CN108277412A - 一种纳米钨合金材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米钨合金材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米钨合金材料及其制备方法，主要由金属钨组成，还含有重量百分比3.8%‑4.55%的Ni，1.2%‑1.95%的Fe，0.23%‑0.5%的Co，采用配料，球磨，混合，压制，烧结工艺制成纳米钨合金。所制备的纳米钨合金具有密度高16.5‑19.0g/cm3、比重大16.5‑18.75g/cm3和强度高，抗拉强度为700‑1000MPa，可以广泛地运用在航天、航空、军事、医学等工业。

Description

一种纳米钨合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金技术领域，具体涉及一种纳米钨合金材料及其制备方法。
背景技术
纳米钨合金是由体心立方钨晶粒弥散分布于低熔点韧性面心立方金属(如Fe、Ni、Co、Cu等)组成的两相复合材料。合金元素的多元化和应用领域的扩展导致纳米钨合金涵盖的合金种类越来越多,因而很多情况下也简称为“钨合金”。典型的钨合金的钨含量为80-98wt.%,平均W晶粒尺寸为20-60μm。钨合金具有强度高、硬度高、延性好、塑性好、机加工性好、热膨胀系数小、抗腐蚀和抗氧化性好、导电导热性好等一系列优良性能,自问世以来在国防和民用工业上得到了广泛应用,如军事工业中的穿甲弹和子母弹,航天航空中导航仪表的陀螺仪外缘转子,仪表工业中的配重,医疗行业中的防X射线屏蔽材料和γ射线刀等。
然而，金属钨除存在着低温脆性、再结晶脆性等缺点之外，还有着在高温下易发生晶粒长大并导致再结晶脆化、高温强度低，以及由于钨的高硬度和高的韧脆转变温度而使其难以加工成型的缺陷。导致后期所制备出来的钨合金强度和塑性都存在不足。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提出一种纳米钨合金材料及其制备方法。
一种纳米钨合金材料，主要由金属钨组成，所述钨合金中还含有重量百分比3.8%-4.55%的Ni，1.2%-1.95%的Fe，0.23%-0.5%的Co，所述金属钨为还原钨粉，Ni粉为羰基镍粉，Fe粉为还原铁粉，Co粉为还原钴粉。
在本发明的这种纳米钨合金材料中，所述还原钨粉的费氏粒度为2.04μm，所述羰基镍粉的费氏粒度为2.8μm，所述还原铁粉的费氏粒度小于75μm，所述还原钴粉的费氏粒度为1.9μm。
本发明还提供了一种纳米钨合金材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、配料，按照重量百分比3.8%-4.55%的Ni，1.2%-1.95%的Fe，0.23%-0.5%的Co，其余的为W，进行配比；
步骤二、球磨，将配比好的金属粉末在高能球磨机中进行球磨，球磨时间为4-38h，球料比为1∶2，通入氩气作为保护气氛，使之成为超细颗粒，可以实现原子尺寸的混合；
步骤三、混料，用三维混料机混匀；
步骤四、压制，在冷等静压机中施以180MPa压力进行压制；
步骤五、烧结，将步骤四中压制好的钨合金水平装入钼舟，埋在Al2O3粉末中，置于连续式氢气烧结炉中进行烧结，得到纳米钨合金。
在本发明的这种纳米钨合金材料的制备方法中，所述步骤五中烧结采用二步烧结，所述二步烧结中固相烧结温度为1350℃，推舟速度为1.6mm/min，液相烧结温度为1450℃-1530℃，推舟速度为1.6mm/min。
本发明的有益效果是：（1）、采用二步烧结工艺且推舟速度较慢时，合金中粘结相均匀包裹钨晶粒，由于粘结相具有较好的塑性，在应力作用下，随着应力增加，粘结相发生塑性变形，产生加工硬化效应，以致粘结相的强度达到甚至超过钨晶粒的解理强度，因而发生钨晶粒的解理断裂，粘结相有明显的韧窝特征，说明粘结相是在经受较大塑性变形后，最终被拉断。因此，纳米钨合金采用二步烧结可提高其强度和塑韧性。
（2）、采用机械合金化法对纳米钨合金的力学性能有重要的影响，高能球磨后的混合合金粉在烧结时保留了普通烧结合金后的延性和韧性，同时拉伸强度也得到了提高，球磨时，采用同材质的钨球，不但可以有效地细化颗粒，并且不会引入杂质。
（3）、加入的少量酒精、四氯化碳和硬脂酸可以改变W、Ni、Fe的机械合金化过程，改善粉末的性能，同时还可以减少粉末的粘球和粘壁现象。
（4）、所制备的纳米钨合金具有密度高16.5-19.0g/cm3、比重大16.5-18.75g/cm3和强度高，抗拉强度为700-1000MPa，可以广泛地运用在航天、航空、军事、医学等工业。
附图说明
图1为本发明纳米钨合金的显微组织结构图；
图2为纳米钨合金的断口形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例一
原料：4.1%的Ni，1.4%的Fe，0.25%的Co，94.25%的W。
金属钨为还原钨粉，Ni粉为羰基镍粉，Fe粉为还原铁粉，Co粉为还原钴粉。
钨粉的费氏粒度为2.04μm，羰基镍粉的费氏粒度为2.8μm，还原铁粉的费氏粒度小于75μm，还原钴粉的费氏粒度为1.9μm。
步骤一、配料，按照重量百分比4.1%的Ni，1.4%的Fe，0.25%的Co，94.25%的W，进行配比。
步骤二、球磨，将配比好的金属粉末在高能球磨机中进行球磨，球磨时间为20h，球料比为1∶2，通入氩气作为保护气氛，使之成为超细颗粒，可以实现原子尺寸的混合；
步骤三、混料，用三维混料机混匀，三维混合机特别适合粒径之间的物料混合，对于钨合金粉末混合起到关键性作用，同时三维混合机采用重力混合，对金属粉末的压馈较小，混合均匀度高，采用的不锈钢制造筒体，内外壁抛光，混合过程中对物料无污染，功耗小，效率高，清洗方便；
步骤四、压制，在冷等静压机中施以180MPa压力进行压制；
步骤五、烧结，将步骤四中压制好的钨合金水平装入钼舟，埋在Al2O3粉末中，置于连续式氢气烧结炉中进行烧结，烧结采用二步烧结，二步烧结中固相烧结温度为1350℃，推舟速度为1.6mm/min，液相烧结温度为1450℃-1530℃，推舟速度为1.6mm/min，待液相烧结完成后，自然冷却，得到纳米钨合金。
其钨合金的密度为17.2g/cm3，比重密度为17.56g/cm3，抗拉强度为823MPa。
实施例二
原料：4.5%的Ni，1.56%的Fe，0.32%的Co，93.62%的W。
金属钨为还原钨粉，Ni粉为羰基镍粉，Fe粉为还原铁粉，Co粉为还原钴粉。
钨粉的费氏粒度为2.04μm，羰基镍粉的费氏粒度为2.8μm，还原铁粉的费氏粒度小于75μm，还原钴粉的费氏粒度为1.9μm。
步骤一、配料，按照重量百分比4.1%的Ni，1.4%的Fe，0.32%的Co，93.62%的W，进行配比。
步骤二、球磨，将配比好的金属粉末在高能球磨机中进行球磨，球磨时间为20h，球料比为1∶2，通入氩气作为保护气氛，使之成为超细颗粒，可以实现原子尺寸的混合；
步骤三、混料，用三维混料机混匀，三维混合机特别适合粒径之间的物料混合，对于钨合金粉末混合起到关键性作用，同时三维混合机采用重力混合，对金属粉末的压馈较小，混合均匀度高，采用的不锈钢制造筒体，内外壁抛光，混合过程中对物料无污染，功耗小，效率高，清洗方便；
步骤四、压制，在冷等静压机中施以180MPa压力进行压制；
步骤五、烧结，将步骤四中压制好的钨合金水平装入钼舟，埋在Al2O3粉末中，置于连续式氢气烧结炉中进行烧结，烧结采用二步烧结，二步烧结中固相烧结温度为1350℃，推舟速度为1.6mm/min，液相烧结温度为1450℃-1530℃，推舟速度为1.6mm/min，待液相烧结完成后，自然冷却，得到纳米钨合金。
其钨合金的密度为16.5g/cm3，比重密度为18.26g/cm3，抗拉强度为795MPa。
实施例三
原料：4.55%的Ni，1.95%的Fe，0.5%的Co，93%的W。
金属钨为还原钨粉，Ni粉为羰基镍粉，Fe粉为还原铁粉，Co粉为还原钴粉。
钨粉的费氏粒度为2.04μm，羰基镍粉的费氏粒度为2.8μm，还原铁粉的费氏粒度小于75μm，还原钴粉的费氏粒度为1.9μm。
步骤一、配料，按照重量百分比4.55%的Ni，1.95%的Fe，0.5%的Co,93%的W，进行配比。
步骤二、球磨，将配比好的金属粉末在高能球磨机中进行球磨，球磨时间为20h，球料比为1∶2，通入氩气作为保护气氛，使之成为超细颗粒，可以实现原子尺寸的混合；
步骤三、混料，用三维混料机混匀，三维混合机特别适合粒径之间的物料混合，对于钨合金粉末混合起到关键性作用，同时三维混合机采用重力混合，对金属粉末的压馈较小，混合均匀度高，采用的不锈钢制造筒体，内外壁抛光，混合过程中对物料无污染，功耗小，效率高，清洗方便；
步骤四、压制，在冷等静压机中施以180MPa压力进行压制；
步骤五、烧结，将步骤四中压制好的钨合金水平装入钼舟，埋在Al2O3粉末中，置于连续式氢气烧结炉中进行烧结，烧结采用二步烧结，二步烧结中固相烧结温度为1350℃，推舟速度为1.6mm/min，液相烧结温度为1450℃-1530℃，推舟速度为1.6mm/min，待液相烧结完成后，自然冷却，得到纳米钨合金。
其钨合金的密度为19.0g/cm3，比重密度为18.75g/cm3，抗拉强度为1000MPa。
球磨时，球速过快或过慢都不能使元素粉末有效合金化，不同的球料比导致不同的颗粒粗化速率，而要使机械能最大效度地传递给粉末，球填充系数应比较小。此外，高能球磨过程包含五个阶段：从开始到球磨4h，为W、Ni、Fe和Co粉末颗粒的混合和扁平化阶段；在球磨4～24h范围，为粉末颗粒的焊接占优和长大阶段；在球磨24～36h范围，为等轴晶的形成阶段；球磨36～38h范围是最后稳定阶段，为随机薄片的形成和随时间的增加而最终达到的稳定化过程。然而，根据钨合金复合粉末在高能球磨过程中的形态变化，高能球磨过程的粉末形态改变分为三个阶段。在第一阶段，形状不规则的原料粉末扁平化，平均粉末粒度尺寸增加；接下来，粉末经历了不断的焊接—破碎过程，由于球磨破碎占据优势，因而钨合金复合粉末的粒度尺寸下降。最后，随着球磨继续进行，系统到达稳定状态，机械球磨20h可以获得粒度尺寸分布较均匀的纳米晶钨合金复合粉末。
结合XRD（X射线衍射仪）利用近似内标法计算了球磨不同时间球磨粉中残留晶体W的体积分数和非晶相中的W含量，并分析了球磨过程中非晶形成的机制。结果表明，非晶相的形成过程主要是Ni和Fe首先溶入W中形成过饱和固溶体，球磨20h后形成W–Ni-Fe-Co非晶。过饱和固溶体的形成是由于携带较大晶界存储能的小粒子不断溶入W中，计算得到可固溶的临界Ni粒子尺寸约为3nm。由于Fe污染不断溶入W中，在球磨过程中，残留晶体W的体积分数不断减少，而非晶相中的W–Ni-Fe-Co比例基本保持恒定。
高能球磨对纳米钨合金力学性能有重要影响。高能球磨粉烧结钨合金在保留普通粉烧结钨合金高延性和韧性的同时，拉伸强度明显提高。高能球磨的不足之处是球磨过程中容易引入夹杂，粉末易于成团成块，粘壁现象比较严重。孔隙和夹杂含量对机械合金化钨合金的力学性能有较大影响。不过,采用同材质的钨球，不但可以有效地细化颗粒，并且不会引入杂质。同时，采用氩气保护比采用氮气好，原因是采用氮气会在球磨过程中引入夹杂。加入少量的酒精、四氯化碳和硬脂酸等过程控制剂可以改变W、Ni、Fe和Co的机械合金化过程，改善粉末的性能，同时还可以减少粉末的粘球和粘壁现象。
采用二步烧结合制备的合金变形较小，且未出现“结瘤”现象，这是由于合金试样在1350℃下固相烧结时密度达到90%以上，钨颗粒之间形成坚固的三维连通骨架，阻碍了其后液相烧结时钨颗粒的粘性流动。
采用二步烧结工艺时，由于固相烧结中形成了坚固的钨骨架，可以阻碍钨的偏析、钨晶粒聚集长大及溶解析出，推舟速度较慢（1.6mm/min）时，液相量增多，削弱了骨架的坚固性，使钨颗粒发生粘性流动，因此小晶粒趋于减少，大晶粒长大且表面趋于平整光滑，圆形的钨晶粒被粘结相均匀包裹，晶粒之间的结合更好，因而其强度更高。
采用二步烧结工艺且推舟速度较慢时，合金中粘结相均匀包裹钨晶粒，由于粘结相具有较好的塑性，在应力作用下，随着应力增加，粘结相发生塑性变形，产生加工硬化效应，以致粘结相的强度达到甚至超过钨晶粒的解理强度，因而发生钨晶粒的解理断裂。粘结相有明显的韧窝特征，说明粘结相是在经受较大塑性变形后，最终被拉断。因此，纳米钨合金采用二步烧结可提高其强度和塑韧性。
总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。

Claims (4)

1.一种纳米钨合金材料，主要由金属钨组成，所述钨合金中还含有重量百分比3.8%-4.55%的Ni，1.2%-1.95%的Fe，0.23%-0.5%的Co，所述金属钨为还原钨粉，Ni粉为羰基镍粉，Fe粉为还原铁粉，Co粉为还原钴粉。
2.根据权利要求1所述的纳米钨合金材料，其特征在于：所述还原钨粉的费氏粒度为2.04μm，所述羰基镍粉的费氏粒度为2.8μm，所述还原铁粉的费氏粒度小于75μm，所述还原钴粉的费氏粒度为1.9μm。
3.一种纳米钨合金材料的制备方法，其特征在于，主要步骤如下：
步骤一、配料，按照重量百分比3.8%-4.55%的Ni，1.2%-1.95%的Fe，0.23%-0.5%的Co，其余的为W，进行配比；
步骤二、球磨，将配比好的金属粉末在高能球磨机中进行球磨，球磨时间为4-38h，球料比为1∶2，通入氩气作为保护气氛，使之成为超细颗粒，可以实现原子尺寸的混合；
步骤三、混料，用三维混料机混匀；
步骤四、压制，在冷等静压机中施以180MPa压力进行压制；
步骤五、烧结，将步骤四中压制好的钨合金水平装入钼舟，埋在Al2O3粉末中，置于连续式氢气烧结炉中进行烧结，得到纳米钨合金。
4.根据权利要求3所述纳米钨合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中烧结采用二步烧结，所述二步烧结中固相烧结温度为1350℃，推舟速度为1.6mm/min，液相烧结温度为1450℃-1530℃，推舟速度为1.6mm/min。
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