磨介质、分散介质置于球磨机中球磨8-15小时；然后置于75℃烘箱烘干后，过150-300目筛，得到均匀的混合粉体。在具体实施过程中，分散介质可以为异丙醇或无水乙醇。研磨介质可以为氧化锆球。球磨可以在行星式球磨机中进行。
在本发明的一些具体实施方式中，步骤(3)中的热压烧结包括：在1500-1550℃热压烧结0.5-1小时，保压压强20-30MPa。在具体实施过程中，升温速率可以为5-15℃/分钟，优选为10℃/分钟。降温可以采用自然降温至室温，也就是环境温度，例如25℃。
在本发明的一些具体实施方式中，热压烧结的加压及降压速率为2.5kN/100℃-5kN/100℃。发明人在实验过程中发现，加压速率过高会引起材料中出现隐裂纹，而加压速率过低，当温度达到设定温度时，压力无法达到预设值。在本发明的一些具体实施方式中，所述热压烧结在600℃开始加压，初始预压压力为10kN，600℃至1300℃温区内的平均加压速率为：2.5kN/100℃，1300℃至(1500-1550)℃的平均加压速率为5kN/100℃；降压速率为：从(1500-1550)℃至750℃的平均降压速率为5kN/100℃，750℃卸载完毕。
在本发明中，惰性气氛可以为与所述原料相惰性的各种气氛；在本发明的一些具体实施方式中，性气氛可以为氮气或氩气气氛，考虑成本因素，优选为氮气气氛。
在本发明的一些具体实施方式中，在烧结完毕，得到增韧的氧化铝复合陶瓷试样后，可以用磁性树脂金刚石研磨片(400#，800#，1500#，3000#)，抛光陶瓷试样所有表面(包括倒角的位置)，在激光共聚焦显微镜下观察样品表面，当无明显划痕时，抛光完成。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
首先，需要说明的是，以下各实施例所用的各原料及相关设备，除非有特殊说明，均可以通过商业途径获得。
以下实施例中，各粉体原料平均粒径尺寸分别是：α-Al2O3为300nm，SiO2为500nm，3Y-ZrO2为500nm，β-SiC为1～10μm，MgO(添加剂)为40nm。
实施例1增韧氧化铝复合陶瓷的制备
(1)按配方：63wt(重量).％α-Al2O3，2.7wt.％SiO2，18.3wt.％3Y-ZrO2，16wt.％β-SiC颗粒，0.25wt.％MgO，称取18.90克α-Al2O3、0.81克SiO2、5.49克3Y-ZrO2、4.80克β-SiC和0.075克MgO粉末原料。
(2)将所称取的原料放入玛瑙球磨罐中，加入24mL异丙醇作为球磨介质，高速球磨10小时，球磨机转速设为400转每分钟，将球磨好的原料置于烘箱75℃干燥24小时，用200目筛子过筛，得到均匀混合的混合粉体。
(3)混合粉体置于石墨模具中在N2气氛中1530℃热压烧结1小时，得到陶瓷样品，保压压强30MPa。具体参数如下：
升温升压速率：升温速率为：10℃/分钟，初始预压压力为10kN，600℃开始加压，600℃至1300℃温区内的平均加压速率为：2.5kN/100℃，1300℃至1530℃温区内的平均加压速率为5kN/100℃；
保温保压：1530℃在30MPa的压强下保温保压1h；
降温降压速率：从1530℃自然降温至室温，1530℃至750℃温区内平均降压速率为5kN/100℃，750℃卸载完毕。
实施例2增韧氧化铝复合陶瓷的制备
(1)按配方：55.3wt.％α-Al2O3，8.7wt.％SiO2，19.2wt.％3Y-ZrO2，16.8wt.％β-SiC颗粒，0.25wt.％MgO，称取16.59克α-Al2O3、2.61克SiO2、5.76克3Y-ZrO2、5.04克β-SiC和0.075克MgO粉末原料。
(2)将所称取的原料放入玛瑙球磨罐中，加入24mL异丙醇作为球磨介质，高速球磨10小时，球磨机转速设为400转每分钟，将球磨好的原料置于烘箱75℃干燥24小时，用200目筛子过筛，得到均匀混合的混合粉体。
(3)混合粉体置于石墨模具中在N2气氛中1530℃热压烧结1小时，得到陶瓷样品，保压压强30MPa，具体参数与实施例一相同。
实施例3增韧氧化铝复合陶瓷的制备
(1)按配方：53wt.％α-Al2O3，10.5wt.％SiO2，19.5wt.％3Y-ZrO2，17wt.％β-SiC颗粒，0.25wt.％MgO，称取15.92克α-Al2O3、3.15克SiO2、5.86克3Y-ZrO2、5.13克β-SiC和0.075克MgO粉末原料。
(2)将所称取的原料放入玛瑙球磨罐中，加入24mL异丙醇作为球磨介质，高速球磨10小时，球磨机转速设为400转每分钟，将球磨好的原料置于烘箱75℃干燥24小时，用200目筛子过筛，得到均匀混合的混合粉体。
(3)混合粉体置于石墨模具中在N2气氛中1530℃热压烧结1小时，得到陶瓷样品，保压压强30MPa，具体参数与实施例一相同。
实施例4增韧氧化铝复合陶瓷的制备
(1)按配方：47wt.％α-Al2O3，15.2wt.％SiO2，20.1wt.％3Y-ZrO2，17.7wt.％β-SiC颗粒，0.25wt.％MgO，称取14.1克α-Al2O3、4.56克SiO2、6.03克3Y-ZrO2、5.31克β-SiC和0.075克MgO粉末原料。
(2)将所称取的原料放入玛瑙球磨罐中，加入24mL异丙醇作为球磨介质，高速球磨10小时，球磨机转速设为400转每分钟，将球磨好的原料置于烘箱75℃干燥24小时，用200目筛子过筛，得到均匀混合的混合粉体。
(3)混合粉体置于石墨模具中在N2气氛中1530℃热压烧结1小时，得到陶瓷样品，保压压强30MPa，具体参数与实施例一相同。
实施例5增韧氧化铝复合陶瓷的制备
实施例5与实施例1的区别在于：热压烧结的温度为1500℃热压烧结0.5小时，得到陶瓷样品，保压压强20MPa，其它具体参数与实施例一相同。
表征
对实施例1制备的增韧陶瓷材料的断面进行扫描电镜表征(日立高新S-4800冷场发射扫描电子显微镜)，结果如图1所示；
从图1中可以看出：图中箭头①所指的柱状凸起区域为柱状α-Al2O3拔断和拔出效应，箭头②所指的长条状凹陷区域代表长柱状和板状ZrO2从基体中的拔出效应，箭头③所指的区域代表β-SiC颗粒的拔出效应。可见，本发明的方案制备的增韧氧化铝复合陶瓷，含有柱状α-Al2O3、长柱状和板状ZrO2及β-SiC颗粒，实现了多机制协同增韧的目的。
对实施例4制备的增韧陶瓷材料的断面进行扫描电镜表征(日立高新S-4800冷场发射扫描电子显微镜)，结果如图2所示；
从图2中可以看出，与实施例1的电镜图相比，柱状α-Al2O3、长柱状和板状ZrO2的晶粒量急剧减少。
性能测试
测试实施例1-4制备的增韧陶瓷材料的相对密度、抗弯强度、断裂韧性；测试结果见表1；测试之前，先将实施例1-4的陶瓷样品进行抛光处理，用不同型号(400#，800#，1500#，3000#)磁性树脂金刚石研磨片，各抛光1小时，试样所有表面(包括倒角的位置)，在激光共聚焦显微镜下观察样品表面，当无明显划痕时，抛光完成。
测试方法
(1)相对密度:试样的相对密度是用试样的体积密度除以试样的理论密度，试样的理论密度根据原料配比和各原料自身的理论密度即可计算出来，体积密度用阿基米德法测定，计算公式为：
其中：m1为试样完全干燥后在空气中的质量，m2为试样用水煮沸3h,然后冷却至室温，静放24h后，悬浮于水中的质量，m3为将试样从水中取出，用干净绵纸轻轻将试样表面的水擦去，在空气中的质量；ρw为水在室温(25℃)下的密度(0.9970g/cm3)。
(2)抗弯强度：采用三点弯曲法，具体依照GB/T 6569-2006精细陶瓷抗弯强度试验方法。
(3)断裂韧性:依照美标ASTM-E399的测试方法进行。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 相对密度/％ | 99.5 | 97.1 | 96.0 | 98.0 |
| 抗弯强度/MPa | 950 | 801 | 660 | 616 |
| 断裂韧性/MPa·m1/2 | 11.2 | 9.4 | 7.5 | 7.4 |
从表1中的数据可以看出，由本发明提供的增韧氧化铝复合陶瓷的制备方法制备出的增韧陶瓷，断裂韧性在7.4MPa·m1/2之上，最高可达11.2MPa·m1/2。与未经增韧的氧化铝陶瓷材料(断裂韧性：3MPa·m1/2)相比，不仅抗弯强度有一定程度的提升，断裂韧性也明著的提高。
不仅如此，与单一增韧机制相比，本发明采用多机制协同增韧，增韧效果更加显著。
而且，本发明的陶瓷的相对密度达到了96％以上，更优选达到了97.1以上，实现了致密烧结。
另外，相比实施例1-2，实施例3-4的抗弯强度和断裂韧性有明显下降，其原因有两方面，一是由于配方中SiO2的量增加后生成了较多的莫来石和硅酸锆相，莫来石陶瓷本身强度不高，约200-400MPa，特别是断裂韧性较低，仅有2-3MPa·m1/2，导致材料整体力学性能下降；另一方面是由于SiO2的量增加，柱状α-Al2O3、长柱状和板状ZrO2的晶粒量减少(如图2所示)，影响了增韧效果，进而导致力学性能发生变化。
以上对本发明所提供的一种增韧氧化铝复合陶瓷及其制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其中心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护。
Claims (10)
1.一种增韧氧化铝复合陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
(1)称取原料，所述原料包括陶瓷原料及MgO添加剂；其中，基于所述陶瓷原料的总重量，按重量百分数计，所述陶瓷原料包括：40-67％的α-Al2O3，1-17％的SiO2，15-25％的ZrO2，10-25％的β-SiC；优选地，ZrO2为3Y-ZrO2；还优选地，所述MgO添加剂的重量为所述陶瓷原料总重量的0.1-0.3％；
(2)将所述原料进行湿法球磨，球磨结束后干燥处理，得到混合粉体；
(3)将所述混合粉体装入模具中，在惰性气氛中进行热压烧结。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，基于所述陶瓷原料的总重量，按重量百分数计，所述陶瓷原料包括：55-65％的α-Al2O3，2-9％的SiO2，18-20％的3Y-ZrO2，15-17％的β-SiC。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体为：将所述原料、研磨介质、分散介质置于球磨机中球磨8-15小时；干燥后过150-300目筛。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述分散介质为异丙醇或无水乙醇。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的热压烧结包括：在1500-1550℃热压烧结0.5-1小时，保压压强20-30MPa。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述热压烧结的加压及降压速率为2.5kN/100℃-5kN/100℃。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述热压烧结在600℃开始加压，600℃至1300℃温区内的平均加压速率为：2.5kN/100℃，1300℃至(1500-1550)℃的平均加压速率为5kN/100℃；降压速率为：从(1500-1550)℃至750℃的平均降压速率为5kN/100℃。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述热压烧结的升温速率为10℃/分钟。
9.如权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的惰性气氛为氮气或氩气气氛。
10.权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备的增韧氧化铝复合陶瓷。
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| GR01 | Patent grant | ||
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