CN105397094A - 一种球形喷涂钼粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种球形喷涂钼粉的制备方法，将钼粉、仲钼酸铵、聚乙烯醇和聚乙二醇按一定的比例加入蒸馏水中，并在搅拌机中进行搅拌，使其均匀，形成悬浮液状态；将混合均匀的料浆在一定的参数下，采用离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥，获得球形度良好的钼粉；将喷雾干燥后的球形钼粉在氢气氛围下置于脱脂烧结一体炉中进行烧结；通过筛网，将烧结处理后的钼粉筛出所需要的钼粉粒度段，获得球形喷涂钼粉。上述方法能够制备出球形度好、松装密度高、流动性好、耐磨性能好以及寿命长的球形喷涂钼粉，且工艺简单、能耗低。

Description

一种球形喷涂钼粉的制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其涉及一种球形喷涂钼粉的制备方法。
背景技术
钼具有硬度高、摩擦系数低、抗拉缸性能好、松孔贮油性能好的优点，金属钼是一种出色的喷涂材料，在喷涂过程中可以与多种金属和合金形成冶金结合，可在汽车齿轮、活塞环、离合器等耐磨零部件的表面喷涂，另外钼涂层的结合强度高，也常被用作其它喷涂材料的底层自粘结材料，配合其它喷焊材料使用。随着等离子喷涂钼粉替代火焰喷涂钼丝的趋势，喷涂钼粉的潜在市场巨大，而球形喷涂钼粉因其球形度好、松装密度高、流动性喷涂性能佳等优点在等离子喷涂中广泛应用。
现有技术方案为了获得松装密度高的球形钼粉，不得不提高烧结温度，但是烧结温度过高，又会造成破碎困难，影响粉末的球形度，从而降低球形喷涂钼粉的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种球形喷涂钼粉的制备方法，该方法能够解决现有球形喷涂钼粉制备工艺复杂、产品性能低、能耗高的问题，且该工艺方法操作方便、设备简单、易于实现。
一种球形喷涂钼粉的制备方法，所述方法包括：
将钼粉、仲钼酸铵、聚乙烯醇和聚乙二醇按一定的比例加入蒸馏水中，并在搅拌机中进行搅拌，使其均匀，形成悬浮液状态；
将混合均匀的料浆在一定的参数下，采用离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥，获得球形度良好的钼粉；
将喷雾干燥后的球形钼粉在氢气氛围下置于脱脂烧结一体炉中进行烧结；
通过筛网，将烧结处理后的钼粉筛出所需要的钼粉粒度段，获得球形喷涂钼粉。
所述仲钼酸铵占所述钼粉质量的5～15％；
所述聚乙烯醇占所述钼粉质量的10～25％；
所述聚乙二醇占所述钼粉质量的1～5％；
所述蒸馏水占所述钼粉质量的10～25％。
在采用离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥的过程中：
喷雾干燥的进口温度为300～350℃，出口温度为130～180℃，转速为16～25r/min。
在脱脂烧结一体炉中进行烧结的过程中：
烧结温度为1100～1300℃，升温速率为10℃/min，保温时间为6～12h；
烧结气氛为氢气，气体流量为10-50L/min，压强为0.1-0.5MPa。
在对烧结处理后的钼粉进行筛分的过程中：
采用-140～+325目的筛网对烧结处理后的钼粉进行筛分。
由上述本发明提供的技术方案可知，上述方法能够制备出球形度好、松装密度高、流动性好、耐磨性能好以及寿命长的球形喷涂钼粉，且工艺简单、能耗低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例所提供球形喷涂钼粉的制备方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述，如图1所示为本发明实施例所提供球形喷涂钼粉的制备方法流程示意图，所述方法包括：
步骤11：将钼粉、仲钼酸铵、聚乙烯醇和聚乙二醇按一定的比例加入蒸馏水中，并在搅拌机中进行搅拌，使其均匀，形成悬浮液状态；
在该步骤中，上述各原料可选的比例为：
所述仲钼酸铵占所述钼粉质量的5～15％；
所述聚乙烯醇(PVA)占所述钼粉质量的10～25％；
所述聚乙二醇(PEG)占所述钼粉质量的1～5％；
所述蒸馏水占所述钼粉质量的10～25％。
在本实施例中，加入仲钼酸铵的目的是解决球形喷涂钼粉制备过程中传统方法烧结温度高的问题，这是因为仲钼酸铵在550℃下会生成MoO2，在氢气氛围下850℃会完全生成Mo粉，这样仲钼酸铵的不仅起到活化的作用，从而降低了烧结温度，而且不会增加杂质含量。
步骤12：将混合均匀的料浆在一定的参数下，采用离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥，获得球形度良好的钼粉；
该步骤中，在采用离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥的过程中：
喷雾干燥的进口温度为300～350℃，出口温度为130～180℃，转速为16～25r/min。
本实例中采用离心式喷雾干燥机，是因为离心式喷雾干燥机的压力强度比传统的压力式喷雾干燥机大，从而实心钼粉的数量会更多；进口温度选择在300℃附近是因为进风温度过高会导致能耗大幅度上升，造粒成本提高；进风温度不够高会导致液滴干燥时间延长，从而导致液滴未完全干燥就会落下，从而造成造粒粉球形度不好。
步骤13：将喷雾干燥后的球形钼粉在氢气氛围下置于脱脂烧结一体炉中进行烧结；
该步骤中，在脱脂烧结一体炉中进行烧结的过程中：
烧结温度为1100～1300℃，升温速率为10℃/min，保温时间为6～12h；烧结气氛为氢气，纯度99.99％，气体流量为10-50L/min，压强为0.1-0.5MPa。
本实例中采用脱脂烧结一体炉是把传统方法中的排胶和烧结两步骤合二为一，减少了生产工艺步骤，降低了能耗；而且由于在料浆中加入了仲钼酸铵，因为仲钼酸铵高温分解形成三氧化钼，三氧化钼在氢气气氛下的活化作用，钼粉使脱脂烧结炉在1100℃下就能够形成烧结颈，从而进一步的降低了能耗。
步骤14：通过筛网，将烧结处理后的钼粉筛出所需要的钼粉粒度段，获得球形喷涂钼粉。
该步骤中，在对烧结处理后的钼粉进行筛分的过程中：
可以采用-140～+325目的筛网对烧结处理后的钼粉进行筛分。
下面以具体的实例对上述制备方法的工艺过程进行详细描述：
实施例1、取原料钼粉5kg备用，其平均费氏粒度为3.5um，松装密度为1.2g/cm3；取500g仲钼酸铵，占钼粉质量百分比的10％；取750g聚乙烯醇，占钼粉质量的15％，取100g聚乙二醇，占钼粉质量的2％；取650g蒸馏水，占钼粉质量的13％；然后将钼粉，仲钼酸铵、聚乙烯醇、聚乙二醇和蒸馏水倒入搅拌槽中进行搅拌；
待搅拌均匀之后，利用离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥；
之后把喷涂干燥制备的球形钼粉放入气氛脱脂烧结一体炉，在氢气气氛下，1100℃下烧结12h，氢气纯度为99.99％，气体流量30L/min，压强0.15MPa；
之后对脱脂烧结之后的球形钼粉进行筛分，目数为-140～+325，即可获得所需要的球形喷涂钼粉。
实施例2、取原料钼粉10Kg备用，其平均费氏粒度为3.5um，松装密度为1.2g/cm3；取600g仲钼酸铵，占钼粉质量百分比的6％；取2000g聚乙烯醇，占钼粉质量的20％，取500g聚乙二醇，占钼粉质量的5％；取1000g蒸馏水，占钼粉质量的10％；然后将钼粉、仲钼酸铵、聚乙烯醇、聚乙二醇和蒸馏水倒入搅拌槽中进行搅拌；
待搅拌均匀之后，利用离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥；
之后把喷涂干燥制备的球形钼粉放入气氛脱脂烧结一体炉，在氢气气氛下，1300℃下烧结6h，氢气纯度为99.99％，气体流量50L/min，压强0.3MPa；
之后对脱脂烧结之后的球形钼粉进行筛分，目数为-140～+325，即可获得所需要的球形喷涂钼粉。
如下表1所示为上述实施例1和2所制备的球形喷涂钼粉的检测性能指标：
表1球形喷涂钼粉检测的性能
实例 纯度 松比(g/cm3) 流动性(s/50g) 粒度范围(μm)
1 Mo≥99.5％ 3.0 28 45～105
2 Mo≥99.5％ 3.5 23 45～105
综上所述，本发明实施例所提供的制备方法的能耗比传统工艺降低了很多，制备出的球形钼粉球形度好，流动性好，松装密度大，经过等离子喷涂形成的涂层性能好，大幅度增强了机件的强度和耐磨性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种球形喷涂钼粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将钼粉、仲钼酸铵、聚乙烯醇和聚乙二醇按一定的比例加入蒸馏水中，并在搅拌机中进行搅拌，使其均匀，形成悬浮液状态；
将混合均匀的料浆在一定的参数下，采用离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥，获得球形度良好的钼粉；
将喷雾干燥后的球形钼粉在氢气氛围下置于脱脂烧结一体炉中进行烧结；
通过筛网，将烧结处理后的钼粉筛出所需要的钼粉粒度段，获得球形喷涂钼粉。
2.根据权利要求1所述球形喷涂钼粉的制备方法，其特征在于，
所述仲钼酸铵占所述钼粉质量的5～15％；
所述聚乙烯醇占所述钼粉质量的10～25％；
所述聚乙二醇占所述钼粉质量的1～5％；
所述蒸馏水占所述钼粉质量的10～25％。
3.根据权利要求1所述球形喷涂钼粉的制备方法，其特征在于，在采用离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥的过程中：
喷雾干燥的进口温度为300～350℃，出口温度为130～180℃，转速为16～25r/min。
4.根据权利要求1所述球形喷涂钼粉的制备方法，其特征在于，在脱脂烧结一体炉中进行烧结的过程中：
烧结温度为1100～1300℃，升温速率为10℃/min，保温时间为6～12h；
烧结气氛为氢气，气体流量为10-50L/min，压强为0.1-0.5MPa。
5.根据权利要求1所述球形喷涂钼粉的制备方法，其特征在于，在对烧结处理后的钼粉进行筛分的过程中：
采用-140～+325目的筛网对烧结处理后的钼粉进行筛分。
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