CN101811874A - 一种纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法,具体为:采用液相包覆法制备含量为20~30wt%的CePO4包覆的3Y-TZP纳米粉体;将粉体进行干压和冷静压成型;无压烧结成致密块体。本发明通过控制包覆过程及烧结过程的一切可控的因素,摸索出生产优良可加工性能纳米氧化锆复合陶瓷的条件,以获得复合陶瓷的优良的可加工性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料科学领域,尤其是一种具有较好可加工性能的纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法。
背景技术
氧化锆陶瓷属于生物惰性陶瓷,具有三种同素异型结构,即单斜相(m-ZrO2)、四方相(t-ZrO2)、立方相(c-ZrO2),三相的转变关系为:
一些稳定剂如Y2O3可以将氧化锆在室温下稳定在四方相,其中
3mol%Y2O3稳定的氧化锆(3Y-TZP)具有很好的生物相容性和高强度高韧性等特点,是一种新型的牙科修复材料。近年来,在牙科学家和材料学家的共同努力下,3Y-TZP作为牙修复体的增强、增韧材料,表面改性材料以及牙种植体,全瓷修复材料等方面取得了较大的进展,但由于氧化锆硬度太大,难于加工等特点,一定程度上阻碍了其应用。目前的加工方法多采用二次烧结的方法,即先烧结成易于加工的疏松结构,加工后再次烧结,这就降低了加工的准确性,增加了加工的复杂性。
为提高氧化锆的可加工性,现在主要采用添加辅助成分制备复合陶瓷的方法,即修饰纳米级的氧化锆颗粒形成一种核-壳包覆的结构,改善其加工等一系列性能。按反应体系的状态,包覆可分为固相包覆法、气相包覆法和液相包覆法;按包覆的性质可分为物理包覆法和化学包覆法;按壳层物质的性质可分为金属包覆法、无机包覆法和有机包覆法等等。是将固相或液相或气相的物质按一定的比例混合,在一定的条件下发生物理或化学变化实现包覆。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法,通过该方法制得的纳米氧化锆复合陶瓷具有很好的可加工性能。
为实现上述目的,本发明一种纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法,具体为:
1)采用液相包覆法制备含量为20~30wt%的CePO4包覆的3Y-TZP纳米粉体;
2)将粉体进行干压和冷静压成型;
3)无压烧结成致密块体。
进一步,所述步骤1)中CePO4含量的最优值为25wt%。
进一步,所述步骤1)中纳米粉体制备过程为:将设定量的3Y-TZP粉体配置成悬浮液,超声分散后,将设定量的分散剂、脱模剂加入3Y-TZP悬浮液中,进行超声分散;加入溶解的计算量的磷酸氢二铵,进行超声分散;用磷酸将混合均匀的悬浮液调Ph值为3.5~4.5,滴入溶解的计算量的硝酸铈,控制反应温度为45~55℃,在搅拌下进行反应;絮凝完全后将上层清液倒出,把下层固相含量较大的部分进行离心分离,最后在烘箱中烘干,研磨后煅烧,再研磨后制得纳米粉体。
进一步,所述Ph最优值为4.0。
进一步,所述反应温度最优值为50℃。
进一步,所述研磨后煅烧温度为800℃。
进一步,所述步骤3)中的烧结温度为1200℃~1500℃。
进一步,所述烧结温度的最优值为1400℃。
本发明一种纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法,通过控制包覆过程及烧结过程的一切可控的因素,摸索出生产优良可加工性能纳米氧化锆复合陶瓷的条件,以获得复合陶瓷的优良的可加工性能。
附图说明
图1a为CePO4粉末的TEM图;
图1b为3Y-TZP粉体的TEM图;
图1c为25wt%CePO4包覆的3Y-TZP粉体的TEM图;
图2不同CePO4含量包覆的3Y-TZP粉体的XRD曲线图;
图3a为不同烧结温度的块体的相对密度曲线图;
图3b为不同烧结温度的块体的线性收缩率曲线图;
图4为不同CePO4含量烧结的块体的可加工指数曲线图;
图5为不同温度烧结块体的硬度和弯曲强度;
图6为不同烧结温度的块体的断裂韧性和可加工指数曲线图。
具体实施方式
本发明在液相包覆法的基础上,通过控制反应溶液的浓度,温度Ph值,控制反应过程,制备出含量分别为20wt%,25wt%,30wt%的CePO4包覆的3Y-TZP纳米粉体,然后通过干压和冷等静压后,分别在1200℃,1300℃,1350℃,1400℃,1450℃,1500℃的不同的温度无压烧结,测试可加工性能,分析不同条件下样品的性能。
如表1所示,为本发明中所用的各个组分:
将称量好的3Y-TZP粉体配置成3%的质量百分比浓度的悬浮液,超声分散15分钟后;按3Y-TZP质量的2%称量分散剂聚乙二醇、和氧化锆质量的1.5%称量脱模剂柠檬酸铵,在50℃度下溶于去离子水中后加入到3Y-TZP悬浮液中,再超声分15分钟;然后加入溶解的计算量的磷酸氢二铵,再超声15分钟;用磷酸将混合均匀的悬浮液调Ph值到3.5,缓慢滴入溶解的计算量的硝酸铈,控制反应温度为50℃,搅拌下反应2小时。絮凝完全后将上层清液倒出,把下层固相含量较大的部分进行离心分离。最后在烘箱中烘干,研磨后800℃煅烧,再研磨后制得20wt%、25wt%、30wt%的的CePO4包覆的3Y-TZP纳米粉体。
如图1a、图1b、图1c所示,分别为CePO4粉末的TEM图、3Y-TZP粉体的TEM图、25wt%CePO4包覆的3Y-TZP粉体的TEM图。
如图2所示,将上述得到的20wt%、25wt%、30wt%CePO4含量的氧化锆粉体进行xrd分析,并分别进行干压,冷等静压成型后在1200℃,1300℃,1350℃,1400℃,1450℃,1500℃温度下烧结致密,测试其相对密度和线性收缩率,测试图如图3a、图3b所示。
如图4、图5、图6所示,将1300℃,1350℃,1400℃,1450℃烧结的样品进行硬度、弯曲强度、断裂韧性的测试,并计算不同温度下的样品可加工性能,
经过综合分析,通过控制包覆过程及烧结过程的一切可控的因素,摸索出生产优良可加工性能纳米氧化锆复合陶瓷的条件,即为在Ph为4、温度50℃、3Y-TZP浓度为3wt%时可取得的包覆效果好,当CePO4含量为25wt%,烧结温度为1400℃时制得的复合陶瓷具有很好的可加工性能。
Claims (8)
1.一种纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法,其特征在于,该方法具体为:
1)采用液相包覆法制备含量为20~30wt%的CePO4包覆的3Y-TZP纳米粉体;
2)将粉体进行干压和冷静压成型;
3)无压烧结成致密块体。
2.如权利要求1所述的纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法,其特征在于,所述步骤1)中CePO4含量的最优值为25wt%。
3.如权利要求1所述的纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法,其特征在于,所述步骤1)中纳米粉体制备过程为:将设定量的3Y-TZP粉体配置成悬浮液,超声分散后,将设定量的分散剂、脱模剂加入3Y-TZP悬浮液中,进行超声分散;加入溶解的计算量的磷酸氢二铵,进行超声分散;用磷酸将混合均匀的悬浮液调Ph值为3.5~4.5,滴入溶解的计算量的硝酸铈,控制反应温度为45~55℃,在搅拌下进行反应;絮凝完全后将上层清液倒出,把下层固相含量较大的部分进行离心分离,最后在烘箱中烘干,研磨后煅烧,再研磨后制得纳米粉体。
4.如权利要求3所述的纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法,其特征在于,所述Ph最优值为4.0。
5.如权利要求3所述的纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法,其特征在于,所述反应温度最优值为50℃。
6.如权利要求3所述的纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法,其特征在于,所述研磨后煅烧温度为800℃。
7.如权利要求1所述的纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法,其特征在于,所述步骤3)中的烧结温度为1200℃~1500℃。
8.如权利要求7所述的纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法,其特征在于,所述烧结温度的最优值为1400℃。
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