TWI465589B - Production method of sintered bronze alloy powder - Google Patents

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Description

燒結青銅合金粉之製造方法
本發明，係關於提供一種燒結含油軸承等粉末冶金用原料粉所使用的青銅系燒結粉，特別是關於一種適於小型化之燒結含油軸承之製造之微細粒子尺寸的青銅合金粉。
燒結含油軸承，係藉由以粉末冶金法來進行製造，利用燒結體中之原料粉末粒子間的間隙(空孔)，使潤滑油浸漬於此空孔，而可在不供油下來使用。
適於燒結含油軸承之材質，常使用銅中含10%左右之錫的合金(青銅合金)。而青銅系燒結含油軸承之原料粉末，則是使用銅粉與錫粉之混合粉末或青銅合金粉末。
使用混合粉末的情形，由於錫粉會在燒結過程熔解，於銅粉中擴散、合金化，故在燒結體會出現錫粉熔解所產生之大的空孔(流出孔)。此流出孔雖然可有效地保持潤滑油，但是隨著軸承的小型化，並不適合存在大的空孔，故使用不會發生流出孔之青銅合金粉的方法逐漸被採用。
青銅合金粉之製造方法，具有霧化法，但由於粒子形狀較接近球形，故燒結前之生壓胚的強度低，於製造步驟容易發生破裂、碎片等不良情形。因此，亦常使用藉由以不規則形狀來提高生壓胚強度之電解銅粉與錫粉混合後加以燒結進行合金化再加以粉碎的燒結部分合金粉。
另一方面，為了因應隨著電動機小型化之軸承的小型化，與軸接觸之軸承內周面的空孔，係被要求更微細且均勻的分布。因此，所使用之原料粉末亦有必要使用較以往具有更微細之粒度的粉末。然而，一般粉末的粒度分布越微細，則粉末的流動性就越加惡化。
因此，於以電解銅粉作為原料之燒結青銅合金粉的情形，若以微細之電解銅粉作為原料，雖然可以得到分布有微細且均一之空孔的燒結含油軸承，但是粉末的流動性差，會有於加壓機之成形時原料粉無法充分填充於金屬模具、且無法加快成形速度等使生產性下降的問題。
本發明人，先前曾提出一種使用尺寸不同之2種的電解銅粉來製造燒結用青銅粉的方法(參照專利文獻1)。此方法，流動性獲得提升，成形性亦獲得提高，顯示出作為青銅之燒結體的良好特性。然而，此燒結用青銅粉，由於是要得到大致上為完全的青銅粉，因此會有製造成本高、未必可滿足要求的問題。
而為了對其加以改良，係進行了提高粉末之壓粉密度、磨耗值(rattler value)等之成形性，並提升徑向壓碎強度(radial crushing strength)等之燒結特性，進而可使成本降低化之用以製造銅-錫糸粉的發明(參照專利文獻2)。此可有效作為解決上述問題的方法。
本發明，係在此等製造青銅合金粉之一連串技術的過程中，進一步提供一種用以得到適合製造小型化之燒結含油軸承之微細粒子尺寸之青銅合金粉的技術。
專利文獻1：日本特開昭62-67102號公報
專利文獻2：W02006/126353公報
作為IT相關機器等之各種電動機之軸承使用的燒結含油軸承，隨著電動機的小型化，軸承本身的大小亦隨之小型化，本發明之課題，係在於提供一種適合製造此小型化之燒結含油軸承之微細粒子尺寸的青銅合金粉。且同時課題在於得到一種即使是微細的原料粉末亦不會降低生產性之具有流動性的青銅合金粉。
本發明人等得到下述見解：藉由使用以-200Mesh之電解銅粉作為原料的燒結青銅合金粉，並改進燒結條件，可解決上述問題。
本發明根據此見解，提供：
1)一種燒結青銅合金粉之製造方法，其特徵在於，於還原環境氣氛中以300℃～600℃對以錫粉之配合比率8～11wt.%混合-200Mesh之電解銅粉與-350Mesh之錫粉而成的銅-錫混合粉加以燒結然後加以粉碎的預燒結步驟、與再次於還原環境氣氛中以500℃～700℃對經預燒結之粉末加以燒結的正燒結步驟之後，對此燒結粉末進行粉碎、篩選。
又，本發明提供一種燒結青銅合金粉之製造方法，其特徵在於，係由下述步驟所構成：對-200Mesh之電解銅粉進行鍍錫而得到錫成為2～10wt%之複合粉末的步驟；對該經鍍錫之銅所構成之複合粉末配合-350Mesh之錫粉，將錫的比率調整成8～11wt%以得到混合粉的步驟；於還原環境氣氛中以300℃～600℃將此混合粉加以燒結後再加以粉碎的預燒結步驟；再次於還原環境氣氛中以500℃～700℃將經預燒結之粉末加以燒結的正燒結步驟；進一步對此燒結粉末進行粉碎、篩選的步驟。
本發明之燒結青銅合金粉之製造方法，具有下述優異之效果：可提供適合製造小型化之燒結含油軸承之微細粒子尺寸的青銅合金粉，並且可得到即使為微細之原料粉，亦不會使生產性下降之具有流動性的青銅合金粉。
本發明之粉末冶金用原料粉所使用的電解銅粉，雖然一般係藉由電解法之步驟來製造，但是可使用以此方式所製造之通常的電解銅粉(資料「新版粉末冶金」，渡邊■尚著，技術書院發行，昭和62年10月15日第5冊發行，參照第15～17頁)。
本發明，係使用以此方式所製造之電解銅粉的-200Mesh(小於200Mesh)之電解銅粉。此-200Mesh相當於-75μm(小於75μm)。超過此尺寸之電解銅粉，難以製造微細的燒結青銅合金粉。
作為混合之錫粉，可使用通常之霧化錫粉。此錫粉，係使用-350Mesh(小於350Mesh)之錫粉。此相當於-45μm(小於45μm)。此時，超過此尺寸之錫粉，由於無法充分混合，故亦難以製造微細的燒結青銅合金粉。
然後，以錫粉之配合比率8～11wt.%加以混合，得到銅-錫混合粉。此混合比例雖為任意，但作為一般的燒結含油軸承合金，係使其合於9wt.%錫或10wt.%錫之銅-錫混合粉之故。
接著，於還原環境氣氛中以300℃～600℃對銅-錫混合粉進行預燒結。若未達300℃，則錫粉將不會發生變化，與僅是混合之狀態並無不同，因此使其在300℃以上。又，若於超過600℃之溫度，燒結塊會變得過硬，若將其加以粉碎，則粉末形狀會呈圓形，使成型性變差，因此必須使其在600℃以下。
接著，將此預燒結粉加以粉碎後，再次於還原環境氣氛中以500℃～700℃進行正燒結。此時，若未達500℃，則燒結將不會進行，而無法改善流動性，因此係在500℃以上來進行燒結。又，若以超過700℃之溫度，則燒結塊會變得過硬，粉碎後之粉末形狀會呈圓形，使成型性變差，因此必須使其在700℃以下。將此燒結粉末加以粉碎，視需要進行篩選，以去除粗粉，得到燒結青銅合金粉。
以上述方式所製得之燒結青銅合金粉，能輕易粉碎，可得到-100Mesh之燒結青銅合金微粉。
以此方式進行預燒結與正燒結之2階段的燒結，於預燒結，可某程度使錫擴散，部分地使其合金化，而於正燒結，係為了進一步使錫擴散於銅。藉此，相較於以往之1段的燒結，除了可進行合金化外，且同時亦可改善使用微粉的缺點，亦即流動性下降的問題。以此方式所得之燒結青銅合金粉，儘管為微粉，流動度係在40s/50g以下，可維持充分之流動性。
於上述中，雖顯示將錫粉配合於電解銅粉加以混合，但是亦可預先對電解銅粉施以鍍錫。此情形，銅與錫之混合狀態將會變得更加良好，當燒結結束時，具有可更加促進銅與錫之合金化的效果。
此情形，係首先對-200Mesh之電解銅粉進行鍍錫使成為2～10wt%錫，得到複合粉末。然後，於此鍍錫之銅所構成之複合粉末配合-350Mesh之錫粉，得到將錫的比率調整成8～11wt%的混合粉。
以下，經過與前述同樣的步驟。亦即，於還原環境氣氛中以300℃～600℃將此混合粉加以燒結，進行預燒結，將其加以粉碎之後，再次於還原環境氣氛中以500℃～700℃進行正燒結。進一步將此燒結粉末加以粉碎、篩選，來製造燒結青銅合金粉。
藉此，相較於以往之1段的燒結，除了可進一步進行合金化外，且同時亦可進一步改善使用微粉的缺點，亦即流動性下降的問題。以此方式所得之燒結青銅合金粉，流動度係在40s/50g以下，可維持充分之流動性。
實施例
接著，說明本發明之實施例。另，本實施例僅為一例示，並非受到此例示之限制。亦即，於本發明之技術思想的範圍內，亦包含實施例以外之全部態樣或變形。
(實施例1)
於還原環境氣氛中以500℃對混合-200Mesh(-75μm)之電解銅粉91wt.%與-350Mesh(-45μm)之錫粉9wt.%所得之Cu-9% Sn混合粉進行預燒結30分鐘。
此預燒結後，稍微加以粉碎，以100Mesh(150μm)之篩將粗粉加以去除。進一步於還原環境氣氛中以650℃對此粉末進行正燒結30分鐘。然後，將其加以粉碎，以100Mesh(150μm)之篩將粗粉加以去除，得到燒結青銅合金粉。
上述實施例1所使用之-200Mesh(-75μm)之電解銅粉的粉末特性(視密度、流動度、粒度分布)示於表1。此粉末本身的流動度差，並不會流動。此電解銅粉之顯微鏡照片示於圖1。視密度為2.10g/cm3 。另，電解銅粉，於以下之實施例及比較例中亦有使用。
於實施例1所得之燒結青銅合金粉的粉末特性(視密度、流動度、粒度分布)示於表2。如此表2所示，視密度為2.24g/cm3 ，流動度為24.6(s/50g)，可得到能夠使用的流動性。於實施例1所製得之燒結青銅合金粉的顯微鏡照片示於圖2。
又，此燒結青銅合金粉之生壓胚強度(磨耗值)示於表3。此係生壓胚密度為6.0g/cm3 的磨耗值。於實施例1中，得到1.3%之磨耗值。係得到適當之生壓胚強度(磨耗值)。
(實施例2)
於還原環境氣氛中以300℃對混合-200Mesh(-75μm)之電解銅粉91wt.%與-350Mesh(-45μm)之錫粉9wt.%所得之Cu-9% Sn混合粉進行預燒結30分鐘。接著，對其以100Mesh(150μm)之篩將粗粉加以去除。於還原環境氣氛中以700℃對此粉末進行正燒結30分鐘。並且，將其加以粉碎，然後以100Mesh(150μm)之篩將粗粉加以去除，得到燒結青銅合金粉。
此結果示於表1、表2、表3。原料銅粉，係使用與實施例1同樣的銅粉。如表2所示，視密度為2.34g/cm3 ，流動度為21.4(s/50g)，可得到能夠使用的流動性。
又，此燒結青銅合金粉之生壓胚強度(磨耗值)如表3所示，得到2.3%的磨耗值。係得到適當之生壓胚強度(磨耗值)。另，與實施例1同樣地，生壓胚密度為6.0g/cm3 之磨耗值。
(實施例3)
於對-200MeSh(-75μm)之電解銅粉鍍錫而成之Sn含有量為5.5%的鍍錫之銅粉，加入-350Mesh(-45μm)的錫粉，得到銅與錫之比率調整成91wt.%：9wt.%之混合粉，於還原環境氣氛中以500℃對此混合粉進行預燒結30分鐘。接著，稍微將其加以粉碎，以100Mesh(150μm)之篩將粗粉加以去除後，於還原環境氣氛中以650℃對此粉末進行正燒結30分鐘。並且，將其加以粉碎，以100Mesh(150μm)之篩將粗粉加以去除，製得燒結青銅合金粉。
此結果示於表1、表2、表3。原料銅粉，係使用與實施例1同樣的銅粉。如表2所示，視密度為1.95g/cm3 ，流動度為33.6(s/50g)，雖較實施例1、2差，但可得到能夠使用的流動性。
又，此燒結青銅合金粉之生壓胚強度(磨耗值)如表3所示，得到0.8%的磨耗值。係得到適當之生壓胚強度(磨耗值)。另，與實施例1同樣地，生壓胚密度為6.0g/cm3 之磨耗值。
(實施例4)
於還原環境氣氛中以300℃對混合-200Mesh(-75μm)之電解銅粉91wt.%與-350Mesh(-45μm)之錫粉9wt.%所得之Cu-9% Sn混合粉進行預燒結30分鐘。接著，對其以100Mesh(150μm)之篩將粗粉加以去除。於還原環境氣氛中以500℃對此粉末進行正燒結30分鐘。並且，將其加以粉碎，然後以100Mesh(150μm)之篩將粗粉加以去除，得到燒結青銅合金粉。
此結果示於表1、表2、表3。原料銅粉，係使用與實施例1同樣的銅粉。如表2所示，視密度為2.01g/cm3 ，流動度為30.3(s/50g)，可得到能夠使用的流動性。
又，此燒結青銅合金粉之生壓胚強度(磨耗值)如表3所示，得到0.7%的磨耗值。係得到適當之生壓胚強度(磨耗值)。另，與實施例1同樣地，生壓胚密度為6.0g/cm3 之磨耗值。
(實施例5)
於還原環境氣氛中以600℃對混合-200Mesh(-75μm)之電解銅粉91wt.%與-350Mesh(-45μm)之錫粉9wt.%所得之Cu-9% Sn混合粉進行預燒結30分鐘。接著，對其以100Mesh(150μm)之篩將粗粉加以去除。於還原環境氣氛中以500℃對此粉末進行正燒結30分鐘。並且，將其加以粉碎，然後以100Mesh(150μm)之篩將粗粉加以去除，得到燒結青銅合金粉。
此結果示於表1、表2、表3。原料銅粉，係使用與實施例1同樣的銅粉。如表2所示，視密度為2.44g/cm3 ，流動度為20.5(s/50g)，可得到能夠使用的流動性。
又，此燒結青銅合金粉之生壓胚強度(磨耗值)如表3所示，得到3.7%的磨耗值。係得到適當之生壓胚強度(磨耗值)。另，與實施例1同樣地，生壓胚密度為6.0g/cm3 之磨耗值。
(實施例6)
於還原環境氣氛中以600℃對混合-200Mesh(-75μm)之電解銅粉91wt.%與-350Mesh(-45μm)之錫粉9wt.%所得之Cu-9% Sn混合粉進行預燒結30分鐘。接著，對其以100Mesh(150μm)之篩將粗粉加以去除。於還原環境氣氛中以700℃對此粉末進行正燒結30分鐘。並且，將其加以粉碎，然後以100Mesh(150μm)之篩將粗粉加以去除，得到燒結青銅合金粉。
此結果示於表1、表2、表3。原料銅粉，係使用與實施例1同樣的銅粉。如表2所示，視密度為2.55g/cm3 ，流動度為19.1(s/50g)，可得到能夠使用的流動性。
又，此燒結青銅合金粉之生壓胚強度(磨耗值)如表3所示，得到5.8%的磨耗值。係得到適當之生壓胚強度(磨耗值)。另，與實施例1同樣地，生壓胚密度為6.0g/cm3 之磨耗值。
(比較例1)
於還原環境氣氛中以500℃對混合-200Mesh(-75μm)之電解銅粉91wt.%與-350Mesh(-45μm)之錫粉9wt.%所得之Cu-9% Sn混合粉進行預燒結30分鐘後，稍微加以粉碎，以100Mesh(150μm)之篩將粗粉加以去除。接著，於還原環境氣氛中以750℃對此粉末進行燒結30分鐘。並且，將其加以粉碎，然後以100Mesh(150μm)之篩將粗粉加以去除，製得燒結青銅合金粉。
此結果示於表1、表2、表3。原料銅粉，係使用與實施例1同樣的銅粉。於此比較例1中，正燒結之溫度為750℃，係以高於本發明之條件的溫度進行燒結的結果。
視密度為2.87g/cm3 ，流動度係21.3(s/50g)之能夠使用的流動性，但燒結塊變硬，故難以粉碎，粉碎粉之形狀呈圓形。此燒結青銅合金粉之顯微鏡照片示於圖3。此結果，為生壓胚強度之指標的磨耗值惡化至15.2%。又，粉碎後之篩選中，粗粉(+100Mesh)在30%以上，生產性變差。
(比較例2)
於還原環境氣氛中以650℃對混合-200Mesh(-75μm)之電解銅粉91wt.%與-350Mesh(-45μm)之錫粉9wt.%所得之Cu-9% Sn混合粉進行燒結30分鐘後，加以粉碎，以100Mesh(150μm)之篩將粗粉加以去除，製得燒結青銅合金粉。
此結果示於表1、表2、表3。原料銅粉，係使用與實施例1同樣的銅粉。於此比較例2中，不進行預燒結，係以一次燒結來製造燒結青銅合金粉的情形。視密度為1.87g/cm3 。另一方面，粉末之流動度差，測量流動度時因無法從漏斗連續地流下而停止，故無法測量流動度。為生壓胚強度之指標的磨耗值為1.1%。
(比較例3)
於還原環境氣氛中以250℃對混合-200Mesh(-75μm)之電解銅粉91wt.%與-350Mesh(-45μm)之錫粉9wt.%所得之Cu-9% Sn混合粉進行預燒結30分鐘後，稍微加以粉碎，以100Mesh(150μm)之篩將粗粉加以去除。接著，於還原環境氣氛中以750℃對此粉末進行燒結30分鐘。並且，將其加以粉碎，然後以100Mesh(150μm)之篩將粗粉加以去除，製得燒結青銅合金粉。
此結果示於表1、表2、表3。原料銅粉，係使用與實施例1同樣的銅粉。於此比較例3中，預燒結溫度為250℃，係以低於本發明之條件的溫度來燒結，並且正燒結之溫度為750℃，係以高於本發明之條件的溫度進行燒結的結果。
視密度為2.66g/cm3 ，流動度係22.4(s/50g)之能夠使用的流動性，但燒結塊變硬，故難以粉碎，與比較例1同樣地，粉碎粉之形狀呈圓形。
此結果，為生壓胚強度之指標的磨耗值惡化至13.1%。
(比較例4)
於還原環境氣氛中以650℃對混合-200Mesh(-75μm)之電解銅粉91wt.%與-350Mesh(-45μm)之錫粉9wt.%所得之Cu-9% Sn混合粉進行預燒結30分鐘後，稍微加以粉碎，以100Mesh(150μm)之篩將粗粉加以去除。接著，於還原環境氣氛中以450℃對此粉末進行燒結30分鐘。並且，將其加以粉碎，然後以100Mesh(150μm)之篩將粗粉加以去除，製得燒結青銅合金粉。
此結果示於表1、表2、表3。原料銅粉，係使用與實施例1同樣的銅粉。於此比較例4中，預燒結溫度為650℃，係以高於本發明之條件的溫度來燒結，並且正燒結之溫度為450℃，係以低於本發明之條件的溫度進行燒結的結果。視密度為1.90g/cm3 。另一方面，以此方式所得之粉末雖然並不是全部皆不會流動，但是無法從漏斗連續地流下而會在中途間歇地流動，故無法加以測量，無法成為能夠使用之流動性。
又，為生壓胚強度之指標的磨耗值為3.8%，雖為良好，但由於流動性差，故不適合作為軸承用原料粉。
 產業上之可利用性
如以上所示，藉由本發明之燒結青銅合金粉之製造方法，具有下述優異之效果：可提供一種微細粒子尺寸的青銅合金粉，並且可得到一種即使為微細之原料粉，亦不會使生產性下降之具有流動性的青銅合金粉，因此，適用作為燒結含油軸承等粉末冶金用原料粉所使用的青銅系燒結粉，特別是適於小型化之燒結含油軸承之製造之微細粒子尺寸的青銅合金粉。
圖1，係原料所使用之-200Mesh銅粉的顯微鏡照片。
圖2，係實施例1所得之燒結青銅合金粉的顯微鏡照片。
圖3，係比較例1所得之燒結青銅合金粉的顯微鏡照片。

Claims (2)

  1. 一種燒結青銅合金粉之製造方法，其特徵在於：於還原環境氣氛中以300℃~600℃對以錫粉之配合比率8~11wt.%混合-200網目之電解銅粉與-350網目之錫粉而成的銅-錫混合粉加以燒結然後加以粉碎的預燒結步驟，與再次於還原環境氣氛中以500℃~700℃對經預燒結之粉末加以燒結的正燒結步驟之後，對此燒結粉末進行粉碎、篩選。
  2. 一種燒結青銅合金粉之製造方法，其特徵在於，係由下述步驟所構成：對-200網目之電解銅粉進行鍍錫而得到錫成為2~10wt%之複合粉末的步驟；對該經鍍錫之銅所構成之複合粉末配合-350網目之錫粉，將錫的比率調整成8~11wt%以得到混合粉的步驟；於還原環境氣氛中以300℃~600℃將此混合粉加以燒結後再加以粉碎的預燒結步驟；再次於還原環境氣氛中以500℃~700℃將經預燒結之粉末加以燒結的正燒結步驟；進一步對此燒結粉末進行粉碎、篩選的步驟。
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