CN110722171A - 一种制备3d打印用稀土氧化物掺杂钨、钼球形粉末的方法 - Google Patents

一种制备3d打印用稀土氧化物掺杂钨、钼球形粉末的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种制备3D打印用稀土氧化物掺杂钨、钼球形粉末的方法，属于粉末冶金粉末制备技术领域。具体制备方法为：采用低温溶液燃烧合成法制备稀土氧化物/氧化钨(氧化钼)复合粉末，然后通过氢气还原得到稀土氧化物掺杂的纳米钨(钼)粉末，接着使用喷雾造粒设备将纳米粉末进行造粒，造粒粉末经过煅烧、研磨、筛分后得到可用于3D打印的球形钨(钼)粉末。本发明原料简单易得，设备简单，工艺快捷，可以在短时间内制备大量的产物，适合大规模生产。制备的钨、钼球形粉末中稀土氧化物可以均匀地分散，且颗粒细小，不会出现氧化物粒子的偏聚，且稀土氧化物的加入量可以通过低温溶液燃烧合成过程进行调整。所制备的钨、钼球形粉末的球形度和流动性优异，极为适合3D打印工艺。

Description

一种制备3D打印用稀土氧化物掺杂钨、钼球形粉末的方法
技术领域
本发明属于粉末冶金粉末制备技术领域，涉及3D打印用粉末的制备方法，特别涉及一种3D打印用稀土氧化物掺杂钨、钼粉末的制备方法。
背景技术
3D打印技术也即是增材制造技术，是基于离散/堆积原理，通过材料的逐渐累积来实现制造的技术。它利用计算机技术将需要成形零件的3D模型切成一系列一定厚度的薄片，然后使用3D打印设备自下而上地制造出每一层薄片，最后叠加成形出三维实体零件。这种制造技术无需传统的刀具或模具，可以实现传统工艺难以或无法加工的复杂结构的零件，并且极大地简化工序，缩短制造时间。3D打印用粉末原料粒径通常需要25μm以上，且粉末球形度和流动性要求很高。由于钨、钼等难熔金属的熔点很高，制备其大粒径球形粉末变得格外困难。中国专利CN 106001594 A选取常规钨粉为原料，通过聚乙烯醇造粒、真空干燥、筛分获得大颗粒前驱体粉末，经过射频等离子体高温区时，前驱体粉末吸热熔融球化并骤冷固化成球形粉末，制备出的球形粉末粒度为40～70μm。中国专利CN 103170635 A首先将钼粉磨碎，然后使用喷雾造粒得到造粒粉末，最后将造粒粉末通过脱脂和热处理工艺，筛选之后得到球形钼粉。但是，现有研究都集中于制备纯的钨、钼球形粉末，对于稀土氧化物掺杂的钨、钼球形粉末的研究还没有报道。然而，氧化物弥散强化(ODS)钨、钼合金可以有效地细化钨、钼合金的晶粒尺寸，并提高其强度和韧性。现阶段制备稀土氧化物掺杂钨、钼粉末的方法主要有机械球磨、共沉淀、溶胶凝胶等，机械球磨法制备的稀土氧化物掺杂粉末的粉末颗粒形状不规则，且很难将少量的稀土氧化物粉末均匀地分散在基体粉末中，而共沉淀法、溶胶凝胶法等化学法制备的稀土氧化物掺杂粉末的颗粒一般为纳米或亚微米尺寸。总之，传统方法制备的稀土氧化物掺杂钨、钼粉在粒径和形貌方面很难满足3D打印技术的要求，因此开发出一种制备3D打印用稀土氧化物掺杂的钨、钼球形粉末的技术迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备3D打印用稀土氧化物掺杂钨、钼球形粉末的方法，采用的技术方案包括以下几个步骤：
(1)采用低温溶液燃烧合成法制备氧化钨(钼)/稀土氧化物复合粉末，再通过氢气还原得到稀土氧化物掺杂的纳米钨(钼)粉；低温溶液燃烧合成所采用的原料包括偏钨酸铵(钼酸铵)、氧化剂、燃料和稀土源；氧化剂为硝酸铵；燃料为甘氨酸、尿素、柠檬酸、硫脲中的一种或几种；稀土源为硝酸镧、硝酸钇和硝酸铈中的一种或几种，稀土氧化物的质量分数为0.1～5wt％。
(2)将制备的稀土氧化物掺杂纳米钨(钼)粉通过喷雾造粒制备成球形粉末，然后经过氢气气氛煅烧、研磨、筛分制得3D打印用稀土氧化物掺杂的钨(钼)球形粉末。
进一步地，步骤(1)所描述的稀土氧化物掺杂的纳米钨(钼)粉的粒径为20～50nm。
进一步地，步骤(2)所描述的氢气煅烧升温制度是：从室温以2～15℃/min升到450～650℃，保温0.5～4h；然后以5～10℃/min升到1000～1250℃，保温1～3h后随炉冷却；氢气流量为0.1～3L/min。
进一步地，步骤(2)所描述的稀土氧化物掺杂的钨(钼)球形粉末的粒径为10～50μm，其球形度接近1，单个球形颗粒是多晶颗粒。
本发明的技术有以下的优势：
(1)原料简单易得，设备简单，工艺快捷，可以在短时间内制备大量的产物，适合大规模生产。
(2)制备前驱体粉末的方法采用湿化学方法，各成分在溶液中达到了分子级别的混合，制备的钨、钼球形粉末中稀土氧化物可以均匀地分散，且颗粒细小，不会出现氧化物粒子的偏聚，且稀土氧化物的加入量可以通过低温溶液燃烧合成过程进行调整。
(3)所制备的钨、钼球形粉末的球形度和流动性优异，极为适合3D打印工艺。
具体实施方式
实施例1
以偏钨酸铵、硝酸铵、甘氨酸和硝酸镧为原料，采用低温溶液燃烧合成法制备氧化钨/氧化镧复合粉末，然后将制备的粉末使用氢气进行还原得到La2O3掺杂的纳米钨粉，钨粉的粒径为35nm。使用高速离心干燥机将所制备的La2O3掺杂纳米钨粉进行造粒，然后使用气氛炉在氢气气氛下对造粒粉末进行煅烧得到可用于3D打印的球形钨粉，煅烧工艺为：从室温以5℃/min升到550℃，保温1h，然后以10℃/min升到1150℃，保温3h后随炉冷却，氢气流量为1L/min。所制备的球形钨粉的平均粒径为25μm，La2O3掺杂量为1wt％。
实施例2
以钼酸铵、硝酸铵、尿素和硝酸镧为原料，采用低温溶液燃烧合成法制备氧化钼/氧化镧复合粉末，然后将制备的粉末使用氢气进行还原得到La2O3掺杂的纳米钼粉。使用高速离心干燥机将所制备的La2O3掺杂纳米钼粉进行造粒，然后使用管式炉在氢气气氛下对造粒粉末进行煅烧得到可用于3D打印的球形钼粉，煅烧工艺为：从室温以5℃/min升到550℃，保温0.5h，然后以8℃/min升到1000℃，保温2h后随炉冷却，氢气流量为0.8L/min。所制备的球形钼粉的平均粒径为30μm，La2O3掺杂量为1wt％。
实施例3
以钼酸铵、硝酸铵、甘氨酸和硝酸钇为原料，采用低温溶液燃烧合成法制备氧化钼/氧化钇复合粉末，然后将制备的粉末使用氢气进行还原得到Y2O3掺杂的纳米钼粉。使用高速离心干燥机将所制备的Y2O3掺杂纳米钼粉进行造粒，然后使用管式炉在氢气气氛下对造粒粉末进行煅烧得到可用于3D打印的球形钼粉，煅烧工艺为：从室温以6℃/min升到500℃，保温1h，然后以8℃/min升到1100℃，保温2h后随炉冷却，氢气流量为0.8L/min。所制备的球形钼粉的平均粒径为28μm，Y2O3掺杂量为1.5wt％。
实施例4
以偏钨酸铵、硝酸铵、甘氨酸和硝酸钇为原料，采用低温溶液燃烧合成法制备氧化钨/氧化钇复合粉末，然后将制备的粉末使用氢气进行还原得到Y2O3掺杂的纳米钨粉。使用高速离心干燥机将所制备的Y2O3掺杂纳米钨粉进行造粒，然后使用管式炉在氢气气氛下对造粒粉末进行煅烧得到可用于3D打印的球形钨粉，煅烧工艺为：从室温以3℃/min升到550℃，保温2h，然后以10℃/min升到1200℃，保温2h后随炉冷却，氢气流量为1L/min。所制备的球形钨粉的平均粒径为30μm，Y2O3掺杂量为2.0wt％。
实施例5
以偏钨酸铵、硝酸铵、柠檬酸和硝酸铈为原料，采用低温溶液燃烧合成法制备氧化钨/氧化铈复合粉末，然后将制备的粉末使用氢气进行还原得到Ce2O3掺杂的纳米钨粉。使用高速离心干燥机将所制备的Ce2O3掺杂纳米钨粉进行造粒，然后使用管式炉在氢气气氛下对造粒粉末进行煅烧得到可用于3D打印的球形钨粉，煅烧工艺为：从室温以5℃/min升到650℃，保温1h，然后以10℃/min升到1050℃，保温2h后随炉冷却，氢气流量为0.9L/min。所制备的球形钨粉的平均粒径为45μm，Ce2O3掺杂量为1.0wt％。

Claims (4)

1.一种制备3D打印用稀土氧化物掺杂钨、钼球形粉末的方法，其特征在于制备步骤如下
(1)采用低温溶液燃烧合成法制备氧化钨或钼/稀土氧化物复合粉末，再通过氢气还原得到稀土氧化物掺杂的纳米钨或钼粉；低温溶液燃烧合成所采用的原料包括偏钨酸铵或钼酸铵、氧化剂、燃料和稀土源；氧化剂为硝酸铵；燃料为甘氨酸、尿素、柠檬酸、硫脲中的一种或几种；稀土源为硝酸镧、硝酸钇和硝酸铈中的一种或几种，稀土氧化物的质量分数为0.1～5wt％；
(2)将制备的稀土氧化物掺杂纳米钨或钼粉通过喷雾造粒制备成球形粉末，然后经过氢气气氛煅烧、研磨、筛分制得3D打印用稀土氧化物掺杂的钨或钼球形粉末。
2.根据权利要求1所述制备3D打印用稀土氧化物掺杂钨、钼球形粉末的方法，其特征在于步骤(1)所描述的稀土氧化物掺杂的纳米钨或钼粉的粒径为20～50nm。
3.根据权利要求1所述制备3D打印用稀土氧化物掺杂钨、钼球形粉末的方法，其特征在于步骤(2)所描述的氢气煅烧升温制度是：从室温以2～15℃/min升到450～650℃，保温0.5～4h；然后以5～10℃/min升到1000～1250℃，保温1～3h后随炉冷却；氢气流量为0.1～3L/min。
4.根据权利要求1所述制备3D打印用稀土氧化物掺杂钨、钼球形粉末的方法，其特征在于步骤(2)所描述的稀土氧化物掺杂的钨或钼球形粉末的粒径为10～50μm，其球形度接近1，单个球形颗粒是多晶颗粒。
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