CN106986630A - 三明治结构复合氧化锆‑氧化铝‑氧化锆陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种全新的三明治结构复合氧化锆‑氧化铝‑氧化锆陶瓷及其制备方法。本发明提供一种结构更为合理，价格低廉的氧化锆复合材料，采用纳米级钇稳定氧化锆粉与纳米级氧化铝粉分别用高能球磨的办法对粉末进行球磨制浆，然后分别通过离心喷雾造粒的方法进行造粒，再分别通过冷等静压压制成型，将两种陶瓷坯料加工后，按照氧化锆‑氧化铝‑氧化锆的结构放入热等静压包套中，进行脱气脱脂处理，最后通过热等静压烧结的方法制成。

Description

三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于材料制备工艺技术领域，具体涉及一种三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷及其制备方法。
背景技术
氧化锆是一种耐高温、耐腐蚀、耐磨损而且具有优良绝缘性能的无机非金属材料，20世纪20年代初即被应用于耐火材料领域，同时氧化锆也是国家产业政策中鼓励重点发展的高性能新材料之一，目前正广泛地被应用于各个行业中。氧化铝陶瓷是氧化物中最稳定的物质，具有机械强度高、硬度大、耐磨、耐高温、耐腐蚀、高的电绝缘性与低的介电损耗等特点，它是发展比较早、成本低、应用最广的一种陶瓷材料，在航天、航空、发动机耐磨部件、刀具等方面具有十分诱人的应用前景。但是，由于它具有高脆性和均匀性差等致命弱点，影响了陶瓷零部件的工作可靠性和使用安全性，因此，提高氧化铝陶瓷的韧性是殛待解决的重要问题。氧化锆氧化铝复合陶瓷结合了两者的性能优势，将强度与韧性结合，让复合材料拥有更为广阔的应用市场。
中国专利201110327301.1提供了一种复合结构氧化铝/氧化铝-氧化锆层状复合材料及制备方法。层状复合材料由氧化铝层和氧化铝-氧化锆层组成，其中氧化铝层和氧化铝-氧化锆层的厚度及层厚比可任意调整，表层为氧化铝，相组成为α-氧化铝和四方相氧化锆，具有微-纳米复合结构。本发明可以在较低的温度下，以氧化铝和氧化锆粉体为原料，采用简单的铺层/原位热压工艺制备出具有高致密度、高纯度、高断裂功、高表面硬度及弯曲强度可控等综合性能优异的微-纳米复合结构氧化铝/氧化铝-氧化锆层状复合材料。
中国专利201110134042.0提供了一种氧化铝-氧化锆复合载体及其制备方法。以载体质量100％计，载体包含氧化铝1-95％，氧化锆5-99％，载体具有如下物性：堆密度0.8-1.1g/ml，孔容0.3-0.6ml/g，比表面积5-60m2/g，平均孔径80-350nm，优选100-250nm；载体在90-140nm和250-500nm处出现双峰。
中国专利201410591633.4提供了一种氧化铝/氧化锆复合的陶瓷喷嘴，其特征在于，由下列重量份的原料制成：氧化铝65-80、氧化锆32-45、铝镁尖晶石4-8、金红石5-8、石蜡1-2、硫酸钴0.1-0.3、软土3-4、硬土2-3、陶土4.1-5.7、尼龙12 0.6-0.9、棕榈油0.2-0.4、甘油单酯6-9、乙二醇单丁醚4-8、聚氨酯树脂乳液8-12、助剂3-4、适量水；该发明制备工艺简单，成品率高，价格低廉，制得的陶瓷喷嘴延展性好、耐磨性佳、耐强腐蚀、抗拉强度高、使用寿命长，满足不同色选机的各种需求，色选效率高。
中国专利201110203264.3提供了一种氧化锆和氧化铝复合陶瓷的制备方法，该制备方法是：锆酸丁酯及氯化铝溶于浓盐酸，发生水解、聚合反应生成复合前驱体；在水相中，长链烃基表面活性剂与有机改性剂通过vandeerWalls力、氢键相互作用形成稳定的模板剂溶液；两者通过静电自组装作用结合，得锆-铝基胶体颗粒；热处理胶体颗粒，形成结构有序的ZrO2-Al2O3复合陶瓷。本发明的改性剂在自组装过程中通过化学键或者超分子作用力和表面活性剂作用，以阻止胶体颗粒的任意生长，同时调控胶体的尺寸大小、微观结构、均匀性、分散性等品质参数，自组装得到的Zr-Al基胶体颗粒产量较大，Zr-Al基胶体颗粒经热处理得到的ZrO2-Al2O3复合陶瓷具有良好的微观结构及优异的性能，可以应用于其它复合金属氧化物纳米材料。
中国专利01121619.0提供了一种低成本的熔融浇铸氧化铝－二氧化锆－二氧化硅产品，该熔融浇铸的AZS产品，其特征在于通过化学分析以重量计含有：Al2O3：45-65％；ZrO2：10.0-29.0％；SiO2：20.0-24.0％；SiO2/(Na2O+K2O)：4.5-8.0％；其他物质：0.5-4.0％，这些产品可以使用生产废料或回收的旧材料生产。
现有的专利均没有针对氧化锆及氧化铝两种材料与其他材料进行化学反应方法的制备，产品领域针对性强，应用领域也相对狭窄。
发明内容
为了解决现有技术中高端精密陶瓷成本高的问题，无法满足精密三明治结构陶瓷领域的规模化发展，本发明提供了一种全新的三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷及其制备方法。本发明的目的在于克服现有技术的缺点，并提供一种结构更为合理，价格低廉的氧化锆复合材料，提供高纯钇稳定氧化锆与高纯氧化铝复合的三明治结构陶瓷制备方法，采用纳米级钇稳定氧化锆粉与纳米级氧化铝粉分别用高能球磨的办法对粉末进行球磨制浆，然后分别通过离心喷雾造粒的方法进行造粒，再分别通过冷等静压压制成型，将两种陶瓷坯料加工后，按照氧化锆-氧化铝-氧化锆的结构放入热等静压包套中，进行脱气脱脂处理，最后通过热等静压烧结的方法制成，本发明具有高致密高强度低成本的优点，本发明不仅工艺和设备简单，成本低，收率高，能耗低，生产效率高，适合工业化生产，而且能够获得质量稳定、晶粒细小可控的氧化锆氧化铝复合陶瓷，本发明过程无坏境污染，是一种新型的低成本、质量稳定的三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷的制备方法。
本发明所述的三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷相对密度为99%~100%，主元素纯度为99.9%~99.999%，抗弯强度为1000~1800MPa，晶粒尺寸为0.5~20微米。
优选地，所述的三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷的相对密度为99.5%~100%。
优选地，所述的三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷的主元素纯度为99.99%~99.999%。
优选地，所述的三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷的抗弯强度为1200~1600MPa。
优选地，所述的三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷的晶粒尺寸为1~5微米。
本发明所述的三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷的主元素为氧化锆、氧化钇及氧化铝三种，所述的主元素纯度为三种主元素重量与总重量的重量百分比。
为了达到上述使用要求，本发明使用的技术方案为三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷的制备方法，所述方法的具体步骤如下。
（1）将高纯纳米级钇稳定氧化锆粉中放入入粘结剂、分散剂与去离子水，然后用高能球磨机进行球磨，获得钇稳定氧化锆粉体浆料。
（2）将高纯纳米级氧化铝粉中放入入粘结剂、分散剂与去离子水，然后用高能球磨机进行球磨，获得氧化铝粉体浆料。
（3）将步骤（1）中获得混合粉体浆料放入离心喷雾造粒机中进行造粒处理。
（4）将步骤（2）中获得混合粉体浆料放入离心喷雾造粒机中进行造粒处理。
（5）将步骤（3）中获得的造粒粉放入冷等静压胶套中进行冷等静压处理。
（6）将步骤（4）中获得的造粒粉放入冷等静压胶套中进行冷等静压处理。
（7）将步骤（5）中获得的冷等静压坯料按照特定的形状进行机械加工成规则的坯料。
（8）将步骤（6）中获得的冷等静压坯料按照特定的形状进行机械加工成规则的坯料。
（9）将步骤（7）（8）中获得冷等静压坯料按照氧化锆-氧化铝-氧化锆的顺序放入钢包套中，制成热等静压用包套。
（10）将步骤（9）中获得的热等静压包套进行脱脂脱气处理。
（11）将步骤（10）中获得的脱气后的包套放入热等静压机中进行热等静压烧结处理。
（12）将步骤（11）中热等静压烧结完毕的陶瓷锭取出，并去除包套，即得三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷。
（13）测量步骤（12）中氧化锆氧化铝复合陶瓷的密度、纯度、晶粒尺寸、抗弯强度。
本发明为三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷及其制备方法，为了让本发明有效，需要对上述步骤进行细化，具体细化参数如下。
步骤（1）中，选用的钇稳定氧化锆粉中氧化钇的摩尔百分比为3~10%。
步骤（1）中，所述的钇稳定氧化锆粉的一次粒径为1~100纳米。
步骤（1）中，所述的钇稳定氧化锆粉的纯度为99.9~99.999%。
步骤（2）中，所述的氧化铝粉的一次粒径为10~500纳米。
步骤（2）中，所述的氧化铝粉的纯度为99.99~99.9999%。
步骤（1）（2）中，所述的粉体球磨制浆时间为2~12小时。
步骤（1）中，所述的高能球磨机所用的球磨球为氧化锆球。
步骤（2）中，所述的高能球磨机所用的球磨球为氧化铝球。
优选地，步骤（1）中，选用的钇稳定氧化锆粉中氧化钇的摩尔百分比为3~5%。。
优选地，步骤（1）中，选用的钇稳定氧化锆粉一次粒径为10~40纳米。
优选地，步骤（2）中，选用的氧化铝粉一次粒径为100~400纳米。
优选地，步骤（1）（2）中，所述的粉体球磨制浆的球磨时间为4~8小时。
步骤（1）（2）中，选用的粘结剂包含聚乙烯醇、聚氯乙烯中的至少一种。
步骤（1）（2）中，选用的分散剂为乙醇、正丁醇、聚乙二醇中的至少一种。
优选地，步骤（1）（2）中，选用的粘结剂为聚乙烯醇。
优选地，步骤（1）（2）中，选用的分散剂为聚乙二醇。
步骤（3）（4）中，所述的造粒粉粒径为D50为50~200微米。
步骤（5）（6）中，所述的冷等静压胶套材料为聚氨酯、黑橡胶中的一种。
步骤（5）（6）中，所述的冷等静压处理压力为200~500MPa，保压时间为5~30分钟。
优选地，步骤（5）（6）中，选用的冷等静压胶套材料为聚氨酯。
优选地，步骤（5）（6）中，选用的冷等静压处理压力为300~400MPa，保压时间为10~15分钟。
步骤（9）中，所述的热等静压包套采用氩弧焊进行焊接。
步骤（10）中，所述的热等静压包套脱脂脱气包括第一阶段脱气处理，第二阶段脱脂处理及第三阶段脱气处理。
步骤（10）中，所述的热等静压包套脱脂脱气包括第一阶段脱气处理参数为温度100~300度，处理时间2~24小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-2~5.0×10-2Pa。
步骤（10）中，所述的热等静压包套脱脂脱气包括第二阶段脱脂处理参数为温度400~1000度，处理时间2~48小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-2~5.0×10-2Pa。
步骤（10）中，所述的热等静压包套脱脂脱气包括第三阶段脱气处理参数为温度100~300度，处理时间2~24小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-3~5.0×10-3Pa。
优选地，步骤（10）中，所述的热等静压包套脱脂脱气包括第一阶段脱气处理参数为温度200~300度，处理时间12~24小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-2~5.0×10-2Pa。
优选地，步骤（10）中，所述的热等静压包套脱脂脱气包括第二阶段脱脂处理参数为温度400~800度，处理时间12~24小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-2~5.0×10-2Pa。
优选地，步骤（10）中，所述的热等静压包套脱脂脱气包括第三阶段脱气处理参数为温度200~300度，处理时间12~24小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-3~5.0×10-3Pa。
步骤（11）中，所述的热等静压烧结工艺为烧结压力100~170MPa，烧结温度为1000~1450℃，温度均匀化时间为0.5~2小时，烧结时间为2~10小时。
优选地，步骤（11）中，所述的热等静压烧结工艺为烧结压力140~170MPa，烧结温度为1200~1400℃，温度均匀化时间为1~2小时，烧结时间为2~4小时。
步骤（13）中，所述的密度测量仪器为阿基米德排水法固体密度检测仪。
步骤（13）中，所述的纯度检测仪器为电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
步骤（13）中，所述的晶粒尺寸测量仪器为扫描电子显微镜。
步骤（13）中，所述的抗弯强度测量仪器为三点弯曲测量试验机。
步骤（13）中，所述的氧化锆氧化铝复合陶瓷的相对密度为99~100%。
步骤（13）中，所述的氧化锆氧化铝复合陶瓷的纯度为99.9~99.999%。
步骤（13）中，所述的氧化锆氧化铝复合陶瓷的晶粒尺寸为0.5~20微米。
步骤（13）中，所述的氧化锆氧化铝复合陶瓷的抗弯强度为1000~1800MPa。
本发明涉及一种三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷及其制备方法，该方法比现有技术有如下有益的效果。
（1）不改变材料本身的应用性能，能够保证表面氧化锆的材料特性。
（2）比纯氧化锆制品的制造成本更低。
（3）可以扩展氧化锆产品的应用市场。
具体实施方式
本发明涉及一种三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷及其制备方法，具体实施步骤如下。
（1）选用氧化钇摩尔百分比为3%的钇稳定氧化锆粉，钇稳定氧化锆粉的一次粒径为35纳米，钇稳定氧化锆粉的纯度为99.995%，将纳米粉与氧化锆球、聚乙烯醇、聚乙二醇与去离子水一起放入球磨罐中，用高能球磨机进行高能球磨处理8小时后，用离心喷雾造粒机造粒成为D50=125微米的造粒粉。
（2）选用氧化铝粉的一次粒径为370纳米，氧化铝粉的纯度为99.999%，将纳米粉与氧化铝球、聚乙烯醇、聚乙二醇与去离子水一起放入球磨罐中，用高能球磨机进行高能球磨处理12小时，用离心喷雾造粒机造粒成为D50=141微米的造粒粉。。
（3）将步骤（1）中获得的造粒粉放入聚氨酯冷等静压胶套中进行冷等静压处理，处理压力为350MPa，保压时间为10分钟。
（4）将步骤（2）中获得的造粒粉放入聚氨酯冷等静压胶套中进行冷等静压处理，处理压力为320MPa，保压时间为10分钟。
（5）将步骤（3）（4）中获得的两种坯料用加工中心加工成平板。
（6）将步骤（5）中获得冷等静压坯料按照氧化锆-氧化铝-氧化锆的结构放入钢包套中，用氩弧焊焊接制成热等静压用包套。
（7）将步骤（6）中获得的热等静压包套进行脱脂脱气处理，第一阶段脱气处理参数为温度220度，处理时间14小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-2~5.0×10-2Pa，第二阶段脱脂处理参数为温度700度，处理时间24小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-2~5.0×10- 2Pa，第三阶段脱气处理参数为温度240度，处理时间16小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-3~5.0×10-3Pa。
（8）将步骤（7）中获得的脱气后的包套放入热等静压机中进行热等静压烧结处理，热等静压烧结工艺为烧结压力170MPa，烧结温度为1250℃，温度均匀化时间为1小时，烧结时间为4小时。
（9）将步骤（7）中热等静压烧结完毕的陶瓷锭取出，并去除包套，即得三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷。
（10）测量步骤（8）中氧化锆氧化铝复合陶瓷的相对密度为99.6%，氧化锆纯度为99.9904%，氧化铝纯度为99.9972%，氧化锆晶粒大小为2.1微米，氧化铝晶粒大小为5.7微米，复合材料抗弯强度为1241MPa。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷及其制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）分别将氧化锆粉及氧化铝粉通过球磨制浆，并通过离心喷雾造粒为造粒粉；
（2）将步骤（1）中获得的造粒粉分别进行冷等静压压制及加工；
（3）将步骤（2）中获得两种坯料按照氧化锆-氧化铝-氧化锆结构放入钢包套中并进行脱气脱脂处理；
（4）将步骤（3）中获得的脱气后的包套放入热等静压机中进行热等静压烧结处理；
（5）将步骤（4）中热等静压烧结完毕的陶瓷锭取出去除包套；
（6）测量步骤（5）中氧化锆氧化铝复合陶瓷的密度、纯度、晶粒尺寸、抗弯强度。
2.根据权利要求1所述的三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的离心喷雾造粒粒径D50=50~200微米。
3.根据权利要求1所述的三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的钇稳定氧化锆粉的纯度为99.9~99.999%。
4.根据权利要求1所述的三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的氧化铝粉的纯度为99.9~99.9999%。
5.根据权利要求1所述的三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的结构为氧化锆在周边，氧化铝在芯部。
6.根据权利要求1所述的三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的热等静压烧结温度为1000~1450℃。
7.根据权利要求1所述的三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（6）中，所述的氧化锆氧化铝复合陶瓷的纯度为99.9~99.999%。
8.根据权利要求1所述的三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（6）中，所述的氧化锆氧化铝复合陶瓷的晶粒尺寸为0.5~20微米。
9.根据权利要求1所述的三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（6）中，所述的氧化锆氧化铝复合陶瓷的抗弯强度为1000~1800MPa。
10.根据权利要求1所述的三明治结构复合氧化锆-氧化铝-氧化锆陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（6）中，所述的氧化锆氧化铝复合陶瓷的相对密度为99~100%。
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