CN106938930A - 高致密高强度氧化锆导电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

高致密高强度氧化锆导电陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高纯钇稳定氧化锆与高纯碳化硼复合的导电陶瓷制备方法，采用纳米级钇稳定氧化锆粉与纳米级碳化硼粉用高能球磨的办法对粉末进行混合并制成浆料，然后通过离心喷雾造粒的方法进行造粒，通过冷等静压压制成型，最后通过热等静压烧结的方法制成。本发明具有高致密高强度导电性好的优点，本发明不仅工艺和设备简单，成本低，收率高，能耗低，生产效率高，适合工业化生产，而且能够获得质量稳定、晶粒细小可控的氧化锆导电陶瓷，本发明过程无坏境污染，是一种新型的低成本、质量稳定的高致密高强度氧化锆导电陶瓷的制备方法。

Description

高致密高强度氧化锆导电陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于材料制备工艺技术领域，具体涉及一种高致密高强度氧化锆导电陶瓷及其制备方法。
背景技术
导电陶瓷材料是指陶瓷材料中具备离子导电、电子/空穴导电的一种新型功能材料，导电陶瓷材料是从20世纪初期发展起来的,尤其是近十年来,关于新型导电陶瓷开发、传统导电陶瓷的改性、陶瓷材料与器件的一体化研究与应用等方面的研究很多。导电陶瓷具有抗氧化、抗腐蚀、抗辐射、耐高温和寿命长等优点，可用于固体燃料电极、气动元件、高温加热体、固定电阻器、高临界温度超导材料等方面，是一种应用广泛，市场潜力巨大的新型材料。
中国专利201610736181.3提供了一种碳化硼-氧化锆复合的陶瓷喷嘴的制备方法，所述喷头由以下重量份的材料组成：纳米碳化硼400-450份、氧化锆230-335份、聚苯硫醚10-15份、氧化钼2-4份、铝镁尖晶石4-8份、金红石5-8份、冰晶石1-2份、硫酸钴0.1-0.3份、钾长石3-4份、白云石4-6份、陶红泥7-11份、硝酸钾1-2份、氧化锗3-4份、氟硼酸钠2-4份、氮化铝3-5份、二硅化钼4-5份、高岭土2-3份、火山灰1-3份、石灰石1-2份、滑石2-5份、莫来石4-8份、硅油1-2份、聚苯硫醚11-14份、草木灰0.5-0.7份、玻璃纤维0.3-0.5份、酯化果胶液2-6份。该发明制得的陶瓷喷嘴具有机械强度高、耐高温、耐化学药品性、耐磨等优点。
中国专利201110059796.4提供了一种10B二硼化锆及其制备方法。将二氧化锆或脱铪二氧化锆70-75份，10B丰度25-99%（at）的碳化硼19-22份，高纯石墨粉5-9份，以无水乙醇作分散剂，使用氧化锆球磨混合2-5小时。将乙醇混合粉料在100℃下，使乙醇全部蒸发。将混合粉料加入感应炉的石墨坩埚中，充入氩气保护，升温至1350-1450℃，保温60分钟；而后，继续升温至1750-1850℃，保持60-120分钟后，停止加热。所制备的10B二硼化锆中ZrB2的含量大于98%，三氧化二硼含量小于0.3%，游离硼小于1.3%，游离碳<1%，粒度d50≤10μm，10B丰度为25-99%（at）。
中国专利200310109724.1提供了一种高强炭/陶复合材料的制备方法是将碳化硼和氧化锆按0.13-0.38∶1的质量比依次加入熔融沥青中，机械搅拌、冷却、破碎得改性沥青，将改性沥青和焦粉机械混合后；在热压机上一次热压成型。该发明具有机械强度高，垂直压制方向的最高抗弯强度和抗压强度分别达到135MPa和190MPa，抗烧蚀性能好的优点。
中国专利201310672562.6提供了一种高强度纳米复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，按重量百分比包括以下组分：纳米ZrO2=2.5-5份、亚微米Al2O3=40-45份、纳米TiC=30-40份、纳米BN=0.5-4份以及纳米B4C=1-4份，余量为纳米MgO。本发明高强度纳米复合陶瓷材料采用其纳米或亚微米级材料，复合添加纳米碳化钛（TiC）、纳米氮化硼（BN）和纳米碳化硼（B4C）得到高强度纳米复合陶瓷材料，将上述材料与氧化锆和氧化铝复合得到的陶瓷材料，该发明的这种纳米复合陶瓷材料具有高硬度、高强度、高断裂韧度及耐高温等优良性能，适合陶瓷工艺中要求高性能的产品的制造加工，特别适用于制作加工高强度的刀具。
现有氧化锆导电陶瓷技术配比复杂，工艺过程相对复杂，不能用于特种功能件的生产。
发明内容
为了解决现有技术配比复杂，无法满足精密导电陶瓷生产用途，本发明提供了一种全新的高致密高强度氧化锆导电陶瓷及其制备方法。本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供高纯钇稳定氧化锆与高纯碳化硼复合的导电陶瓷制备方法，采用纳米级钇稳定氧化锆粉与纳米级碳化硼粉用高能球磨的办法对粉末进行混合与机械合金化，然后通过离心喷雾造粒的方法进行造粒，通过冷等静压压制成型，最后通过热等静压烧结的方法制成，本发明具有高致密高强度导电性好的优点，本发明不仅工艺和设备简单，成本低，收率高，能耗低，生产效率高，适合工业化生产，而且能够获得质量稳定、晶粒细小可控的氧化锆导电陶瓷，本发明过程无坏境污染，是一种新型的低成本、质量稳定的高致密高强度氧化锆导电陶瓷的制备方法。
本发明所述的高致密高强度氧化锆导电陶瓷相对密度为99%~100%，主元素纯度为99.9%~99.999%，抗弯强度为1000~1600MPa，电阻率为0.01~1000欧姆·厘米，晶粒尺寸为0.5~20微米，维氏硬度为HV1200~2000。
优选地，所述的高致密高强度氧化锆导电陶瓷的相对密度为99.5%~100%。
优选地，所述的高致密高强度氧化锆导电陶瓷的主元素纯度为99.99%~99.999%。
优选地，所述的高致密高强度氧化锆导电陶瓷的抗弯强度为1200~1600MPa。
优选地，所述的高致密高强度氧化锆导电陶瓷的电阻率为1~100欧姆·厘米。
优选地，所述的高致密高强度氧化锆导电陶瓷的晶粒尺寸为1~5微米。
本发明所述的高致密高强度氧化锆导电陶瓷的主元素为氧化锆、氧化钇及碳化硼三种，所述的主元素纯度为三种主元素重量与总重量的重量百分比。
为了达到上述使用要求，本发明使用的技术方案为高致密高强度氧化锆导电陶瓷的制备方法，所述方法的具体步骤如下。
（1）按一定的比例称取纳米级的钇稳定氧化锆粉与碳化硼粉，将两种纳米粉放入球磨罐中，用高能球磨机进行高能球磨处理。
（2）在步骤（1）中球磨好的混合粉中放入粘结剂、分散剂与去离子水，继续球磨，获得混合粉体浆料。
（3）将步骤（2）中获得混合粉体浆料放入离心喷雾造粒机中进行造粒处理。
（4）将步骤（3）中获得的造粒粉放入冷等静压胶套中进行冷等静压处理。
（5）将步骤（4）中获得冷等静压坯料放入钢包套中，制成热等静压用包套。
（6）将步骤（5）中获得的热等静压包套进行脱脂脱气处理。
（7）将步骤（6）中获得的脱气后的包套放入热等静压机中进行热等静压烧结处理。
（8）将步骤（7）中热等静压烧结完毕的陶瓷锭取出，并去除包套，即得高致密高强度氧化锆导电陶瓷。
（9）测量步骤（8）中氧化锆导电陶瓷的密度、纯度、电阻率、晶粒尺寸、抗弯强度及硬度。
本发明为高致密高强度氧化锆导电陶瓷及其制备方法，为了让本发明有效，需要对上述步骤进行细化，具体细化参数如下。
步骤（1）中，选用的钇稳定氧化锆粉中氧化钇的摩尔百分比为3~10%。
步骤（1）中，所述的钇稳定氧化锆粉的重量百分比为50%~100%，余量为碳化硼。
步骤（1）中，所述的钇稳定氧化锆粉的一次粒径为1~100纳米。
步骤（1）中，所述的碳化硼粉的一次粒径为1~100纳米。
步骤（1）中，所述的钇稳定氧化锆粉的纯度为99.9~99.999%。
步骤（1）中，所述的碳化硼粉的纯度为99.9~99.999%。
步骤（1）中，所述的混合粉球磨时间为2~12小时。
优选地，步骤（1）中，选用的钇稳定氧化锆粉中氧化钇的摩尔百分比为3~5%。。
优选地，步骤（1）中，选用的钇稳定氧化锆粉的重量百分比为50%~60%，余量为碳化硼。
优选地，步骤（1）中，选用的钇稳定氧化锆粉一次粒径为10~40纳米。
优选地，步骤（1）中，选用的碳化硼粉一次粒径为10~40纳米。
优选地，步骤（1）中，所述的混合粉的球磨时间为4~8小时。
步骤（2）中，选用的粘结剂包含聚乙烯醇、聚氯乙烯中的至少一种。
步骤（2）中，选用的分散剂为乙醇、正丁醇、聚乙二醇中的至少一种。
步骤（2）中，所述的混合浆料球磨时间为2~12小时。
优选地，步骤（2）中，选用的粘结剂为聚乙烯醇。
优选地，步骤（2）中，选用的分散剂为聚乙二醇。
步骤（3）中，所述的造粒粉粒径为D50为50~200微米。
步骤（4）中，所述的冷等静压胶套材料为聚氨酯、黑橡胶中的一种。
步骤（4）中，所述的冷等静压处理压力为200~500MPa，保压时间为5~30分钟。
优选地，步骤（4）中，选用的冷等静压胶套材料为聚氨酯。
优选地，步骤（4）中，选用的冷等静压处理压力为300~400MPa，保压时间为10~15分钟。
步骤（5）中，所述的热等静压包套采用氩弧焊进行焊接。
步骤（6）中，所述的热等静压包套脱脂脱气包括第一阶段脱气处理，第二阶段脱脂处理及第三阶段脱气处理。
步骤（6）中，所述的热等静压包套脱脂脱气包括第一阶段脱气处理参数为温度100~300度，处理时间2~24小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-2~5.0×10-2Pa。
步骤（6）中，所述的热等静压包套脱脂脱气包括第二阶段脱脂处理参数为温度400~1000度，处理时间2~48小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-2~5.0×10-2Pa。
步骤（6）中，所述的热等静压包套脱脂脱气包括第三阶段脱气处理参数为温度100~300度，处理时间2~24小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-3~5.0×10-3Pa。
优选地，步骤（6）中，所述的热等静压包套脱脂脱气包括第一阶段脱气处理参数为温度200~300度，处理时间12~24小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-2~5.0×10-2Pa。
优选地，步骤（6）中，所述的热等静压包套脱脂脱气包括第二阶段脱脂处理参数为温度400~800度，处理时间12~24小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-2~5.0×10-2Pa。
优选地，步骤（6）中，所述的热等静压包套脱脂脱气包括第三阶段脱气处理参数为温度200~300度，处理时间12~24小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-3~5.0×10-3Pa。
步骤（7）中，所述的热等静压烧结工艺为烧结压力100~170MPa，烧结温度为1000~1400℃，烧结时间为2~10小时。
优选地，步骤（7）中，所述的热等静压烧结工艺为烧结压力140~170MPa，烧结温度为1100~1300℃，烧结时间为2~4小时。
步骤（9）中，所述的密度测量仪器为阿基米德排水法固体密度检测仪。
步骤（9）中，所述的纯度检测仪器为电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
步骤（9）中，所述的电阻率测量仪器为四点探针表面电阻测试仪。
步骤（9）中，所述的晶粒尺寸测量仪器为扫描电子显微镜。
步骤（9）中，所述的抗弯强度测量仪器为三点弯曲测量试验机。
步骤（9）中，所述的硬度测量仪器为维氏硬度计。
步骤（9）中，所述的氧化锆导电陶瓷的相对密度为99~100%。
步骤（9）中，所述的氧化锆导电陶瓷的纯度为99.9~99.999%。
步骤（9）中，所述的氧化锆导电陶瓷的电阻率为0.01~1000欧姆·厘米。
步骤（9）中，所述的氧化锆导电陶瓷的晶粒尺寸为0.5~20微米。
步骤（9）中，所述的氧化锆导电陶瓷的抗弯强度为1200~1600MPa。
步骤（9）中，所述的氧化锆导电陶瓷的硬度为HV1200~2000。
具体实施方式
本发明涉及一种高致密高强度氧化锆导电陶瓷及其制备方法，具体实施步骤如下。
（1）选用氧化钇摩尔百分比为3%的钇稳定氧化锆粉，按重量比钇稳定氧化锆粉：碳化硼粉=6:4称取纳米级的钇稳定氧化锆粉与碳化硼粉，钇稳定氧化锆粉的一次粒径为21纳米，碳化硼粉的一次粒径为35纳米，钇稳定氧化锆粉的纯度为99.99%，碳化硼粉的纯度为99.99%，将两种纳米粉放入球磨罐中，用高能球磨机进行高能球磨处理8小时。
（2）在步骤（1）中球磨好的混合粉中放入聚乙烯醇、聚乙二醇与去离子水，继续球磨4小时，获得混合粉体浆料。
（3）将步骤（2）中获得混合粉体浆料放入离心喷雾造粒机中进行造粒成为D50=87微米的造粒粉。
（4）将步骤（3）中获得的造粒粉放入聚氨酯冷等静压胶套中进行冷等静压处理，处理压力为350MPa，保压时间为10分钟。
（5）将步骤（4）中获得冷等静压坯料放入钢包套中，用氩弧焊焊接制成热等静压用包套。
（6）将步骤（5）中获得的热等静压包套进行脱脂脱气处理，第一阶段脱气处理参数为温度240度，处理时间12小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-2~5.0×10-2Pa，第二阶段脱脂处理参数为温度600度，处理时间18小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-2~5.0×10- 2Pa，第三阶段脱气处理参数为温度,240度，处理时间12小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-3~5.0×10-3Pa。
（7）将步骤（6）中获得的脱气后的包套放入热等静压机中进行热等静压烧结处理，热等静压烧结工艺为烧结压力160MPa，烧结温度为1250℃，烧结时间为4小时。
（8）将步骤（7）中热等静压烧结完毕的陶瓷锭取出，并去除包套，即得高致密高强度氧化锆导电陶瓷。
（9）测量步骤（8）中氧化锆导电陶瓷的相对密度为99.8%，纯度为99.9784%，电阻率为59欧姆•厘米，晶粒大小为2.4微米，抗弯强度为1307MPa，硬度为HV1290。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高致密高强度氧化锆导电陶瓷及其制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）称取纳米级的钇稳定氧化锆粉与碳化硼粉，将两种纳米粉放入球磨罐中用高能球磨机进行高能球磨处理；
（2）在步骤（1）中球磨好的混合粉中放入粘结剂、分散剂与去离子水，继续球磨，获得混合粉体浆料；
（3）将步骤（2）中获得混合粉体浆料放入离心喷雾造粒机中进行造粒处理；
（4）将步骤（3）中获得的造粒粉放入冷等静压胶套中进行冷等静压处理；
（5）将步骤（4）中获得冷等静压坯料放入钢包套中，制成热等静压用包套；
（6）将步骤（5）中获得的热等静压包套进行脱脂脱气处理；
（7）将步骤（6）中获得的脱气后的包套放入热等静压机中进行热等静压烧结处理；
（8）将步骤（7）中热等静压烧结完毕的陶瓷锭取出去除包套；
（9）测量步骤（8）中氧化锆导电陶瓷的密度、纯度、电阻率、晶粒尺寸、抗弯强度及硬度。
2.根据权利要求1所述的高致密高强度氧化锆导电陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的钇稳定氧化锆粉的重量百分比为50%~100%，余量为碳化硼。
3.根据权利要求1所述的高致密高强度氧化锆导电陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的钇稳定氧化锆粉的纯度为99.9~99.999%。
4.根据权利要求1所述的高致密高强度氧化锆导电陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的碳化硼粉的纯度为99.9~99.999%。
5.根据权利要求1所述的高致密高强度氧化锆导电陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（9）中，所述的氧化锆导电陶瓷的相对密度为99~100%。
6.根据权利要求1所述的高致密高强度氧化锆导电陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（9）中，所述的氧化锆导电陶瓷的纯度为99.9~99.999%。
7.根据权利要求1所述的高致密高强度氧化锆导电陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（9）中，所述的氧化锆导电陶瓷的电阻率为0.01~1000欧姆•厘米。
8.根据权利要求1所述的高致密高强度氧化锆导电陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（9）中，所述的氧化锆导电陶瓷的晶粒尺寸为0.5~20微米。
9.根据权利要求1所述的高致密高强度氧化锆导电陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（9）中，所述的氧化锆导电陶瓷的抗弯强度为1200~1600MPa。
10.根据权利要求1所述的高致密高强度氧化锆导电陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（9）中，所述的氧化锆导电陶瓷的硬度为HV1200~2000。
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