JP5367728B2 - 焼結青銅合金粉の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、焼結含油軸受等の粉末冶金用原料粉に使用する青銅系焼結粉、特に小型化した焼結含油軸受の製造に適した微細な粒子サイズの青銅合金粉を提供する技術に関する。
焼結含油軸受は、粉末冶金法で製造することによって、焼結体中に元の原料粉末粒子間の隙間（空孔）が残ることを利用し、この空孔に潤滑油を含浸させて無給油で使用できるようにしたものである。
焼結含油軸受に適した材質として、銅に１０％前後の錫を含んだ合金（青銅合金）がよく使用される。青銅系焼結含油軸受の原料粉末としては、銅粉と錫粉の混合粉末または青銅合金粉末が使用される。
焼結含油軸受に適した材質として、銅に１０％前後の錫を含んだ合金（青銅合金）がよく使用される。青銅系焼結含油軸受の原料粉末としては、銅粉と錫粉の混合粉末または青銅合金粉末が使用される。
混合粉末の場合、錫粉が焼結過程で溶解して銅粉中に拡散・合金化するため、焼結体に錫粉が溶解して出来た大き目の空孔（流出孔）ができる。この流出孔は潤滑油を保持するために有効ではあるが、軸受が小型化するに伴い、大きな空孔の存在が嫌われるようになり、流出孔が発生しない青銅合金粉を使用する方法が好まれるようになってきた。
青銅合金粉の製造方法には、アトマイズ法があるが、粒子形状が比較的球形に近いため、焼結前の圧粉体の強度が弱く、製造工程で割れ、欠け等の不良が発生する率が高い。そのため、不規則な形状で圧粉体の強度を高く出来る電解銅粉を使って、錫粉と混合後に一旦焼結して合金化して粉砕した焼結部分合金粉も多く使用されている。
一方、モーターの小型化に伴う軸受の小型化に対応するため、シャフトに接する軸受内周面の空孔は、より微細で均一に分布していることが求められている。 そのため、使用する原料粉末も、従来よりも微細な粒度の粉末を使用する必要がある。しかしながら、一般的に粉末の粒度分布が微細になるほど、粉末の流動性は悪化する。
そのため、電解銅粉を原料とする焼結青銅合金粉の場合、微細な電解銅粉を原料とすれば、微細で均一な空孔が分布した焼結含油軸受を得ることができるが、粉末の流動性が悪く、プレス機での成形時に原料粉が金型に十分に充填できないこと、また成形速度を早く出来ないこと等、生産性を落とす問題がある。
そのため、電解銅粉を原料とする焼結青銅合金粉の場合、微細な電解銅粉を原料とすれば、微細で均一な空孔が分布した焼結含油軸受を得ることができるが、粉末の流動性が悪く、プレス機での成形時に原料粉が金型に十分に充填できないこと、また成形速度を早く出来ないこと等、生産性を落とす問題がある。
本発明者は、以前にサイズの異なる２種類の電解銅粉を使用して焼結用青銅粉を製造する方法を提案した（特許文献１参照）。この方法は、流動性が上がり、成形性も向上して青銅の焼結体として良好な特性を示した。しかし、この焼結用青銅粉は、ほぼ完全な青銅粉であることが求められるため、製造コストが高くなり、必ずしも満足できるものではないという問題があった。
これを改良するものとして、粉末の圧粉密度、ラトラ値等の成形性を高め、圧環強度等の焼結特性を向上させ、さらにコストを低減化することができる銅−錫系粉を製造する発明を行った（特許文献２参照）。これは、上記の問題を解決する方法として有効なものである。
本願発明は、これらの青銅合金粉を製造する一連の技術の流れの中で、さらに小型化した焼結含油軸受の製造に適した微細な粒子サイズの青銅合金粉を得るための技術を提供するものである。
ＩＴ関連機器等の種々のモーターの軸受として使用される焼結含油軸受は、モーターの小型化に伴い軸受自身の大きさも小型化しているが、本発明は、この小型化した焼結含油軸受の製造に適した微細な粒子サイズの青銅合金粉を提供することを課題とする。また、同時に、微細な原料粉でも生産性を落とすことのない流動性を持った、青銅合金粉を得ることを課題とする。
本発明者らは、−２００Ｍｅｓｈの電解銅粉を原料とした焼結青銅合金粉を用い、焼結条件を工夫することにより、上記問題点を解決することができるとの知見を得た。
本発明は、この知見に基づいて、
１）−２００Ｍｅｓｈの電解銅粉と−３５０Ｍｅｓｈの錫粉を、錫粉の配合比率８〜１１ｗｔ．％で混合した銅-錫混合粉を、還元雰囲気中３００°Ｃ〜６００°Ｃで焼結した後粉砕する仮焼結工程と、仮焼結した粉末を再度還元雰囲気中５００°Ｃ〜７００°Ｃで焼結する本焼結工程の後、この焼結粉末を粉砕・篩別することを特徴とする焼結青銅合金粉の製造方法、を提供するものである。
１）−２００Ｍｅｓｈの電解銅粉と−３５０Ｍｅｓｈの錫粉を、錫粉の配合比率８〜１１ｗｔ．％で混合した銅-錫混合粉を、還元雰囲気中３００°Ｃ〜６００°Ｃで焼結した後粉砕する仮焼結工程と、仮焼結した粉末を再度還元雰囲気中５００°Ｃ〜７００°Ｃで焼結する本焼結工程の後、この焼結粉末を粉砕・篩別することを特徴とする焼結青銅合金粉の製造方法、を提供するものである。
また、本発明は、
−２００Ｍｅｓｈの電解銅粉に、２〜１０ｗｔ％錫となるように錫めっきした複合粉末を得る工程、この錫めっき銅からなる複合粉末に−３５０Ｍｅｓｈの錫粉を配合して、錫の比率が８〜１１ｗｔ％となるように調整した混合粉を得る工程、この混合粉を還元雰囲気中３００°Ｃ〜６００°Ｃで焼結した後粉砕する仮焼結工程、仮焼結した粉末を再度還元雰囲気中５００°Ｃ〜７００°Ｃで焼結する本焼結工程、この焼結粉末をさらに粉砕・篩別する工程からなることを特徴とする焼結青銅合金粉の製造方法、を提供する。
−２００Ｍｅｓｈの電解銅粉に、２〜１０ｗｔ％錫となるように錫めっきした複合粉末を得る工程、この錫めっき銅からなる複合粉末に−３５０Ｍｅｓｈの錫粉を配合して、錫の比率が８〜１１ｗｔ％となるように調整した混合粉を得る工程、この混合粉を還元雰囲気中３００°Ｃ〜６００°Ｃで焼結した後粉砕する仮焼結工程、仮焼結した粉末を再度還元雰囲気中５００°Ｃ〜７００°Ｃで焼結する本焼結工程、この焼結粉末をさらに粉砕・篩別する工程からなることを特徴とする焼結青銅合金粉の製造方法、を提供する。
本発明の焼結青銅合金粉の製造方法は、小型化した焼結含油軸受の製造に適する、微細な粒子サイズの青銅合金粉を提供することができ、さらに微細な原料粉でも生産性を落とすことのない流動性を持った青銅合金粉を得ることができるという優れた効果を有する。
本発明の粉末冶金用原料粉に使用する電解銅粉は、一般に、電気分解法という工程により製造されているが、このようにして製造される通常の電解銅粉を使用することができる（資料「新版粉末冶金」、渡辺■尚著、技術書院発行、昭和６２年１０月１５日第５冊発行、１５〜１７頁参照）。
本発明は、このようにして製造される電解銅粉の、−２００Ｍｅｓｈ（２００Ｍｅｓｈアンダー）の電解銅粉を使用する。この−２００Ｍｅｓｈは、−７５μｍ（７５μｍアンダー）に相当する。このサイズを超える電解銅粉では、微細な焼結青銅合金粉を製造することが難しくなる。
本発明は、このようにして製造される電解銅粉の、−２００Ｍｅｓｈ（２００Ｍｅｓｈアンダー）の電解銅粉を使用する。この−２００Ｍｅｓｈは、−７５μｍ（７５μｍアンダー）に相当する。このサイズを超える電解銅粉では、微細な焼結青銅合金粉を製造することが難しくなる。
混合する錫粉としては、通常のアトマイズ錫粉を使用することができる。この錫粉は、−３５０Ｍｅｓｈ（３５０Ｍｅｓｈアンダー）の錫粉を使用する。これは、−４５μｍ（４５μｍアンダー）に相当する。この場合も、このサイズを超える錫粉では、混合が十分でなくなり、微細な焼結青銅合金粉を製造することが難しくなる。
そして、錫粉の配合比率８〜１１ｗｔ．％で混合して銅-錫混合粉得る。この混合割合は任意であるが、一般的な焼結含油軸受合金として、９ｗｔ．％錫又は１０ｗｔ．％錫の銅-錫混合粉に適合させるためである。
そして、錫粉の配合比率８〜１１ｗｔ．％で混合して銅-錫混合粉得る。この混合割合は任意であるが、一般的な焼結含油軸受合金として、９ｗｔ．％錫又は１０ｗｔ．％錫の銅-錫混合粉に適合させるためである。
次に、銅-錫混合粉を還元雰囲気中３００°Ｃ〜６００°Ｃで仮焼結する。３００°Ｃ未満では、錫粉に変化がなく、単に混合した状態と変わらないので、３００°Ｃ以上とする。また、６００°Ｃを超える温度では、焼結塊が硬くなり過ぎ、これを粉砕すると、粉末形状が丸くなって、成型性を悪くするので、６００°Ｃ以下とすることが必要である。
次に、この仮焼結粉を粉砕した後、再度還元雰囲気中５００°Ｃ〜７００°Ｃで本焼結を行う。この場合、５００°Ｃ未満では、焼結が進まず、流動性の改善がないので、５００°Ｃ以上で焼結する。また、７００°Ｃを超える温度では、焼結塊が硬くなり過ぎ、粉砕後の粉末形状が丸くなって成型性を悪くするので、７００°Ｃ以下とすることが必要である。この焼結粉末を粉砕し、必要に応じて篩別し粗粉を除去して焼結青銅合金粉を得る。
このようにして製造した焼結青銅合金粉は粉砕が容易であり、−１００Ｍｅｓｈの焼結青銅合金微粉を得ることができる。
このようにして製造した焼結青銅合金粉は粉砕が容易であり、−１００Ｍｅｓｈの焼結青銅合金微粉を得ることができる。
このように、仮焼結と本焼結の２段階の焼結を行うのは、仮焼結で、ある程度錫を拡散させ、部分的に合金化させ、本焼結において、さらに錫を銅に拡散させることを目的とする。これにより、従来の１段の焼結よりも、合金化を進めることができると同時に、微粉使用の欠点である流動性低下の改善を図ることができる。このようにして得られた焼結青銅合金粉は、微粉にもかかわらず、流動度が４０ｓ／５０ｇ以下となり、十分な流動性を維持できる。
上記においては、電解銅粉に錫粉を配合して混合することを示したが、電解銅粉に予め錫めっきを施すこともできる。この場合は、銅と錫の混合状態が、より良好になり、焼結完了時に、銅と錫の合金化をより促進できるという効果がある。
この場合、まず−２００Ｍｅｓｈの電解銅粉に、２〜１０ｗｔ％錫となるように錫めっきして複合粉末を得る。そして、この錫めっき銅からなる複合粉末に、−３５０Ｍｅｓｈの錫粉を配合して、錫の比率が８〜１１ｗｔ％となるように調整した混合粉を得る。
この場合、まず−２００Ｍｅｓｈの電解銅粉に、２〜１０ｗｔ％錫となるように錫めっきして複合粉末を得る。そして、この錫めっき銅からなる複合粉末に、−３５０Ｍｅｓｈの錫粉を配合して、錫の比率が８〜１１ｗｔ％となるように調整した混合粉を得る。
以下は、前記と同様の工程を経る。すなわち、この混合粉を還元雰囲気中３００°Ｃ〜６００°Ｃで焼結して仮焼結を行い、これを粉砕した後、再度還元雰囲気中５００°Ｃ〜７００°Ｃで本焼結を行う。この焼結粉末をさらに粉砕・篩別して焼結青銅合金粉を製造するものである。
これにより、従来の１段の焼結よりも、さらに合金化を進めることができると同時に、微粉使用の欠点である流動性の低下を、さらに改善することができる。このようにして得られた焼結青銅合金粉は、流動度が４０ｓ／５０ｇ以下となり、十分な流動性を維持できる。
これにより、従来の１段の焼結よりも、さらに合金化を進めることができると同時に、微粉使用の欠点である流動性の低下を、さらに改善することができる。このようにして得られた焼結青銅合金粉は、流動度が４０ｓ／５０ｇ以下となり、十分な流動性を維持できる。
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで１例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
（実施例１）
−２００Ｍｅｓｈ(−７５μｍ)の電解銅粉９１ｗｔ．％と−３５０Ｍｅｓｈ(−４５μｍ)の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ−９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中５００°Ｃで３０分間、仮焼結を行った。
この仮焼結後、軽く粉砕し１００Ｍｅｓｈ(１５０μｍ)のフルイで粗粉を除去した。この粉末を、さらに還元雰囲気中、６５０°Ｃで３０分間本焼結を行った。その後、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ(１５０μｍ)のフルイで粗粉を除去し、焼結青銅合金粉を得た。
−２００Ｍｅｓｈ(−７５μｍ)の電解銅粉９１ｗｔ．％と−３５０Ｍｅｓｈ(−４５μｍ)の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ−９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中５００°Ｃで３０分間、仮焼結を行った。
この仮焼結後、軽く粉砕し１００Ｍｅｓｈ(１５０μｍ)のフルイで粗粉を除去した。この粉末を、さらに還元雰囲気中、６５０°Ｃで３０分間本焼結を行った。その後、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ(１５０μｍ)のフルイで粗粉を除去し、焼結青銅合金粉を得た。
上記実施例１に使用した−２００Ｍｅｓｈ(−７５μｍ)の電解銅粉の粉末特性（見掛密度、流動度、粒度分布）を表１に示す。この粉末自体の流動度は悪く、流れることはなかった。この電解銅粉の顕微鏡写真を図１に示す。見掛密度は、２．１０ｇ／ｃｍ３であった。なお、電解銅粉は、以下の実施例及び比較例においても使用した。
実施例１で得られた焼結青銅合金粉の粉末特性（見掛密度、流動度、粒度分布）を表２に示す。この表２に示すように、見掛密度は２．２４ｇ／ｃｍ３、流動度は２４．６（ｓ／５０ｇ）であり、使用可能な流動性を得ることができた。実施例１で製造した焼結青銅合金粉の顕微鏡写真を図２に示す。
また、この焼結青銅合金粉の圧粉体強度（ラトラ値）を表３に示す。これは、圧粉体密度が６．０ｇ／ｃｍ３におけるラトラ値である。実施例１では、１．３％のラトラ値が得られた。適度な圧粉体強度（ラトラ値）が得られた。
実施例１で得られた焼結青銅合金粉の粉末特性（見掛密度、流動度、粒度分布）を表２に示す。この表２に示すように、見掛密度は２．２４ｇ／ｃｍ３、流動度は２４．６（ｓ／５０ｇ）であり、使用可能な流動性を得ることができた。実施例１で製造した焼結青銅合金粉の顕微鏡写真を図２に示す。
また、この焼結青銅合金粉の圧粉体強度（ラトラ値）を表３に示す。これは、圧粉体密度が６．０ｇ／ｃｍ３におけるラトラ値である。実施例１では、１．３％のラトラ値が得られた。適度な圧粉体強度（ラトラ値）が得られた。
（実施例２）
−２００Ｍｅｓｈ(−７５μｍ)の電解銅粉９１ｗｔ．％と−３５０Ｍｅｓｈ(−４５μｍ)の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ−９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中３００°Ｃで３０分間、仮焼結を行った。次に、これを１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した。この粉末を、還元雰囲気中７００°Ｃで３０分間本焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して、焼結青銅合金粉を得た。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。表２に示すように、見掛密度は２．３４ｇ／ｃｍ３、流動度は２１．４（ｓ／５０ｇ）であり、使用可能な流動性を得ることができた。
また、この焼結青銅合金粉の圧粉体強度（ラトラ値）は表３に示すように、２．３％のラトラ値が得られた。適度な圧粉体強度（ラトラ値）が得られた。なお、実施例１と同様に、圧粉体密度が６．０ｇ／ｃｍ３におけるラトラ値である。
−２００Ｍｅｓｈ(−７５μｍ)の電解銅粉９１ｗｔ．％と−３５０Ｍｅｓｈ(−４５μｍ)の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ−９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中３００°Ｃで３０分間、仮焼結を行った。次に、これを１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した。この粉末を、還元雰囲気中７００°Ｃで３０分間本焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して、焼結青銅合金粉を得た。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。表２に示すように、見掛密度は２．３４ｇ／ｃｍ３、流動度は２１．４（ｓ／５０ｇ）であり、使用可能な流動性を得ることができた。
また、この焼結青銅合金粉の圧粉体強度（ラトラ値）は表３に示すように、２．３％のラトラ値が得られた。適度な圧粉体強度（ラトラ値）が得られた。なお、実施例１と同様に、圧粉体密度が６．０ｇ／ｃｍ３におけるラトラ値である。
（実施例３）
−２００Ｍｅｓｈ（−７５μｍ）の電解銅粉に錫メッキしたＳｎ含有量５．５％の錫メッキ銅粉に、−３５０Ｍｅｓｈ（−４５μｍ）の錫粉を加えて、銅と錫の比率が９１ｗｔ．％：９ｗｔ．％となるように調整した混合粉を、還元雰囲気中５００°Ｃで３０分間、仮焼結を行った。次に、これを、軽く粉砕し１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した後、この粉末を、還元雰囲気中、６５０°Ｃで３０分間、本焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去し、焼結青銅合金粉を製造した。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。表２に示すように、見掛密度は１．９５ｇ／ｃｍ３、流動度は３３．６（ｓ／５０ｇ）であり、実施例１、２より劣るが、使用可能な流動性を得ることができた。
また、この焼結青銅合金粉の圧粉体強度（ラトラ値）は、表３に示すように、０．８％のラトラ値が得られた。適度な圧粉体強度（ラトラ値）が得られた。なお、実施例１と同様に、圧粉体密度が６．０ｇ／ｃｍ３におけるラトラ値である。
−２００Ｍｅｓｈ（−７５μｍ）の電解銅粉に錫メッキしたＳｎ含有量５．５％の錫メッキ銅粉に、−３５０Ｍｅｓｈ（−４５μｍ）の錫粉を加えて、銅と錫の比率が９１ｗｔ．％：９ｗｔ．％となるように調整した混合粉を、還元雰囲気中５００°Ｃで３０分間、仮焼結を行った。次に、これを、軽く粉砕し１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した後、この粉末を、還元雰囲気中、６５０°Ｃで３０分間、本焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去し、焼結青銅合金粉を製造した。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。表２に示すように、見掛密度は１．９５ｇ／ｃｍ３、流動度は３３．６（ｓ／５０ｇ）であり、実施例１、２より劣るが、使用可能な流動性を得ることができた。
また、この焼結青銅合金粉の圧粉体強度（ラトラ値）は、表３に示すように、０．８％のラトラ値が得られた。適度な圧粉体強度（ラトラ値）が得られた。なお、実施例１と同様に、圧粉体密度が６．０ｇ／ｃｍ３におけるラトラ値である。
（実施例４）
−２００Ｍｅｓｈ(−７５μｍ)の電解銅粉９１ｗｔ．％と−３５０Ｍｅｓｈ(−４５μｍ)の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ−９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中３００°Ｃで３０分間、仮焼結を行った。次に、これを１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した。この粉末を、還元雰囲気中５００°Ｃで３０分間本焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して、焼結青銅合金粉を得た。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。表２に示すように、見掛密度は２．０１ｇ／ｃｍ３、流動度は３０．３（ｓ／５０ｇ）であり、使用可能な流動性を得ることができた。
また、この焼結青銅合金粉の圧粉体強度（ラトラ値）は、表３に示すように、０．７％のラトラ値が得られた。適度な圧粉体強度（ラトラ値）が得られた。なお、実施例１と同様に、圧粉体密度が６．０ｇ／ｃｍ３におけるラトラ値である。
−２００Ｍｅｓｈ(−７５μｍ)の電解銅粉９１ｗｔ．％と−３５０Ｍｅｓｈ(−４５μｍ)の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ−９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中３００°Ｃで３０分間、仮焼結を行った。次に、これを１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した。この粉末を、還元雰囲気中５００°Ｃで３０分間本焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して、焼結青銅合金粉を得た。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。表２に示すように、見掛密度は２．０１ｇ／ｃｍ３、流動度は３０．３（ｓ／５０ｇ）であり、使用可能な流動性を得ることができた。
また、この焼結青銅合金粉の圧粉体強度（ラトラ値）は、表３に示すように、０．７％のラトラ値が得られた。適度な圧粉体強度（ラトラ値）が得られた。なお、実施例１と同様に、圧粉体密度が６．０ｇ／ｃｍ３におけるラトラ値である。
（実施例５）
−２００Ｍｅｓｈ(−７５μｍ)の電解銅粉９１ｗｔ．％と−３５０Ｍｅｓｈ(−４５μｍ)の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ−９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中６００°Ｃで３０分間、仮焼結を行った。次に、これを１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した。この粉末を、還元雰囲気中５００°Ｃで３０分間本焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して、焼結青銅合金粉を得た。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。表２に示すように、見掛密度は２．４４ｇ／ｃｍ３、流動度は２０．５（ｓ／５０ｇ）であり、使用可能な流動性を得ることができた。
また、この焼結青銅合金粉の圧粉体強度（ラトラ値）は表３に示すように、３．７％のラトラ値が得られた。適度な圧粉体強度（ラトラ値）が得られた。なお、実施例１と同様に、圧粉体密度が６．０ｇ／ｃｍ３におけるラトラ値である。
−２００Ｍｅｓｈ(−７５μｍ)の電解銅粉９１ｗｔ．％と−３５０Ｍｅｓｈ(−４５μｍ)の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ−９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中６００°Ｃで３０分間、仮焼結を行った。次に、これを１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した。この粉末を、還元雰囲気中５００°Ｃで３０分間本焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して、焼結青銅合金粉を得た。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。表２に示すように、見掛密度は２．４４ｇ／ｃｍ３、流動度は２０．５（ｓ／５０ｇ）であり、使用可能な流動性を得ることができた。
また、この焼結青銅合金粉の圧粉体強度（ラトラ値）は表３に示すように、３．７％のラトラ値が得られた。適度な圧粉体強度（ラトラ値）が得られた。なお、実施例１と同様に、圧粉体密度が６．０ｇ／ｃｍ３におけるラトラ値である。
（実施例６）
−２００Ｍｅｓｈ(−７５μｍ)の電解銅粉９１ｗｔ．％と−３５０Ｍｅｓｈ(−４５μｍ)の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ−９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中６００°Ｃで３０分間、仮焼結を行った。次に、これを１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した。この粉末を、還元雰囲気中７００°Ｃで３０分間本焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して、焼結青銅合金粉を得た。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。表２に示すように、見掛密度は２．５５ｇ／ｃｍ３、流動度は１９．１（ｓ／５０ｇ）であり、使用可能な流動性を得ることができた。
また、この焼結青銅合金粉の圧粉体強度（ラトラ値）は表３に示すように、５．８％のラトラ値が得られた。適度な圧粉体強度（ラトラ値）が得られた。なお、実施例１と同様に、圧粉体密度が６．０ｇ／ｃｍ３におけるラトラ値である。
−２００Ｍｅｓｈ(−７５μｍ)の電解銅粉９１ｗｔ．％と−３５０Ｍｅｓｈ(−４５μｍ)の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ−９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中６００°Ｃで３０分間、仮焼結を行った。次に、これを１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した。この粉末を、還元雰囲気中７００°Ｃで３０分間本焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して、焼結青銅合金粉を得た。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。表２に示すように、見掛密度は２．５５ｇ／ｃｍ３、流動度は１９．１（ｓ／５０ｇ）であり、使用可能な流動性を得ることができた。
また、この焼結青銅合金粉の圧粉体強度（ラトラ値）は表３に示すように、５．８％のラトラ値が得られた。適度な圧粉体強度（ラトラ値）が得られた。なお、実施例１と同様に、圧粉体密度が６．０ｇ／ｃｍ３におけるラトラ値である。
（比較例１）
−２００Ｍｅｓｈ（−７５μｍ）の電解銅粉９１ｗｔ．％と−３５０Ｍｅｓｈ（−４５μｍ）の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ−９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中５００°Ｃで３０分間、仮焼結を行った後、軽く粉砕し１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した。次に、この粉末を還元雰囲気中、７５０°Ｃで３０分間焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して焼結青銅合金粉を製造した。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。この比較例１では、本焼結の温度が７５０°Ｃと、本発明の条件よりも高い温度で焼結した結果である。
見掛密度は２．８７ｇ／ｃｍ３、流動度は、２１．３（ｓ／５０ｇ）で使用可能な流動性ではあったが、焼結塊が硬くなったために粉砕が困難になり、粉砕粉の形状が丸くなった。この焼結青銅合金粉の顕微鏡写真を図３に示す。
この結果、圧粉体の強度の指標であるラトラ値が１５．２％と悪化した。また、粉砕後の篩分において、粗粉（＋１００Ｍｅｓｈ）が３０％以上となり、生産性が悪くなった。
−２００Ｍｅｓｈ（−７５μｍ）の電解銅粉９１ｗｔ．％と−３５０Ｍｅｓｈ（−４５μｍ）の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ−９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中５００°Ｃで３０分間、仮焼結を行った後、軽く粉砕し１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した。次に、この粉末を還元雰囲気中、７５０°Ｃで３０分間焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して焼結青銅合金粉を製造した。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。この比較例１では、本焼結の温度が７５０°Ｃと、本発明の条件よりも高い温度で焼結した結果である。
見掛密度は２．８７ｇ／ｃｍ３、流動度は、２１．３（ｓ／５０ｇ）で使用可能な流動性ではあったが、焼結塊が硬くなったために粉砕が困難になり、粉砕粉の形状が丸くなった。この焼結青銅合金粉の顕微鏡写真を図３に示す。
この結果、圧粉体の強度の指標であるラトラ値が１５．２％と悪化した。また、粉砕後の篩分において、粗粉（＋１００Ｍｅｓｈ）が３０％以上となり、生産性が悪くなった。
（比較例２）
−２００Ｍｅｓｈ（−７５μｍ）の電解銅粉９１ｗｔ．％と−３５０Ｍｅｓｈ（−４５μｍ）の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ−９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中６５０°Ｃで３０分間焼結後、粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して、焼結青銅合金粉を製造した。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。この比較例２においては、仮焼結を行わず、一回の焼結で焼結青銅合金粉を製造した場合である。見掛密度は１．８７ｇ／ｃｍ３であった。
一方、粉末の流動性が悪く、流動度測定時に漏斗から連続的に流れ落ちずに止まってしまうため、測定できなかった。圧粉体の強度の指標であるラトラ値は、１．１％であった。
−２００Ｍｅｓｈ（−７５μｍ）の電解銅粉９１ｗｔ．％と−３５０Ｍｅｓｈ（−４５μｍ）の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ−９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中６５０°Ｃで３０分間焼結後、粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して、焼結青銅合金粉を製造した。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。この比較例２においては、仮焼結を行わず、一回の焼結で焼結青銅合金粉を製造した場合である。見掛密度は１．８７ｇ／ｃｍ３であった。
一方、粉末の流動性が悪く、流動度測定時に漏斗から連続的に流れ落ちずに止まってしまうため、測定できなかった。圧粉体の強度の指標であるラトラ値は、１．１％であった。
（比較例３）
−２００Ｍｅｓｈ（−７５μｍ）の電解銅粉９１ｗｔ．％と−３５０Ｍｅｓｈ（−４５μｍ）の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ−９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中２５０°Ｃで３０分間、仮焼結を行った後、軽く粉砕し１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した。次に、この粉末を還元雰囲気中、７５０°Ｃで３０分間焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して焼結青銅合金粉を製造した。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。この比較例３では、仮焼結温度が２５０°Ｃと本発明の条件より低い温度で焼結し、さらに本焼結の温度が７５０°Ｃと、本発明の条件よりも高い温度で焼結した結果である。
見掛密度は２．６６ｇ／ｃｍ３、流動度は、２２．４（ｓ／５０ｇ）で使用可能な流動性ではあったが、焼結塊が硬くなったために粉砕が困難になり、比較例１と同様に粉砕粉の形状が丸くなった。
この結果、圧粉体の強度の指標であるラトラ値が、１３．１％と悪化した。
−２００Ｍｅｓｈ（−７５μｍ）の電解銅粉９１ｗｔ．％と−３５０Ｍｅｓｈ（−４５μｍ）の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ−９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中２５０°Ｃで３０分間、仮焼結を行った後、軽く粉砕し１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した。次に、この粉末を還元雰囲気中、７５０°Ｃで３０分間焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して焼結青銅合金粉を製造した。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。この比較例３では、仮焼結温度が２５０°Ｃと本発明の条件より低い温度で焼結し、さらに本焼結の温度が７５０°Ｃと、本発明の条件よりも高い温度で焼結した結果である。
見掛密度は２．６６ｇ／ｃｍ３、流動度は、２２．４（ｓ／５０ｇ）で使用可能な流動性ではあったが、焼結塊が硬くなったために粉砕が困難になり、比較例１と同様に粉砕粉の形状が丸くなった。
この結果、圧粉体の強度の指標であるラトラ値が、１３．１％と悪化した。
（比較例４）
−２００Ｍｅｓｈ（−７５μｍ）の電解銅粉９１ｗｔ．％と−３５０Ｍｅｓｈ（−４５μｍ）の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ−９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中６５０°Ｃで３０分間、仮焼結を行った後、軽く粉砕し１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した。次に、この粉末を還元雰囲気中、４５０°Ｃで３０分間焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して焼結青銅合金粉を製造した。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。この比較例３では、仮焼結温度が６５０℃と本発明の条件より高い温度で焼結し、さらに本焼結の温度が４５０°Ｃと、本発明の条件よりも低い温度で焼結した結果である。見掛密度は１．９０ｇ／ｃｍ３であった。一方、このようにして得た粉末は全く流動しないわけではないが、漏斗から連続的に流れ落ちずに途中で流動が分断されてしまうため測定が出来ず、使用可能な流動性とならなかった。
また、圧粉体の強度の指標であるラトラ値は、３．８％と良好ではあったが、流動性が悪いため軸受用原料粉として適当ではなかった。
−２００Ｍｅｓｈ（−７５μｍ）の電解銅粉９１ｗｔ．％と−３５０Ｍｅｓｈ（−４５μｍ）の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ−９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中６５０°Ｃで３０分間、仮焼結を行った後、軽く粉砕し１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した。次に、この粉末を還元雰囲気中、４５０°Ｃで３０分間焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して焼結青銅合金粉を製造した。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。この比較例３では、仮焼結温度が６５０℃と本発明の条件より高い温度で焼結し、さらに本焼結の温度が４５０°Ｃと、本発明の条件よりも低い温度で焼結した結果である。見掛密度は１．９０ｇ／ｃｍ３であった。一方、このようにして得た粉末は全く流動しないわけではないが、漏斗から連続的に流れ落ちずに途中で流動が分断されてしまうため測定が出来ず、使用可能な流動性とならなかった。
また、圧粉体の強度の指標であるラトラ値は、３．８％と良好ではあったが、流動性が悪いため軸受用原料粉として適当ではなかった。
以上に示す通り、本発明の焼結青銅合金粉の製造方法により、微細な粒子サイズの青銅合金粉を提供することができ、さらに微細な原料粉でも生産性を落とすことのない流動性を持った青銅合金粉を得ることができるという優れた効果を有するので、焼結含油軸受等の粉末冶金用原料粉に使用する青銅系焼結粉、特に小型化した焼結含油軸受の製造に適した微細な粒子サイズの青銅合金粉として有用である。
Claims (2)
- −２００Ｍｅｓｈの電解銅粉と−３５０Ｍｅｓｈの錫粉を、錫粉の配合比率８〜１１ｗｔ．％で混合した銅-錫混合粉を、還元雰囲気中３００°Ｃ〜６００°Ｃで焼結した後粉砕する仮焼結工程と、仮焼結した粉末を再度還元雰囲気中５００°Ｃ〜７００°Ｃで焼結する本焼結工程の後、この焼結粉末を粉砕・篩別することを特徴とする焼結青銅合金粉の製造方法。
- −２００Ｍｅｓｈの電解銅粉に、２〜１０ｗｔ％錫となるように錫めっきした複合粉末を得る工程、この錫めっき銅からなる複合粉末に−３５０Ｍｅｓｈの錫粉を配合して、錫の比率が８〜１１ｗｔ％となるように調整した混合粉を得る工程、この混合粉を還元雰囲気中３００°Ｃ〜６００°Ｃで焼結した後粉砕する仮焼結工程、仮焼結した粉末を再度還元雰囲気中５００°Ｃ〜７００°Ｃで焼結する本焼結工程、この焼結粉末をさらに粉砕・篩別する工程からなることを特徴とする焼結青銅合金粉の製造方法。
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