CN113134615B - 一种用等离子旋转电极雾化制粉制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用等离子旋转电极雾化制粉制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末方法，将铜粉、锡粉和氮化硼粉末进行混合，得到混合粉；将混合粉用冷等静压法进行压样，将压样进行预烧，得到BN/CuSn10块体；将块体放入旋转进给装置中真空处理后通过等离子旋转电极雾化法制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末；将BN/CuSn10粉末进行压型，随后进行真空热压烧结，随炉降温冷却，得到致密的BN/CuSn10复合材料；最后进行冷轧塑性变形，通过加工硬化，得到高强度高耐磨的BN/CuSn10复合材料；该方法所制得BN/CuSn10复合材料粉末，球形度高、流动好、杂质低，用其烧制的产品性能优异，组织均匀，通过真空烧结及塑性变形，所得到的BN/CuSn10复合材料材料硬度高，摩擦系数降低、耐磨性好。
Description
技术领域
本发明属于金属材料制备方法技术领域，涉及一种用等离子旋转电极雾化制粉制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末方法。
背景技术
铅锡青铜由于良好的导电性，耐磨性，早期被广泛应用在发动机上的轴承，轴套等机械零件，常常被加工和应用在汽车和机床领域，随着国家所倡导的绿色发展，在铅锡青铜中，铅作为自润滑材料，在铜基体表面，起到减少摩擦作用，在高速的工作环境下，铅锡青铜受到高温的作用会产生铅蒸汽，对人体造成伤害，无法实现绿色化生产，需要制备一种含润滑剂的铜基复合材料。不过，传统陶瓷相润滑剂与铜基体之间润湿性低，过多的固体润滑剂会严重影响基体组织的致密性,从而影响材料的机械强度，进一步影响材料的耐磨性能。因此，我们需要一种减摩耐磨BN/CuSn10粉末及制备方法，从而制备高致密低摩擦系数的铜基复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种用等离子旋转电极雾化制粉制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末方法，所制得BN/CuSn10复合材料粉末，球形度高、流动好、杂质低，用其烧制的产品性能优异，组织均匀，通过真空烧结及塑性变形，所得到的BN/CuSn10复合材料材料硬度高，摩擦系数降低、耐磨性好。
本发明所采用的技术方案是，一种用等离子旋转电极雾化制粉制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，将铜粉、锡粉和氮化硼粉末进行混合，得到混合粉；
步骤2，将混合粉用冷等静压法进行压样，得到块体；
步骤3，将块体进行预烧，得到BN/CuSn10块体；
步骤4，将BN/CuSn10块体放入旋转进给装置中进行真空处理，真空处理后通过等离子旋转电极雾化法制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末；
步骤5，将BN/CuSn10粉末按步骤2的方法进行压型，随后进行真空热压烧结，保温保压后随炉降温冷却，得到致密的BN/CuSn10复合材料；
步骤6，将步骤5中得到的BN/CuSn10复合材料进行冷轧塑性变形，通过加工硬化，得到高强度高耐磨的BN/CuSn10复合材料。
本发明的特点还在于：
其中步骤1中氮化硼粉末占BN/CuSn10复合材料总质量的0.4-2.4％，锡粉占10％，其余为铜粉，将混合粉末放入混料机中，以200r/min的转速混粉8h，得到分布均匀的混合粉末；
其中步骤2中冷压过程中压强为300MPa，保压时间为240-300s；
其中步骤3具体包括以下步骤：
真空烧结具体包括：将冷压成型的块体放入真空烧结炉中，先进行真空处理，再升温烧结，当温度达到500-700℃之间，保温1h；
降温冷却过程具体包括：随炉降温冷却至室温，得到BN/CuSn10材料。
其中真空烧结过程中，真空度不低于6.67×10-2Pa进行烧结；
其中步骤4具体包括以下步骤：
步骤4.1，将真空烧结后的复合材料进行机械加工处理，加工为直径30-90mm的棒材，再将棒料装入旋转进给器中，用酒精擦拭进行密封，利用真空系统进行抽真空，至真空度小于8×10-2Pa，冲入纯度为99.9％的氩气，待雾化室充满氩气，并开启循环泵和冷却水；
步骤4.2，旋转制粉：启动旋转进给器，直至速度达到设定范围，启动粒子枪电源，产生高温等离子弧，融化棒材，随后冷却凝固获得金属粉末；随后重复此过程持续进给棒材，保证制粉过程持续进行；
其中步骤4.2中电极棒转速为16000r/min-18000r/min，电流强度为1700A-1800A，材料的进给速率为0.8mm/s-1.0mm/s；
其中步骤5中将步骤4得到的金属复合粉末采用冷等静压法进行压样，在冷压过程中压强为300MPa，保压时间为240-300s；
真空热压烧结具体为：将对冷压形成的块体先放入石墨坩埚中，随后一起放入真空热压炉中，在真空度低于8×10-3Pa时开始升温，以5℃/min由室温升温至300℃，保温30min，保压0MPa；然后以5℃/min由300℃升温至600℃，保温30min，保压0MPa；随后以5℃/min加热至800-900℃，保温30-60min，开始进行加压10-25MPa；
最后随炉降温冷却至室温，得到致密的BN/CuSn10复合材料；
其中步骤5中真空热压烧结过程中真空度不低于6.67×10-2Pa；
其中步骤6中将BN/CuSn10复合材料按照30-40％变形量进行冷轧塑性变形，每次变形量为2-3mm。
本发明的有益效果是：
本发明的一种用等离子旋转电极雾化制粉制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末方法，改善了BN/CuSn10复合材料的摩擦磨损性能，利用h-BN代替ZCuPb10Sn10的铅元素，所制备出的BN/CuSn10复合材料的组织分布均匀，其平均摩擦系数0.11左右相比传统的铅青铜ZCuPb10Sn10的摩擦系数0.35低，且复合材料的硬度高；材料的磨损率相对较小，耐磨性好，可以应用在摩擦减磨材料和机械轴承零件材料等领域。
附图说明
图1是本发明的一种用等离子旋转电极雾化制粉制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末方法中替代Pb的h-BN粉末颗粒图；
图2是本发明的一种用等离子旋转电极雾化制粉制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末方法中实施例2所制备的BN/CuSn10组织形貌照片；
图3是本发明的一种用等离子旋转电极雾化制粉制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末方法中实施例4所制备的BN/CuSn10复合材料XRD检测表征图；
图4是本发明的一种用等离子旋转电极雾化制粉制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末方法中实施例2所制备的BN/CuSn10复合材料与传统的铅青铜ZCuPb10Sn10的摩擦系数随时间变化的对比图；
图5是本发明的一种用等离子旋转电极雾化制粉制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末方法中实施例1-4所制备的BN/CuSn10复合材料硬度统计图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种等离子旋转电极雾化制粉制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，将氮化硼粉末、锡粉和铜粉按照一定比例装入混料机中，其中，氮化硼粉末占BN/CuSn10复合材料总质量的0.4-2.4％，锡粉占总质量的10％，其余为铜粉，将粉末放入混料机中，以200r/min的转速混粉8h，得到分布均匀的混合粉末；如图1所示，六方氮化硼片状粉末(平均粒径600nm，纯度99.6％)，晶体结构为六方晶系，具有良好润滑性，俗称白石墨；
步骤2，混合粉末用冷等静压法进行冷压，在冷压过程中压强为300MPa，保压时间为240-300s，得到块体；
步骤3，对冷压形成的块体进行预烧，放入真空烧结炉里面，真空烧结过程为将冷压成型的块体放入真空烧结炉中，先进行真空处理，真空度不低于6.67×10-2Pa进行烧结，再升温烧结，当温度达到500-700℃之间，保温一小时；随炉降温冷却至室温，得到BN/CuSn10材料；
步骤4，将BN/CuSn10块体进行机械加工成棒料，装入旋转进给装置中，进行真空处理，进行等离子旋转电机雾化法，制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末；具体按以下步骤实施：
步骤4.1，将真空烧结后的复合材料进行机械加工处理，加工为直径30-90毫米的棒材，再将棒料装入旋转进给器中，用酒精擦拭做好密封效果，利用真空系统进行抽真空，直到真空度小于8×10-2Pa，冲入纯度为99.9％氩气，使得雾化室充满氩气，并开启循环泵和冷却水；
步骤4.2，旋转制粉：启动旋转按钮，使物料加速旋转，保证电极棒转速在16000r/min-18000r/min之间，启动粒子枪电源，电流强度在1700A-1800A之间，产生高温等离子弧，棒材端面立刻融化，在离心力和张力的作用下，棒材端面的部分形成微小的液滴，随后冷却凝固获得金属粉末；随后按照此步骤持续进给棒材，材料的进给速率在0.8mm/s-1.0mm/s之间，保证制粉过程持续进行；
步骤5，将BN/CuSn10粉末按照步骤2进行冷等静压成型，将步骤4得到的金属复合粉末采用冷等静压法进行压样，在冷压过程中压强为300MPa，保压时间为240-300s；
随后进行真空热压烧结：将对冷压形成的坯先放入石墨坩埚中，随后一起放入真空热压炉中，在真空度低于8×10-3Pa，开始升温，以5℃/min由室温升温至300℃，保温30min，保压0MPa；然后以5℃/min由300℃升温至600℃，保温30min，保压0MPa；随后以5℃/min加热至800-900℃，保温30-60min，开始进行加压10-25MPa；烧结过程中真空度不低于6.67×10-2Pa进行烧结；
保温保压后随炉降温冷却，得到致密的BN/CuSn10复合材料。
步骤6，将步骤5中得到的BN/CuSn10复合材料进行冷轧塑性变形，通过加工硬化，将BN/CuSn10复合材料按照30-40％变形量进行冷轧塑性变形，每次变形量为2-3mm；得到高强度高耐磨的BN/CuSn10复合材料。
实例1
步骤1，称取氮化硼粉末作为润滑增强体、锡粉、铜粉作为基体，将粉末装入行星混料机中，在氮气的保护下，以200r/min的转速混粉8h得混合粉末；
步骤2，粉末放入冷等静压模具中，进行冷等静压成型，压强为250MPa，时间为240s；
步骤3，真空炉预烧结：将冷压成型的块体放入真空烧结炉中，先进行真空处理，再升温烧结，当温度达到650℃之间，保温一小时，随炉降温冷却至室温，得到BN/CuSn10制粉材料；
在真空预烧结过程中，真空度不低于6.67×10-2Pa进行烧结。
步骤4，将制粉材料进行机械加工处理，加工为直径60μm的棒材，将棒料装入旋转进给器中，利用真空系统进行抽真空，直到真空度小于8×10-3Pa，冲入纯度为99.9％氩气，并开启循环泵和冷却水；启动旋转按钮和粒子枪电源，得到金属合金粉末，制粉过程中，电极棒转速在17000r/min，电流强度在1700A，材料的进给速率在0.8mm/s；
步骤5，将BN/CuSn10复合粉体进行冷等静压成型，压强300MPa，时间300s，将粉体放到石墨模具中，随后进行真空热压，加热至800℃，保温60min，压力为10MPa；
随炉降温冷却至室温，得到致密的BN/CuSn10复合材料；
在真空热压烧结过程中，真空度不低于6.67×10-2Pa进行烧结；
步骤6，将烧结后的BN/CuSn10复合材料进行冷轧塑性变形，每次变形量为2mm，最终得到实例1中BN/CuSn10复合材料，其硬度为142HB，平均摩擦系数为0.09。
实例2
步骤1，称取氮化硼粉末作为润滑增强体、锡粉、铜粉作为基体，将粉末装入行星混料机中，在氮气的保护下，以200r/min的转速混粉8h得混合粉末；
步骤2，粉末放入冷等静压模具中，进行冷等静压成型，压强为250Mpa，时间为240s；
步骤3，真空炉预烧结：将冷压成型的块体放入真空烧结炉中，先进行真空处理，再升温烧结，当温度达到650℃之间，保温一小时；随炉降温冷却至室温，得到BN/CuSn10制粉材料，在真空预烧结过程中，真空度不低于6.67×10-2Pa进行烧结。
步骤4，将制粉材料进行机械加工处理，加工为直径60μm的棒材，将棒料装入旋转进给器中，利用真空系统进行抽真空，直到真空度小于8×10-3Pa，冲入纯度为99.9％氩气，并开启循环泵和冷却水；启动旋转按钮和粒子枪电源，得到金属合金粉末。
制粉过程中，电极棒转速：17000r/min，电流强度：1800A，材料的进给速率：0.8mm/s；
步骤5，将BN/CuSn10复合粉体进行冷等静压成型，压强300Mpa，时间300s，将粉体放到石墨模具中，随后进行真空热压，加热至850℃，保温60min，压力为10MPa；随炉降温冷却至室温，得到致密的BN/CuSn10复合材料；在真空热压烧结过程中，真空度不低于6.67×10-2Pa进行烧结；
步骤6，将烧结后的BN/CuSn10复合材料进行冷轧塑性变形，每次变形量为2mm，最终得到材料硬度为140HB，平均摩擦系数为0.011，如图2所示；如图2所示，制备得到BN/CuSn10复合材料，可以观察到，组织中孔隙大量减少，基体组织无偏析，BN陶瓷相无团聚现象；
如图4所示，通过销盘式摩擦实验检测：实例所得BN/CuSn10复合材料的平均摩擦系数(0.008)小于传统工业使用的铅锡青铜的平均摩擦系数(0.35)，耐磨性更好；在实验过程中：磨损时间为80min、转速为300r/min、对偶材料为热处理后的45#钢。
实例3
步骤1，称取氮化硼粉末作为润滑增强体、锡粉、铜粉作为基体，将粉末装入行星混料机中，在氮气的保护下，以200r/min的转速混粉8h得混合粉末；
步骤2，粉末放入冷等静压模具中，进行冷等静压成型，压强为250Mpa，时间为240s；
步骤3，真空炉预烧结：将冷压成型的块体放入真空烧结炉中，先进行真空处理，再升温烧结，当温度达到650℃之间，保温一小时；随炉降温冷却至室温，得到BN/CuSn10制粉材料；在真空预烧结过程中，真空度不低于6.67×10-2Pa进行烧结。
步骤4，将制粉材料进行机械加工处理，加工为直径60μm的棒材，将棒料装入旋转进给器中，利用真空系统进行抽真空，直到真空度小于8×10-3Pa，冲入纯度为99.9％氩气，并开启循环泵和冷却水；启动旋转按钮和粒子枪电源，得到金属合金粉末；制粉过程中电极棒转速：17000r/min，电流强度在：1700A，材料的进给速率：0.8mm/s；
步骤5，将BN/CuSn10复合粉体进行冷等静压成型，压强300Mpa，时间300s，将粉体放到石墨模具中，随后进行真空热压，加热至900℃，保温60min，压力为10MPa；随炉降温冷却至室温，得到致密的BN/CuSn10复合材料；在真空热压烧结过程中，真空度不低于6.67×10-2Pa进行烧结；
步骤6，将烧结后的BN/CuSn10复合材料进行冷轧塑性变形，每次变形量为2mm，最终得到实例3中样品，其硬度为136HB，平均摩擦系数为0.08。
实例4
步骤1，称取氮化硼粉末作为润滑增强体、锡粉、铜粉作为基体，将粉末装入行星混料机中，在氮气的保护下，以200r/min的转速混粉8h得混合粉末；
步骤2，粉末放入冷等静压模具中，进行冷等静压成型，压强为250Mpa，时间为240s；
步骤3，真空炉预烧结：将冷压成型的块体放入真空烧结炉中，先进行真空处理，再升温烧结，当温度达到650℃之间，保温一小时；随炉降温冷却至室温，得到BN/CuSn10制粉材料；在真空预烧结过程中，真空度不低于6.67×10-2Pa进行烧结；
步骤4，将制粉材料进行机械加工处理，加工为直径60μm的棒材，将棒料装入旋转进给器中，利用真空系统进行抽真空，直到真空度小于8×10-3Pa，冲入纯度为99.9％氩气，并开启循环泵和冷却水；启动旋转按钮和粒子枪电源，得到金属合金粉末；制粉过程中，电极棒转速：18000r/min，电流强度：1700A，材料的进给速率在0.8mm/s。
步骤5，将BN/CuSn10复合粉体进行冷等静压成型，压强300MPa，时间300s，将粉体放到石墨模具中，随后进行真空热压，加热至900℃，保温60min，压力为10MPa；随炉降温冷却至室温，得到致密的BN/CuSn10复合材料；在真空热压烧结过程中，真空度不低于6.67×10-2Pa进行烧结；
步骤6，将烧结后的BN/CuSn10复合材料进行冷轧塑性变形，每次变形量为2mm，最终得到实例4中样品，其硬度为135HB，平均摩擦系数为0.08；
如图3所示，经XRD表征可知，真空烧结后，复合材料组织中存在BN以及CuSn固溶体的衍射峰，BN/CuSn10复合材料没有发生化学反应，即无新相产生，无杂峰，润滑相不发生改变。
如图5所示，实例1～4中BN/CuSn10复合材料整体硬度得到明显提升，其平均硬度为138HB，且强度的提升更加有助于减摩耐磨，使得材料更适用于磨损环境中，但随着组织中润滑相氮化硼含量增加，孔隙率也逐渐上升，影响组织致密度，降低材料硬度。
Claims (5)
1.一种用等离子旋转电极雾化制粉制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，将铜粉、锡粉和氮化硼粉末进行混合，氮化硼粉末占BN/CuSn10复合材料总质量的0.4-2.4%，锡粉占10%，其余为铜粉，将混合粉末放入混料机中，以200r/min的转速混粉8h，得到分布均匀的混合粉末；
步骤2，将混合粉用冷等静压法进行压样，得到块体；
步骤3，将块体进行真空烧结，得到BN/CuSn10块体；
步骤4，将BN/CuSn10块体放入旋转进给装置中进行真空处理，真空处理后通过等离子旋转电极雾化法制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末，具体按以下步骤实施：
步骤4.1，将真空烧结后的复合材料进行机械加工处理，加工为直径30-90mm的棒材，再将棒料装入旋转进给器中，用酒精擦拭进行密封，利用真空系统进行抽真空，至真空度小于8×10-2 Pa，冲入纯度为99.9%的氩气，待雾化室充满氩气，并开启循环泵和冷却水；
步骤4.2，旋转制粉：启动旋转进给器，直至速度达到设定范围，启动粒子枪电源，产生高温等离子弧，融化棒材，随后冷却凝固获得金属粉末；随后重复此过程持续进给棒材，保证制粉过程持续进行，电极棒转速为16000r/min-18000r/min，电流强度为1700A-1800A，材料的进给速率为0.8mm/s-1.0mm/s；
步骤5，将BN/CuSn10粉末按步骤2的方法进行压型，随后进行真空热压烧结，保温保压后随炉降温冷却，得到致密的BN/CuSn10复合材料；
步骤6，将步骤5中得到的BN/CuSn10复合材料按照30-40%变形量进行冷轧塑性变形，每次变形量为2-3mm，通过加工硬化，得到高强度高耐磨的BN/CuSn10复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种用等离子旋转电极雾化制粉制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末方法，其特征在于，所述步骤2中冷压过程中压强为300MPa，保压时间为240-300s。
3.根据权利要求1所述的一种用等离子旋转电极雾化制粉制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末方法，其特征在于，所述步骤3具体包括以下步骤：
真空烧结具体包括：将冷压成型的块体放入真空烧结炉中，先进行真空处理，再升温烧结，当温度达到500-700℃，保温1h；
降温冷却过程具体包括：随炉降温冷却至室温，得到BN/CuSn10材料。
4.根据权利要求3所述的一种用等离子旋转电极雾化制粉制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末方法，其特征在于，所述真空烧结过程中，真空度不低于6.67 ×10-2 Pa进行烧结。
5.根据权利要求1所述的一种用等离子旋转电极雾化制粉制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末方法，其特征在于，所述步骤5中将步骤4得到的金属复合粉末采用冷等静压法进行压样，在冷压过程中压强为300MPa，保压时间为240-300s；
真空热压烧结具体为：将冷压形成的块体先放入石墨坩埚中，随后一起放入真空热压炉中，在真空度低于8×10-3Pa时开始升温，以5℃/min的升温速率由室温升温至300℃，保温30min，保压0MPa；然后以5℃/min的升温速率由300℃升温至600℃，保温30min，保压0MPa；随后以5℃/min的升温速率加热至800-900℃，保温30-60min，开始进行加压10-25MPa；真空热压烧结过程中真空度不低于6.67 ×10-2 Pa；
最后随炉降温冷却至室温，得到致密的BN/CuSn10复合材料。
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