CN105458275A - 一种粉末冶金用铜锡10合金粉末的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉末冶金用铜锡10合金粉末的制造方法，将铜粉采用锥形喷盘进行水雾化，然后在空气中进行氧化，将铜粉与锡粉混合均匀雾化；将铜锡合金、原料铜粉按比例混合后进行热处理脱氧，再在非氧化气氛中进行热处理，使氧化铜完全还原，将热处理的粉末进行破碎以及细碎；将钝化剂与青铜粉混合均匀，喷洒钝化剂溶液，热处理后进行粉末筛分，加入石墨并混合均匀。本发明制备的青铜粉，由于原料铜粉具有不规则形貌，且经过氧化还原处理，这样的铜粉具有良好的成形性，且烧结后孔隙为单体颗粒间烧结后孔隙，孔隙结构致密且连通。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域，具体是一种粉末冶金用铜锡10合金粉末的制造方法。
背景技术
铜锡10合金青铜粉末被广泛的用于自润滑轴承，金刚石工具和粉末冶金烧结结构件等行业。铜锡含油自润滑轴承具有抗腐蚀性能强、机械强度高、导热率高、工作寿命长等优点，广泛应用于精密电子、高档家用电器、通讯设施、汽车和IT等领域中，目前已成为机械行业中一类必不可少的基础零件。
含油轴承是以金属粉末为主要原料经过粉末冶金法制得的多孔烧结体，利用烧结体中初始原料粉末粒子烧结后残留的孔隙，使润滑油浸渗到该孔隙中从而可以在无供油状态下使用。因此含油轴承中孔隙的数量、大小、形状及分布等性质均会在很大程度上影响含油轴承的性能质量，而含油轴承的这些特性是由合成该含油轴承的金属粉末的性质以及在轴承的合成过程中的条件参数所决定的，尤其是原料粉末的特性会在很大程度上决定含油轴承的最终性能。铜锡10青铜粉经过压制成型后烧结整形浸油后制成含油轴承，青铜粉末需要有高的生胚强度，烧结断裂强度，和烧结块具有细致连通的孔隙。
CN200910050665公开了一种使用电解铜粉与锡粉混合后在一定温度下热处理，破碎得到锡含量为10%的铜锡合金粉。
CN200910118001公开了一种将铜粉与锡含量为10-50%铜锡合金混合后扩散，得到一种锡含量在5-20%的青铜粉。
以电解铜粉为原料制备的合金青铜粉，因为电解铜粉发达的树枝结构，粉末有良好的生胚强度，但是在烧结后易出现封闭孔隙，影响含油轴承的含油率。以一般的铜粉作为原料，会出现粉末生胚强度低，生胚在生产过程中易破碎。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粉末冶金用铜锡10合金粉末的制造方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种粉末冶金用铜锡10合金粉末的制造方法，具体制备步骤如下：
（1）原料铜粉的制备
将铜粉采用锥形喷盘进行水雾化，铜粉粒径小于100μm，铜粉形貌不规则，松装密度小于3.0g/cm3；
将雾化铜粉在空气中进行氧化，氧化温度200～800℃，粉末含氧量为5～10%，粉末氧含量优化为6～10%；
（2）原料铜锡合金的制备
铜锡合金使用中频感应炉进行熔炼，将铜粉与锡粉混合均匀，雾化时水压大于10MPa，铜锡合金粉末粒径小于100μm，优选值为铜粉合金粉末粒径小于70μm，铜锡合金中锡含量的比例为15～30%；
（3）将原料铜锡合金粉末、原料铜粉按照比例混合，原料铜锡合金粉末的质量分数为30～80%，原料铜粉的质量分数为10～50%，使整体粉末在热处理脱氧后锡的质量分数为9.5～10.5%；优选的，原料铜锡合金粉末的质量分数为40～70%，原料铜粉的质量分数为10～50%；
（4）将混合后的粉末在非氧化气氛中400～800℃进行热处理，使已氧化的原料铜粉完全还原，并且原料铜锡合金粉末与原料铜粉扩散粘接，锡元素分布更加均匀，优选热处理温度500～700℃；
（5）将热处理的粉末进行破碎，热处理后的粉末结块，先通过粗碎机粗碎，然后再用细碎机进行细碎；
（6）抗氧化
还原后的粉末容易在空气中氧化，需要在粉末破碎后及时的进行抗氧化处理；抗氧化是将钝化剂与粉末混合均匀，优选钝化剂可以通过溶剂溶解后喷洒在粉末表面，然后将溶剂挥发，钝化剂析出并包覆在粉末表面；
（7）粉末筛分
对粉末筛分，粉末筛分后粒径小于100μm；
（8）加入总体质量的0.1～1%的石墨并混合均匀，在粉末中添加石墨可以起到润滑剂的作用，也可以明显提高烧结零件的强度耐磨性；
作为本发明进一步的方案：所述步骤（1）中，锥形喷盘由9-36个排列成圆环的喷孔组成，喷孔的直径小于2.0mm，喷盘内的水压在10MPa以上。
作为本发明进一步的方案：所述步骤（6）中的钝化剂是叔丁基羟基茴香醚（BHA）、二叔丁基对甲酚（BHT）、没食子酸丙酯（PG）或特丁基对苯二酚（TBHQ）溶液。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤（6）中的溶剂是低沸点有机溶剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明方法制备的青铜粉，由于原料铜粉具有不规则形貌，且经过氧化还原处理，这样的铜粉具有良好的成形性，且烧结后孔隙为单体颗粒间烧结后孔隙，孔隙结构致密且连通。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）原料铜粉的制备
铜粉采用锥形喷盘进行水雾化，铜粉形貌不规则，铜粉粒径小于100μm，松装密度小于3.0g/cm3，该锥形喷盘由20个排列成圆环的喷孔组成，喷孔的直径1.0mm，喷盘内的水压15MPa；
将雾化铜粉在高温中进行氧化，氧化气氛空气，氧化温度600℃，粉末含氧量为8%；
（2）原料铜锡合金粉末的制备
铜锡合金使用中频感应炉进行熔炼，利于铜与锡混合均匀，雾化时水压20MPa，铜锡合金粉末粒径小于70μm，铜锡合金中锡含量的比例为30%；
（3）将原料铜锡合金粉末，原料铜粉按照比例混合均匀，原料铜锡合金粉末比例31.5%，原料铜粉比例68.5%，使整体粉末在热处理脱氧后锡含量的比例为9.5～10.5%；
（4）将混合后的粉末在非氧化气氛中500℃进行热处理，使已氧化的原料铜粉完全还原，并且原料铜锡合金粉末与原料铜粉扩散粘接，锡元素分布更加均匀；
（5）将热处理的粉末进行破碎，热处理后的粉末结块，先粗碎机粗碎，然后细碎机细碎；
（6）抗氧化，还原后的青铜粉容易在空气中氧化，需要在粉末破碎后及时的进行抗氧化处理；抗氧化是将钝化剂与青铜粉混合均匀，钝化剂通过溶剂喷洒在粉末表面，然后将溶剂挥发，钝化剂析出并包覆在青铜粉末表面；钝化剂是叔丁基羟基茴香醚（BHA）溶液，溶剂可以是各种低沸点有机溶剂；
（7）粉末筛分，对粉末进行筛分，优选粉末筛分后粒径小于100μm；
（8）加入总体质量的0.5%的石墨并混合均匀，在粉末中添加石墨可以起到润滑剂的作用，也可以明显提高烧结零件的强度耐磨性。
实施例2
（1）原料铜粉的制备
铜粉采用锥形喷盘进行水雾化，铜粉形貌不规则，铜粉粒径小于100μm，松装密度小于3.0g/cm3，该锥形喷盘由20个排列成圆环的喷孔组成，喷孔的直径1.0mm，喷盘内的水压15MPa；
将雾化铜粉在高温中进行氧化，氧化气氛空气，氧化温度600℃，粉末含氧量为8%；
（2）原料铜锡合金粉末的制备
铜锡合金使用中频感应炉进行熔炼，利于铜与锡混合均匀，雾化时水压20MPa，铜锡合金粉末粒径小于70μm，铜锡合金中锡含量的比例为15%
（3）将原料铜锡合金粉末，原料铜粉按照比例混合均匀，原料铜锡合金粉末比例64.78%，原料铜粉比例35.22%，使整体粉末在热处理脱氧后锡含量的比例为9.5～10.5%；
（4）将混合后的粉末在非氧化气氛中600℃进行热处理，使已氧化的原料铜粉完全还原，并且原料铜锡合金粉末与原料铜粉扩散粘接，锡元素分布更加均匀；
（5）将热处理的粉末进行破碎，热处理后的粉末结块，先用粗碎机粗碎，然后细碎机细碎；
（6）抗氧化，还原后的青铜粉容易在空气中氧化，需要在粉末破碎后及时的进行抗氧化处理；抗氧化是将钝化剂与青铜粉混合均匀，钝化剂通过溶剂喷洒在粉末表面，然后将溶剂挥发，钝化剂析出并包覆在青铜粉末表面；钝化剂是没食子酸丙酯（PG）溶液，溶剂可以是各种低沸点有机溶剂；
（7）粉末筛分，然后再对粉末筛分，优选粉末筛分后粒径小于100μm；
（8）加入总体质量的0.5%的石墨并混合均匀，在粉末中添加石墨可以起到润滑剂的作用，也可以明显提高烧结零件的强度耐磨性。
实施例3
（1）铜粉采用锥形喷盘进行水雾化，铜粉形貌不规则，铜粉粒径小于100μm，松装密度小于3.0g/cm3，该锥形喷盘由20个排列成圆环的喷孔组成，喷孔的直径1.0mm，喷盘内的水压15MPa；
将雾化铜粉在高温中进行氧化，氧化气氛空气，氧化温度600℃，粉末含氧量为6%；
（2）原料铜锡合金粉末的制备
铜锡合金使用中频感应炉进行熔炼，利于铜与锡混合均匀，雾化时水压20MPa，铜锡合金粉末粒径小于70μm，铜锡合金中锡含量的比例为15%；
（3）将原料铜锡合金粉末、原料铜粉按照比例混合均匀，原料铜锡合金粉末比例65.27%，原料铜粉比例34.73%，使整体粉末在热处理脱氧后锡含量的比例为9.5～10.5%；
（4）将混合后的粉末在非氧化气氛中600℃进行热处理，使已氧化的原料铜粉完全还原，并且原料铜锡合金粉末与原料铜粉扩散粘接，锡元素分布更加均匀；
（5）将热处理的粉末进行破碎，热处理后的粉末结块，先用粗碎机粗碎，然后细碎机细碎；
（6）抗氧化，还原后的青铜粉容易在空气中氧化，需要在粉末破碎后及时的进行抗氧化处理；抗氧化是将钝化剂与青铜粉混合均匀，钝化剂通过溶剂喷洒在粉末表面，然后将溶剂挥发，钝化剂析出并包覆在青铜粉末表面；钝化剂是特丁基对苯二酚（TBHQ）溶液，溶剂可以是各种低沸点有机溶剂；
（7）粉末筛分，然后再对粉末筛分，优选粉末筛分后粒径小于100μm。
（8）加入总体质量的0.5%的石墨并混合均匀，在粉末中添加石墨可以起到润滑剂的作用，也可以明显提高烧结零件的强度耐磨性。
实施例4
（1）铜粉采用锥形喷盘进行水雾化，铜粉形貌不规则，铜粉粒径小于100μm，松装密度小于3.0g/cm3，该锥形喷盘由20个排列成圆环的喷孔组成，喷孔的直径1.0mm，喷盘内的水压15MPa；
将雾化铜粉在高温中进行氧化，氧化气氛空气，氧化温度600℃，粉末含氧量为10%；
（2）原料铜锡合金粉末的制备
铜锡合金使用中频感应炉进行熔炼，利于铜与锡混合均匀，雾化时水压20MPa，铜锡合金粉末粒径小于70μm，铜锡合金中锡含量的比例为15%；
（3）将原料铜锡合金粉末，原料铜粉按照比例混合均匀，原料铜锡合金粉末比例64.28%，原料铜粉比例35.72%，使整体粉末在热处理脱氧后锡含量的比例为9.5～10.5%；
（4）将混合后的粉末在非氧化气氛中700℃进行热处理，使已氧化的原料铜粉完全还原，并且原料铜锡合金粉末与原料铜粉扩散粘接，锡元素分布更加均匀；
（5）将热处理的粉末进行破碎，热处理后的粉末结块，先用粗碎机粗碎，然后细碎机细碎；
（6）抗氧化，还原后的青铜粉容易在空气中氧化，需要在粉末破碎后及时的进行抗氧化处理；抗氧化是将钝化剂与青铜粉混合均匀，钝化剂通过溶剂喷洒在粉末表面，然后将溶剂挥发，钝化剂析出并包覆在青铜粉末表面；钝化剂是二叔丁基对甲酚（BHT）溶液，溶剂可以是各种低沸点有机溶剂；
（7）粉末筛分，然后再对粉末筛分，优选粉末筛分后粒径小于100μm；
（8）加入总体质量的0.5%的石墨并混合均匀，在粉末中添加石墨可以起到润滑剂的作用，也可以明显提高烧结零件的强度耐磨性。
粉末特性，测试粉末特性，并将4种实施方式的粉末压制生胚，生胚的密度6.3g/cm3，在820℃，氨分解气氛中烧结30min，测试其特性
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (4)
1.一种粉末冶金用铜锡10合金粉末的制造方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
（1）原料铜粉的制备
将铜粉采用锥形喷盘进行水雾化，铜粉粒径小于100μm，松装密度小于3.0g/cm3；
将雾化铜粉在空气中进行氧化，氧化温度200～800℃，粉末含氧量为5～10%，粉末氧含量优选6～10%；
（2）原料铜锡合金粉末的制备
铜锡合金使用中频感应炉进行熔炼，将铜粉与锡粉混合均匀，雾化时水压大于10MPa，铜锡合金粉末粒径小于100μm，优选值为铜粉合金粉末粒径小于70μm，铜锡合金中锡含量的比例为15～30%；
（3）将原料铜锡合金粉末、原料铜粉按照比例混合，原料铜锡合金粉末的质量分数为30～80%，原料铜粉的质量分数为10～50%，使整体粉末在热处理脱氧后锡的质量分数为9.5～10.5%；优选的，原料铜锡合金粉末的质量分数为40～70%，原料铜粉的质量分数为10～50%；
（4）将混合后的粉末在非氧化气氛中400～800℃进行热处理，使已氧化的原料铜粉完全还原，并且原料铜锡合金粉末与原料铜粉扩散粘接，锡元素分布更加均匀，优选热处理温度500～700℃；
（5）将热处理的粉末进行破碎，热处理后的粉末结块，先通过粗碎机粗碎，然后再用细碎机进行细碎；
（6）抗氧化
粉末破碎后及时进行抗氧化处理，将钝化剂与粉末混合均匀；优选的，将钝化剂通过溶剂溶解后喷洒在粉末表面，挥发溶剂，钝化剂析出并包覆在青铜粉末表面；
（7）粉末筛分
对粉末筛分，粉末筛分后粒径小于100μm；
（8）加入总体质量的0.1～1%的石墨并混合均匀。
2.根据权利要求1所述的粉末冶金用铜锡10合金粉末的制造方法，其特征在于，所述步骤（1）中，锥形喷盘由9-36个排列成圆环的喷孔组成，喷孔的直径小于2.0mm，喷盘内的水压在10MPa以上。
3.根据权利要求1所述的粉末冶金用铜锡10合金粉末的制造方法，其特征在于，所述步骤（6）中的钝化剂是叔丁基羟基茴香醚、二叔丁基对甲酚、没食子酸丙酯或特丁基对苯二酚溶液。
4.根据权利要求1所述的粉末冶金用铜锡10合金粉末的制造方法，其特征在于，所述步骤（6）中的溶剂是低沸点有机溶剂。
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