CN106830931B - 一种聚硅氮烷制备金色手机陶瓷外壳的方法 - Google Patents

一种聚硅氮烷制备金色手机陶瓷外壳的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚硅氮烷制备金色手机陶瓷外壳的方法。该方法是将聚硅氮烷、氧化锆、氧化铈、氢化钛和氧化钛在真空环境中密炼得到胶体，将胶体成型得到手机陶瓷外壳坯体，将坯体在混合气氛环境下热处理后烧结得到手机陶瓷外壳。该方案在H2、N2混合气和H2、N2和CO混合气作用下多次热处理使得氧化钛、氢化钛主相原位生成TiN相与Si3N4相，生成的TiN与Si3N4多相复合增韧增强陶瓷，制备的陶瓷显微结构均匀，综合力学性能优异，成本低，重量轻，具有绚丽的亮金色彩，更能满足手机发展对金色手机外壳的需求。

Description

一种聚硅氮烷制备金色手机陶瓷外壳的方法
技术领域
本发明涉及结构陶瓷制备领域，特别涉及聚硅氮烷制备金色手机陶瓷外壳的方法。
背景技术
近十几年，随着手机等消费电子的迅猛发展，手机外壳等结构件取得了一定的发展，金属和塑料外壳已经难以满足消费者多样化的需求。由于ZrO2陶瓷具有高的强韧性、良好的硬度、高抗磨性，被广泛的应用于结构陶瓷和功能陶瓷领域。也有报道部分稳定氧化锆(TZP)可以通过粉末冶金方法，能够制备手表表壳、耐腐的表件和其它仪器零件。因此近年来，将其应用于手机外壳也越来越多的被研究者所尝试。例如申请号为201510309285.1的专利中采用了氧化锆主相中添加氧化铝、氧化钛等添加剂采用流延的方式制备手机外壳。又例如申请号为201510940002.3的专利中采用钇稳定的氧化锆陶瓷粉体与有机物混炼挤出成型手机外壳。但是总的来说该类制备方式存在以下缺陷：主要是因为氧化锆、氧化铝等陶瓷制备的手机(背板)颜色比较单一，很难制备出具有金属光泽的黄金色。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，公开了一种聚硅氮烷制备金色手机陶瓷外壳的方法。该方法是将聚硅氮烷、氧化锆、氧化铈、氢化钛和氧化钛在真空环境密炼得到胶体，将胶体成型成手机陶瓷外壳坯体，将坯体在混合气氛环境下热处理后烧结得到手机陶瓷外壳。使用该工艺解决了单纯的氧化锆手机外壳颜色比较单一，很难制备出具有金属光泽的黄金色的问题。众所周知，氮化钛具有很好的黄金金属色，聚硅氮烷提供了很好的氮源，又满足了制作陶瓷胶体的工艺需求；氢化钛在600℃～700℃热解后提供了金属钛源，氧化钛在碳氢还原气氛条件下形成了一氧化钛，为形成氮化钛金色染色体提供了工艺条件。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：一种聚硅氮烷制备金色手机陶瓷外壳的方法，其特征在于包括以下步骤：
a)将重量百分比10％～30％的聚硅氮烷、10％～60％的氧化锆、3％～20％的氧化铈、1％～20％的氢化钛和余量的氧化钛在真空环境200℃～250℃下密炼4h～10h得到胶体；
b)将步骤a)中得到的胶体注射成型得到手机陶瓷背板坯体；
c)将H2、N2和CO的混合气氛通入设备中，在600℃～800℃热处理步骤b)得到的手机陶瓷背板坯体；
d)将H2和N2的混合气氛通入设备中在600℃～800℃的热处理环境下处理经步骤c)处理过的手机陶瓷背板坯体；
e)将步骤d)处理过的手机陶瓷背板坯体在H2和N2的混合气氛中在常压1200℃～1300℃保温烧结2h～4h得到手机陶瓷背板素坯；
f)将步骤e)得到手机陶瓷背板素坯在N2气氛中热等静压烧结，烧结温度为1100℃～1200℃，压力为100MPa～200MPa，时间为0.5h～1h。
优选的，步骤a)中的聚硅氮烷重量百分比为15％～30％、氧化锆重量百分比为20％～60％、氧化铈重量百分比为3％～10％、氢化钛重量百分比为1％～15％、余量为氧化钛。
优选的，步骤a)中的聚硅氮烷重量百分比为15％～20％、氧化锆重量百分比为20％～45％、氧化铈重量百分比为5％～10％、氢化钛重量百分比为8％～10％、余量为氧化钛。
优选的，步骤a)中的氧化钛的相为锐钛矿型相。
优选的，步骤a)中的氧化钛的D50为30nm～100nm。
优选的，步骤a)中的真空度为-0.095MPa～-0.099MPa。
优选的，步骤c)中H2、N2和CO的体积比为(5～8):(82～85):10。
优选的，步骤d)和步骤e)中H2与N2体积比为(5～8):(92～95)。
本发明的有益效果是：公开了一种聚硅氮烷制备金色手机陶瓷外壳的方法。该方法是将聚硅氮烷、氧化锆、氧化铈和氧化钛在真空环境密炼得到胶体，将胶体成型成手机陶瓷外壳坯体，将坯体在混合气氛环境下热处理后烧结得到手机陶瓷外壳。该方案经过H2、N2混合气和H2、N2和CO混合气多次热处理在氧化钛主相周围原位生成TiN相与Si3N4相，TiN与Si3N2多相复合增韧增强陶瓷，制备的陶瓷显微结构均匀，综合力学性能优异，并且成本降低，重量减轻，同时具有绚丽的亮金色彩，更能满足手机发展对手机外壳等结构件的需要。
附图说明
图1为制备方法步骤示意图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述：一种聚硅氮烷制备金色手机陶瓷外壳的方法，包括以下步骤：
a)将重量百分比10～30％的聚硅氮烷、10％～60％的氧化锆、3～20％的氧化铈、1％～20％的氢化钛和余量的氧化钛在真空环境200℃～250℃下密炼4h～10h得到胶体；使用聚硅氮烷有机物包裹粘结陶瓷颗粒特性，将其在高真空环境下密充分融化将陶瓷粉体包裹成可以注射的密炼料；在本实施例中优选的真空度为-0.095MPa～-0.099MPa，此真空度可以有效的阻止密炼过程中氧化问题。
b)将步骤a)中得到的胶体注射成型得到手机陶瓷背板坯体；
c)将H2、N2和CO的混合气氛通入设备中，在600℃～800℃热处理步骤b)得到的手机陶瓷背板坯体；
d)将H2和N2的混合气氛通入设备中在600℃～800℃的热处理环境下处理经步骤c)处理过的手机陶瓷背板坯体；
e)将步骤d)处理过的手机陶瓷背板坯体在H2和N2的混合气氛中在常压1200℃～1300℃保温烧结2h～4h得到手机陶瓷背板素坯；
f)将步骤e)得到手机陶瓷背板素坯在N2气氛中热等静压烧结，烧结温度为1100℃～1200℃，压力为100MPa～200MPa，时间为0.5h～1h。
本实施例中，步骤a)中的聚硅氮烷重量百分比为15％～30％、氧化锆重量百分比为20％～60％、氧化铈重量百分比为3％～10％、氢化钛重量百分比为1％～15％、余量为氧化钛。
本实施例中，步骤a)中的聚硅氮烷重量百分比为15％～20％、氧化锆重量百分比为20％～45％、氧化铈重量百分比为5％～10％、氢化钛重量百分比为8％～10％、余量为氧化钛。
本实施例中，步骤a)中的氧化钛的相为锐钛矿型相。
本实施例中，步骤a)中的氧化钛的D50为30nm～100nm。
本实施例中，步骤c)中H2、N2和CO的体积比为(5～8):(82～85):10。
本实施例中，步骤d)和步骤e)中H2与N2体积比为(5～8):(92～95)。
以下是本发明的实施例：
实施例1：
以配料20kg计算，按重量百分比为15％的聚硅氮烷、60％的氧化锆、3％的氧化铈、1％的氢化钛和21％的D50为50nm的金红石相氧化钛称取原料，并将原料加入密炼机中，设置真空度为-0.099MPa，温度为200℃，密炼10h得到密炼胶体。
将密炼胶体加入注塑机中设定注塑温度220℃，将其注塑成手机外壳坯体并加工修型。
将修型后手机外壳坯体放入气氛烧结炉中，按H2、N2和CO体积比为8:82:10的比例配比混合气并通入气氛烧结炉中，将炉温升至600℃保温热处理4h。调整混合气氛比例为H2：N2＝5：95后将继续热处理6h，后将炉温升至1200℃，保温烧结4h后冷却至室温得到手机陶瓷(外壳)背板素坯。
将手机陶瓷(外壳)背板素坯放置热等静压烧结炉中通入N2气氛，设置压力为100MPa，升温至1100℃，保温烧结1h然后冷却，即得到该金色手机外壳。
为了测试该手机外壳陶瓷力学性能，按同样的工艺制备莫氏硬度、三点弯曲法和单边切口梁法测试的多个样品进行力学性能测试，结果表明以锐钛氧化钛为主相的陶瓷的抗弯强度为921MPa，断裂韧性为8.7MPa.m1/2，莫氏硬度8.9。据谢志鹏著的《结构陶瓷》一书介绍目前商用的Y-TZP的抗弯强度通常为800～1200MPa，断裂韧性为8～12MPa.m1/2。与商用的Y-TZP比较，其主要力学性能与其接近，本实施例的成本降低，重量减轻，同时具有绚丽的亮金色彩，更能满足手机发展对手机外壳等结构件的需要。
实施例2：
以配料25kg计算，按重量百分比为30％的聚硅氮烷、10％的氧化锆、20％的氧化铈、20％氢化钛和20％的D50为80nm的锐钛矿型氧化钛称取原料，并将原料加入密炼机中，设置真空度为-0.095MPa，温度为250℃，密炼4h得到密炼胶体。
将密炼胶体加入注塑机中设定注塑温度范围210℃，将其注塑成手机外壳坯体并加工修型。
将修型后手机外壳坯体放入气氛烧结炉中，按H2、N2和CO体积比为5:85:10的比例配比混合气并通入气氛烧结炉中，将炉温升至800℃保温热处理3h。调整混合气氛比例为H2：N2＝8：92后将继续热处理4h，后将炉温升至1300℃，保温烧结3h后冷却至室温得到手机陶瓷(外壳)背板素坯。
将手机陶瓷(外壳)背板素坯放置热等静压烧结炉中通入N2气氛，设置压力为200MPa，升温至1200℃，保温烧结0.5h然后冷却，即得到该金色手机外壳。
为了测试该手机外壳陶瓷力学性能，按同样的工艺制备莫氏硬度、三点弯曲法和单边切口梁法测试的多个样品进行力学性能测试，结果表明该陶瓷的抗弯强度为1050MPa，断裂韧性为9.4MPa.m1/2，莫氏硬度8.9。力学性能优异，具有绚丽的亮金色彩，适合手机发展对手机外壳等结构件的需要。
实施例3：
以配料20kg计算，按重量百分比为10％的聚硅氮烷、20％的氧化锆、5％的氧化铈、10％的氢化钛和55％的D50为30nm的锐钛矿型氧化钛称取原料，并将原料加入密炼机中，设置真空度为-0.099MPa，温度为250℃，密炼4h得到密炼胶体。
将密炼胶体加入注塑机中设定注塑温度范围220℃，将其注塑成手机外壳坯体并加工修型。
将修型后手机外壳坯体放入气氛烧结炉中，按H2、N2和CO体积比为5:85:10的比例配比混合气并通入气氛烧结炉中，将炉温升至750℃保温热处理3h。调整混合气氛比例为H2：N2＝8：92后将继续热处理4h，后将炉温升至1300℃，保温烧结2h后冷却至室温得到手机陶瓷(外壳)背板素坯。
将手机陶瓷(外壳)背板素坯放置热等静压烧结炉中通入N2气氛，设置压力为150MPa，升温至1200℃，保温烧结1h然后冷却，即得到该金色手机外壳。
为了测试该手机外壳陶瓷力学性能，按同样的工艺制备莫氏硬度、三点弯曲法和单边切口梁法测试的多个样品进行力学性能测试，结果表明该陶瓷的抗弯强度为1090MPa，断裂韧性为9.4MPa.m1/2，莫氏硬度8.9。力学性能优异，具有绚丽的亮金色彩，适合手机发展对手机外壳等结构件的需要。
实施例4：
以配料20kg计算，按重量百分比为20％的聚硅氮烷、45％的氧化锆、10％的氧化铈、8％的氢化钛和17％的D50为100nm的锐钛矿型氧化钛称取原料，并将原料加入密炼机中，设置真空度为-0.099MPa，温度为250℃，密炼5h得到密炼胶体。
将密炼胶体加入注塑机中设定注塑温度范围220℃，将其注塑成手机外壳坯体并加工修型。
将修型后手机外壳坯体放入气氛烧结炉中，按H2、N2和CO体积比为5:85:10的比例配比混合气并通入气氛烧结炉中，将炉温升至700℃保温热处理3h。调整混合气氛比例为H2：N2＝8：92后将继续热处理4h，后将炉温升至1250℃，保温烧结3h后冷却至室温得到手机陶瓷(外壳)背板素坯。
将手机陶瓷(外壳)背板素坯放置热等静压烧结炉中通入N2气氛，设置压力为200MPa，升温至1200℃，保温烧结0.5h然后冷却，即得到该金色手机外壳。
为了测试该手机外壳陶瓷力学性能，按同样的工艺制备莫氏硬度、三点弯曲法和单边切口梁法测试的多个样品进行力学性能测试，结果表明该陶瓷的抗弯强度为1120MPa，断裂韧性为9.5MPa.m1/2，莫氏硬度8.9。力学性能优异，具有绚丽的亮金色彩，适合手机发展对手机外壳等结构件的需要。
实施例5：
以配料20kg计算，按重量百分比为20％的聚硅氮烷、35％的氧化锆、5％的氧化铈、8％的氢化钛和32％的D50为50nm的锐钛矿型氧化钛称取原料，并将原料加入密炼机中，设置真空度为-0.099MPa，温度为200℃，密炼8h得到密炼胶体。
将密炼胶体加入注塑机中设定注塑温度范围230℃，将其注塑成手机外壳坯体并加工修型。
将修型后手机外壳坯体放入气氛烧结炉中，按H2、N2和CO体积比为8:82:10的比例配比混合气并通入气氛烧结炉中，将炉温升至700℃保温热处理3h。调整混合气氛比例为H2：N2＝8：92后将继续热处理4h，后将炉温升至1250℃，保温烧结3h后冷却至室温得到手机陶瓷(外壳)背板素坯。
将手机陶瓷(外壳)背板素坯放置热等静压烧结炉中通入N2气氛，设置压力为200MPa，升温至1200℃，保温烧结1h然后冷却，即得到该金色手机外壳。
为了测试该手机外壳陶瓷力学性能，按同样的工艺制备莫氏硬度、三点弯曲法和单边切口梁法测试的多个样品进行力学性能测试，结果表明该陶瓷的抗弯强度为1130MPa，断裂韧性为9.5MPa.m1/2，莫氏硬度8.9。力学性能优异，具有绚丽的亮金色彩，适合手机发展对手机外壳等结构件的需要。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种聚硅氮烷制备金色手机陶瓷背板的方法，其特征在于包括以下步骤：
a)将重量百分比10％～30％的聚硅氮烷、10％～60％的氧化锆、3％～20％的氧化铈、1％～20％的氢化钛和余量的氧化钛在真空环境200℃～250℃下密炼4h～10h得到胶体；
b)将步骤a)中得到的胶体注射成型得到手机陶瓷背板坯体；
c)将H2、N2和CO的混合气氛通入设备中，在600℃～800℃热处理步骤b)得到的手机陶瓷背板坯体，使得氧化钛在碳氢还原气氛条件下形成了一氧化钛；
d)将H2和N2的混合气氛通入设备中在600℃～800℃的热处理环境下处理经步骤c)处理过的手机陶瓷背板坯体；
e)将步骤d)处理过的手机陶瓷背板坯体在H2和N2的混合气氛中在常压1200℃～1300℃保温烧结2h～4h得到手机陶瓷背板素坯；
f)将步骤e)得到手机陶瓷背板素坯在N2气氛中热等静压烧结，烧结温度为1100℃～1200℃，压力为100MPa～200MPa，保温时间为0.5h～1h。
2.根据权利要求1所述的聚硅氮烷制备金色手机陶瓷背板的方法，其特征在于：聚硅氮烷重量百分比为15％～30％、氧化锆重量百分比为20％～60％、氧化铈重量百分比为3％～10％、氢化钛重量百分比为1％～15％、余量为氧化钛。
3.根据权利要求2所述的聚硅氮烷制备金色手机陶瓷背板的方法，其特征在于：聚硅氮烷重量百分比为15％～20％、氧化锆重量百分比为20％～45％、氧化铈重量百分比为5％～10％、氢化钛重量百分比为8％～10％、余量为氧化钛。
4.根据权利要求3所述的聚硅氮烷制备金色手机陶瓷背板的方法，其特征在于：氧化钛的相为锐钛矿型相。
5.根据权利要求4所述的聚硅氮烷制备金色手机陶瓷背板的方法，其特征在于：氧化钛的D50为30nm～100nm。
6.根据权利要求5所述的聚硅氮烷制备金色手机陶瓷背板的方法，其特征在于：步骤a)中真空度为-0.095MPa～-0.099MPa。
7.根据权利要求6所述的聚硅氮烷制备金色手机陶瓷背板的方法，其特征在于：步骤c)中H2、N2和CO的体积比为(5～8):(82～85):10。
8.根据权利要求7所述的聚硅氮烷制备金色手机陶瓷背板的方法，其特征在于：步骤d)和步骤e)中H2与N2体积比为(5～8):(92～95)。
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