CN113667853B - 稀土氧化物增强铜基多尺度晶粒结构复合材料的制备方法 - Google Patents

稀土氧化物增强铜基多尺度晶粒结构复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了稀土氧化物增强铜基多尺度晶粒结构复合材料的制备方法，涉及复合材料制备技术领域，包括以下步骤：制备Cu‑Gd2O3粉末；Cu‑Gd2O3粉末与纯铜粉末的均匀混合；采用热压烧结技术使Cu‑Gd2O3粉末与铜粉之间发生冶金结合和自组装，形成具有多尺度晶粒结构的Gd2O3/Cu多尺度晶粒结构复合材料。本发明制备的铜基多尺度晶粒结构复合材料组织结构致密，内氧化制备的Gd2O3起到了钉扎位错的作用，超细晶Cu与粗晶Cu结合性好，明显的起到了传递载荷和增强作用，显著提高了复合材料的强度；而粗晶Cu的高位错积累能力，提高了复合材料的韧性，实现了复合材料的强度‑延性协同。

Description

稀土氧化物增强铜基多尺度晶粒结构复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，尤其是一种稀土氧化物增强铜基多尺度晶粒结构复合材料的制备方法。
背景技术
铜是与人类最早开发使用的金属材料，也是与人们关系非常密切的有色金属。在现代生活中，纯铜有高导电导热性、良好的可加工性、易于回收等优点，因而能够被广泛地应用于包括电气、轻工、机械制造、建筑工业、国防工业等各种领域。但金属铜也存在强度较低、焊接性差等问题，较差的力学性能和焊接性能严重限制其应用于更广泛的生产生活领域。不仅如此，由于单一的金属材料在性能方面难以满足航天航空和汽车行业等领域对材料具有轻质、高强度、较好的高温稳定性、较高的耐磨性以及较低的热膨胀系数等要求，从20世纪40年代起，人们提出了复合材料的概念，并逐渐发展起来。研究表明，对于高强度高导电铜基材料，通过固溶、时效等手段获得高强度的同时，会在导电过程中导致电子散射，造成材料导电性下降。利用复合强化的基本原理，通过添加具有较高强度的硬质强化相，可显著提高铜基材料力学性能，同时合金元素和铜在室温下具有低互溶度可以尽可能降低对铜导电性的影响。而粒径细小、分布均匀的强化相粒子，能在铜中起到阻挡位错运动、增加材料屈服强度的作用。研究证明，复合材料的强化还能够保证材料在高温条件下屈服强度的减少相对较少，能够在较高温度下长时间内保持其大部分的室温强度。因此制备复合材料能有效提高铜的机械性能，制造出高强度的铜材料。
近年来，出现了一种新的材料加工思路，即对材料进行纳米级微结构控制，在金属中制造出非均匀纳米结构。通过以往的研究可以发现，具有双峰结构的金属和合金在具有高强度的同时还能保持足够的延性，但是通过冷轧和后续热处理制备的双峰结构通常难以控制粗晶与细晶的体积分数和分布。因此，一种能调控并制备独特非均匀微观结构的材料加工方法被广为关注，这种结构的晶粒具有双峰粒度的分布，其中的粗晶粒和细晶粒具有特别的空间结构分布，分为粗晶区和细晶区，粗晶区的晶粒尺寸通常为几十微米，细晶区的晶粒尺寸通常为几微米，两者的晶粒尺寸相差一个数量级，这使得在塑性变形的过程中，粗晶区和细晶区之间存在应力应变分配，这种结构被称为“多尺度晶粒结构”，也称为“调和结构”。在该材料中的粗晶区作为“核心”，“嵌入”在细晶粒形成的网络中，且界面处的晶粒度是逐渐从粗晶状态变为细晶状态，呈梯度分布。通过相关的力学测试表明，多尺度晶粒结构的独特结构导致了均匀拉伸应变的扩展。多尺度晶粒结构使粗晶区和细晶区之间产生良好的应变分配，其中，细晶区的强度决定了材料的整体强度，通过调整细晶区的晶粒尺寸、体积分数来调控细晶区的强度，可以调整材料的整体强度，而粗晶区能提供存储几何必要位错的高容量，在塑性变形时，由于粗细晶区的强度差异产生了大量的几何必要位错，造成了界面附近和细晶区有大量的长程背应力存在，从而提高应变硬化能力，增强强度-延性协同效应。
由于多尺度晶粒结构的强度主要是由细晶区的强度决定的，细晶区强度的提高除了由霍尔佩奇效应提供晶界强化外，还能通过原位合成增强相的方法对细晶区进行强化，提高材料的强度。原位合成的增强相由于是在基体中形核并长大的，通常为弥散分布且尺寸较小，不容易形成团聚，而且原位生成的增强相界面干净，增强相与基体的界面通常为共格/半共格关系，界面结合强度高，在塑性变形时不容易产生裂纹，能有效钉扎住位错和晶界。有的增强相甚至能与基体间直接形成过渡层，使基体和增强相间形成强度梯度区，有助于长程背应力的形成，进一步提高加工硬化率。同时，原位合成的增强相能在加工时有效钉扎住晶界，防止细晶区的晶粒长大，细化晶粒，进一步提高细晶区的强度，进而提升材料的强度。
Gd2O3具有相对较高的热稳定性，并且能显著的抑制晶粒长大，因此常用作铜基材料的增强体。但是，铜与Gd2O3的润湿角很大，润湿性差，通过外加法制备的复合材料由于Gd2O3与Cu的界面结合力弱，容易在塑性变形时产生微裂纹，降低材料强度。而内氧化法可以在铜中原位生成Gd2O3，细小且弥散分布，不易团聚，能很好的钉扎住晶界，防止晶粒过度长大，细化晶粒。而且，在增强相Gd2O3和Cu基体之间能形成过渡的中间层Gd2CuO4，Gd2O3与Gd2CuO4能形成近似半共格界面，Gd2CuO4和铜基体形成近似全共格界面。在Cu/Gd2O3界面处形成的Gd2CuO4能够包裹住增强相，形成完整过渡层结构，使基体和增强相紧密有序结合。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种稀土氧化物增强铜基多尺度晶粒结构复合材料的制备方法，铜基多尺度晶粒结构复合材料组织结构致密，气孔较少，内氧化制备的Gd2O3尺寸较小，且在网状的超细晶Cu晶粒中分布均匀，起到了钉扎位错的作用，超细晶Cu与粗晶Cu结合性好，明显的起到了传递载荷和增强作用，显著提高了复合材料的强度；而粗晶Cu的高位错积累能力，提高了复合材料的韧性，实现了复合材料的强度-延性协同。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
稀土氧化物增强铜基多尺度晶粒结构复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：制备Cu-Gd2O3粉末；
步骤S2：将Cu-Gd2O3粉末、细纯铜粉与纯铜粉末混合，得到产物A；
步骤S3：采用热压烧结技术对产物A进行冶金结合，形成Gd2O3/Cu多尺度晶粒结构复合材料。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S1所述制备Cu-Gd2O3粉末的原料包括Cu-Gd粉和Cu2O粉，各组分纯度均高于99.9％。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S1中制备Cu-Gd2O3粉末的粉末原料的质量百分比为98.54％Cu-Gd和1.46％Cu2O，Gd和Cu2O的摩尔比为1:2.25。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S1包括以下步骤：
步骤S11：将步骤S1中制备Cu-Gd2O3粉末的粉末原料的粉末分别放入烘干箱，以60℃烘干10min；
步骤S12：将步骤S11中得到的粉末按质量百分百称取所需粉末；
步骤S13：将步骤S12步骤得到的粉末放入球磨机中混粉2h，转速150r/min；
步骤S14：将步骤S13的粉末放入真空内氧化设备中进行内氧化，在200℃和400℃分别保温20min，升温速率为10℃/min，内氧化温度为625℃，保温时间为1h；
步骤S15：将步骤S14步骤中得到的粉末放入还原炉，通氢气进行还原，还原温度为450℃，还原时间为2h；
步骤S16：将步骤S15步骤中得到的粉末，使用800目的不锈钢网筛分，确保粉末的粒度小于15μm。
本发明技术方案的进一步改进在于：在所述步骤S2中的细铜粉纯度为99.9％，粒度为10～15μm，粗铜粉纯度为99.9％，粒度为100～150μm。
本发明技术方案的进一步改进在于：在所述步骤S2中采用行星式球磨机球磨将原料粉末充分均匀混合，使用氩气气氛保护，转速为200r/min，混合时间为20h。
本发明技术方案的进一步改进在于：在所述Gd2O3/Cu复合材料中增强相Gd2O3的含量为0.5-1.0wt.％
本发明技术方案的进一步改进在于：将在所述步骤S2中得到混合粉末称取20g放入导热性能良好的石墨模具中，并在石墨模具的内壁与粉末接触部位用石墨纸包覆。
本发明技术方案的进一步改进在于：在所述步骤S3中，保证热压烧结过程中真空度低于1.8×10-2Pa，随后的保温阶段控制压力为30MPa。
本发明技术方案的进一步改进在于：在所述步骤S3中，所述热压烧结过程中进行450℃、30min的退火处理，烧结温度为950℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2h；烧结完成后，随炉冷却到室温，取出样品。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
本发明先采用内氧化法制备Cu-Gd2O3粉末，后采用机械球磨法和热压烧结技术制备了内氧化法制备稀土氧化物增强铜基多尺度晶粒结构复合材料。本发明制备的铜基多尺度晶粒结构复合材料，组织结构致密，气孔较少，Gd2O3尺寸较小，且在网状的超细晶Cu中分布均匀，超细晶Cu与粗晶Cu结合性好，明显的起到了传递载荷和增强作用，显著提高了复合材料的强度；而粗晶Cu的高位错积累能力，提高了复合材料的韧性，实现了复合材料的强度-延性协同。
相比于外加法所制备复合材料中的Gd2O3，内氧化法制备的Gd2O3具有更好的界面结合能力，能更好的细化晶粒和钉扎晶界，提高材料的强度。
用内氧化法结合机械球磨，利用热压烧结技术制备出Gd2O3增强铜基多尺度晶粒结构复合材料。通过长时间的机械球磨，粗的铜粉表面形成了一层超细晶的壳区，并且由表层的微米级细晶壳区向芯部的粗晶区逐渐转变，通常表层的细晶壳区的晶粒尺寸与芯部的粗晶区晶粒尺寸具有一个数量级上的差距，而机械球磨后的壳区与芯部通常能形成尺寸具有梯度变化的区域，这种梯度区能更好的累积几何必要位错，提高应变硬化率，提升样品的整体强度。而通过用内氧化法在细晶区制备原位生成细小且弥散分布的Gd2O3增强相，在烧结时能有效钉扎晶界，细化晶粒尺寸，且原位生成的Gd2O3通常为纳米级尺寸，能均匀的分布在微米级尺寸的细晶中及晶界处，与细晶的Cu具有很好的界面结合。采用机械球磨的方法将球磨后的粗铜粉与内氧化法制备的Cu-Gd2O3粉进行混合，可以控制细晶和粗晶比例，通过控制细晶区和粗晶区的比例平衡材料的强度和延性，内氧化法原位制备的Gd2O3能够在提高强度的同时保证良好的韧性，能大幅的提高细晶区的强度，进一步提高了材料整体的强度，制备出具有多尺度晶粒结构的强度高延性好的铜基复合材料。
在步骤S11中对粉末进行烘干，避免粉末在球磨时引入杂质，烘干温度60℃和时间10min，能避免粉末在烘干时发生氧化。
在步骤S13中在150r/min的转速下混粉2h，能保证粉末混合均匀的同时避免产生机械合金化。
在步骤S14中在200、400℃下保温20min能使粉末与炉体温度均匀化，在625℃下保温1h，能使内氧化反应完全进行，且Gd2O3颗粒细小且弥散分布，没有粗化长大。
步骤S2中使用氩气气氛保护，防止球磨时在粉末表面引入氧化物等杂质，降低样品的强度；在转速200r/min下混合20h，能使粗纯铜粉表面产生一层细晶区，与芯部粗晶区之间形成尺寸变化的梯度区，并且粗纯铜粉表面能很好地被细铜粉及Cu-Gd2O3粉末所包覆；若转速过大、混合时间长，则粗纯铜粉容易被变形和破碎，不能很好的保持原有的多尺度晶粒结构；若转速太小、混合时间短，则粗纯铜粉难以产生表层细晶区及晶粒尺寸变化的梯度区。
在步骤S3中，保证烧结温度高于950℃时，样品易在压力烧结时融化，低于950℃时，样品难以烧结成型；烧结时间大于2h，样品中的细晶区会产生晶粒粗化，影响形成多尺度晶粒结构，烧结时间小于2h，样品的界面结合强度弱，抗拉强度低；烧结温度为950℃，保温时间为2h，能够保证该样品烧结致密的同时，晶粒不过分长大，保持原有的多尺度晶粒结构，具有较好的综合力学性能。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的Gd2O3/Cu多尺度晶粒结构复合材料的金相图；
图2为本发明实施例1、2制备的复合材料的应力-应变曲线图；
图3为本发明实施例2的拉伸断口扫描图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
如图1、图2、图3所示，一种稀土氧化物增强铜基多尺度晶粒结构复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：制备Cu-Gd2O3粉末，包括以下步骤：
步骤S11：将步骤S1中制备Cu-Gd2O3粉末的粉末原料的粉末分别放入烘干箱，以60℃烘干10min；
步骤S12：将步骤S11中得到的粉末按质量百分百称取所需粉末；
步骤S13：将步骤S12步骤得到的粉末放入球磨机中混粉2h，转速150r/min；
步骤S14：将步骤S13的粉末放入真空内氧化设备中进行内氧化，在200℃和400℃分别保温20min，升温速率为10℃/min，内氧化温度为625℃，保温时间为1h；
步骤S15：将步骤S14步骤中得到的粉末放入还原炉，通氢气进行还原，还原温度为450℃，还原时间为2h；
步骤S16：将步骤S15步骤中得到的粉末，使用800目的不锈钢网筛分，确保粉末的粒度小于15μm；
所述制备Cu-Gd2O3粉末的原料包括Cu-Gd粉和Cu2O粉，各组分纯度均高于99.9％；制备Cu-Gd2O3粉末的粉末原料的质量百分比为98.54％Cu-Gd和1.46％Cu2O，Gd和Cu2O的摩尔比为1:2.25；
步骤S2：将Cu-Gd2O3粉末、细纯铜粉与纯铜粉末混合，得到产物A；细铜粉纯度为99.9％，粒度为10～15μm，粗铜粉纯度为99.9％，粒度为100～150μm；采用行星式球磨机球磨将原料粉末充分均匀混合，使用氩气气氛保护，转速为200r/min，混合时间为20h；将在所述步骤S2中得到混合粉末称取20g放入导热性能良好的石墨模具中，并在石墨模具的内壁与粉末接触部位用石墨纸包覆；
步骤S3：采用热压烧结技术对产物A进行冶金结合，形成Gd2O3/Cu多尺度晶粒结构复合材料；保证热压烧结过程中真空度低于1.8×10-2Pa，随后的保温阶段控制压力为30MPa；所述热压烧结过程中进行450℃、30min的退火处理，烧结温度为950℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2h；烧结完成后，随炉冷却到室温，取出样品。
在所述Gd2O3/Cu复合材料中增强相Gd2O3的含量为0.5-1.0wt.％。
以下实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种内氧化法制备稀土氧化物增强铜基多尺度晶粒结构复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
制备Cu-Gd2O3粉末；将原料粉末分别放入烘干箱，60℃烘干10min；按照质量百分比为98.54％Cu-Gd和1.46％Cu2O，分别称取98.54gCu-G粉d和1.46gCu2O粉。将粉末放入球磨机中混粉2h，转速150r/min。将混合后的粉末放入真空内氧化设备中进行内氧化，在200、400℃分别保温20min，升温速率为10℃/min，内氧化温度为625℃，保温时间为1h。将内氧化后的粉末放入还原炉，在450℃下通氢气还原2h。将还原后的粉末，使用800目的不锈钢网筛分，确保粉末的粒度小于15μm。
Cu-Gd2O3粉末与纯铜粉均匀混合，按照Cu-Gd2O3粉、细铜粉与粗铜粉质量为1.275:2.725:1，分别称取25.5g的Cu-Gd2O3粉、54.5g的细铜粉和20g粗纯铜粉，在行星式球磨机中混合20h，转速为200r/min。
热压烧结制备铜基复合材料，称取20g混合粉末放入导热性能良好的石墨模具中，并在石墨模具的内壁与粉末接触部位用石墨纸包覆，放入炉中，抽真空为1.8×10-2Pa，烧结温度设置为950℃，控制压力为30MPa，保温时间2h。
等烧结结束后，炉冷至室温取出样品。将饼状样品切割为所需尺寸进行测试。结果显示，在此工艺下0.5wt.％的Gd2O3/Cu多尺度晶粒结构复合材料的抗拉强度为303.98MPa，延伸率为34.15％。
实施例2：
一种内氧化法制备稀土氧化物增强铜基多尺度晶粒结构复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
制备Cu-Gd2O3粉末；将原料粉末分别放入烘干箱，60℃烘干10min；按照质量百分比为98.54％Cu-Gd和1.46％Cu2O，分别称取98.54gCu-G粉d和1.46gCu2O粉。将粉末放入球磨机中混粉2h，转速150r/min。将混合后的粉末放入真空内氧化设备中进行内氧化，在200、400℃分别保温20min，升温速率为10℃/min，内氧化温度为625℃，保温时间为1h。将内氧化后的粉末放入还原炉，在450℃下通氢气还原2h。将还原后的粉末，使用800目的不锈钢网筛分，确保粉末的粒度小于15μm。
Cu-Gd2O3粉末与纯铜粉均匀混合，按照Cu-Gd2O3粉与细铜粉、粗铜粉质量为2.55:1.45:1，分别称取51g的Cu-Gd2O3粉、29g的细铜粉和20g的粗纯铜粉，在行星式球磨机中混合20h，转速为200r/min。
热压烧结制备铜基复合材料，称取20g混合粉末放入导热性能良好的石墨模具中，并在石墨模具的内壁与粉末接触部位用石墨纸包覆，放入炉中，抽真空为1.8×10-2Pa，烧结温度设置为950℃，控制压力为30MPa，保温时间2h。
等烧结结束后，炉冷至室温取出样品。将饼状样品切割为所需尺寸进行测试。结果显示，在此工艺下1.0wt.％的Gd2O3/Cu多尺度晶粒结构复合材料的抗拉强度为316.11MPa，延伸率为32.71％。
图1为本发明实例2制备的Gd2O3/Cu多尺度晶粒结构复合材料的金相图，图中可以看出Gd2O3增强相在铜基体中分布均匀，且Gd2O3尺寸较小，且在网状的超细晶Cu中分布均匀，两者界面结合良好，组织致密，气孔较少，超细晶Cu与粗晶Cu结合性好，图2为本发明实例1、2制备的复合材料的应力应变曲线图，图中可以看出添加Gd2O3增强相后，对复合材料的强度有了大幅度提高，添加0.5wt.％的Gd2O3增强相，303.98MPa，延伸率为34.15％，较纯铜强度有轻微提高；添加1.0wt.％的Gd2O3增强相，复合材料的强度为316.11MPa，延伸率为32.71％。图3为本发明实例2的拉伸断口扫描图，图中可以看出材料增强相分布均匀，界面结合好，材料有大量韧窝出现，在韧窝的底部有金属间化合物增强相的存在，说明材料有一定的塑性，增强相有效的承载了载荷，提高了材料的强度。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (5)

1.稀土氧化物增强铜基多尺度晶粒结构复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1：制备Cu-Gd2O3粉末；所述制备Cu-Gd2O3粉末的原料包括Cu-Gd粉和Cu2O粉，各组分纯度均高于99.9％；制备Cu-Gd2O3粉末的粉末原料的质量百分比为98.54％Cu-Gd和1.46％Cu2O，Gd和Cu2O的摩尔比为1:2.25；
包括以下步骤：
步骤S11：将步骤S1中制备Cu-Gd2O3粉末的粉末原料的粉末分别放入烘干箱，以60℃烘干10min；
步骤S12：将步骤S11中得到的粉末按质量百分比称取所需粉末；
步骤S13：将步骤S12步骤得到的粉末放入球磨机中混粉2h，转速150r/min；
步骤S14：将步骤S13的粉末放入真空内氧化设备中进行内氧化，在200℃和400℃分别保温20min，升温速率为10℃/min，内氧化温度为625℃，保温时间为1h；
步骤S15：将步骤S14步骤中得到的粉末放入还原炉，通氢气进行还原，还原温度为450℃，还原时间为2h；
步骤S16：将步骤S15步骤中得到的粉末，使用800目的不锈钢网筛分，确保粉末的粒度小于15μm；
步骤S2：将Cu-Gd2O3粉末、细纯铜粉末与粗纯铜粉末混合，得到产物A；
步骤S3：采用热压烧结技术对产物A进行冶金结合，形成Gd2O3/Cu多尺度晶粒结构复合材料；保证热压烧结过程中真空度低于1.8×10-2Pa，随后的保温阶段控制压力为30Mpa；所述热压烧结过程中进行450℃、30min的退火处理，烧结温度为950℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2h；烧结完成后，随炉冷却到室温，取出样品。
2.根据权利要求1所述的稀土氧化物增强铜基多尺度晶粒结构复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中的细纯铜粉末纯度为99.9％，粒度为10～15μm，粗纯铜粉末纯度为99.9％，粒度为100～150μm。
3.根据权利要求1所述的稀土氧化物增强铜基多尺度晶粒结构复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中采用行星式球磨机球磨将原料粉末充分均匀混合，使用氩气气氛保护，转速为200r/min，混合时间为20h。
4.根据权利要求1所述的稀土氧化物增强铜基多尺度晶粒结构复合材料的制备方法，其特征在于：在所述Gd2O3/Cu复合材料中增强相Gd2O3的含量为0.5-1.0wt.％。
5.根据权利要求1所述的稀土氧化物增强铜基多尺度晶粒结构复合材料的制备方法，其特征在于：将在所述步骤S2中得到混合粉末称取20g放入导热性能良好的石墨模具中，并在石墨模具的内壁与粉末接触部位用石墨纸包覆。
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