CN110078120A - 一种基于超临界分散焙烧的氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法 - Google Patents

一种基于超临界分散焙烧的氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于超临界分散焙烧的氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，所述方法包括以下步骤：首先称取锆盐、钇盐并将其混合,制得氧化钇稳定氧化锆粉体的前驱体物料，并对其进行干燥；干燥后的前驱体物料与研磨助剂、分散剂混合后在纳米砂磨机中研磨至d10<100nm，d50<150nm；研磨得到的浆料通过计量泵连续输送至温度>250℃、压力>6.5MPa的高压釜中并从出口喷射入煅烧炉内燃烧，前驱体被处于超临界状态的研磨助剂、分散剂分散，并在煅烧炉内分解生成氧化钇稳定氧化锆粉体。该方法得到的氧化钇稳定氧化锆粉体不仅粒径小，粒度分布均匀，且形貌为近球形，可以满足高端应用的要求。

Description

一种基于超临界分散焙烧的氧化钇稳定氧化锆粉体的制备 方法
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体涉及一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法。
背景技术
在众多无机材料中，氧化锆具有化学性质稳定、熔点高、热膨胀系数小、热稳定性强和可塑性好等优点，广泛应用于军工、能源、冶金、电子、通讯、汽车、机械等高新技术领域。
氧化锆有单斜相(m-ZrO2)、四方相(t-ZrO2)和立方相氧化锆(c-ZrO2)三种晶型。纯的氧化锆制品在从高温到室温的冷却过程中，会产生相变并出现碎裂的现象。因此，在制备氧化锆制品时需要添加一定量的稳定剂(如：Y2O3、CeO2、CaO、MgO、BaO和Al2O3等)，以阻止或部分阻止氧化锆在烧结后因温度变化而产生的相变。
在各类稳定的氧化锆产品中，应用最广泛的是氧化钇稳定氧化锆(YSZ)。这是由于：1)YSZ的强度高，并具备很好的材料复合性。将YSZ与其他材料(Al2O3、SiO2)复合，可以极大地提高材料的断裂韧性、抗弯强度等。2)YSZ耐高温且化学稳定性强，是很好的隔热材料。3)由YSZ粉体烧结成的陶瓷由于其相变增韧的良好性能已成为主要的结构陶瓷材料，可用于各种结构件(如：轴承、齿轮等)的制造。特别是可以通过注射成型技术制造各种复杂结构的部件。4)YSZ具有导电特性，可制备用于高性能固体电池中的电极。同时，YSZ作为一种理想的电解质已被广泛地应用于固体氧化物燃料电池中。
由于YSZ的各项优异性能，其应用领域不断扩大。目前，国内YSZ的市场年需求量已达到万吨以上，并且还在以平均10％的速度逐年增加。与此同时，YSZ的制备技术也得到人们的广泛关注并成为研究的重点。
无论是制备高强度的结构件还是导电性能优异的固体电解质，首先需要制备表面形态好、粒度细且分布均匀的YSZ粉体。目前，YSZ的制备主要有固相法、化学沉淀法、溶胶-凝胶法和水热法。
上述制备YSZ的方法中，固相法的优点是操作简单，成本低廉，但是固相法在制备粉体的过程中容易混入其他杂质，效率低，制备的粉体粒度较粗且不均匀，所需烧结温度较高因此耗能较大，所制备样品的致密性较差。水热法的优点是得到的粉体纯度较高，粒径尺寸可以控制等，但是制备水热粉体的反应釜价格昂贵，制备成本高，不宜大批量生产。溶胶-凝胶法制备的粉体纯度较高，化学组成相对均匀，粒度小且分布较窄，但是胶粒的形成过程不易控制，在高温煅烧处理的过程中容易形成颗粒的团聚。沉淀法具有工艺简单、设备投资小、原料容易获得、化学组成可控等优点，是目前制备YSZ的主要方法。其缺点为生成的沉淀物为胶状，难以过滤洗涤，而且直接煅烧出的粉体粒径大，需要后续的研磨处理，不仅生产效率低，同时得到的粉体的形貌与粒径也满足不了高端应用的要求。
因此，如何通过简便易行的方法制备形貌好、粒径小且分布均匀的氧化钇稳定氧化锆粉体是该领域人员的一个重要研究方向。
发明内容
本发明旨在克服现有氧化钇稳定氧化锆制备方法的缺陷，提供一种易于实现工业化的、基于超临界分散焙烧的氧化钇稳定氧化锆粉体的方法。所述方法包括以下步骤：
1)称取锆盐、钇盐，并将其混合，制得氧化钇稳定氧化锆粉体的前驱体物料，对其进行干燥；
2)将干燥后的前驱体物料与研磨助剂混合，同时加入分散剂，在纳米砂磨机中研磨，得到前驱体浆料；
3)将研磨得到的前驱体浆料通过计量泵连续输送至温度>250℃、压力>6.5MPa的高压釜中，并从出口喷射入煅烧炉内燃烧，前驱体物料被处于超临界状态的研磨助剂、分散剂分散，并在煅烧炉内分解生成氧化钇稳定氧化锆粉体。
优选的，所述步骤1)中，按照最终产品2-10mol％Y2O3-ZrO2，称取锆盐、钇盐，并将其混合。
优选的，所述步骤1)中，所述锆盐为草酸锆、乙酸锆、柠檬酸锆、碳酸锆、硝酸锆的任一种或几种；钇盐为草酸钇、碳酸钇、硝酸钇的任一种或几种。
优选的，所述步骤1)中，所述的干燥采用沸腾干燥方式；进一步优选的，干燥温度70～150℃，干燥时间0.5～5小时。
优选的，所述步骤2)中前驱体物料与研磨助剂的重量比为(1-3)：(4-2)。
优选的，所述步骤2)中，分散剂的加入量为前驱体物料重量的1-5％。
优选的，所述分散剂为聚乙二醇、三乙醇胺、聚马来酸、十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
优选的，所述步骤2)中前驱体物料被研磨至D10<100nm，D50＜150nm。
优选的，研磨助剂为甲醇、乙醇、丁醇、异丙醇中的至少一种，进一步优选乙醇。
优选的，所述步骤3)中，煅烧炉内温度保持在700～900℃。
与现有的技术相比本发明具有如下优点：
1.本发明采用直接混合锆盐、钇盐的方法制备前驱体，避免了采用共沉淀法时苛刻的反应条件控制及难以操作的过滤、洗涤过程，不仅大大提高了生产效率，同时也杜绝了大量废水的产生，制备过程绿色环保。
2.常规制备方法为获得理想的粉体粒径，需对煅烧产物进行进一步研磨粉碎。因此时的煅烧产物即为氧化钇稳定氧化锆，其极高的硬度造成这一研磨过程不仅效率低，成本高，而且最终得到的粉体粒径大，形貌也不规则。而本发明研磨的是由锆盐、钇盐混合而成的前驱体，其硬度低，研磨效率高，并得到纳米级前驱体物料。
3.本发明采用研磨助剂、分散剂作为研磨前驱体的分散介质，研磨助剂不仅在研磨时对前驱体具有良好的分散作用，同时也是后续煅烧过程的燃料。
4.本发明利用研磨助剂和分散剂对前驱体进行分散，并经超临界分散焙烧，避免了常规方法中前驱体分解时，因团聚造成的产物晶粒过大。经本发明的方法得到的氧化钇稳定氧化锆粉体不仅粒径小，粒度分布均匀，且形貌为近球形，可以满足高端应用的要求。
5.本发明提供的方法工艺简单、过程连续且容易控制，更加适合大规模的工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1中前驱体物料经研磨后的粒径分布图；
图2是本发明实施例1中制备的3.4mol％Y2O3-ZrO2粉体的XRD图；
图3是本发明实施例1中制备的3.4mol％Y2O3-ZrO2粉体的TEM图；
图4是本发明实施例2中前驱体物料经研磨后的粒径分布图；
图5是本发明实施例2中制备的10mol％Y2O3-ZrO2粉体的SEM图；
图6是本发明对比例1中制备的3.4mol％Y2O3-ZrO2粉体的TEM图；
图7是本发明对比例2中制备的10mol％Y2O3-ZrO2粉体的SEM图。
具体实施方式
实施例1
称取97kg碳酸锆、3kg碳酸钇加入沸腾干燥机中，控制热风入口温度135℃，干燥2小时后出风温度稳定于85℃，停止干燥。干燥好的物料即为制备氧化钇稳定氧化锆(3.4mol％YSZ)的前驱体物料。
纳米砂磨机的分散罐中预先加入40kg乙醇，在开启搅拌状态下缓慢加入30kg上述前驱体物料，同时加入聚乙二醇(PEG4000)分散剂150g，研磨3小时，分析粒径D10为63.7nm，D50为109nm，出料装桶。
高压釜预热至300℃，压力8MPa，利用计量泵(流量40％)将上述研磨浆料输送入高压釜，并从出口经点火枪点然后喷入煅烧炉内，煅烧炉内温度735℃，煅烧生成的氧化钇稳定氧化锆粉体，由连接于煅烧炉的收尘器收集得到。
由图2-3可以确定，该方法制得的氧化钇稳定氧化锆粉体纯度高，分散性好，尺度较为均一，形貌近似球形，比较规则。
实施例2
称取92kg碳酸锆、8kg碳酸钇加入沸腾干燥机中，控制热风入口温度150℃，干燥1.5小时后出风温度稳定于90℃，停止干燥。干燥好的物料即为制备氧化钇稳定氧化锆(10mol％YSZ)的前驱体物料。
纳米砂磨机的分散罐中预先加入20kg乙醇，在开启搅拌状态下缓慢加入10kg上述前驱体物料，同时加入聚乙二醇(PEG4000)分散剂100g，研磨2小时，分析粒径D10为72.7nm，D50为130nm，出料装桶。
高压釜预热至280℃，压力7MPa，利用计量泵(流量40％)将上述研磨浆料输送入高压釜，并从出口经点火枪点然后喷入煅烧炉内，煅烧炉内温度850℃，煅烧生成的氧化钇稳定氧化锆粉体，由连接于煅烧炉的收尘器收集得到。
对比例1
称取97kg碳酸锆、3kg碳酸钇加入沸腾干燥机中，控制热风入口温度135℃，干燥2小时后出风温度稳定于85℃，停止干燥。干燥好的物料即为制备氧化钇稳定氧化锆(3.4mol％YSZ)的前驱体物料。
纳米砂磨机的分散罐中预先加入40kg乙醇，在开启搅拌状态下缓慢加入30kg上述前驱体物料，同时加入聚乙二醇(PEG4000)分散剂150g，研磨3小时，出料装桶。
高压釜预热至240℃，压力6MPa，利用计量泵(流量40％)将上述研磨浆料输送入高压釜，并从出口经点火枪点然后喷入煅烧炉内，煅烧炉内温度735℃，煅烧生成的氧化钇稳定氧化锆粉体，由连接于煅烧炉的收尘器收集得到。其余与实施例1相同。
对比例2
称取92kg碳酸锆、8kg碳酸钇加入沸腾干燥机中，控制热风入口温度150℃，干燥1.5小时后出风温度稳定于90℃，停止干燥。干燥好的物料即为制备氧化钇稳定氧化锆(10mol％YSZ)的前驱体物料。
纳米砂磨机的分散罐中预先加入20kg乙醇，在开启搅拌状态下缓慢加入10kg上述前驱体物料，研磨2小时，出料装桶。
高压釜预热至280℃，压力7MPa，利用计量泵(流量40％)将上述研磨浆料输送入高压釜，并从出口经点火枪点然后喷入煅烧炉内，煅烧炉内温度850℃，煅烧生成的氧化钇稳定氧化锆粉体，由连接于煅烧炉的收尘器收集得到。
由图6可以看出，与实施例1相比较，添加分散剂但高压釜的温度、压力过低，制得的氧化钇稳定氧化锆粉体仍然具有一定的团聚，且粉体形貌不规则，尺度不均一。而由图7可以看出，与实施例2相比较，不添加分散剂，粉体团聚严重，尺寸较大，且形貌不规则。可见通过添加分散剂，且控制高压釜的温度、压力等条件，有利于前驱体物料的分散，并经超临界分散烧结后得到尺度均一、形貌规则的氧化钇稳定氧化锆粉体。
显然，本发明的上述实施方式仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种基于超临界分散焙烧的氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)称取锆盐、钇盐，并将其混合，制得氧化钇稳定氧化锆粉体的前驱体物料，对其进行干燥；
2)将干燥后的前驱体物料与研磨助剂混合，同时加入分散剂，在纳米砂磨机中研磨，得到前驱体浆料；
3)将研磨得到的前驱体浆料通过计量泵连续输送至温度>250℃、压力>6.5MPa的高压釜中，并从出口喷射入煅烧炉内燃烧，前驱体物料被处于超临界状态的研磨助剂、分散剂分散，并在煅烧炉内分解生成氧化钇稳定氧化锆粉体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，按照最终产品2-10mol％Y2O3-ZrO2，称取锆盐、钇盐，并将其混合。
3.如权利要求1-2之一所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述锆盐为草酸锆、乙酸锆、柠檬酸锆、碳酸锆、硝酸锆的任一种或几种；钇盐为草酸钇、碳酸钇、硝酸钇的任一种或几种。
4.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述的干燥采用沸腾干燥方式；优选的，干燥温度70～150℃，干燥时间0.5～5小时。
5.如权利要求1-4之一所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中前驱体物料与研磨助剂的重量比为(1-3)：(4-2)。
6.如权利要求1-5之一所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，分散剂的加入量为前驱体物料重量的1-5％。
7.如权利要求1-6之一所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇、三乙醇胺、聚马来酸、十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
8.如权利要求1-7之一所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中前驱体物料被研磨至D10<100nm，D50＜150nm。
9.如权利要求1-8之一所述的制备方法，所述步骤2)中，研磨助剂为甲醇、乙醇、丁醇、异丙醇中的至少一种，优选乙醇。
10.如权利要求1-9之一所述的制备方法，所述步骤3)中，煅烧炉内温度保持在700～900℃。
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