CN116083745B - 一种铍/锡青铜复合材料的制备方法 - Google Patents

一种铍/锡青铜复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种铍/锡青铜复合材料的制备方法，属于金属基复合材料领域，本发明所述方法为：（1）混料：将工业纯铍粉和氧化预处理的锡青铜粉进行混料，得到铍/锡青铜混合粉末；（2）冷压：将铍/锡青铜混合粉末置于冷压模具中进行冷压，得到铍/锡青铜冷压坯；（3）半固态二次降温热压：将铍/锡青铜冷压坯在保护气氛下进行半固态二次降温热压，得到铍/锡青铜热压坯；（4）原位还原烧结：将铍/锡青铜热压坯在保护气氛下进行原位还原烧结，得到具有良好冶金结合界面的铍/锡青铜复合材料。本发明具有工艺简单、成本低的特点，可实现工业化生产。

Description

一种铍/锡青铜复合材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种铍/锡青铜复合材料的制备方法，属于金属基复合材料领域。
背景技术
铍/锡青铜复合材料结合了铍的高刚性和锡青铜的抗腐蚀性，具有高比刚度、耐蚀等优良特性，可广泛应用于船舶、石油、化工及国防军工等领域。目前，尚未有铍/锡青铜复合材料及其制备方法的报道。
铍/锡青铜复合材料可选的制备方法主要有熔体法（搅拌铸造法及熔渗法等）及粉末冶金法。如采用熔体法制备铍/锡青铜复合材料，由于Be-Cu合金存在多种中间相，则在锡青铜熔体凝固过程中产生的Be-Cu中间相、以及熔体凝固导致的组织粗大、成分偏析、缩松等缺陷，会降低材料的力学性能。粉末冶金法包括等静压、真空热压、放电等离子烧结等过程，如采用粉末冶金法制备铍/锡青铜复合材料，可有效避免Be-Cu中间相及铸造缺陷等问题，使铍/锡青铜复合材料具有较高的力学性能，但常规粉末冶金法制备铍/锡青铜复合材料依然存在工艺复杂、对设备要求高等缺点。
为此，本发明利用锡青铜宽的固-液两相区可半固态加工、以及铍对氧化铜的可原位还原特性，通过一种工艺简单、低成本的粉末冶金技术，制备高性能的铍/锡青铜复合材料。
发明内容
本发明公开了一种铍/锡青铜复合材料的制备方法，解决粉末冶金法制备铍/锡青铜复合材料时存在的工艺复杂、对设备要求高等问题，获得具有良好冶金结合界面的铍/锡青铜复合材料。
本发明的技术方案为：一种铍/锡青铜复合材料的制备方法，将工业纯铍粉及氧化预处理的锡青铜粉混合、冷压后进行半固态二次降温热压及原位还原烧结，得到铍/锡青铜复合材料，具体包括以下步骤：
（1）对锡青铜粉氧化预处理，在Cu颗粒表面覆盖一层CuO薄膜。
（2）混料：将工业纯铍粉及氧化预处理的锡青铜粉进行混料，得到铍/锡青铜混合粉末。
（3）冷压：将铍/锡青铜混合粉末置于冷压模具中进行冷压，得到铍/锡青铜冷压坯。
（4）半固态二次降温热压：将铍/锡青铜冷压坯置于热压模具中，并在保护气氛下进行半固态二次降温热压，得到铍/锡青铜热压坯。
（5）原位还原烧结：将铍/锡青铜热压坯在保护气氛下进行原位还原烧结，得到铍/锡青铜复合材料。
本发明所述锡青铜粉为存在一定固-液两相温度区间的锡青铜粉，优选CuSn10P1、QSn6.5-0.1、CuSn20、ZCuSn10中的一种，其粒径范围为1~100μm。
优选的，本发明步骤（1）所述氧化预处理的条件为：在空气中加热到温度T1，其中T1=TS-300 ℃~TS-450 ℃，氧化5~8 h，其中TS为锡青铜固相线温度。
优选的，本发明所述工业纯铍粉的粒径范围为1~100μm。
优选的，本发明所述工业纯铍粉占混合粉末总质量的10~60 wt.%，余量为氧化预处理的锡青铜粉，混料速度为25~40 rpm，混料时间为5~10 h。
优选的，本发明步骤（3）所述冷压的条件为：冷压压力400~600MPa，保压时间为10~20 min。
优选的，本发明步骤（4）中半固态二次降温热压的条件为：首先将铍/锡青铜冷压坯在保护气氛下加热到锡青铜固-液两相区的温度T2保温30 min，T2=TS+（0.3~0.6）△T，△T为锡青铜固-液相线温度差，TS为锡青铜固相线温度；然后对其进行T2温度下的一次热压；一次热压结束后，随炉降温至温度T3，T3=T2-0.2（T2-TS），保温30 min，然后对其进行T3温度下的二次热压，最后随炉冷却至室温。
优选的，本发明步骤（5）所述原位还原烧结的条件为：将铍/锡青铜热压坯在保护气氛下加热到温度T4，T4=TS-（10~50）℃，进行2~6 h的原位还原烧结，冷却后得到具有良好冶金结合界面的铍/锡青铜复合材料。
1、半固态二次降温热压
本发明选取存在一定固-液两相温度区间的锡青铜进行半固态二次降温热压（一次热压+二次热压），为使铍/锡青铜半固态压坯在热压力作用下实现锡青铜颗粒间的冶金结合，本发明的一次热压温度T2为：
T2=TS+（0.3~0.6）△T (1)
其中，T2为半固态铍/锡青铜压坯的一次热压温度（℃），TS为锡青铜固相线温度（℃），△T为锡青铜固-液相线温度差（℃）。
然而，铍/锡青铜半固态压坯在一次热压时热压温度较高，铍颗粒周围部分锡青铜熔化，形成发达的液相网络，在凝固过程中会产生孔洞、析出有害相等缺陷，降低铍/锡青铜复合材料的力学性能。本发明在一次热压的基础上，采用温度相对较低的二次热压，细化一次热压坯铍/锡青铜界面处的析出相及晶粒，并进一步使一次热压坯的组织致密，从而提升其力学性能；本发明的二次热压温度T3为：
T3=T2-0.2（T2-TS） (2)
其中，T2为半固态铍/锡青铜压坯的一次热压温度（℃），T3为半固态铍/锡青铜压坯的二次热压温度（℃），TS为锡青铜固相线温度（℃）。
2、原位还原烧结
（1）锡青铜粉氧化预处理
本发明基于式（3）对锡青铜粉进行氧化预处理，在Cu颗粒表面覆盖一层CuO薄膜，为后续原位还原烧结获得具有良好冶金结合界面的铍/锡青铜复合材料做准备。
2Cu(s)+O2(g)=2CuO(s) △G1= -304.52+0.17070T（kJ/mol） (3)
当温度在25~1083 ℃（Cu的熔点）时，△G1<0，锡青铜粉氧化可自发进行。为通过较短的氧化预处理时间使Cu颗粒表面覆盖一层CuO薄膜，本发明的锡青铜粉预氧化温度T1=TS-（300~450）℃，氧化时间为5~8 h。
原位还原烧结
本发明铍/锡青铜热压坯的原位还原烧结为固相反应，由图1及式（3）、（4）可知，当原位还原烧结温度在25~1083 ℃时，铍/铜氧化反应的吉布斯自由能△G2<△G1<0，即相比铜元素，铍元素与氧的亲和力更大，铍/锡青铜热压坯在烧结过程中，铍可将铜表面的CuO薄膜原位还原，从而使铍与铜之间形成冶金结合界面。
2Be(s) +O2(g)=2BeO(s)△G2= -1216.4+0.1954T（kJ/mol） (4)
本发明中，为实现快速高效的原位还原，原位还原烧结温度T4=Ts-（10~50）℃，原位还原烧结时间为2~6 h。
本发明的有益效果：本发明采用一种基于半固态二次降温热压及原位反应的粉末冶金方法制备铍/锡青铜复合材料，半固态二次降温热压可以减少复合材料液相网络、减少凝固缺陷、细化均匀化组织；原位还原烧结工艺可使铍与氧化铜之间发生氧化还原反应而形成界面间的冶金结合；利用铍的高刚性及锡青铜的耐蚀性，获得高比刚度、耐腐蚀的铍/锡青铜复合材料，且工艺简单、成本低，可实现工业化生产。
附图说明
图1为铍/铜氧化反应△G-T关系图；
图2为铍/锡青铜复合材料制备工艺流程图。
实施方式
本发明技术方案不局限于以下所举具体实施例，还包括实施工艺参数范围内的任意合理组合。
实施例
一种铍/锡青铜复合材料的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
锡青铜粉氧化预处理
将粒径为100 μm的CuSn10P1锡青铜粉在温度T1=439 ℃（T1=TS-400 ℃，TS=839℃）的空气中氧化8 h，在Cu颗粒表面覆盖一层CuO薄膜。
（2）混料
将10 wt.%、粒径为100 μm的工业纯铍粉与90 wt.%、粒径为100 μm的氧化预处理CuSn10P1锡青铜粉进行混料，混料速度为40 rpm，混料时间为5 h，得到铍/CuSn10P1锡青铜混合粉末。
（3）冷压
将铍/CuSn10P1锡青铜混合粉末置于冷压模具中进行冷压，冷压压力为400 MPa，保压时间为20 min，得到铍/CuSn10P1锡青铜冷压坯。
（4）半固态二次降温热压
将铍/CuSn10P1锡青铜冷压坯在保护气氛下加热到T2=895 ℃（T2=TS+0.3△T，△T=186 ℃），保温30 min后对其进行895 ℃下的一次热压；一次热压结束后，坯料随炉降温至T3=884 ℃（T3=T2-0.2（T2-TS）），保温30 min后进行二次热压，热压结束后坯料随炉冷却至室温，得到铍/CuSn10P1锡青铜热压坯。
（5）原位还原烧结
将铍/CuSn10P1锡青铜热压坯在保护气氛下加热到T4=829 ℃（T4=Ts-10 ℃）进行3h的原位还原烧结，冷却后得到具有良好冶金结合界面的铍/CuSn10P1锡青铜复合材料。
实施例
一种铍/锡青铜复合材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
锡青铜粉氧化预处理
将粒径为70μm的QSn6.5-0.1锡青铜粉在温度T1=451 ℃（T1=TS-450 ℃，TS=901℃）的空气中氧化7 h，在Cu颗粒表面覆盖一层CuO薄膜。
（2）混料
将和30 wt.%、粒径为70 μm的工业纯铍粉与70 wt.%、粒径为70 μm的氧化预处理QSn6.5-0.1锡青铜粉进行混料，混料速度为35 rpm，混料时间为6 h，得到铍/QSn6.5-0.1锡青铜混合粉末。
（3）冷压
将铍/QSn6.5-0.1锡青铜混合粉末置于冷压模具中进行冷压，冷压压力为480MPa，保压时间为18 min，得到铍/QSn6.5-0.1锡青铜冷压坯。
（4）半固态二次降温热压
将铍/QSn6.5-0.1锡青铜冷压坯在保护气氛下加热到T2=961 ℃（T2=TS+0.4△T，△T=149 ℃），保温30 min后对其进行961 ℃下的一次热压；一次热压结束后，坯料随炉降温至T3=949 ℃（T3=T2-0.2（T2-TS）），保温30 min后进行二次热压，热压结束后坯料随炉冷却至室温，得到铍/QSn6.5-0.1锡青铜热压坯。
（5）原位还原烧结
将铍/QSn6.5-0.1锡青铜热压坯在保护气氛下加热到T4=881 ℃（T4=Ts-20 ℃）进行2 h的原位还原烧结，冷却后得到具有良好冶金结合界面的铍/QSn6.5-0.1锡青铜复合材料。
实施例
一种铍/锡青铜复合材料的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
锡青铜粉氧化预处理。
将粒径为35 μm的CuSn20锡青铜粉在温度T1=495 ℃（T1=TS-300 ℃，TS=795 ℃）的空气中氧化5 h，在Cu颗粒表面覆盖一层CuO薄膜。
（2）混料。
将45 wt.%、粒径为35 μm的工业纯铍粉与55 wt.%、粒径为35 μm的氧化预处理CuSn20锡青铜粉进行混料，混料速度为30 rpm，混料时间为8 h，得到铍/CuSn20锡青铜混合粉末。
（3）冷压。
将铍/CuSn20锡青铜混合粉末置于冷压模具中进行冷压，冷压压力为560 MPa，保压时间为15 min，得到铍/CuSn20锡青铜冷压坯。
（4）半固态二次降温热压。
将铍/CuSn20锡青铜冷压坯在保护气氛下加热到T2=849℃（T2=TS+0.5△T，△T=107℃），保温30 min后对其进行849 ℃下的一次热压；一次热压结束后，坯料随炉降温至T3=838℃（T3=T2-0.2（T2-TS）），保温30 min后进行二次热压，热压结束后坯料随炉冷却至室温，得到铍/CuSn20锡青铜热压坯。
（5）原位还原烧结。
将铍/CuSn20锡青铜热压坯在保护气氛下加热到T4=760℃（T4=Ts-35℃）进行6 h的原位还原烧结，冷却后得到具有良好冶金结合界面的铍/CuSn20锡青铜复合材料。
实施例
一种铍/锡青铜复合材料的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）锡青铜粉氧化预处理。
将粒径为1μm的ZCuSn10锡青铜粉在温度T1=480 ℃（T1=TS-350 ℃，TS=830 ℃）的空气中氧化6 h，在Cu颗粒表面覆盖一层CuO薄膜。
（2）混料。
将60 wt.%、粒径为1μm的工业纯铍粉与40 wt.%、粒径为1μm的氧化预处理ZCuSn10锡青铜粉进行混料，混料速度为25 rpm，混料时间为10 h，得到铍/ZCuSn10锡青铜混合粉末。
（3）冷压。
将铍/ZCuSn10锡青铜混合粉末置于冷压模具中进行冷压，冷压压力为600 MPa，保压时间为10 min，得到铍/ZCuSn10锡青铜冷压坯。
（4）半固态二次降温热压。
将铍/ZCuSn10锡青铜冷压坯在保护气氛下加热到T2=945℃（T2=TS+0.6△T，△T=191℃），保温30 min后对其进行945℃下的一次热压；一次热压结束后，坯料随炉降温至T3=922 ℃（T3=T2-0.2（T2-TS）），保温30 min后进行二次热压，热压结束后坯料随炉冷却至室温，得到铍/ZCuSn10锡青铜热压坯。
（5）原位还原烧结
将铍/ZCuSn10锡青铜热压坯在保护气氛下加热到T4=780 ℃（T4=Ts-50 ℃）进行5h的原位还原烧结，冷却后得到具有良好冶金结合界面的铍/ZCuSn10锡青铜复合材料。
以上所述为本发明的部分实施例，本发明不局限于所列举的具体实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，还可以做出若干改进和变动，其均视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种铍/锡青铜复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）锡青铜粉氧化预处理：在Cu颗粒表面覆盖一层CuO薄膜；
（2）混料：将工业纯铍粉及氧化预处理的锡青铜粉进行混料，得到铍/锡青铜混合粉末；
（3）冷压：将铍/锡青铜混合粉末置于冷压模具中进行冷压，得到铍/锡青铜冷压坯；
（4）半固态二次降温热压：将铍/锡青铜冷压坯置于热压模具中，并在保护气氛下进行半固态二次降温热压，得到铍/锡青铜热压坯；
（5）原位还原烧结：将铍/锡青铜热压坯在保护气氛下进行原位还原烧结，得到铍/锡青铜复合材料；
步骤（4）中半固态二次降温热压的条件为：首先将铍/锡青铜冷压坯在保护气氛下加热到锡青铜固-液两相区的温度T2保温30 min，T2=TS+（0.3~0.6）△T，其中TS为锡青铜固相线温度，△T为锡青铜固-液相线温度差；然后对其进行T2温度下的一次热压；一次热压结束后，随炉降温至温度T3，T3=T2-0.2（T2-TS），保温30 min，然后对其进行T3温度下的二次热压，最后随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述铍/锡青铜复合材料的制备方法，其特征在于：所述锡青铜粉为CuSn10P1、QSn6.5-0.1、CuSn20、ZCuSn10中的一种，其粒径范围为1~100μm。
3.根据权利要求2所述铍/锡青铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述氧化预处理的条件为：在空气中加热到温度T1，其中T1=TS-300 ℃~TS-450 ℃，氧化5~8 h，其中TS为锡青铜固相线温度。
4.根据权利要求1所述铍/锡青铜复合材料的制备方法，其特征在于：所述工业纯铍粉的粒径范围为1~100μm。
5.根据权利要求1~4任意一项所述铍/锡青铜复合材料的制备方法，其特征在于：工业纯铍粉占混合粉末总质量的10~60 wt.%，余量为氧化预处理的锡青铜粉，混料速度为25~40rpm，混料时间为5~10 h。
6.根据权利要求5所述铍/锡青铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述冷压的条件为：冷压压力400~600MPa，保压时间为10~20 min。
7.根据权利要求1所述铍/锡青铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述原位还原烧结的条件为：将铍/锡青铜热压坯在保护气氛下加热到温度T4，T4=TS-（10~50）℃，进行2~6 h的原位还原烧结，其中TS为锡青铜固相线温度，冷却后得到具有良好冶金结合界面的铍/锡青铜复合材料。
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