CN112408981A - 金色陶瓷及其制备方法、陶瓷壳体 - Google Patents

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Abstract

本公开是关于一种金色陶瓷及其制备方法、陶瓷壳体，该金色陶瓷包括：陶瓷基体和着色剂，所述陶瓷基体的重量百分比为80～99％，所述着色剂的重量百分比为1～20％；其中，所述陶瓷基体包括氧化锆和氧化钇，所述着色剂包括氮化锆。采用氮化锆作为着色剂，可以得到金色的陶瓷，且该金色陶瓷颜色均匀，金属光泽强；同时该金色陶瓷具有良好的强度、硬度和断裂韧性。

Description

金色陶瓷及其制备方法、陶瓷壳体
技术领域
本公开涉及陶瓷技术领域，尤其涉及一种金色陶瓷及其制备方法、陶瓷壳体。
背景技术
陶瓷的硬度较高、强度较好且不易于划伤，在日常使用中的可靠性较高，并且具有温润的色泽，与皮肤的亲和性也较好，是移动终端等产品的壳体材料的理想选择之一。目前，许多产品的壳体会采用金色陶瓷制成，以迎合消费者的喜好。相关技术中，通常在陶瓷基体原料中加入着色剂，成型后排胶烧结，从而得到金色陶瓷。
发明内容
本公开提供一种金色陶瓷及其制备方法、陶瓷壳体，该金色陶瓷具有良好的强度、硬度和断裂韧性。
一方面，提供了一种金色陶瓷，所述金色陶瓷包括：陶瓷基体和着色剂，所述陶瓷基体的重量百分比为80～99％，所述着色剂的重量百分比为1～20％；其中，所述陶瓷基体包括氧化锆和氧化钇，所述着色剂包括氮化锆。
可选地，所述陶瓷基体还包括氧化铪，所述着色剂还包括氮化铪。
可选地，所述氧化锆和氧化铪在所述陶瓷基体中的重量百分比为92％～98％，且所述氧化锆和所述氧化铪的重量比为98～99:2～1，所述氧化钇在所述陶瓷基体中的重量百分比为2％～8％。
可选地，所述氧化锆和氧化铪在所述陶瓷基体中的总重量百分比为 95％～97％，所述氧化钇在所述陶瓷基体中的重量百分比为3％～5％。
可选地，所述着色剂还包括氮化钛、氮化钒、氧化镨、氧化铁中的至少一种。
可选地，所述陶瓷基体的重量百分比为80％～90％，所述着色剂的重量百分比为10％～20％。
另一方面，提供了一种金色陶瓷的制备方法，所述制备方法包括：
将氧化物粉体原料成型，得到成型坯体；
将所述成型坯体进行排胶烧结；
在反应气体的气氛下，将烧结后的坯体进行还原氮化，得到金色陶瓷，所述反应气体包含氮气；
其中，所述氧化物粉体原料包括：
氧化锆：85～96wt％；氧化钇：2.0～4.5wt％；氧化铪：0～2.0wt％；氧化钛： 0～2.0wt％；氧化钒：0～1.0wt％；氧化镨：0～5.0wt％；氧化铁：0～0.5wt％。
可选地，所述反应气体为氮气和氢气的混合气体，或者所述反应气体为氮气和一氧化碳的混合气体。
可选地，所述氮气和氢气的混合气体中，氮气和氢气的摩尔比为99～80:1～20；所述氮气和一氧化碳的混合气体中，氮气和一氧化碳的摩尔比为99～99.9:1～0.1。
可选地，所述还原氮化反应的反应温度为1300-1600℃，保温时间为30- 180min。
可选地，所述氧化物粉体原料中粉体的粒度分布D50为0.2～0.5μm，比表面积为8～12m2/g。
可选地，所述成型包括干压成型、等静压成型、流延成型、或注射成型。
可选地，所述排胶烧结，包括：将所述成型坯体置于烧结炉内，经15～30hr 升温至550℃，然后经5-10hr升温至1350～1450℃烧结，保温1～4hr。
另一方面，提供了一种金色陶瓷的制备方法，所述制备方法包括：
对氧化物粉体原料进行氮化还原反应；
将氮化还原反应后的粉体原料成型，得到成型坯体；
将所述成型坯体排胶烧结，得到金色陶瓷；
其中，所述氧化物粉体原料包括：
氧化锆：85～96wt％；氧化钇：2.0～4.5wt％；氧化铪：0～2.0wt％；氧化钛： 0～2.0wt％；氧化钒：0～1.0wt％；氧化镨：0～5.0wt％；氧化铁：0～0.5wt％。
可选地，所述对氧化物原料进行氮化还原反应，包括：
将所述氧化物原料在反应气体中，在1000～1400℃下高温煅烧，得到金色的所述粉体原料，所述反应气体为氮气和氢气的混合气体，或者，所述反应气体为氮气和一氧化碳的混合气体。
可选地，所述氮气和氢气的混合气体中，氮气和氢气的摩尔比为99～80:1～20；所述氮气和一氧化碳的混合气体中，氮气和一氧化碳的摩尔比为99～99.9:1～0.1。
可选地，所述粉体原料中粉体的粒度分布D50为0.2～0.5μm，比表面积为 8～12m2/g。
可选地，所述将所述成型坯体排胶烧结，包括：
将所述成型坯体置于排胶炉内，经10～30hr升温至350℃；
将所述成型坯体转移至气氛炉内，在氮气气氛下，经5-15hr升温至 1350～1450℃烧结，保温2～4hr。
可选地，在对所述氧化物原料进行氮化还原反应之前，所述方法还包括：
将所述氧化物粉体原料中金属离子对应的前驱体，按照所述氧化物粉体原料中金属离子的配比进行配料；
采用共沉淀法生成氢氧化物；
将所述氢氧化物在氮氢混合气条件下升温处理，得到所述氧化物粉体原料。
另一方面，还提供了一种陶瓷壳体，所述陶瓷壳体采用前述金色陶瓷制成；或者，所述陶瓷壳体采用根据前述任一种制备方法制得的金色陶瓷制成。
本公开实施例中，在金色陶瓷中采用的着色剂包括氮化锆，由于氮化锆呈金色，可以得到金色的陶瓷。并且，陶瓷基体包括氧化钇和氧化锆，氧化钇作为氧化锆的稳定剂，通过相变增韧增强机制，可以提高陶瓷的强度和韧性，满足产品需求。此外，本公开实施例中，通过氮化还原反应生成氮化物作为陶瓷的着色剂，可以与陶瓷基体均匀混合，得到的陶瓷色泽均匀，金属光泽强。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本公开相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本公开的一些方面相一致的装置和方法的例子。
本公开实施例提供了一种金色陶瓷，包括：陶瓷基体和着色剂，所述陶瓷基体的重量百分比为80～99％，所述着色剂的重量百分比为1～20％；其中，所述陶瓷基体包括氧化锆和氧化钇，所述着色剂包括氮化锆。
在金色陶瓷中采用的着色剂包括氮化锆，由于氮化锆呈金色，可以得到金色的陶瓷。并且，陶瓷基体包括氧化钇和氧化锆，氧化钇作为氧化锆的稳定剂，通过相变增韧增强机制，可以提高陶瓷的强度和韧性，满足产品需求。此外，本公开实施例中，通过氮化还原反应生成氮化物作为陶瓷的着色剂，可以与陶瓷基体均匀混合，得到的陶瓷色泽均匀，金属光泽强。
可选地，所述陶瓷基体还包括氧化铪，所述着色剂还包括氮化铪。由于陶瓷中含有氧化铪，从而可以选用氧化锆生产过程中不脱除铪元素的产物作为原料，降低陶瓷的生产成本。
可选地，所述氧化锆和氧化铪在所述陶瓷基体中的重量百分比为92％～98％，且所述氧化锆和所述氧化铪的重量比为98～99:2～1，所述氧化钇在所述陶瓷基体中的重量百分比为2％～8％。
可选地，所述氧化锆和氧化铪在所述陶瓷基体中的总重量百分比为 95％～97％，所述氧化钇在所述陶瓷基体中的重量百分比为3％～5％。
该成分比例的金色陶瓷，其LAB值范围在30<L<80，5<a<20，50<b<90内，颜色均匀，金属光泽强。
可选地，所述着色剂还包括氮化钛、氮化钒、氧化镨、氧化铁中的至少一种。其中，氮化钛除了改变陶瓷的颜色，还可以降低烧结温度，同时会导致断裂韧度降低。氮化钒可以使得陶瓷的硬度增大，L值减小、b略增大，a值增大；添加氧化镨可以使得a值不变，L值和b值增大；添加氧化铁可以使得a值和b值增大，L值降低。
可选地，所述陶瓷基体的重量百分比为80％～90％，所述着色剂的重量百分比为10％～20％。
本公开实施例还提供了一种金色陶瓷的制备方法，包括：
将氧化物粉体原料成型，得到成型坯体；
将所述成型坯体进行排胶烧结；
在反应气体的气氛下，将烧结后的坯体进行还原氮化，得到金色陶瓷，所述反应气体包含氮气；
其中，所述氧化物粉体原料包括：
氧化锆：85～96wt％；氧化钇：2.0～4.5wt％；氧化铪：0～2.0wt％；氧化钛： 0～2.0wt％；氧化钒：0～1.0wt％；氧化镨：0～5.0wt％；氧化铁：0～0.5wt％。
由于氮化反应较难，所以在排胶烧结时成型坯体中大部分氧化物烧结形成陶瓷基体，少量氧化物被氮化，成为氮化物着色剂，氮化物着色剂均匀混合在陶瓷基体中，改变陶瓷的整体颜色，从而得到金色的陶瓷。采用该方法制得的陶瓷颜色均匀且金属光泽强。
可选地，所述成型包括干压成型、等静压成型、流延成型、或注射成型。
示例性地，干压成型包括：将氧化物粉体原料研磨分散后，添加粘结剂和溶剂，然后喷雾造粒成球形/类球形、粒径为50～120μm的造粒球；在预设模具中干压，干压压力为15～50MPa，保压1～3s，然后转移至等静压机中，在120～200Mpa 下压制60～180s，脱模得到成型坯体。
干压成型中，粘结剂可以为PVA(polyvinyl alcohol，聚乙烯醇)、PEG(polyethylene glycol，聚乙二醇)、PMMA(polymethyl methacrylate，聚甲基丙烯酸甲酯)或PVP(聚乙烯吡咯烷酮polyvinyl pyrrolidone)，溶剂可以为水。
示例性地，等静压成型包括：将氧化物粉体原料研磨分散后，添加粘结剂和溶剂，然后喷雾造粒，得到干压粉体；将干压粉体置于预设的橡胶模具中，再置于等静压机中，在120-200Mpa条件下保压3-90s，脱模得到成型坯体。
等静压成型中，粘结剂可以为PVA、PEG、PMMA或PVP，溶剂可以为水。
示例性地，流延成型包括：以重量百分比计，取氧化物粉体原料45-60％、粘结剂3.5-7％、分散剂0.1-0.5％、增塑剂1.5-3.5％、其他为溶剂，通过砂磨配置流延浆料，经脱泡后浆料粘度为1600±200CPS，将浆料流延成厚度为280±15 μm的膜带，将膜带裁切成预设尺寸与形状，将四层叠合置于预设形状的模具上进行真空包封，然后在75℃的等静压机内升压至150MPa，保压90s后获得成型坯体。
流延成型中，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，分散剂为酯类分散剂，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，溶剂为乙醇或醚类溶剂。
示例性地，注塑成型包括：以重量百分比计，取氧化物粉体原料83-89.6wt％，粘结剂10-16wt％，分散剂0.2-0.5wt％，增塑剂0.2-0.5wt％，将氧化物粉体原料与粘结剂、分散剂、增塑剂通过混料机混合造粒，通过注射成型至预设形状及尺寸，获得成型坯体，然后溶剂脱脂或热脱脂，获得坯体。
注塑成型中，粘结剂可为PE(polyethylene，聚乙烯)、PP(polypropylene，聚丙烯)、PS(Polystyrene，聚苯乙烯)、PPS(Polyphenylene sulfide，聚亚苯基硫醚)、PMMA、EVA(Ethylene Vinyl Acetate Copolymer，乙烯-醋酸乙烯共聚物)、 EVS、POM(Polyoxymethylene，聚甲醛)、聚乙烯蜡中一种或多种，分散剂可为钛酸酯、硬脂酸、油酸中一种或多种。
可选地，所述排胶烧结，包括：将所述成型坯体置于烧结炉内，经15～30hr 逐步升温至550℃，然后经5-10hr升温至1350～1450℃烧结，保温1～4hr。这里，保温1～4hr是指在最高烧结温度保温1～4hr，例如，升温至1400℃后，停止升温，保持温度1400℃1～4hr。在该方法中，排胶烧结可以在空气氛围中进行。
示例性地，在排胶阶段，即升温至550℃的过程中，升温速率低于5℃/min，而在烧结阶段，即升温至1350～1450℃的过程中，升温速率低于10℃/min。
可选地，在升温过程中，还可以在部分温度点停留一段时间，在哪些温度点停留、以及停留的时长可以根据实际需要调整，只要能够实现排胶或者烧结的效果即可，本公开对此不做限制。
可选地，所述反应气体为氮气和氢气的混合气体，或者，所述反应气体为氮气和一氧化碳的混合气体。
可选地，所述氮气和氢气的混合气体中，氮气和氢气的摩尔比为99～80:1～20；所述氮气和一氧化碳的混合气体中，氮气和一氧化碳的摩尔比为99～99.9:1～0.1。采用该比例的混合气体，有利于氮化还原反应的进行。
可选地，所述还原氮化反应的反应温度为1300-1600℃，保温时间为30- 180min。
可选地，所述还原氮化反应的反应温度为1400-1500℃。
需要说明的是，在氮化还原反应中，氧化物的氮化量随着还原气体中氮气与其他气体的摩尔比的增大而增大。
可选地，所述氧化物粉体原料中粉体的粒度分布D50为0.2～0.5μm，比表面积为8～12m2/g。
可选地，所述制备方法还可以包括：制备氧化物粉体原料。可选地，可以采用共沉淀法、水解法、水热法、溶胶凝胶法、爆炸燃烧法中的任意一种。
另一方面，提供了一种金色陶瓷的制备方法，所述制备方法包括：
对氧化物粉体原料进行氮化还原反应；
将氮化还原反应后的粉体原料成型，得到成型坯体；
将所述成型坯体排胶烧结，得到金色陶瓷；
其中，所述氧化物粉体原料包括：
氧化锆：85～96wt％；氧化钇：2.0～4.5wt％；氧化铪：0～2.0wt％；氧化钛： 0～2.0wt％；氧化钒：0～1.0wt％；氧化镨：0～5.0wt％；氧化铁：0～0.5wt％。
可选地，所述对氧化物原料进行氮化还原反应，包括：
将所述氧化物原料在反应气体中，在1000～1400℃下高温煅烧，得到金色的所述粉体原料，所述反应气体为氮气和氢气的混合气体，或者，所述反应气体为氮气和一氧化碳的混合气体。
在高温煅烧之后，氧化物粉体原料的一部分被氮化成为金色的氮化物粉体，这部分氮化物与未被氮化的氧化物粉体均匀混合在一起，得到混合均匀的整体呈金色的粉体原料。
可选地，所述氮气和氢气的混合气体中，氮气和氢气的摩尔比为99～80:1～20；所述氮气和一氧化碳的混合气体中，氮气和一氧化碳的摩尔比为99～99.9:1～0.1。
可选地，所述粉体原料中粉体的粒度分布D50为0.2～0.5μm，比表面积为 8～12m2/g。
可选地，所述将所述成型坯体排胶烧结，包括：
将所述成型坯体置于排胶炉内，经10～30hr升温至350℃；
将所述成型坯体转移至气氛炉内，在氮气气氛下，经5-15hr逐步升温至 1350～1450℃烧结，保温2～4hr。这里，保温2～4hr是指在最高烧结温度保温1～4hr，例如，升温至1400℃后，停止升温，保持温度1400℃2～4hr。
先在排胶炉的空气气氛下进行排胶，加快排胶速度，然后再将成型坯体转移至气氛炉，在氮气气氛的保护下烧结，以避免成型坯体中的氮化物被氧化。
示例性地，排胶炉内的升温速率低于5℃/min，气氛炉内的升温速率低于10℃ /min。
可选地，在升温过程中，还可以在部分温度点停留一段时间，在哪些温度点停留、以及停留的时长可以根据实际需要调整，只要能够实现排胶或者烧结的效果即可，本公开对此不做限制。
可选地，在对所述氧化物原料进行氮化还原反应之前，所述方法还包括：
将所述氧化物粉体原料中金属离子对应的前驱体，按照所述氧化物粉体原料中金属离子的配比进行配料；
采用共沉淀法生成氢氧化物；
将所述氢氧化物在氮氢混合气条件下升温处理，得到所述氧化物粉体原料。
其中，将所述氢氧化物在氮氢混合气条件下升温处理，得到所述氧化物粉体原料，可以和氮化还原反应在相同的条件下进行。
相关技术中，要获得金色陶瓷，都是在陶瓷基体原料中加入其他材料的着色剂，成型后排胶烧结。而本公开实施例中，作为着色剂的氮化物均由陶瓷基体原料中的氧化物氮化得到，也即是陶瓷基体和着色剂采用相同的原料形成，可以使制得的陶瓷颜色更加均匀。
实施例1
1)氧化物粉体原料：
氧化锆：95.3wt％、氧化钇：2.7wt％、氧化铪：1.6wt％、氧化钛：0.4wt％。
粉体的粒度分布D50为320nm，比表面积为9.4m2/g。
2)成型：
以重量百分比计，取氧化物粉体原料50％、粘结剂4.1％、分散剂0.4％、增塑剂2.0％、溶剂43.5％，通过砂磨配置流延浆料，经脱泡后浆料粘度为1600± 200CPS，将浆料流延成厚度为280±15μm的膜带，将膜带裁切成预设尺寸与形状，将四层叠合置于预设形状的模具上进行真空包封，然后在75℃的等静压机内升压至150MPa，保压90s后获得成型坯体。
其中，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，分散剂为酯类分散剂，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，溶剂为乙醇。
3)排胶烧结：
将成型坯体置于烧结炉中排胶烧结，烧结温度为1430℃，保温2小时。
4)还原氮化反应：
将烧结后的坯体置于气氛炉中，在氮气和氢气混合气体的气氛中，升温至1400℃，保温120min进行还原氮化反应，氮气和氢气的摩尔比为98:2，得到金色陶瓷。
实施例2
1)氧化物粉体原料：
二氧化锆：85wt％、氧化铪：2.0wt％、氧化钛：2.0wt％、氧化钇：4.5wt％、氧化铁：0.5wt％、氧化镨：5.0％、氧化钒：1.0wt％。
粉体的粒度分布D50为500nm，比表面积为8m2/g。
2)同实施例1
3)同实施例1
4)还原氮化反应：
将烧结后的坯体置于气氛炉中，在氮气和氢气混合气体的气氛中，升温至 1300℃，保温30min进行还原氮化反应，氮气和氢气的摩尔比为99:1，得到金色陶瓷。
实施例3
1)氧化物粉体原料：
二氧化锆：96wt％、氧化铪：1.0wt％、氧化钛：0.2wt％、氧化钇：2.0wt％、氧化铁：0.8wt％。
粉体的粒度分布D50为200nm，比表面积为12m2/g。
2)同实施例1
3)同实施例1
4)还原氮化反应：
将烧结后的坯体置于气氛炉中，在氮气和氢气混合气体的气氛中，升温至 1600℃，保温180min进行还原氮化反应，氮气和氢气的摩尔比为80:20，得到金色陶瓷。
实施例4
1)氧化物粉体原料：
二氧化锆：96wt％、氧化铪：1.0wt％、氧化钛：0.2wt％、氧化钇：2.0wt％、氧化镨：0.8wt％。
粉体的粒度分布D50为500nm，比表面积为8m2/g。
2)同实施例1
3)同实施例1
4)还原氮化反应：
将烧结后的坯体置于气氛炉中，在氮气和一氧化碳混合气体的气氛中，升温至1600℃，保温90min进行还原氮化反应，氮气和一氧化碳的摩尔比为99:1，得到金色陶瓷。
实施例5
1)氧化物粉体原料：
二氧化锆：96wt％、氧化铪：1.0wt％、氧化钛：0.2wt％、氧化钇：2.0wt％、氧化钒：0.8wt％。
粉体的粒度分布D50为500nm，比表面积为8m2/g。
2)同实施例1
3)同实施例1
4)还原氮化反应：
将烧结后的坯体置于气氛炉中，在氮气和一氧化碳混合气体的气氛中，升温至1500℃，保温120min进行还原氮化反应，氮气和氢气的摩尔比为99.9:0.1，得到金色陶瓷。
实施例6
氧化物粉体原料：
二氧化锆：96wt％、氧化铪：1.0wt％、氧化钛：0.2wt％、氧化钇：2.0wt％、氧化铁：0.4wt％、氧化镨：0.4wt％。
粉体的粒度分布D50为500nm，比表面积为12m2/g。
2)同实施例1
3)同实施例1
4)还原氮化反应：
将烧结后的坯体置于气氛炉中，在氮气和一氧化碳混合气体的气氛中，升温至1300℃，保温30min进行还原氮化反应，氮气和一氧化碳的摩尔比为99.9:0.1，得到金色陶瓷。
实施例7
1)氧化物粉体原料制备以及氮化还原反应：
将氯氧化锆、钛酸四丁酯、硝酸钇，按照锆、钛、钇的离子配比与以下氧化物粉体中的金属离子配比相同的比例配料：氧化锆95.1wt％、氧化钛1.3wt％，氧化钇3.6wt％，经共沉淀法合成得到包括氢氧化锆、氢氧化钛和氢氧化钇的氢氧化物混合物。氢氧化物的晶粒尺寸为10nm～50nm。
将氢氧化物混合物经干燥后，置于气氛炉内通入反应气体，6小时升温至 1080℃，保温90min，反应气体为摩尔比为99:1的氮气和氢气的混合气体。
经研磨分散，得到粒度分布D50为430nm，比表面积为8.3m2/g的粉体原料。
需要说明的是，锆的前驱体氯氧化锆中通常带有伴生物铪元素，因此，得到的粉体原料还可以包括氮化铪和氧化铪。当然，若前驱体中不含有伴生物铪元素，则得到的粉体原料中也不含氮化铪和氧化铪。
2)成型：以重量百分比计，取粉体原料55％、粘结剂1.5％、溶剂43.5％，通过搅拌砂磨混合配置浆料，经脱泡后将浆料喷雾造粒成平均粒径为85μm的造粒粉，在预设的模具中进行干压，干压压力为25MPa，保压2s，取出后真空包封，置于等静压机内等静压180MPa，保压150s，获得成型坯体。
其中，粘结剂可以为聚乙烯吡络烷酮，溶剂为水。
3)排胶烧结：
将成型坯体置于排胶炉内经过10小时升温至350℃，保温5小时，然后转移至气氛炉内通入氮气，经8小时升温至1420℃，保温3小时，得到金色陶瓷。
实施例8
1)氧化物粉体原料的氮化还原反应：
将氧化物粉体原料：二氧化锆：85wt％、氧化铪：2.0wt％、氧化钛：2.0wt％、氧化钇：4.5wt％、氧化铁：0.5wt％、氧化镨：5.0％、氧化钒：1.0wt％，置于气氛炉内通入反应气体，6小时升温至1000℃，保温30min，反应气体为摩尔比为80:20的氮气和氢气的混合气体。
经研磨分散，得到粒度分布D50为200nm，比表面积为8m2/g的粉体原料。
2)同实施例7
3)同实施例7
实施例9
1)氧化物粉体原料的氮化还原反应：
将氧化物粉体原料：二氧化锆：96wt％、氧化铪：1.0wt％、氧化钛：0.2wt％、氧化钇：2.0wt％、氧化铁：0.8wt％，置于气氛炉内通入反应气体，6小时升温至 1400℃，保温180min，反应气体为摩尔比为99.5:0.5的氮气和一氧化碳的混合气体。
经研磨分散，得到粒度分布D50为500nm，比表面积为12m2/g的粉体原料。
2)同实施例7
3)同实施例7
实施例10
1)氧化物粉体原料的氮化还原反应：
将氧化物粉体原料：二氧化锆：96wt％、氧化铪：1.0wt％、氧化钛：0.2wt％、氧化钇：2.0wt％、氧化镨：0.8wt％，置于气氛炉内通入反应气体，6小时升温至 1080℃，保温90min，反应气体为摩尔比为99.9:0.1的氮气和一氧化碳的混合气体。
经研磨分散，得到粒度分布D50为430nm，比表面积为8.3m2/g的粉体原料。
2)同实施例7
3)同实施例7
将上述实施例得到的金色陶瓷的上下两侧面各CNC(Computerized NumericalControl，数控)加工0.1～0.3mm，加工成预设形状与尺寸的成品，进行抛光、镀膜处理获得壳体。测试壳体的抗弯强度、断裂韧性、LAB色度值和硬度值，得到表一中的数据。其中，壳体的抗弯强度采用四点抗弯法测得，断裂韧性采用单边切口梁法测得，色度仪测试LAB值。采用维氏硬度计测得硬度值。
表一 金色陶瓷的性能
Figure RE-GDA0002209556020000131
表二 金色陶瓷的成分
氧化锆 氧化铪 氧化钇 氮化钛 氮化锆 氮化铪 氧化铁 氧化镨 氮化钒
实施例1 85.6 1.4 2.7 0.4 9.7 0.2 0 0 0
实施例2 80.4 1.2 4.5 2.0 4.6 0.8 0.5 5.0 1.0
实施例3 83.5 0.9 2.0 0.2 12.5 0.1 0.8 0 0
实施例4 84.7 0.8 2.0 0.2 11.3 0.2 0 0.8 0
实施例5 82.7 0.7 2.0 0.2 13.3 0.3 0 0 0.8
实施例6 85.2 0.7 2.0 0.2 10.8 0.3 0.4 0.4 0
实施例7 76.2 0 3.6 1.3 18.9 0 0 0 0
实施例8 72.6 0.8 4.5 2.0 12.4 1.2 0.5 5.0 1.0
实施例9 78.8 0.7 2.0 0 17.2 0.3 0.8 0 0
实施例10 80.7 0.4 2.0 0.2 15.3 0.6 0 0.8 0
从表一和表二可以看出，本公开实施例提供的方法制备得到的金色陶瓷，抗弯强度大于800Mpa，断裂韧性大于5Mpa.m1/2，硬度值大于1200kgf/mm2，Lab 值范围在30<L<80，5<a<20，50<b<90内，可以满足产品需求。此外，采用先氮化还原再烧结的方式制得的金色陶瓷(实施例7至10)，与先烧结再氮化还原的方式制得的金色陶瓷(实施例1至6)相比，前者制备的金色陶瓷晶粒尺寸更低，一般断裂性略高，强度、硬度等性能相当。
本公开实施例还提供了一种陶瓷壳体，所述陶瓷壳体采用前述金色陶瓷制成；或者，所述陶瓷壳体采用根据前述制备方法制得的金色陶瓷制成。
示例性地，该陶瓷壳体可以为电子终端设备的壳体，例如，手机壳体、平板电脑壳体、电子阅读器壳体、可穿戴设备壳体(例如智能手表表壳、表盘)等。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本公开的其它实施方案。本申请旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本公开并不局限于上面已经描述的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本公开的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (20)

1.一种金色陶瓷，其特征在于，包括：陶瓷基体和着色剂，所述陶瓷基体的重量百分比为80～99％，所述着色剂的重量百分比为1～20％；其中，所述陶瓷基体包括氧化锆和氧化钇，所述着色剂包括氮化锆。
2.根据权利要求1所述的金色陶瓷，其特征在于，所述陶瓷基体还包括氧化铪，所述着色剂还包括氮化铪。
3.根据权利要求2所述的金色陶瓷，其特征在于，所述氧化锆和氧化铪在所述陶瓷基体中的总重量百分比为92％～98％，且所述氧化锆和所述氧化铪的重量比为98～99:2～1，所述氧化钇在所述陶瓷基体中的重量百分比为2％～8％。
4.根据权利要求3所述的金色陶瓷，其特征在于，所述氧化锆和氧化铪在所述陶瓷基体中的总重量百分比为95％～97％，所述氧化钇在所述陶瓷基体中的重量百分比为3％～5％。
5.根据权利要求1至4任一项所述的金色陶瓷，其特征在于，所述着色剂还包括氮化钛、氮化钒、氧化镨、氧化铁中的至少一种。
6.根据权利要求1至4任一项所述的金色陶瓷，其特征在于，所述陶瓷基体的重量百分比为80％～90％，所述着色剂的重量百分比为10％～20％。
7.一种金色陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将氧化物粉体原料成型，得到成型坯体；
将所述成型坯体进行排胶烧结；
在反应气体的气氛下，将烧结后的坯体进行还原氮化，得到金色陶瓷，所述反应气体包含氮气；
其中，所述氧化物粉体原料包括：
氧化锆：85～96wt％；氧化钇：2.0～4.5wt％；氧化铪：0～2.0wt％；氧化钛：0～2.0wt％；氧化钒：0～1.0wt％；氧化镨：0～5.0wt％；氧化铁：0～0.5wt％。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述反应气体为氮气和氢气的混合气体，或者所述反应气体为氮气和一氧化碳的混合气体。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述氮气和氢气的混合气体中，氮气和氢气的摩尔比为99～80:1～20；
所述氮气和一氧化碳的混合气体中，氮气和一氧化碳的摩尔比为99～99.9:0.1～1。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述还原氮化反应的反应温度为1300-1600℃，保温时间为30-180min。
11.根据权利要求7至10任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氧化物粉体原料中粉体的粒度分布D50为0.2～0.5μm，比表面积为8～12m2/g。
12.根据权利要求7至10任一项所述的制备方法，其特征在于，所述成型为干压成型、等静压成型、流延成型、或注射成型。
13.根据权利要求7至10任一项所述的制备方法，其特征在于，所述将所述成型坯体进行排胶烧结，包括：将所述成型坯体置于烧结炉内，经15～30hr逐步升温至550℃，然后经5-10hr升温至1350～1450℃烧结，保温1～4hr。
14.一种金色陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
对氧化物粉体原料进行氮化还原反应；
将氮化还原反应后的粉体原料成型，得到成型坯体；
将所述成型坯体排胶烧结，得到金色陶瓷；
其中，所述氧化物粉体原料包括：
氧化锆：85～96wt％；氧化钇：2.0～4.5wt％；氧化铪：0～2.0wt％；氧化钛：0～2.0wt％；氧化钒：0～1.0wt％；氧化镨：0～5.0wt％；氧化铁：0～0.5wt％。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述对氧化物原料进行氮化还原反应，包括：
将所述氧化物原料在反应气体中，在1000～1400℃下高温煅烧，得到金色的所述粉体原料，所述反应气体为氮气和氢气的混合气体，或者，所述反应气体为氮气和一氧化碳的混合气体。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述氮气和氢气的混合气体中，氮气和氢气的摩尔比为99～80:1～20；所述氮气和一氧化碳的混合气体中，氮气和一氧化碳的摩尔比为99～99.9:1～0.1。
17.根据权利要求14至16任一项所述的制备方法，其特征在于，所述粉体原料中粉体的粒度分布D50为0.2～0.5μm，比表面积为8～12m2/g。
18.根据权利要求14至16任一项所述的制备方法，其特征在于，所述将所述成型坯体排胶烧结，包括：
将所述成型坯体置于排胶炉内，经10～30hr升温至350℃；
将所述成型坯体转移至气氛炉内，在氮气气氛下，经5-15hr逐步升温至1350～1450℃烧结，保温2～4hr。
19.根据权利要求14至16任一项所述的制备方法，其特征在于，在对所述氧化物原料进行氮化还原反应之前，所述方法还包括：
将所述氧化物粉体原料中金属离子对应的前驱体，按照所述氧化物粉体原料中金属离子的配比进行配料；
采用共沉淀法生成氢氧化物；
将所述氢氧化物在氮氢混合气条件下升温处理，得到所述氧化物粉体原料。
20.一种陶瓷壳体，所述陶瓷壳体采用权利要求1至6任一项所述的金色陶瓷制成；或者，所述陶瓷壳体采用根据权利要求7至13任一项所述的制备方法制得的金色陶瓷制成；或者，所述陶瓷壳体采用根据权利要求14至19任一项所述的制备方法制得的金色陶瓷制成。
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