WO2010087261A1 - 焼結青銅合金粉の製造方法 - Google Patents

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成澤　靖
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日鉱金属株式会社
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    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Definitions

  • the present invention relates to a technique for providing a bronze-based sintered powder used as a raw material powder for powder metallurgy such as a sintered oil-impregnated bearing, particularly a bronze alloy powder having a fine particle size suitable for manufacturing a miniaturized sintered oil-impregnated bearing. .
  • Sintered oil-impregnated bearings are manufactured by the powder metallurgy method, making use of the fact that gaps (holes) between the original raw material powder particles remain in the sintered body. It can be used for refueling.
  • a material suitable for the sintered oil-impregnated bearing an alloy (bronze alloy) containing about 10% tin in copper is often used.
  • a raw material powder for a bronze-based sintered oil-impregnated bearing a mixed powder of copper powder and tin powder or a bronze alloy powder is used.
  • the bronze alloy powder manufacturing method has an atomization method, but the particle shape is relatively close to a spherical shape, so the strength of the green compact before sintering is low, and the rate at which defects such as cracks and chips occur in the manufacturing process. Is expensive. For this reason, many sintered partial alloy powders are used which are obtained by using an electrolytic copper powder having an irregular shape and capable of increasing the strength of the green compact, and then sintering, alloying and grinding after mixing with tin powder.
  • the inventor has previously proposed a method for producing bronze powder for sintering using two types of electrolytic copper powders having different sizes (see Patent Document 1).
  • This method showed good characteristics as a sintered body of bronze due to improved fluidity and improved moldability.
  • this bronze powder for sintering is required to be an almost complete bronze powder, there is a problem that the manufacturing cost is high and it is not always satisfactory.
  • the present invention provides a technique for obtaining a bronze alloy powder having a fine particle size suitable for the manufacture of a further miniaturized sintered oil-impregnated bearing in a series of technical flows for producing these bronze alloy powders. Is.
  • Sintered oil-impregnated bearings used as bearings for various motors such as IT-related equipment have been reduced in size with the miniaturization of motors.
  • An object is to provide a bronze alloy powder having a fine particle size suitable for production. At the same time, it is an object to obtain a bronze alloy powder having fluidity that does not reduce productivity even with a fine raw material powder.
  • the present inventors have obtained knowledge that the above-mentioned problems can be solved by using sintered bronze alloy powder made of -200 Mesh electrolytic copper powder as a raw material and devising sintering conditions.
  • the present invention is based on this finding. 1) -200 mesh electrolytic copper powder and -350 mesh tin powder were mixed at a tin powder mixing ratio of 8 to 11 wt. The copper-tin mixed powder mixed at% is sintered in a reducing atmosphere at 300 ° C to 600 ° C and then pulverized, and the temporarily sintered powder is again heated in a reducing atmosphere at 500 ° C to 700 ° C.
  • the present invention provides a method for producing a sintered bronze alloy powder, characterized in that after the main sintering step of sintering at C, the sintered powder is pulverized and sieved.
  • the present invention also provides: -A step of obtaining a composite powder obtained by tin plating so as to be 2 to 10 wt% tin in an electrolytic copper powder of -200Mesh, and a tin powder of -350Mesh is blended with the composite powder composed of this tin-plated copper so that the tin ratio is 8 A step of obtaining a mixed powder adjusted to ⁇ 11 wt%, a pre-sintering step in which the mixed powder is sintered in a reducing atmosphere at 300 ° C. to 600 ° C.
  • a method for producing sintered bronze alloy powder characterized by comprising a main sintering step of sintering at a temperature of 500 ° C. to 700 ° C., and a step of further crushing and sieving the sintered powder.
  • the method for producing a sintered bronze alloy powder of the present invention can provide a bronze alloy powder having a fine particle size suitable for producing a miniaturized sintered oil-impregnated bearing, and further reduces the productivity even with a fine raw material powder. It has an excellent effect that a bronze alloy powder having fluidity can be obtained.
  • the electrolytic copper powder used for the powder metallurgy raw material powder of the present invention is generally manufactured by a process called electrolysis, but the normal electrolytic copper powder manufactured in this way can be used (documents). “New edition powder metallurgy”, written by Nao Watanabe, published by Technical Shoin, published on October 15, 1987, volume 5, pages 17-17).
  • the present invention uses -200 Mesh (200 Mesh under) electrolytic copper powder of the electrolytic copper powder thus produced. This -200 Mesh corresponds to -75 ⁇ m (under 75 ⁇ m). With electrolytic copper powder exceeding this size, it becomes difficult to produce fine sintered bronze alloy powder.
  • tin powder to be mixed normal atomized tin powder can be used.
  • tin powder of ⁇ 350 Mesh 350 Mesh under
  • the tin powder blending ratio is 8 to 11 wt. %
  • the mixing ratio is arbitrary, but as a general sintered oil-impregnated bearing alloy, 9 wt. % Tin or 10 wt. This is to adapt to a copper-tin mixed powder of% tin.
  • the copper-tin mixed powder is temporarily sintered at 300 ° C. to 600 ° C. in a reducing atmosphere. If it is less than 300 degreeC, since there will be no change in a tin powder and it will not change with the state just mixed, it shall be 300 degreeC or more. Further, if the temperature exceeds 600 ° C., the sintered ingot becomes too hard, and if this is pulverized, the powder shape becomes round and the moldability is deteriorated.
  • main sintering is performed again at 500 ° C. to 700 ° C. in a reducing atmosphere.
  • the temperature is less than 500 ° C., the sintering does not proceed and the fluidity is not improved, so that the sintering is performed at 500 ° C. or more.
  • the temperature exceeds 700 ° C., the sintered ingot becomes too hard, and the powder shape after pulverization becomes round and deteriorates the moldability. Therefore, it is necessary to set the temperature to 700 ° C. or less.
  • the sintered powder is pulverized and sieved as necessary to remove coarse powder to obtain sintered bronze alloy powder.
  • the sintered bronze alloy powder produced in this way is easily pulverized, and a sintered bronze alloy fine powder of ⁇ 100 Mesh can be obtained.
  • the two-stage sintering of pre-sintering and main sintering is performed by pre-sintering, in which tin is diffused to some extent and partially alloyed.
  • the purpose is to diffuse.
  • the sintered bronze alloy powder thus obtained has a fluidity of 40 s / 50 g or less, and can maintain sufficient fluidity, despite the fine powder.
  • tin powder is blended with and mixed with electrolytic copper powder, but tin plating may be applied to the electrolytic copper powder in advance.
  • a composite powder is obtained by first tin-plating -200 mesh electrolytic copper powder to 2 to 10 wt% tin.
  • the composite powder made of tin-plated copper is mixed with -350Mesh tin powder to obtain a mixed powder adjusted to have a tin ratio of 8 to 11 wt%.
  • this mixed powder is sintered at 300 ° C. to 600 ° C. in a reducing atmosphere and pre-sintered. After pulverized, the main powder is again sintered at 500 ° C. to 700 ° C. in a reducing atmosphere. .
  • This sintered powder is further pulverized and sieved to produce sintered bronze alloy powder.
  • alloying can be further advanced as compared with the conventional one-stage sintering, and at the same time, the decrease in fluidity, which is a drawback of using fine powder, can be further improved.
  • the sintered bronze alloy powder thus obtained has a fluidity of 40 s / 50 g or less and can maintain sufficient fluidity.
  • the Cu-9% Sn mixed powder obtained by mixing 2% was pre-sintered at 500 ° C for 30 minutes in a reducing atmosphere. After this preliminary sintering, the powder was lightly pulverized and coarse powder was removed with a 100 mesh (150 ⁇ m) sieve. This powder was further sintered for 30 minutes at 650 ° C. in a reducing atmosphere. Then, this was grind
  • Table 1 shows the powder characteristics (apparent density, fluidity, particle size distribution) of the electrolytic copper powder of ⁇ 200 Mesh ( ⁇ 75 ⁇ m) used in Example 1 above. The powder itself had a poor fluidity and did not flow. A micrograph of this electrolytic copper powder is shown in FIG. The apparent density was 2.10 g / cm 3 . The electrolytic copper powder was also used in the following examples and comparative examples.
  • Table 2 shows the powder characteristics (apparent density, fluidity, particle size distribution) of the sintered bronze alloy powder obtained in Example 1. As shown in Table 2, the apparent density was 2.24 g / cm 3 and the fluidity was 24.6 (s / 50 g), and usable fluidity could be obtained. A photomicrograph of the sintered bronze alloy powder produced in Example 1 is shown in FIG.
  • Table 3 shows the green compact strength (Ratra value) of the sintered bronze alloy powder. This is the Latra value when the green density is 6.0 g / cm 3 . In Example 1, a Latra value of 1.3% was obtained. An appropriate green compact strength (Ratra value) was obtained.
  • Example 2 (Example 2) -200 mesh (-75 ⁇ m) electrolytic copper powder 91 wt. % And -350 Mesh (-45 ⁇ m) tin powder 9 wt.
  • the Cu-9% Sn mixed powder obtained by mixing 2% was pre-sintered at 300 ° C for 30 minutes in a reducing atmosphere. Next, the coarse powder was removed with a 100 mesh (150 ⁇ m) sieve. This powder was finally sintered in a reducing atmosphere at 700 ° C. for 30 minutes. Furthermore, this was grind
  • the raw material copper powder used the same copper powder as Example 1. As shown in Table 2, the apparent density was 2.34 g / cm 3 , and the fluidity was 21.4 (s / 50 g), and usable fluidity could be obtained. Further, as shown in Table 3, the green compact strength (Ratra value) of the sintered bronze alloy powder was 2.3%. An appropriate green compact strength (Ratra value) was obtained. In addition, as in Example 1, the green density is a ratra value at 6.0 g / cm 3 .
  • Example 3 A tin content of ⁇ 350 mesh ( ⁇ 45 ⁇ m) is added to tin-plated copper powder with Sn content of 5.5% tin plated on ⁇ 200 mesh ( ⁇ 75 ⁇ m) electrolytic copper powder, so that the ratio of copper to tin is 91 wt. %: 9 wt. % Was pre-sintered at 500 ° C. for 30 minutes in a reducing atmosphere. Next, this was lightly pulverized and coarse powder was removed with a 100 mesh (150 ⁇ m) sieve, and then this powder was subjected to main sintering at 650 ° C. for 30 minutes in a reducing atmosphere.
  • Example 4 -200 mesh (-75 ⁇ m) electrolytic copper powder 91 wt. % And -350 Mesh (-45 ⁇ m) tin powder 9 wt.
  • the Cu-9% Sn mixed powder obtained by mixing 2% was pre-sintered at 300 ° C for 30 minutes in a reducing atmosphere. Next, the coarse powder was removed with a 100 mesh (150 ⁇ m) sieve. This powder was finally sintered at 500 ° C. for 30 minutes in a reducing atmosphere. Furthermore, this was grind
  • the apparent density was 2.01 g / cm 3 and the fluidity was 30.3 (s / 50 g), and usable fluidity could be obtained.
  • the green compact strength (Ratra value) of this sintered bronze alloy powder was 0.7%.
  • An appropriate green compact strength (Ratra value) was obtained.
  • the green density is a ratra value at 6.0 g / cm 3 .
  • Example 5 -200 mesh (-75 ⁇ m) electrolytic copper powder 91 wt. % And -350 Mesh (-45 ⁇ m) tin powder 9 wt.
  • the Cu-9% Sn mixed powder obtained by mixing 2% was pre-sintered at 600 ° C for 30 minutes in a reducing atmosphere. Next, the coarse powder was removed with a 100 mesh (150 ⁇ m) sieve. This powder was finally sintered at 500 ° C. for 30 minutes in a reducing atmosphere. Furthermore, this was grind
  • the raw material copper powder used the same copper powder as Example 1. As shown in Table 2, the apparent density was 2.44 g / cm 3 and the fluidity was 20.5 (s / 50 g), and usable fluidity could be obtained. Further, as shown in Table 3, the green compact strength (Ratra value) of this sintered bronze alloy powder was 3.7%. An appropriate green compact strength (Ratra value) was obtained. In addition, as in Example 1, the green density is a ratra value at 6.0 g / cm 3 .
  • Example 6 -200 mesh (-75 ⁇ m) electrolytic copper powder 91 wt. % And -350 Mesh (-45 ⁇ m) tin powder 9 wt.
  • the Cu-9% Sn mixed powder obtained by mixing 2% was pre-sintered at 600 ° C for 30 minutes in a reducing atmosphere. Next, the coarse powder was removed with a 100 mesh (150 ⁇ m) sieve. This powder was finally sintered in a reducing atmosphere at 700 ° C. for 30 minutes. Furthermore, this was grind
  • the raw material copper powder used the same copper powder as Example 1. As shown in Table 2, the apparent density was 2.55 g / cm 3 and the fluidity was 19.1 (s / 50 g), and usable fluidity could be obtained. Further, as shown in Table 3, the green compact strength (Ratra value) of this sintered bronze alloy powder was 5.8%. An appropriate green compact strength (Ratra value) was obtained. In addition, as in Example 1, the green density is a ratra value at 6.0 g / cm 3 .
  • the raw material copper powder used the same copper powder as Example 1.
  • the sintering temperature is 750 ° C., which is a result of sintering at a temperature higher than the conditions of the present invention.
  • the apparent density was 2.87 g / cm 3 and the fluidity was 21.3 (s / 50 g), the fluidity was usable.
  • the sintered ingot was hardened, pulverization became difficult. The shape became round.
  • a micrograph of this sintered bronze alloy powder is shown in FIG.
  • the Latra value which is an index of the strength of the green compact, deteriorated to 15.2%.
  • the coarse powder (+100 Mesh) became 30% or more, and the productivity deteriorated.
  • the raw material copper powder used the same copper powder as Example 1.
  • sintering was performed at a pre-sintering temperature of 250 ° C., which is lower than the conditions of the present invention, and further, the main sintering temperature was 750 ° C., which was higher than the conditions of the present invention. It is the result.
  • the apparent density was 2.66 g / cm 3 and the fluidity was 22.4 (s / 50 g), it was a fluidity that could be used. Similar to 1, the shape of the pulverized powder became round. As a result, the Latra value, which is an index of the strength of the green compact, deteriorated to 13.1%.
  • the raw material copper powder used the same copper powder as Example 1.
  • sintering was performed at a preliminary sintering temperature of 650 ° C., which is higher than the conditions of the present invention, and further, the sintering temperature was 450 ° C., which was lower than the conditions of the present invention. It is a result.
  • the apparent density was 1.90 g / cm 3 .
  • the powder obtained in this way did not flow at all, but it could not be measured because it would not flow continuously from the funnel, and the flow would be interrupted, so that it could not be used.
  • the Latra value which is an index of the strength of the green compact, was as good as 3.8%, but it was not suitable as a raw material powder for bearings due to poor fluidity.
  • the method for producing sintered bronze alloy powder of the present invention can provide a bronze alloy powder having a fine particle size, and has a fluidity that does not reduce productivity even with a fine raw material powder.
  • Bronze alloy powder can be obtained, so it is suitable for the production of bronze-based sintered powders used for powder metallurgy powders such as sintered oil-impregnated bearings, especially for miniaturized sintered oil-impregnated bearings. It is useful as a bronze alloy powder with a fine particle size.

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Abstract

【要約書】 －２００Ｍｅｓｈの電解銅粉と－３５０Ｍｅｓｈの錫粉を、錫粉の配合比率８～１１ｗｔ．％で混合した銅-錫混合粉を、還元雰囲気中３００°Ｃ～６００°Ｃで焼結した後粉砕する仮焼結行程と、仮焼結した粉末を再度還元雰囲気中５００°Ｃ～７００°Ｃで焼結する本焼結工程の後、この焼結粉末を粉砕・篩別することを特徴とする焼結青銅合金粉の製造方法。小型化した焼結含油軸受の製造に適した微細な粒子サイズの青銅合金粉を提供することを課題とする。また、同時に、微細な原料粉でも生産性を落とすことのない流動性を持った、青銅合金粉を得ることを課題とする。　

Description

焼結青銅合金粉の製造方法
　本発明は、焼結含油軸受等の粉末冶金用原料粉に使用する青銅系焼結粉、特に小型化した焼結含油軸受の製造に適した微細な粒子サイズの青銅合金粉を提供する技術に関する。
　焼結含油軸受は、粉末冶金法で製造することによって、焼結体中に元の原料粉末粒子間の隙間（空孔）が残ることを利用し、この空孔に潤滑油を含浸させて無給油で使用できるようにしたものである。
　焼結含油軸受に適した材質として、銅に１０％前後の錫を含んだ合金（青銅合金）がよく使用される。青銅系焼結含油軸受の原料粉末としては、銅粉と錫粉の混合粉末または青銅合金粉末が使用される。
混合粉末の場合、錫粉が焼結過程で溶解して銅粉中に拡散・合金化するため、焼結体に錫粉が溶解して出来た大き目の空孔（流出孔）ができる。この流出孔は潤滑油を保持するために有効ではあるが、軸受が小型化するに伴い、大きな空孔の存在が嫌われるようになり、流出孔が発生しない青銅合金粉を使用する方法が好まれるようになってきた。
青銅合金粉の製造方法には、アトマイズ法があるが、粒子形状が比較的球形に近いため、焼結前の圧粉体の強度が弱く、製造工程で割れ、欠け等の不良が発生する率が高い。そのため、不規則な形状で圧粉体の強度を高く出来る電解銅粉を使って、錫粉と混合後に一旦焼結して合金化して粉砕した焼結部分合金粉も多く使用されている。
一方、モーターの小型化に伴う軸受の小型化に対応するため、シャフトに接する軸受内周面の空孔は、より微細で均一に分布していることが求められている。　そのため、使用する原料粉末も、従来よりも微細な粒度の粉末を使用する必要がある。しかしながら、一般的に粉末の粒度分布が微細になるほど、粉末の流動性は悪化する。
そのため、電解銅粉を原料とする焼結青銅合金粉の場合、微細な電解銅粉を原料とすれば、微細で均一な空孔が分布した焼結含油軸受を得ることができるが、粉末の流動性が悪く、プレス機での成形時に原料粉が金型に十分に充填できないこと、また成形速度を早く出来ないこと等、生産性を落とす問題がある。
　本発明者は、以前にサイズの異なる２種類の電解銅粉を使用して焼結用青銅粉を製造する方法を提案した（特許文献１参照）。この方法は、流動性が上がり、成形性も向上して青銅の焼結体として良好な特性を示した。しかし、この焼結用青銅粉は、ほぼ完全な青銅粉であることが求められるため、製造コストが高くなり、必ずしも満足できるものではないという問題があった。
　これを改良するものとして、粉末の圧粉密度、ラトラ値等の成形性を高め、圧環強度等の焼結特性を向上させ、さらにコストを低減化することができる銅－錫系粉を製造する発明を行った（特許文献２参照）。これは、上記の問題を解決する方法として有効なものである。
本願発明は、これらの青銅合金粉を製造する一連の技術の流れの中で、さらに小型化した焼結含油軸受の製造に適した微細な粒子サイズの青銅合金粉を得るための技術を提供するものである。
特開昭６２－６７１０２号公報 ＷＯ２００６／１２６３５３公報
ＩＴ関連機器等の種々のモーターの軸受として使用される焼結含油軸受は、モーターの小型化に伴い軸受自身の大きさも小型化しているが、本発明は、この小型化した焼結含油軸受の製造に適した微細な粒子サイズの青銅合金粉を提供することを課題とする。また、同時に、微細な原料粉でも生産性を落とすことのない流動性を持った、青銅合金粉を得ることを課題とする。
　本発明者らは、－２００Ｍｅｓｈの電解銅粉を原料とした焼結青銅合金粉を用い、焼結条件を工夫することにより、上記問題点を解決することができるとの知見を得た。
　本発明は、この知見に基づいて、
１）－２００Ｍｅｓｈの電解銅粉と－３５０Ｍｅｓｈの錫粉を、錫粉の配合比率８～１１ｗｔ．％で混合した銅-錫混合粉を、還元雰囲気中３００°Ｃ～６００°Ｃで焼結した後粉砕する仮焼結行程と、仮焼結した粉末を再度還元雰囲気中５００°Ｃ～７００°Ｃで焼結する本焼結工程の後、この焼結粉末を粉砕・篩別することを特徴とする焼結青銅合金粉の製造方法、を提供するものである。
また、本発明は、
　－２００Ｍｅｓｈの電解銅粉に、２～１０ｗｔ％錫となるように錫めっきした複合粉末を得る工程、この錫めっき銅からなる複合粉末に－３５０Ｍｅｓｈの錫粉を配合して、錫の比率が８～１１ｗｔ％となるように調整した混合粉を得る工程、この混合粉を還元雰囲気中３００°Ｃ～６００°Ｃで焼結した後粉砕する仮焼結行程、仮焼結した粉末を再度還元雰囲気中５００°Ｃ～７００°Ｃで焼結する本焼結工程、この焼結粉末をさらに粉砕・篩別する工程からなることを特徴とする焼結青銅合金粉の製造方法、を提供する。
本発明の焼結青銅合金粉の製造方法は、小型化した焼結含油軸受の製造に適する、微細な粒子サイズの青銅合金粉を提供することができ、さらに微細な原料粉でも生産性を落とすことのない流動性を持った青銅合金粉を得ることができるという優れた効果を有する。
原料に使用した－２００Ｍｅｓｈ銅粉の顕微鏡写真である。 実施例１で得られた焼結青銅合金粉の顕微鏡写真である。 比較例１で得られた焼結青銅合金粉の顕微鏡写真である。
本発明の粉末冶金用原料粉に使用する電解銅粉は、一般に、電気分解法という工程により製造されているが、このようにして製造される通常の電解銅粉を使用することができる（資料「新版粉末冶金」、渡辺■尚著、技術書院発行、昭和６２年１０月１５日第５冊発行、１５～１７頁参照）。
本発明は、このようにして製造される電解銅粉の、－２００Ｍｅｓｈ（２００Ｍｅｓｈアンダー）の電解銅粉を使用する。この－２００Ｍｅｓｈは、－７５μｍ（７５μｍアンダー）に相当する。このサイズを超える電解銅粉では、微細な焼結青銅合金粉を製造することが難しくなる。
混合する錫粉としては、通常のアトマイズ錫粉を使用することができる。この錫粉は、－３５０Ｍｅｓｈ（３５０Ｍｅｓｈアンダー）の錫粉を使用する。これは、－４５μｍ（４５μｍアンダー）に相当する。この場合も、このサイズを超える錫粉では、混合が十分でなくなり、微細な焼結青銅合金粉を製造することが難しくなる。
そして、錫粉の配合比率８～１１ｗｔ．％で混合して銅-錫混合粉得る。この混合割合は任意であるが、一般的な焼結含油軸受合金として、９ｗｔ．％錫又は１０ｗｔ．％錫の銅-錫混合粉に適合させるためである。
次に、銅-錫混合粉を還元雰囲気中３００°Ｃ～６００°Ｃで仮焼結する。３００°Ｃ未満では、錫粉に変化がなく、単に混合した状態と変わらないので、３００°Ｃ以上とする。また、６００°Ｃを超える温度では、焼結塊が硬くなり過ぎ、これを粉砕すると、粉末形状が丸くなって、成型性を悪くするので、６００°Ｃ以下とすることが必要である。
次に、この仮焼結粉を粉砕した後、再度還元雰囲気中５００°Ｃ～７００°Ｃで本焼結を行う。この場合、５００°Ｃ未満では、焼結が進まず、流動性の改善がないので、５００°Ｃ以上で焼結する。また、７００°Ｃを超える温度では、焼結塊が硬くなり過ぎ、粉砕後の粉末形状が丸くなって成型性を悪くするので、７００°Ｃ以下とすることが必要である。この焼結粉末を粉砕し、必要に応じて篩別し粗粉を除去して焼結青銅合金粉を得る。
このようにして製造した焼結青銅合金粉は粉砕が容易であり、－１００Ｍｅｓｈの焼結青銅合金微粉を得ることができる。
このように、仮焼結と本焼結の２段階の焼結を行うのは、仮焼結で、ある程度錫を拡散させ、部分的に合金化させ、本焼結において、さらに錫を銅に拡散させることを目的とする。これにより、従来の１段の焼結よりも、合金化を進めることができると同時に、微粉使用の欠点である流動性低下の改善を図ることができる。このようにして得られた焼結青銅合金粉は、微粉にもかかわらず、流動度が４０ｓ／５０ｇ以下となり、十分な流動性を維持できる。
　上記においては、電解銅粉に錫粉を配合して混合することを示したが、電解銅粉に予め錫めっきを施すこともできる。この場合は、銅と錫の混合状態が、より良好になり、焼結完了時に、銅と錫の合金化をより促進できるという効果がある。
この場合、まず－２００Ｍｅｓｈの電解銅粉に、２～１０ｗｔ％錫となるように錫めっきして複合粉末を得る。そして、この錫めっき銅からなる複合粉末に、－３５０Ｍｅｓｈの錫粉を配合して、錫の比率が８～１１ｗｔ％となるように調整した混合粉を得る。
以下は、前記と同様の工程を経る。すなわち、この混合粉を還元雰囲気中３００°Ｃ～６００°Ｃで焼結して仮焼結を行い、これを粉砕した後、再度還元雰囲気中５００°Ｃ～７００°Ｃで本焼結を行う。この焼結粉末をさらに粉砕・篩別して焼結青銅合金粉を製造するものである。
これにより、従来の１段の焼結よりも、さらに合金化を進めることができると同時に、微粉使用の欠点である流動性の低下を、さらに改善することができる。このようにして得られた焼結青銅合金粉は、流動度が４０ｓ／５０ｇ以下となり、十分な流動性を維持できる。
　次に、本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで１例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
（実施例１）
　－２００Ｍｅｓｈ(－７５μｍ)の電解銅粉９１ｗｔ．％と－３５０Ｍｅｓｈ(－４５μｍ)の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ－９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中５００°Ｃで３０分間、仮焼結を行った。
この仮焼結後、軽く粉砕し１００Ｍｅｓｈ(１５０μｍ)のフルイで粗粉を除去した。この粉末を、さらに還元雰囲気中、６５０°Ｃで３０分間本焼結を行った。その後、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ(１５０μｍ)のフルイで粗粉を除去し、焼結青銅合金粉を得た。
　上記実施例１に使用した－２００Ｍｅｓｈ(－７５μｍ)の電解銅粉の粉末特性（見掛密度、流動度、粒度分布）を表１に示す。この粉末自体の流動度は悪く、流れることはなかった。この電解銅粉の顕微鏡写真を図１に示す。見掛密度は、２．１０ｇ／ｃｍ３であった。なお、電解銅粉は、以下の実施例及び比較例においても使用した。
　実施例１で得られた焼結青銅合金粉の粉末特性（見掛密度、流動度、粒度分布）を表２に示す。この表２に示すように、見掛密度は２．２４ｇ／ｃｍ３、流動度は２４．６（ｓ／５０ｇ）であり、使用可能な流動性を得ることができた。実施例１で製造した焼結青銅合金粉の顕微鏡写真を図２に示す。
また、この焼結青銅合金粉の圧粉体強度（ラトラ値）を表３に示す。これは、圧粉体密度が６．０ｇ／ｃｍ３におけるラトラ値である。実施例１では、１．３％のラトラ値が得られた。適度な圧粉体強度（ラトラ値）が得られた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
（実施例２）
　－２００Ｍｅｓｈ(－７５μｍ)の電解銅粉９１ｗｔ．％と－３５０Ｍｅｓｈ(－４５μｍ)の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ－９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中３００°Ｃで３０分間、仮焼結を行った。次に、これを１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した。この粉末を、還元雰囲気中７００°Ｃで３０分間本焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して、焼結青銅合金粉を得た。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。表２に示すように、見掛密度は２．３４ｇ／ｃｍ３、流動度は２１．４（ｓ／５０ｇ）であり、使用可能な流動性を得ることができた。
また、この焼結青銅合金粉の圧粉体強度（ラトラ値）は表３に示すように、２．３％のラトラ値が得られた。適度な圧粉体強度（ラトラ値）が得られた。なお、実施例１と同様に、圧粉体密度が６．０ｇ／ｃｍ３におけるラトラ値である。
（実施例３）
－２００Ｍｅｓｈ（－７５μｍ）の電解銅粉に錫メッキしたＳｎ含有量５．５％の錫メッキ銅粉に、－３５０Ｍｅｓｈ（－４５μｍ）の錫粉を加えて、銅と錫の比率が９１ｗｔ．％：９ｗｔ．％となるように調整した混合粉を、還元雰囲気中５００°Ｃで３０分間、仮焼結を行った。次に、これを、軽く粉砕し１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した後、この粉末を、還元雰囲気中、６５０°Ｃで３０分間、本焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去し、焼結青銅合金粉を製造した。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。表２に示すように、見掛密度は１．９５ｇ／ｃｍ３、流動度は３３．６（ｓ／５０ｇ）であり、実施例１、２より劣るが、使用可能な流動性を得ることができた。
また、この焼結青銅合金粉の圧粉体強度（ラトラ値）は、表３に示すように、０．８％のラトラ値が得られた。適度な圧粉体強度（ラトラ値）が得られた。なお、実施例１と同様に、圧粉体密度が６．０ｇ／ｃｍ３におけるラトラ値である。
（実施例４）
　－２００Ｍｅｓｈ(－７５μｍ)の電解銅粉９１ｗｔ．％と－３５０Ｍｅｓｈ(－４５μｍ)の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ－９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中３００°Ｃで３０分間、仮焼結を行った。次に、これを１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した。この粉末を、還元雰囲気中５００°Ｃで３０分間本焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して、焼結青銅合金粉を得た。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。表２に示すように、見掛密度は２．０１ｇ／ｃｍ３、流動度は３０．３（ｓ／５０ｇ）であり、使用可能な流動性を得ることができた。
また、この焼結青銅合金粉の圧粉体強度（ラトラ値）は、表３に示すように、０．７％のラトラ値が得られた。適度な圧粉体強度（ラトラ値）が得られた。なお、実施例１と同様に、圧粉体密度が６．０ｇ／ｃｍ３におけるラトラ値である。
（実施例５）
　－２００Ｍｅｓｈ(－７５μｍ)の電解銅粉９１ｗｔ．％と－３５０Ｍｅｓｈ(－４５μｍ)の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ－９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中６００°Ｃで３０分間、仮焼結を行った。次に、これを１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した。この粉末を、還元雰囲気中５００°Ｃで３０分間本焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して、焼結青銅合金粉を得た。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。表２に示すように、見掛密度は２．４４ｇ／ｃｍ３、流動度は２０．５（ｓ／５０ｇ）であり、使用可能な流動性を得ることができた。
また、この焼結青銅合金粉の圧粉体強度（ラトラ値）は表３に示すように、３．７％のラトラ値が得られた。適度な圧粉体強度（ラトラ値）が得られた。なお、実施例１と同様に、圧粉体密度が６．０ｇ／ｃｍ３におけるラトラ値である。
（実施例６）
　－２００Ｍｅｓｈ(－７５μｍ)の電解銅粉９１ｗｔ．％と－３５０Ｍｅｓｈ(－４５μｍ)の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ－９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中６００°Ｃで３０分間、仮焼結を行った。次に、これを１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した。この粉末を、還元雰囲気中７００°Ｃで３０分間本焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して、焼結青銅合金粉を得た。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。表２に示すように、見掛密度は２．５５ｇ／ｃｍ３、流動度は１９．１（ｓ／５０ｇ）であり、使用可能な流動性を得ることができた。
また、この焼結青銅合金粉の圧粉体強度（ラトラ値）は表３に示すように、５．８％のラトラ値が得られた。適度な圧粉体強度（ラトラ値）が得られた。なお、実施例１と同様に、圧粉体密度が６．０ｇ／ｃｍ３におけるラトラ値である。
（比較例１）
－２００Ｍｅｓｈ（－７５μｍ）の電解銅粉９１ｗｔ．％と－３５０Ｍｅｓｈ（－４５μｍ）の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ－９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中５００°Ｃで３０分間、仮焼結を行った後、軽く粉砕し１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した。次に、この粉末を還元雰囲気中、７５０°Ｃで３０分間焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して焼結青銅合金粉を製造した。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。この比較例１では、本焼結の温度が７５０°Ｃと、本発明の条件よりも高い温度で焼結した結果である。
見掛密度は２．８７ｇ／ｃｍ３、流動度は、２１．３（ｓ／５０ｇ）で使用可能な流動性ではあったが、焼結塊が硬くなったために粉砕が困難になり、粉砕粉の形状が丸くなった。この焼結青銅合金粉の顕微鏡写真を図３に示す。
この結果、圧粉体の強度の指標であるラトラ値が１５．２％と悪化した。また、粉砕後の篩分において、粗粉（＋１００Ｍｅｓｈ）が３０％以上となり、生産性が悪くなった。
（比較例２）
－２００Ｍｅｓｈ（－７５μｍ）の電解銅粉９１ｗｔ．％と－３５０Ｍｅｓｈ（－４５μｍ）の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ－９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中６５０°Ｃで３０分間焼結後、粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して、焼結青銅合金粉を製造した。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。この比較例２においては、仮焼結を行わず、一回の焼結で焼結青銅合金粉を製造した場合である。見掛密度は１．８７ｇ／ｃｍ３であった。
一方、粉末の流動性が悪く、流動度測定時に漏斗から連続的に流れ落ちずに止まってしまうため、測定できなかった。圧粉体の強度の指標であるラトラ値は、１．１％であった。
（比較例３）
－２００Ｍｅｓｈ（－７５μｍ）の電解銅粉９１ｗｔ．％と－３５０Ｍｅｓｈ（－４５μｍ）の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ－９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中２５０°Ｃで３０分間、仮焼結を行った後、軽く粉砕し１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した。次に、この粉末を還元雰囲気中、７５０°Ｃで３０分間焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して焼結青銅合金粉を製造した。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。この比較例３では、仮焼結温度が２５０°Ｃと本発明の条件より低い温度で焼結し、さらに本焼結の温度が７５０°Ｃと、本発明の条件よりも高い温度で焼結した結果である。
見掛密度は２．６６ｇ／ｃｍ３、流動度は、２２．４（ｓ／５０ｇ）で使用可能な流動性ではあったが、焼結塊が硬くなったために粉砕が困難になり、比較例１と同様に粉砕粉の形状が丸くなった。
この結果、圧粉体の強度の指標であるラトラ値が、１３．１％と悪化した。
（比較例４）
－２００Ｍｅｓｈ（－７５μｍ）の電解銅粉９１ｗｔ．％と－３５０Ｍｅｓｈ（－４５μｍ）の錫粉９ｗｔ．％を混合して得たＣｕ－９％Ｓｎ混合粉を、還元雰囲気中６５０°Ｃで３０分間、仮焼結を行った後、軽く粉砕し１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去した。次に、この粉末を還元雰囲気中、４５０°Ｃで３０分間焼結した。さらに、これを粉砕して１００Ｍｅｓｈ（１５０μｍ）のフルイで粗粉を除去して焼結青銅合金粉を製造した。
この結果を、表１、表２、表３に示す。原料銅粉は、実施例１と同様の銅粉を使用した。この比較例３では、仮焼結温度が６５０℃と本発明の条件より高い温度で焼結し、さらに本焼結の温度が４５０°Ｃと、本発明の条件よりも低い温度で焼結した結果である。見掛密度は１．９０ｇ／ｃｍ３であった。一方、このようにして得た粉末は全く流動しないわけではないが、漏斗から連続的に流れ落ちずに途中で流動が分断されてしまうため測定が出来ず、使用可能な流動性とならなかった。
また、圧粉体の強度の指標であるラトラ値は、３．８％と良好ではあったが、流動性が悪いため軸受用原料粉として適当ではなかった。
以上に示す通り、本発明の焼結青銅合金粉の製造方法により、微細な粒子サイズの青銅合金粉を提供することができ、さらに微細な原料粉でも生産性を落とすことのない流動性を持った青銅合金粉を得ることができるという優れた効果を有するので、焼結含油軸受等の粉末冶金用原料粉に使用する青銅系焼結粉、特に小型化した焼結含油軸受の製造に適した微細な粒子サイズの青銅合金粉として有用である。

Claims (2)

  1. 　－２００Ｍｅｓｈの電解銅粉と－３５０Ｍｅｓｈの錫粉を、錫粉の配合比率８～１１ｗｔ．％で混合した銅-錫混合粉を、還元雰囲気中３００°Ｃ～６００°Ｃで焼結した後粉砕する仮焼結行程と、仮焼結した粉末を再度還元雰囲気中５００°Ｃ～７００°Ｃで焼結する本焼結工程の後、この焼結粉末を粉砕・篩別することを特徴とする焼結青銅合金粉の製造方法。
  2. 　－２００Ｍｅｓｈの電解銅粉に、２～１０ｗｔ％錫となるように錫めっきした複合粉末を得る工程、この錫めっき銅からなる複合粉末に－３５０Ｍｅｓｈの錫粉を配合して、錫の比率が８～１１ｗｔ％となるように調整した混合粉を得る工程、この混合粉を還元雰囲気中３００°Ｃ～６００°Ｃで焼結した後粉砕する仮焼結行程、仮焼結した粉末を再度還元雰囲気中５００°Ｃ～７００°Ｃで焼結する本焼結工程、この焼結粉末をさらに粉砕・篩別する工程からなることを特徴とする焼結青銅合金粉の製造方法。
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