CN102300656B - 烧结青铜合金粉的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种烧结青铜合金粉的制造方法，其特征在于，在预烧结工序和主烧结工序后，对该烧结粉末进行粉碎和筛分；所述预烧结工序为：将-200目的电解铜粉和-350目的锡粉以锡粉的配合比率为8～11重量％的方式混合而成的铜-锡混合粉在还原气氛中在300～600℃下进行烧结、然后进行粉碎的工序；所述主烧结工序为：将预烧结后的粉末再次在还原气氛中在500～700℃下进行烧结的工序。本发明的课题在于提供适合制造小型化的烧结含油轴承的粒子尺寸微细的青铜合金粉。同时，本发明的课题在于，得到虽然是微细的原料粉但具有不会降低生产率的流动性的青铜合金粉。

Description

烧结青铜合金粉的制造方法
技术领域
本发明涉及提供用于烧结含油轴承等的粉末冶金用原料粉的青铜系烧结粉、特别是适合制造小型化的烧结含油轴承的粒子尺寸微细的青铜合金粉的技术。
背景技术
烧结含油轴承通过粉末冶金法而制造，由此利用烧结体中初始原料粉末粒子间残留的间隙(孔隙)，使润滑油浸渗到该孔隙中从而可以在无供油状态下使用。
作为适合烧结含油轴承的材质，广泛使用在铜中含有约10％的锡而形成合金(青铜合金)。作为青铜系烧结含油轴承的原料粉末，使用铜粉与锡粉的混合粉末或者青铜合金粉末。
混合粉末的情况下，锡粉在烧结过程中熔融而扩散到铜粉中并合金化，因此烧结体中会出现锡粉熔融而形成的大孔隙(流出孔)。该流出孔对于保持润滑油是有效的，但是，随着轴承的小型化，大孔隙的存在变得不受欢迎，开始优选使用不产生流出孔的青铜合金粉的方法。
青铜合金粉的制造方法中有雾化法，但是，由于粒子形状比较接近球形，因此烧结前的粉末压坯(圧粉体)的强度弱，在制造工序中发生破裂、缺损等问题的概率高。因此，经常使用以下合金粉：使用形状不规则因而能够提高粉末压坯强度的电解铜粉，与锡粉混合后先进行烧结将其合金化，然后进行粉碎而得到的烧结部分合金粉。
另一方面，为了应对电动机的小型化所伴随的轴承的小型化，要求与轴接触的轴承内周面的孔隙更微细且均匀地分布。因此，对于所使用的原料粉末，也需要使用粒度比以往更微细的粉末。但是，一般而言，粉末的粒度分布越微细，则粉末的流动性越差。
因此，在以电解铜粉作为原料的烧结青铜合金粉的情况下，如果以微细的电解铜粉为原料，则能够得到孔隙微细且分布均匀的烧结含油轴承，但是，粉末的流动性差，存在利用压机成形时原料粉不能充分地填充到模具中、或者无法加快成形速度等降低生产率的问题。
本发明人以前提出过使用尺寸不同的两种电解铜粉制造烧结用青铜粉的方法(参考专利文献1)。该方法中，流动性提高，成形性也改善，作为青铜的烧结体显示出良好的特性。但是，该烧结用青铜粉要求基本上完全为青铜粉，因此存在制造成本高、未必能令人满意的问题。
作为其改良方案，进行了用于制造能够提高粉末的压坯密度、拉托拉值(ラトラ値)等成形性、提高径向压溃强度等烧结特性、并且降低成本的铜-锡系粉末的发明(参考专利文献2)。这是解决上述问题的有效方法。
本申请发明提供这些制造青铜合金粉的一系列技术流中，用于得到适合制造进一步小型化的烧结含油轴承的粒子尺寸微细的青铜合金粉的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭62-67102号公报
专利文献2：WO2006/126353号公报
发明内容
作为IT相关设备等的各种电动机轴承使用的烧结含油轴承，伴随电动机的小型化，轴承自身的尺寸也小型化，本发明的课题在于提供适合制造该小型化的烧结含油轴承的粒子尺寸微细的青铜合金粉。同时，本发明的课题在于得到虽然是微细的原料粉但具有不会降低生产率的流动性的青铜合金粉。
本发明人得到如下发现：通过使用以-200目的电解铜粉为原料的烧结青铜合金粉，并对烧结条件进行设计，能够解决上述问题。
基于该发现，本发明提供：
1)一种烧结青铜合金粉的制造方法，其特征在于，在预烧结工序和主烧结工序后，对该烧结粉末进行粉碎和筛分，
所述预烧结工序为：将-200目的电解铜粉和-350目的锡粉以锡粉的配合比率为8～11重量％的方式混合而成的铜-锡混合粉在还原气氛中在300～600℃下进行烧结、然后进行粉碎的工序，
所述主烧结工序为：将预烧结后的粉末再次在还原气氛中在500～700℃下进行烧结的工序。
另外，本发明提供：
2)一种烧结青铜合金粉的制造方法，其特征在于，包括以下工序：
在-200目的电解铜粉上镀敷2～10重量％的锡而得到复合粉末的工序，
在该由镀锡铜构成的复合粉末中配合-350目的锡粉，调节锡的比率为8～11重量％而得到混合粉的工序，
将该混合粉在还原气氛中在300～600℃下进行烧结、然后进行粉碎的预烧结工序，
将预烧结后的粉末再次在还原气氛中在500～700℃下进行烧结的主烧结工序，和
将该烧结粉末进一步进行粉碎和筛分的工序。
发明效果
本发明的烧结青铜合金粉的制造方法，具有如下优良效果：能够提供适合制造小型化的烧结含油轴承的、粒子尺寸微细的青铜合金粉，并且能够得到虽然是微细的原料粉但具有不会降低生产性的流动性的青铜合金粉。
附图说明
图1是原料中使用的-200目铜粉的显微镜照片。
图2是实施例1得到的烧结青铜合金粉的显微镜照片。
图3是比较例1得到的烧结青铜合金粉的显微镜照片。
具体实施方式
本发明的粉末冶金用原料粉中使用的电解铜粉，一般通过称为电解法的工序来制造，可以使用这样制造的通常的电解铜粉(资料《新版粉末冶金》、渡边侊尚著、技术书院发行、昭和62年10月15日第5册发行、参考15～17页)。
本发明使用这样制造的-200目(200目以下)的电解铜粉。该-200目相当于-75μm(75μm以下)。超过该尺寸的电解铜粉难以制造微细的烧结青铜合金粉。
作为混合的锡粉，可以使用通常的雾化锡粉。该锡粉使用-350目(350目以下)的锡粉。其相当于-45μm(45μm以下)。这种情况下，超过该尺寸的锡粉不能充分混合，难以制造微细的烧结青铜合金粉。
然后，以锡粉的混合比率为8～11重量％的方式进行混合，得到铜-锡混合粉。该混合比例是任意的，但由于一般的烧结含油轴承适合使用含有9重量％锡或10重量％锡的铜-锡混合粉，因此设定为8～11重量％。
然后，将铜-锡混合粉在还原气氛中在300～600℃下进行预烧结。低于300℃时，锡粉没有变化，仍然保持单纯混合的状态不变，因此设定为300℃以上。另外，在超过600℃的温度下，烧结块过硬，将其粉碎时粉末形状变为球形，成形性变差，因此需要设定为600℃以下。
然后，将该预烧结粉粉碎后，再次在还原气氛中在500～700℃下进行主烧结。此时，低于500℃时，烧结无法进行，流动性没有改善，因此在500℃以上进行烧结。另外，在超过700℃的温度下，烧结块过硬，将其粉碎时粉末形状变为球形，成形性变差，因此需要设定为700℃以下。将该烧结粉末粉碎，根据需要进行筛分除去粗粉，得到烧结青铜合金粉。
这样制造的烧结青铜合金粉容易粉碎，可以得到-100目的烧结青铜合金微粉。
象这样进行预烧结和主烧结两个阶段的烧结的目的在于：在预烧结中，使锡某种程度地扩散，从而部分合金化；在主烧结中，使锡进一步向铜扩散。由此，与以往的一阶段烧结相比，可以促进合金化，同时可以改善流动性下降这种细粉使用时的缺点。这样得到的烧结青铜合金粉，虽然是细粉，流动度也达到40秒/50g以下，可以保持充分的流动性。
上述中，介绍了将锡粉配合到电解铜粉中并进行混合的方法，但是，也可以预先在电解铜粉上实施镀锡。此时具有如下效果：铜与锡的混合状态更加良好，烧结结束时，可以进一步促进铜与锡的合金化。
此时，首先在-200目的电解铜粉上镀敷2～10重量％的锡，得到复合粉末。然后，在该由镀锡铜构成的复合粉末中配合-350目的锡粉，并调节锡的比率为8～11重量％，得到混合粉。
然后经历与前述同样的工序。即，将该混合粉在还原气氛中在300～600℃下进行预烧结，将其粉碎后，再次在还原气氛中在500～700℃下进行主烧结。将该烧结粉末进一步进行粉碎和筛分，制造烧结青铜合金粉。
由此，与以往的一阶段烧结相比，可以进一步促进合金化，同时可以改善流动性下降这种细粉使用时的缺点。这样得到的烧结青铜合金粉，流动度为40秒/50g以下，可以保持充分的流动性。
实施例
以下，对本发明的实施例进行说明。另外，本实施例仅仅是一例，本发明不限于该例。即，在本发明的技术构思的范围内，本发明还包括实施例以外的所有方式或变形。
(实施例1)
将-200目(-75μm)的电解铜粉91重量％与-350目(-45μm)的锡粉9重量％混合，得到Cu-9％Sn混合粉，将该混合粉在还原气氛中在500℃进行30分钟预烧结。
该预烧结后，轻轻地粉碎，并用100目(150μm)的筛子除去粗粉。将该粉末进一步在还原气氛中在650℃进行30分钟主烧结。之后，将其粉碎，用100目(150μm)的筛子除去粗粉，得到烧结青铜合金粉。
上述实施例1中使用的-200目(-75μm)的电解铜粉的粉末特性(表观密度、流动度、粒度分布)如表1所示。该粉末自身的流动度差，不流动。该电解铜粉的显微镜照片如图1所示。表观密度为2.10g/cm3。另外，在以下的实施例和比较例中也使用电解铜粉。
实施例1中得到的烧结青铜合金粉的粉末特性(表观密度、流动度、粒度分布)示于表2。如该表2所示，表观密度为2.24g/cm3，流动度为24.6秒/50g，得到可以使用的流动性。实施例1制造的烧结青铜合金粉的显微镜照片如图2所示。另外，该烧结青铜合金粉的粉末压坯强度(拉托拉值)如表3所示。该粉末压坯强度是粉末压坯密度为6.0g/cm3时的拉托拉值。在实施例1中，得到1.3％的拉托拉值。可见得到了适度的粉末压坯强度(拉托拉值)。
表1
  特性项目   原料铜粉
  表观密度(g/cm3)   2.10
  流动度(秒/50g)   (不流动)
  粒度分布(％)
  +150μm   0.0
  +106μm   0.0
  +75μm   0.1
  +63μm   5.2
  +45μm   12.1
  -45μm   82.6
表2
  特性项目   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5
  表观密度(g/cm3)   2.24   2.34   1.95   2.01   2.44
  流动度(秒/50g)   24.6   21.4   33.6   30.3   20.5
  粒度分布(％)
  +150μm   0.0   0.1   0.1   0.0   0.1
  +106μm   9.2   10.5   11.3   3.4   12.6
  +75μm   13.3   13.4   15.1   7.0   16.2
  +63μm   15.1   11.4   12.3   10.3   18.2
  +45μm   27.6   18.5   25.2   22.5   27.6
  -45μm   34.8   46.1   36.1   56.8   25.3
  特性项目   实施例6   比较例1   比较例2   比较例3   比较例4
  表观密度(g/cm3)   2.55   2.87   1.87   2.66   1.90
  流动度(秒/50g)   19.1   21.3   不流动   22.4   不流动
  粒度分布(％)
  +150μm   0.2   0.2   0.1   0.2   0.1
  +106μm   15.1   34.2   5.5   26.4   10.2
  +75μm   18.6   26.3   6.3   30.8   16.7
  +63μm   18.0   11.1   10.5   13.3   13.4
  +45μm   28.7   12.6   23.5   13.8   26.5
  -45μm   19.4   15.6   54.1   15.5   33.1
表3
特性项目   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5
拉托拉值(％)   1.3   2.3   0.8   0.7   3.7
  特性项目   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5
  拉托拉值(％)   5.8   15.2   1.1   13.1   3.8
注：粉末压坯密度为6.0g/cm3时的拉托拉值的比较
(实施例2)
将-200目(-75μm)的电解铜粉91重量％与-350目(-45μm)的锡粉9重量％混合，得到Cu-9％Sn混合粉，将该混合粉在还原气氛中在300℃进行30分钟预烧结。然后，将其用100目(150μm)的筛子除去粗粉。将该粉末进一步在还原气氛中在700℃进行30分钟主烧结。之后，将其粉碎，用100目(150μm)的筛子除去粗粉，得到烧结青铜合金粉。
结果如表1、表2、表3所示。原料铜粉使用与实施例1同样的铜粉。如表2所示，表观密度为2.34g/cm3，流动度为21.4秒/50g，得到可以使用的流动性。
另外，该烧结青铜合金粉的粉末压坯强度(拉托拉值)如表3所示，得到2.3％的拉托拉值。可见得到了适度的粉末压坯强度(拉托拉值)。另外，与实施例1同样，该值是粉末压坯密度为6.0g/cm3时的拉托拉值。
(实施例3)
在-200目(-75μm)的电解铜粉上镀锡而得到的Sn含量为5.5％的镀锡铜粉中，添加-350目(-45μm)的锡粉，调节铜与锡的比率为91重量％∶9重量％，得到混合粉，将该混合粉在还原气氛中在500℃进行30分钟预烧结。然后，将其轻轻地粉碎，用100目(150μm)的筛子除去粗粉后，将该粉末在还原气氛中在650℃进行30分钟主烧结。之后，将其粉碎，用100目(150μm)的筛子除去粗粉，得到烧结青铜合金粉。
结果如表1、表2、表3所示。原料铜粉使用与实施例1同样的铜粉。如表2所示，表观密度为1.95g/cm3，流动度为33.6秒/50g，虽然比实施例1、2差，但是仍然得到了可以使用的流动性。
另外，如表3所示，该烧结青铜合金粉的粉末压坯强度(拉托拉值)得到0.8％的拉托拉值。可见得到了适度的粉末压坯强度(拉托拉值)。另外，与实施例1同样，该值是粉末压坯密度为6.0g/cm3时的拉托拉值。
(实施例4)
将-200目(-75μm)的电解铜粉91重量％与-350目(-45μm)的锡粉9重量％混合，得到Cu-9％Sn混合粉，将该混合粉在还原气氛中在300℃进行30分钟预烧结。然后，将其用100目(150μm)的筛子除去粗粉。将该粉末在还原气氛中在500℃进行30分钟主烧结。之后，将其粉碎，用100目(150μm)的筛子除去粗粉，得到烧结青铜合金粉。
结果如表1、表2、表3所示。原料铜粉使用与实施例1同样的铜粉。如表2所示，表观密度为2.01g/cm3，流动度为30.3秒/50g，得到可以使用的流动性。
另外，如表3所示，该烧结青铜合金粉的粉末压坯强度(拉托拉值)得到0.7％的拉托拉值。可见得到了适度的粉末压坯强度(拉托拉值)。另外，与实施例1同样，该值是粉末压坯密度为6.0g/cm3时的拉托拉值。
(实施例5)
将-200目(-75μm)的电解铜粉91重量％与-350目(-45μm)的锡粉9重量％混合，得到Cu-9％Sn混合粉，将该混合粉在还原气氛中在600℃进行30分钟预烧结。然后，将其用100目(150μm)的筛子除去粗粉。将该粉末在还原气氛中在500℃进行30分钟主烧结。进而，将其粉碎，用100目(150μm)的筛子除去粗粉，得到烧结青铜合金粉。
结果如表1、表2、表3所示。原料铜粉使用与实施例1同样的铜粉。如表2所示，表观密度为2.44g/cm3，流动度为20.5秒/50g，得到可以使用的流动性。
另外，如表3所示，该烧结青铜合金粉的粉末压坯强度(拉托拉值)得到3.7％的拉托拉值。可见得到了适度的粉末压坯强度(拉托拉值)。另外，与实施例1同样，该值是粉末压坯密度为6.0g/cm3时的拉托拉值。
(实施例6)
将-200目(-75μm)的电解铜粉91重量％与-350目(-45μm)的锡粉9重量％混合，得到Cu-9％Sn混合粉，将该混合粉在还原气氛中在600℃进行30分钟预烧结。然后，将其用100目(150μm)的筛子除去粗粉。将该粉末在还原气氛中在700℃进行30分钟主烧结。进而，将其粉碎，用100目(150μm)的筛子除去粗粉，得到烧结青铜合金粉。
结果如表1、表2、表3所示。原料铜粉使用与实施例1同样的铜粉。如表2所示，表观密度为2.55g/cm3，流动度为19.1秒/50g，得到可以使用的流动性。
另外，如表3所示，该烧结青铜合金粉的粉末压坯强度(拉托拉值)得到5.8％的拉托拉值。可见得到了适度的粉末压坯强度(拉托拉值)。另外，与实施例1同样，该值是粉末压坯密度为6.0g/cm3时的拉托拉值。
(比较例1)
将-200目(-75μm)的电解铜粉91重量％与-350目(-45μm)的锡粉9重量％混合，得到Cu-9％Sn混合粉，将该混合粉在还原气氛中在500℃进行30分钟预烧结后，轻轻地粉碎，并用100目(150μm)的筛子除去粗粉。然后，将该粉末在还原气氛中在750℃进行30分钟烧结。进而，将其粉碎，用100目(150μm)的筛子除去粗粉，制造烧结青铜合金粉。
结果如表1、表2、表3所示。原料铜粉使用与实施例1同样的铜粉。在该比较例1中，主烧结的温度为750℃，是在比本发明条件高的温度下烧结的结果。
表观密度为2.87g/cm3，流动度为21.3秒/50g，是可以使用的流动性，但是烧结块过硬，因此难以粉碎，粉碎粉的形状变为球形。该烧结青铜合金粉的显微镜照片如图3所示。
结果，作为粉末压坯强度的指标的拉托拉值劣化为15.2％。另外，粉碎后的筛分中，粗粉(+100目)达到30％以上，生产率变差。
(比较例2)
将-200目(-75μm)的电解铜粉91重量％与-350目(-45μm)的锡粉9重量％混合，得到Cu-9％Sn混合粉，将该混合粉在还原气氛中在650℃进行30分钟烧结后，将其粉碎，并用100目(150μm)的筛子除去粗粉，制造烧结青铜合金粉。
结果如表1、表2、表3所示。原料铜粉使用与实施例1同样的铜粉。在该比较例2中，未进行预烧结，是通过一次烧结制造烧结青铜合金粉的情况。表观密度为1.87g/cm3。另一方面，粉末的流动性差，测定流动度时不能从漏斗中连续地流下而是停止，因此无法进行测定。作为粉末压坯强度的指标的拉托拉值为1.1％。
(比较例3)
将-200目(-75μm)的电解铜粉91重量％与-350目(-45μm)的锡粉9重量％混合，得到Cu-9％Sn混合粉，将该混合粉在还原气氛中在250℃进行30分钟预烧结后，轻轻地粉碎，并用100目(150μm)的筛子除去粗粉。然后，将该粉末在还原气氛中在750℃进行30分钟烧结。进而，将其粉碎，用100目(150μm)的筛子除去粗粉，制造烧结青铜合金粉。
结果如表1、表2、表3所示。原料铜粉使用与实施例1同样的铜粉。在该比较例3中，预烧结温度为250℃，在低于本发明条件的温度下进行烧结，并且主烧结的温度为750℃，在高于本发明条件的温度下进行烧结。
表观密度为2.66g/cm3，流动度为22.4秒/50g，是可以使用的流动性，但是烧结块过硬，因此难以粉碎，与比较例1同样，粉碎粉的形状变为球形。
结果，作为粉末压坯强度的指标的拉托拉值劣化为13.1％。
(比较例4)
将-200目(-75μm)的电解铜粉91重量％与-350目(-45μm)的锡粉9重量％混合，得到Cu-9％Sn混合粉，将该混合粉在还原气氛中在650℃进行30分钟预烧结后，轻轻地粉碎，并用100目(150μm)的筛子除去粗粉。然后，将该粉末在还原气氛中在450℃进行30分钟烧结。进而，将其粉碎，用100目(150μm)的筛子除去粗粉，制造烧结青铜合金粉。
结果如表1、表2、表3所示。原料铜粉使用与实施例1同样的铜粉。在该比较例4中，预烧结温度为650℃，在高于本发明条件的温度下进行烧结，并且主烧结的温度为450℃，在低于本发明条件的温度下进行烧结。表观密度为1.90g/cm3。
另一方面，这样得到的粉末并非完全不流动，但是，不能从漏斗中连续地流下，其间流动断断续续，因此不能测定，没有得到可以使用的流动性。
另外，作为粉末压坯强度的指标的拉托拉值为3.8％的良好值，但是流动性差，因此不适合作为轴承用原料粉。
产业实用性
如上所述，通过本发明的烧结青铜合金粉的制造方法，具有如下优良效果：能够提供粒子尺寸微细的青铜合金粉，并且能够得到虽然是微细的原料粉但具有不会降低生产率的流动性的青铜合金粉。因此，作为烧结含油轴承等的粉末冶金用原料粉中使用的青铜系烧结粉、特别是适合制造小型化的烧结含油轴承的粒子尺寸微细的青铜合金粉有用。

Claims (2)

1.一种烧结青铜合金粉的制造方法，其特征在于，在预烧结工序后和主烧结工序后，均对该烧结粉末进行粉碎和筛分，
所述预烧结工序为：将-200目的电解铜粉和-350目的锡粉以锡粉的配合比率为占铜-锡混合粉总重量的8～11重量%的方式混合而成的铜-锡混合粉在还原气氛中在300～600℃下进行烧结、然后进行粉碎的工序，
所述主烧结工序为：将预烧结后的粉末再次在还原气氛中在500～700℃下进行烧结的工序。
2.一种烧结青铜合金粉的制造方法，其特征在于，包括以下工序：
在-200目的电解铜粉上镀敷占铜-锡混合粉总重量的2～10重量%的锡而得到复合粉末的工序，
在该由镀锡铜构成的复合粉末中配合-350目的锡粉，调节锡的比率为占铜-锡混合粉总重量的8～11重量%而得到混合粉的工序，
将该混合粉在还原气氛中在300～600℃下进行烧结、然后进行粉碎的预烧结工序，
将预烧结后的粉末再次在还原气氛中在500～700℃下进行烧结的主烧结工序，和
将该烧结粉末进一步进行粉碎和筛分的工序。
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