CN115041693A - 一种颗粒弥散增强合金粉末的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种颗粒弥散增强合金粉末的制备方法，包括：将弥散增强用陶瓷粉末添加到合金粉末中，形成复合粉末；将复合粉末混合均匀，形成合金粉末包围陶瓷粉末的状态；将混合后的粉末作为原材料，采用粉末冶金压制的工艺方法模压成棒材；压制成形的棒材形坯脱模后，进行棒材高温真空烧结强化；将棒材作为旋转电极法制备粉末的原材料，进行旋转制粉，形成颗粒弥散增强合金粉末。本发明还公开了上述制备方法制备的颗粒弥散增强合金粉末在激光增材制造中的应用。通过本发明的上述制备方法制备的粉末既能保持合金粉末SLM成形铺粉过程的顺利进行，也能达到颗粒弥散增强零件的目的。
Description
技术领域
本发明涉及合金粉末制备及3D打印材料领域，涉及一种颗粒弥散增强合金粉末的制备方法及应用。
背景技术
3D打印的技术名称是“增材制造”，是快速成型技术的一种。它是一种以数字模型文件为基础，通过软件分层离散和数控成型系统，利用激光束、热熔喷嘴等方式将粉末状金属或塑料等可粘合材料，进行逐层堆积黏结最终叠加成型，制造出实体产品的技术。3D打印的核心原理是“分层制造，逐层叠加”，与传统“减材制造”的制造技术相比，3D打印技术将机械、材料、计算机、通信、控制技术和生物医学等技术融合贯通，具有实现一体制造复杂形状工件、大大缩短产品生产周期、节省大量材料、提高生产效率等明显优势。
由于某些合金材料具有高强度、高硬度及高低温脆性，致使加工成形该合金存在困难，所成形的零件不但具有较低结构复杂度，而且加工工艺周期较长，切削困难，材料利用率低，有时材料利用率甚至达到10％以下。比如高温合金、某些体系的高熵合金、非晶体系合金等。还有一类低强度轻型合金，虽然加工工艺简单，但由于机械强度较低，应用受限。
基于上述情况，如果在高强度难加工合金零件的基础上继续提高其机械强度和硬度，或利用低密度合金零件轻质特点的同时，提高其机械强度，就需要在合金材料内部添加细尺度陶瓷颗粒进行弥散增强，但如果采用机械混合的方法达到相应的工业化应用效果，并采用SLM的方法制造复杂结构金属合金零件，近乎是不可能的，因为在粉末床激光增材制造的方法中，每一层的铺设平整度和均匀性要求是非常高的，而且在SLM的过程中，陶瓷颗粒与金属颗粒往往密度相差较大，无法同时熔化，因此造成无法连续制造成形。
由此可见，上述现有的机械混合制备方法制备出的颗粒弥散增强合金粉末无法直接应用在激光增材制造中，而亟待加以进一步改进。如何能创设一种能用于激光增材制造的颗粒弥散增强合金粉末的制备方法，成为当前业界极需改进的目标。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能用于激光增材制造的颗粒弥散增强合金粉末的制备方法，使通过该方法制备的粉末既能保持合金粉末SLM成形铺粉过程的顺利进行，也能达到颗粒弥散增强零件的目的。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种颗粒弥散增强合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)将弥散增强用陶瓷粉末添加到合金粉末中，形成复合粉末；
(2)将复合粉末混合均匀，形成合金粉末包围陶瓷粉末的状态；
(3)将混合后的粉末作为原材料，采用粉末冶金压制的工艺方法模压成棒材；
(4)压制成形的棒材形坯脱模后，进行棒材高温真空烧结强化；
(5)将棒材作为旋转电极法制备粉末的原材料，进行旋转制粉，形成颗粒弥散增强合金粉末。
作为本发明进一步地改进，所述(4)、(5)之间还包括如下步骤：将真空烧结后的棒材原料经过车削加工成规范棒材；和/或，在(5)之后还包括如下步骤：在形成的颗粒弥散增强合金粉末中，收集不同规格的粉末成品，作为激光增材制造粉末原料，收集不满足应用要求的粉末，回收成为下一批次配置原料。
进一步地，所述陶瓷粉末采用碳化物陶瓷粉末、氧化物陶瓷粉末和/或氮化物陶瓷粉末中的一种或多种；所述合金粉末采用高温合金、高熵合金、钛合金、铝合金、镁合金中的任一种。
进一步地，所述碳化物包括碳化钛、碳化硅，所述氧化物包括氮化硅、氧化铝，所述氮化物包括氮化硼、氮化硅。
进一步地，所述陶瓷粉末的粒度小于5um，所述合金粉末的粒度为2～150um。
进一步地，所述陶瓷粉末的粒度为纳米级别；和/或，所述合金粉末为球形。
进一步地，所述陶瓷粉末占复合粉末的质量百分数为0.1～1.5％。
进一步地，所述(2)中，复合粉末在三维运动混合机内利用三维运动重力混合的方式混合均匀；和/或，所述(3)中，混合后的粉末在粉末成型压制机中的腔体为圆柱形的模具中进行压制成形，模压成圆柱形棒材；和/或，所述(4)中，在真空烧结炉中进行棒材高温真空烧结烧结；和/或，所述(5)中，在旋转电极制粉设备中进行旋转制粉。
进一步地，所述(3)中，圆柱形棒材的直径范围为Φ20～200mm，长度为30～1800mm；所述(4)中，真空烧结温度为合金粉末熔点的0.8～0.95倍，烧结时间为0.5～2小时，烧结时真空度维持在1×10-1～1×10-2pa；所述车削加工的步骤中，通过车削形成表面粗糙度Ra1.6，完全同轴的圆柱形棒材；所述(5)中，在旋转电极制粉设备中，保护气体为氩气，纯度为99.95％以上，棒材的旋转速度为10000r/min～40000r/min。
本发明还提供了利用上述颗粒弥散增强合金粉末的制备方法制备的颗粒弥散增强合金粉末在激光增材制造中的应用。
本发明的上述颗粒弥散增强合金粉末的制备方法中，采用粉末混合的方式将陶瓷粉末弥散混合在合金粉末中，形成合金粉末包围陶瓷粉末的状态。经过粉末压制成形，陶瓷粉末通过合金粉末的塑性变形被严格挤压钉扎在合金粉末颗粒中间了，但彼此没有严格界面反应结合。后续的高温真空烧结使合金粉末间形成了牢固的烧结颈，合金粉末颗粒与陶瓷粉末颗粒间也会有相应的润湿作用，陶瓷粉末颗粒弥散分布的合金棒材具备了相当的机械强度，可以进行进一步的旋转电极制粉工艺了。旋转电极制粉的过程中，合金棒材基体端部经过高温熔化，在旋转中通过离心力的作用而飞溅出去，熔化的合金液体会将陶瓷粉末颗粒润湿包裹而飞溅离开固态的棒材形成粉末颗粒，最终完成陶瓷粉末颗粒弥散分布与合金粉末颗粒中。
通过采用上述技术方案，本发明至少具有如下有益效果：
1.本发明将陶瓷颗粒预先内置到合金颗粒中，通过粉末冶金制备形坯的方法，并利用粉末制备过程中液态金属与陶瓷颗粒的润湿效应，达到部分或完全将陶瓷颗粒包覆到合金粉末中的目的，最终既保持了合金粉末SLM成形铺粉过程的顺利进行，也达到了颗粒弥散增强零件的目的。
2.粉末冶金压制的方法制备旋转电极制粉原料棒材的方法，避免了直接将陶瓷粉末混入合金粉末中作为增材制造混合粉末原料带来的成形工艺困难。
3.粉末冶金固态粉末混合与压制的方法制造旋转电极的形坯，避免了通过传统铸造的方法将陶瓷颗粒混入合金液体过程中造成的颗粒上浮与偏析现象。
4.经过棒材压制和烧结，有效提高了棒材的强度，并且提升了合金粉末与陶瓷粉末结合的密实程度，为后续的旋转电极法制粉方法设定旋转转速提供了有效的前提条件。
5.采用旋转电极方法制备最终的粉末，可以在合金熔化过程中包覆陶瓷颗粒并离心甩出包裹陶瓷颗粒的液滴形成球形粉末，既保证了粉末的球形度，也保证了陶瓷粉末在合金颗粒中的弥散均匀度。
附图说明
上述仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，以下结合附图与具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
图1是本发明一种颗粒弥散增强合金粉末的制备方法流程图；
图2是颗粒弥散增强合金粉末的外形图；
图3是颗粒弥散增强合金粉末的颗粒分布结构示意图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然附图中显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域技术人员。
如图1所示，本发明的颗粒弥散增强合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)将弥散增强用陶瓷粉末添加到合金粉末中，形成复合粉末；其中，陶瓷粉末采用碳化钛、碳化硅、氮化硅、氧化铝、氮化硼、氮化硅等碳化物陶瓷粉末、氧化物陶瓷粉末和/或氮化物陶瓷粉末中的一种或多种；合金粉末采用高温合金、高熵合金、钛合金、铝合金、镁合金中的任一种。陶瓷粉末的粒度小于5um，甚至达到纳米级别；合金粉末的粒度为2～150um，合金粉末优选为球形。陶瓷粉末占复合粉末的质量百分数为0.1～1.5％。
(2)将复合粉末在三维运动混合机内利用三维运动重力混合的方式混合均匀，混合时间为20～50小时(当然混合时间要根据具体的混合原料的量来调整)，最终形成合金粉末包围陶瓷粉末的状态；
(3)将混合后的粉末作为原材料，在粉末成型压制机中的腔体为圆柱形的模具中采用粉末冶金压制的工艺方法模压成圆柱形棒材；圆柱形棒材根据实际需要直径范围为Φ20～200mm，长度为30～1800mm；
(4)压制成形的棒材形坯脱模后，在真空烧结炉中进行棒材高温真空烧结强化；真空烧结温度为合金粉末熔点的0.8～0.95倍，烧结时间为0.5～2小时，烧结时真空度维持在1×10-1～1×10-2pa；
(5)将真空烧结后的棒材原料经过车削加工成规范棒材；通过车削形成表面粗糙度Ra1.6，完全同轴的圆柱形棒材，圆柱形棒材的长度和直径根据具体设备需要进行加工；
(6)将棒材作为旋转电极法制备粉末的原材料，在旋转电极制粉设备中进行旋转制粉，保护气体为氩气，纯度为99.95％以上，棒材的旋转速度为10000r/min～40000r/min，形成颗粒弥散增强合金粉末；
(7)在形成的颗粒弥散增强合金粉末中，收集不同规格的粉末成品，作为激光增材制造粉末原料，收集不满足应用要求的粉末，回收成为下一批次配置原料。
下述表1中的实施例1-5按上述方法制备颗粒弥散增强合金粉末：
表1实施例1-5的颗粒弥散增强合金粉末的制备表
综上所述，本发明将陶瓷颗粒预先内置到合金颗粒中，通过粉末冶金制备形坯的方法，并利用粉末制备过程中液态金属与陶瓷颗粒的润湿效应，达到部分或完全将陶瓷颗粒包覆到合金粉末中的目的，既保证了粉末的球形度(如图2所示)，也保证了陶瓷粉末在合金颗粒中的弥散均匀度(如图3所示，其中1为合金粉末颗粒，2为陶瓷粉末颗粒)；最终保持了合金粉末SLM成形铺粉过程的顺利进行，也达到了颗粒弥散增强零件的目的。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，本领域技术人员利用上述揭示的技术内容做出些许简单修改、等同变化或修饰，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种颗粒弥散增强合金粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将弥散增强用陶瓷粉末添加到合金粉末中，形成复合粉末；
(2)将复合粉末混合均匀，形成合金粉末包围陶瓷粉末的状态；
(3)将混合后的粉末作为原材料，采用粉末冶金压制的工艺方法模压成棒材；
(4)压制成形的棒材形坯脱模后，进行棒材高温真空烧结强化；
(5)将棒材作为旋转电极法制备粉末的原材料，进行旋转制粉，形成颗粒弥散增强合金粉末。
2.根据权利要求1所述的颗粒弥散增强合金粉末的制备方法，其特征在于，所述(4)、(5)之间还包括如下步骤：将真空烧结后的棒材原料经过车削加工成规范棒材；
和/或，在(5)之后还包括如下步骤：在形成的颗粒弥散增强合金粉末中，收集不同规格的粉末成品，作为激光增材制造粉末原料，收集不满足应用要求的粉末，回收成为下一批次配置原料。
3.根据权利要求1所述的颗粒弥散增强合金粉末的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉末采用碳化物陶瓷粉末、氧化物陶瓷粉末和/或氮化物陶瓷粉末中的一种或多种；
所述合金粉末采用高温合金、高熵合金、钛合金、铝合金、镁合金中的任一种。
4.根据权利要求3所述的颗粒弥散增强合金粉末的制备方法，其特征在于，所述碳化物包括碳化钛、碳化硅，所述氧化物包括氮化硅、氧化铝，所述氮化物包括氮化硼、氮化硅。
5.根据权利要求1所述的颗粒弥散增强合金粉末的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉末的粒度小于5um，所述合金粉末的粒度为2～150um。
6.根据权利要求5所述的颗粒弥散增强合金粉末的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉末的粒度为纳米级别；和/或，所述合金粉末为球形。
7.根据权利要求1所述的颗粒弥散增强合金粉末的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉末占复合粉末的质量百分数为0.1～1.5％。
8.根据权利要求2-7任一项所述的颗粒弥散增强合金粉末的制备方法，其特征在于，所述(2)中，复合粉末在三维运动混合机内利用三维运动重力混合的方式混合均匀；
和/或，所述(3)中，混合后的粉末在粉末成型压制机中的腔体为圆柱形的模具中进行压制成形，模压成圆柱形棒材；
和/或，所述(4)中，在真空烧结炉中进行棒材高温真空烧结烧结；
和/或，所述(5)中，在旋转电极制粉设备中进行旋转制粉。
9.根据权利要求8所述的颗粒弥散增强合金粉末的制备方法，其特征在于，所述(3)中，圆柱形棒材的直径范围为Φ20～200mm，长度为30～1800mm；
所述(4)中，真空烧结温度为合金粉末熔点的0.8～0.95倍，烧结时间为0.5～2小时，烧结时真空度维持在1×10-1～1×10-2pa；
所述车削加工的步骤中，通过车削形成表面粗糙度Ra1.6，完全同轴的圆柱形棒材；
所述(5)中，在旋转电极制粉设备中，保护气体为氩气，纯度为99.95％以上，棒材的旋转速度为10000r/min～40000r/min。
10.一种权利要求1-9任一项颗粒弥散增强合金粉末的制备方法制备的颗粒弥散增强合金粉末在激光增材制造中的应用。
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