CN110655401A - 氧化锆陶瓷材料、氧化锆陶瓷结构件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了氧化锆陶瓷材料、氧化锆陶瓷结构件及其制备方法。上述氧化锆陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将陶瓷原料制备成陶瓷生坯；S2、将陶瓷生坯在600℃‑900℃温度条件下进行排胶，得到陶瓷素坯；S21、将陶瓷素坯置于烧结炉中，烧结炉升温至1350℃‑1500℃，耗时35h‑60h；S3、将陶瓷素坯、烧坯置于密闭的热等静压炉中，向热等静压炉中充入氩气，使热等静压炉的压力达到100Mpa‑250Mpa，逐步升温至1050℃‑1250℃，保温0.5h‑4h；得到氧化锆陶瓷结构件。本发明所述陶瓷材料的制备方法，制备的氧化锆陶瓷材料具有强度高、韧性好等特点。

Description

氧化锆陶瓷材料、氧化锆陶瓷结构件及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷结构件制备技术领域，具体涉及氧化锆陶瓷材料、氧化锆陶瓷结构件及其制备方法。
背景技术
氧化锆陶瓷材料由于其具有高韧性、高抗弯强度、高耐磨性、防水、防锈的特点，越来越多地替代金属等材料，应用于手机后盖、模具等多个领域。特别地，随着近些年智能手机行业的飞速发展，白色、黑色、彩色氧化锆陶瓷手机后盖日益受到消费者的追捧，且对材料的强度及韧性也提出了更高的要求。由于陶瓷制备工艺较为复杂，一般分为粉料制备、成型、排胶、烧结、机加工等流程。导致裂纹、残留气孔、沙眼、杂质等缺陷会不可避免出现于材料内部。
当前，黑色及其他彩色氧化锆陶瓷多以低温彩色色料作为着色剂，这些着色色料在一般1250℃温度左右易挥发分解。而氧化锆陶瓷材料的烧结温度一般在1300℃以上，这些差异都特别导致材料内部产生气孔、裂纹等缺陷。而且，当添加的色料热膨胀系数一般与氧化锆材料有所差异，当制备工艺尤其是烧结工艺不适宜时，往往会出现产品的翘曲、隐裂甚至是开裂。而材料这些缺陷的存在往往会加速材料的破坏，造成材料性能明显下降，特别是材料的强度、韧性，使产品的竞争力下降。
发明内容
基于此，本发明有必要提供一种氧化锆陶瓷材料的制备方法，其制备的氧化锆陶瓷结构件具有较高的强度和韧性。
本发明还有必要提供一种氧化锆陶瓷材料。
本发明还有必要提供一种氧化锆陶瓷结构件。
为了实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：
一种氧化锆陶瓷材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1、将陶瓷原料制成陶瓷生坯；
S2、将所述陶瓷生坯在600℃-900℃温度条件下进行排胶，得到陶瓷素坯；
S3、将所述陶瓷素坯置于密闭的热等静压炉中，向所述热等静压炉中充入氩气，以使所述热等静压炉的最高压力能达到100Mpa-250Mpa，将所述热等静压炉逐步升温至1050℃-1250℃，保温0.5h-4h；然后以1℃/min-15℃/min的速度降至室温，得到氧化锆陶瓷材料。
上述的氧化锆陶瓷材料的制备方法，在制作成陶瓷素坯后，置于特定温度、特定压力的热等静压炉中，在保护气的作用下进行烧结，使得陶瓷材料的内部更加致密，减少气孔和裂纹；处理过程中，按照设定速度逐步均匀升温、降温，使得陶瓷材料内部结构保持不变，不因材料局部温度的骤降而发生裂纹和形变。相对现有的陶瓷材料，其强度和韧性大大提升，也不会轻易发生形变、开裂等现象，使得该陶瓷材料的应用范围更广，并且烧结的温度低于1250℃，相对于常规的烧结温度也较低，特别适用于含有低温易挥发分解色料的黑色及彩色氧化锆产品。
其中一些实施例中，所述步骤S1具体是：将陶瓷粉体进行球磨，再加入溶剂、分散剂、粘合剂等原料，得到陶瓷浆料，对所述陶瓷浆料进行脱泡处理，然后通过流延法制备成陶瓷生坯。
其中一些实施例中，所述步骤S1具体是：将陶瓷粉体进行球磨，再加入溶剂、分散剂、粘合剂等原料，得到陶瓷浆料，然后进行造粒，通过干压成型为陶瓷生坯。
其中一些实施例中，所述步骤S1具体是：将陶瓷粉体与注塑用胶料进行密炼，得到注射喂料，然后将喂料通过注射成型，再置于煤油溶剂中泡油脱脂预设时间，得到陶瓷生坯。
其中一些实施例中，当采用流延法制备成所述陶瓷生坯后，所述步骤S1之后，还具有步骤S10：将所述陶瓷生坯进行冲切，形成预设的形状。
其中一些实施例中，所述热等静压炉的升温速度为1℃/min-15℃/min。
本发明还提供一种氧化锆陶瓷材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1、将陶瓷原料通过干压成型、流延成型或注塑成型制成陶瓷生坯；
S2、将所述陶瓷生坯在600℃-900℃温度条件下进行排胶，得到陶瓷素坯；
S21、将所述陶瓷素坯置于烧结炉中，所述烧结炉升温至1350℃-1500℃，保温0.5h-5h，得到陶瓷烧坯；
S3、将所述陶瓷烧坯置于密闭的热等静压炉中，向所述热等静压炉中充入氩气，以使所述热等静压炉的压力达到100Mpa-250Mpa，将所述热等静压炉逐步升温至1050℃-1250℃，保温0.5h-4h；然后以1℃/min-15℃/min的速度将所述热等静压炉的温度降至室温，得到氧化锆陶瓷材料。
其中一些实施例中，所述步骤S1具体是：将陶瓷粉体进行球磨，再加入溶剂、分散剂、粘合剂等原料，得到陶瓷浆料，对所述陶瓷浆料进行脱泡处理，然后通过流延法制备成陶瓷生坯。
其中一些实施例中，所述步骤S1具体是：将陶瓷粉体进行球磨，再加入溶剂、分散剂、粘合剂等原料，得到陶瓷浆料，然后进行造粒，通过干压成型为陶瓷生坯。
其中一些实施例中，所述步骤S1具体是：将陶瓷粉体与注塑用胶料进行密炼，得到注射喂料，然后将喂料通过注射成型，再置于煤油溶剂中泡油脱脂预设时间，得到陶瓷生坯。
其中一些实施例中，当采用流延法制备成所述陶瓷生坯后，所述步骤S1之后，还具有步骤S10：将所述陶瓷生坯进行冲切，形成预设的形状。
其中一些实施例中，所述热等静压炉的升温速度为1℃/min-15℃/min。
本发明还提供一种氧化锆陶瓷材料，其特征在于，由所述的氧化锆陶瓷材料的制备方法制成。
本发明还提供一种氧化锆陶瓷结构件，其特征在于，由所述的氧化锆陶瓷材料制成。
附图说明
图1是本发明一实施例所述氧化锆陶瓷材料的制备方法的流程图；
图2是本发明另一实施例所述氧化锆陶瓷材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
请参照图1，本发明提供一种氧化锆陶瓷材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1、将陶瓷原料制成陶瓷生坯；
S2、将陶瓷坯料在600℃-900℃温度条件下进行排胶，得到陶瓷素坯；
S3、将陶瓷素坯置于密闭的热等静压炉中，向热等静压炉热等静压炉中充入氩气，以使热等静压炉的压力达到100Mpa-250Mpa，将热等静压炉以1℃/min-15℃/min的速度逐步升温至1050℃-1250℃，保温0.5h-4h；然后以1℃/min-15℃/min的速度降至室温，得到氧化锆陶瓷材料。
或者，请参照图2，本发明提供一种氧化锆陶瓷材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1、将陶瓷原料制成陶瓷生坯；
S2、将陶瓷坯料在600℃-900℃温度条件下进行排胶，得到陶瓷素坯；
S21、将陶瓷素坯置于烧结炉中，烧结炉升温至1350℃-1500℃，保温0.5h-5h，得到陶瓷烧坯；
S3、将陶瓷烧坯置于密闭的热等静压炉中，向热等静压炉中充入氩气，以使所述热等静压炉的压力达到100MPa-250MPa，将热等静压炉以1℃/min-15℃/min的速度逐步升温至1050℃-1250℃，保温0.5h-4h；然后以1℃/min-15℃/min的速度降至室温，得到氧化锆陶瓷材料。陶瓷素坯先排胶和烧结一次，然后再在真空环境中保护气作用下进行烧结，在烧结的过程中可以提升陶瓷的密度，使得陶瓷材料的内部更加致密，减少气孔和裂纹；在制作完成后，按照设定速度逐步降温，使得陶瓷材料内部结构保持不变，不会因温度的骤降而发生裂纹和形变。
其中，步骤S1具体可以是：将陶瓷粉体进行球磨，再加入溶剂、分散剂、粘合剂等原料，得到陶瓷浆料，对所述陶瓷浆料进行脱泡处理，然后通过流延法制备成陶瓷生坯。球磨的转速可以是30r/min-120r/min，球磨时间80h-120h，其中的陶瓷粉体为氧化锆、氧化铝等。例如采用钇稳定氧化锆为陶瓷粉体。溶剂可以是乙醇、丙三醇、丙酮等溶剂；分散剂可以是磷酸酯、鱼油等；粘合剂为聚乙烯、聚乙烯醇缩丁醛和/或聚甲基丙烯酸甲酯。
步骤S1具体还可以是：将陶瓷粉体进行球磨，再加入溶剂、分散剂、粘合剂等原料，得到陶瓷浆料，然后进行造粒，通过干压成型为陶瓷生坯。干压成型的压力可以是60MPa-90MPa。其中，陶瓷粉体可以是钇稳定氧化锆粉、氧化铝粉、色料粉等。溶剂是去离子水；分散剂可以是CMC、PVA等；粘合剂为PVA。
步骤S1具体还可以是：将陶瓷粉体与注塑用胶料进行密炼，得到注射喂料，然后将喂料通过注射成型，再置于煤油溶剂中泡油脱脂预设时间，得到陶瓷生坯。其中的脱脂时间为10h-14h，优选为12h。
当采用流延法制备成陶瓷生坯后，步骤S1之后，还具有步骤S10：将陶瓷生坯进行冲切，形成预设的形状。例如冲切成平板状、圆片状等形状，对应于相应的产品的形状。
步骤S2中：排胶过程中最高温度的保温时间优选为0.5h-4h。
步骤S3中：将陶瓷烧坯或陶瓷素坯置于密闭的热等静压炉中，向热等静压炉中充入氩气，使热等静压炉内的压力达到100MPa-250MPa，将热等静压炉以5℃/min-15℃/min的速度逐步均匀升温至1050℃-1250℃，保温0.5h-4h；然后以1℃/min-15℃/min的速度均匀降至室温，得到氧化锆陶瓷材料。按照上述的升温速度进行逐步升温，进一步使得陶瓷素坯内部逐步受热，防止温度骤热而使内部膨胀，从而减少了气孔和裂纹的发生率。
步骤S3之后，还具有步骤S4：将氧化锆陶瓷材料进行打磨、抛光、打孔、喷油其中的一种或几种处理。
上述的氧化锆陶瓷材料的制备方法，在制作成陶瓷素坯后，置于特定温度、特定压力的热等静压炉中，在保护气的作用下进行烧结，使得陶瓷材料的内部更加致密，减少气孔和裂纹；处理过程中，按照设定速度逐步均匀升温、降温，使得陶瓷材料内部结构保持不变，不因材料局部温度的骤降而发生裂纹和形变。相对现有的陶瓷材料，其强度和韧性大大提升，也不会轻易发生形变、开裂等现象，使得该陶瓷材料的应用范围更广，并且烧结的温度低于1250℃，相对于常规的烧结温度也较低，特别适用于含有低温易挥发分解色料的黑色及彩色氧化锆产品。
本发明还保护一种氧化锆陶瓷材料，其由上述的氧化锆陶瓷材料的制备方法制成。
本发明还保护一种氧化锆陶瓷结构件，其由上述的氧化锆陶瓷材料制成。
以下将通过几个实施例来进一步说明本发明的实施方式：
实施例一
本发明提供一种氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法，其包括如下步骤：选用以下质量份的陶瓷原料：钇稳定氧化锆粉99.6份(氧化钇含量2.5％之间，锆粉D5粒径为0.15um，粉料比表面积10.17m2/g)、纳米氧化铝0.25份、乙醇和异丙醇以2：1的体积比配成的溶剂55份、磷酸酯和鱼油1:1质量比配成的分散剂0.5份、聚乙烯醇缩丁醛粘结剂10份；将钇稳定氧化锆粉、纳米氧化锆粉及溶剂、分散剂及粘结剂按上述比例投入滚筒球磨机中进行球磨，制备成流延用陶瓷浆料，，对陶瓷浆料进行脱泡处理，通过流延法制备成陶瓷坯料；将陶瓷坯料冲切成手机后盖板状，然后在900℃进行排胶，保温1h，得到陶瓷素坯，将陶瓷素坯置于热等静压炉中进行HIP烧结，其中，氩气压力150MPa、升温速率10℃/min、保温温度1150℃、保温时间100min、降温速率10℃/min，得到所需的氧化锆陶瓷。对该氧化锆陶瓷材料进行打磨、抛光、打孔等处理，得到氧化锆陶瓷手机后盖。
实施例二
本实施例提供一种氧化锆黑色陶瓷指纹圆片的制备方法，其包括如下步骤：选用以下质量份的陶瓷原料：钇稳定氧化锆粉96份(氧化钇含量2.0％、锆粉D5粒径为0.26um，粉料比表面积13m2/g)、黑色色料粉4份、去离子水50份、聚乙烯醇5份、磷酸三丁酯0.05份，将以上原料按比例放入球磨机中进行球磨，制备成陶瓷浆料，对陶瓷浆料进行造粒，在80MPa的压力下进行干压，保压10min，制备成陶瓷坯料；然后在700℃进行排胶，保温2h，得到陶瓷素坯；将陶瓷素坯置于1400℃的烧结炉中烧结，然后再置于密闭的热等静压炉中，向热等静压炉中充入氩气，以使热等静压炉的压力为250Mpa，以15℃/min的速度升温至1230℃，保温1.5h；然后以15℃/min的速度降至室温，得到氧化锆陶瓷圆片；对该氧化锆陶瓷圆片进行打磨、抛光处理，得到氧化锆陶瓷圆形指纹片。
实施例三
本发明提供一种黑色3D氧化锆陶瓷盖体的制备方法，其包括如下步骤：选用以下质量份的陶瓷原料：钇稳定氧化锆粉95份(氧化钇含量2.5％、锆粉D5粒径为0.26um，粉料比表面积13m2/g)、黑色色料粉5份，CMC(羧甲基纤维素钠)0.5份、PEG(聚乙二醇)0.5份、PVA(聚乙烯醇)4.5份、磷酸三丁酯0.05份、去离子水50份，将以上原料按比例球磨并制备成陶瓷浆料，对陶瓷浆料进行造粒，在60MPa的压力下保压5min,干压制备成陶瓷坯料；将陶瓷坯料在600℃保温0.5h进行排胶，再置于1450℃的烧结炉中烧结，然后再置于密闭的热等静压炉中，向热等静压炉中充入氩气，以使热等静压炉的压力达到200MPa，将热等静压炉以5℃/min的速度升温至1200℃，保温4h；然后以5℃/min的速度降至室温，得到氧化锆陶瓷材料；对该氧化锆陶瓷材料进行冲切、打磨、抛光处理，得到氧化锆陶瓷盖体。
实施例四
本实施例提供一种黑色氧化锆陶瓷方形盖板的制备方法，其包括如下步骤：选用以下质量份的陶瓷原料：钇稳定氧化锆粉96.4份(氧化钇的摩尔含量2.8％，锆粉D50粒径0.15um，粉料比表面积10.17m2/g)、黑色色料粉3.6份、石蜡：13份、硬脂酸：2份、聚乙烯：2.5份、聚丙烯：2.5份、DOP1份：将陶瓷原料按比例加入密炼机中密炼成陶瓷注射喂料，将喂料利用方形盖板模具注射成型，原料在190℃成型制坯。将生坯置于煤油溶剂中泡油脱脂，脱脂12h；将脱脂后的方形板状的陶瓷生坯置于排胶设备中，以0.25℃/min的速度升温至1100℃，升温后保温1.5h，以进行排胶，得到陶瓷素坯；将陶瓷坯料在600℃进行排胶，再置于1400℃的烧结炉保温100min进行烧结；然后再将烧坯置于密闭的热等静压炉中，向热等静压炉中充入氩气，以使热等静压炉的最高压力能达到200Mpa，以5℃/min的速度升温至1200℃，保温2h；然后以3℃/min的速度降至室温，得到氧化锆陶瓷材料；对该氧化锆陶瓷材料进行冲切、打磨、抛光处理，得到黑色氧化锆陶瓷方形盖板。
对比例一：
该对比例所述的陶瓷材料，与实施例一所述的配方相同，其制备方法如下：将钇稳定氧化锆粉、纳米氧化锆粉及溶剂、分散剂及粘结剂按上述比例投入滚筒球磨机中进行球磨，制备成流延用陶瓷浆料，，对陶瓷浆料进行脱泡处理，通过流延法制备成陶瓷坯料；将陶瓷坯料冲切成手机后盖板状，然后在900℃进行排胶，保温1h，得到陶瓷素坯，将陶瓷素坯置于烧结炉中进行烧结，其中，烧结炉的保温温度1400℃，烧结炉的升温速率2℃/min，，保温时间100min，得到所需的氧化锆陶瓷材料。
分别对实施例一至实施例三及对比例一的黑色氧化锆陶瓷进行密度、抗弯强度、维氏硬度、自由落体跌落、抗落球冲击、色度等性能测试，测试结果如表一。
对比例二
该对比例与实施例二的配方相同，制备方法是将以上原料按比例放入球磨机中进行球磨，制备成陶瓷浆料，对陶瓷浆料进行造粒，在80MPa的压力下进行干压，保压10min，制备成陶瓷坯料；然后在700℃进行排胶，保温2h，得到陶瓷素坯；将陶瓷素坯置于1400℃的烧结炉中烧结，得到所述的陶瓷材料。
表一
Figure BDA0001712769080000101
由表一可知，本发明所述的陶瓷材料强度高、韧性好，可适用于多种领域的产品，如陶瓷刀、手机外壳、手表外壳、磨介或其它结构件等等；并且对陶瓷的颜色没有影响，适用于白色、黑色及彩色的陶瓷材料。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将陶瓷原料制成陶瓷生坯；
S2、将所述陶瓷生坯在600℃-900℃温度条件下进行排胶，得到陶瓷素坯；
S3、将所述陶瓷素坯置于密闭的热等静压炉中，向所述热等静压炉中充入氩气，以使所述热等静压炉的压力达到100Mpa-250Mpa，将所述热等静压炉逐步升温至1050℃-1250℃，保温0.5h-4h；然后以1℃/min-15℃/min的速度降至室温，得到氧化锆陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1具体是：将陶瓷粉体进行球磨，再加入溶剂、分散剂、粘合剂等原料，得到陶瓷浆料，对所述陶瓷浆料进行脱泡处理，然后通过流延法制备成陶瓷生坯。
3.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1具体是：将陶瓷粉体进行球磨，再加入溶剂、分散剂、粘合剂等原料，得到陶瓷浆料，然后进行造粒，通过干压成型为陶瓷生坯。
4.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1具体是：将陶瓷粉体与注塑用胶料进行密炼，得到注射喂料，然后将喂料通过注射成型，再置于煤油溶剂中泡油脱脂预设时间，得到陶瓷生坯。
5.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于：当采用流延法制备成所述陶瓷生坯后，所述步骤S1之后，还具有步骤S10：将所述陶瓷生坯进行冲切，形成预设的形状。
6.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述热等静压炉的升温速度为1℃/min-15℃/min。
7.一种氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将陶瓷原料通过干压成型、流延成型或注塑成型制成陶瓷生坯；
S2、将所述陶瓷生坯在600℃-900℃温度条件下进行排胶，得到陶瓷素坯；
S21、将所述陶瓷素坯置于烧结炉中，所述烧结炉升温至1350℃-1500℃，保温0.5h-5h，得到陶瓷烧坯；S3、将所述陶瓷烧坯置于密闭的热等静压炉中，向所述热等静压炉中充入氩气，以使所述热等静压炉的压力达到100Mpa-250Mpa，将所述热等静压炉逐步升温至1050℃-1250℃，保温0.5h-4h；然后以1℃/min-15℃/min的速度将所述热等静压炉的温度降至室温，得到氧化锆陶瓷材料。
8.根据权利要求7所述的氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述热等静压炉的升温速度为1℃/min-15℃/min。
9.一种氧化锆陶瓷材料，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的氧化锆陶瓷材料的制备方法制成。
10.一种氧化锆陶瓷结构件，其特征在于，由权利要求9所述的氧化锆陶瓷材料制成。
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