CN117467927A - 一种渗铜粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属粉末技术领域，公开了一种渗铜粉及其制备方法和应用。该渗铜粉，按重量份计，包括以下组分：Fe 2.0‑4.3份、Mn 0.50‑1.90份、Si 0.50‑1.80份、Sn 0.20‑1.80份、Cu 91‑98份，且所述渗铜粉不含Zn。该渗铜粉含特定比例的Fe、Mn、Si、Sn、Cu，在特定比例的各元素相互作用下，渗铜粉应用在铁基粉末冶金零件中时，不仅具有高的渗铜率，而且具有良好的力学性能，烧结时具有小的尺寸变化率，且外观好，无黑色斑点。显著改善铁基粉末冶金零件的熔渗效果。
Description
技术领域
本发明属于金属粉末技术领域，特别涉及一种渗铜粉及其制备方法和应用。
背景技术
铁基粉末冶金零件不仅要求具有良好的耐磨性、耐冲击性，又要保持较高的强度和硬度，而且部分还要求有较好的气密性。但是常规铁基粉末冶金零件，由于材料中含有孔隙，所以在压制过程中，材料不可能达到完全致密，零件内部会有残留孔隙存在，而残留的孔隙作为一种缺陷，它影响了粉末冶金零件的抗拉强度、冲击韧性、疲劳强度、硬度、以及零部件气密性等性能，致使粉末冶金零部件不能满足使用要求。由于零件所有的力学性能都会受控于材料的密度。因此，消除或减少粉末冶金零部件的残留孔隙是获得高致密性、高强度、高冲击韧性、高硬度的有效途径。
渗铜法是提高铁基粉末冶金零件密度、强度、表面封孔的有效方法。用铜或铜合金粉末对烧结粉末冶金零件进行熔渗，能明显减少或消除零件中的孔隙、提高密度、改善其力学性能和动力学性能(如冲击韧性、抗疲劳)等。熔渗铜相比较传统的复压复烧、粉末锻造、温压等致密化工艺具有成本低、工序简单、易调整等优点，因此这种熔渗铜的方法应用范围日益扩大，目前已成为生产高性能铁基粉末冶金零部件不可或缺的致密化工艺。
目前，国内熔渗铜粉的主要生产工艺有：混合法、雾化法和扩散法，其主要化学成分有Fe、Zn、Mn、P、Si和Cr等元素中的一种或几种和Cu。渗铜粉中部分合金元素影响如下：
(1)Fe元素是渗铜粉的主要添加元素，其主要作用在于溶于Cu中，以减少基体中铁在铜中的溶解。若渗铜粉中Fe含量过低，则基体中的Fe会熔于Cu中，导致基体产生孔隙，而若过高，则多余的Fe由于熔点高，而残留于基体表面，影响产品外观质量。
(2)Mn元素可降低Fe在Cu中的溶解度。Mn可形成骨架，使液态Cu无法自由移动，而只能通过毛细管力进入基体孔隙，从而使熔渗更加均匀。
(3)Zn元素可以降低渗铜粉熔体的熔点及黏度，增加熔体的流动性，有利于熔渗的均匀进行。
(4)Si元素能够在铁基零件的渗铜表面形成一层整体且与基体分离的造渣层，且便于清理，但是Si对于铁基零件力学性能不利，例如，会降低铁基零件冲击韧性值。
目前市场上的渗铜粉基本都存在渗透率低、密度波动大、残渣多难清理等问题，进而导铁基零件力学性能差、抗磨损性能难满足要求，产品外观性能不佳，存在斑点，或者产品在烧结过程中存在较大的尺寸变化等缺陷。
例如，专利CN101113511A公开了一种混合法粉末冶金渗铜剂，主要原料组成：Fe粉1.7-2.1％，Mn粉3.9-4.3％，Cu粉93.6-94.4％，渗铜率为98％以上。该方法制备的渗铜粉中Mn含量较高3.90-4.30％。但该专利存在零件烧结尺寸变大，冲击韧性低等缺点。
因此，亟需提供一种新的渗铜粉，不仅具有高的渗铜率，而且具有良好的力学性能，烧结时具有小的尺寸变化率，且外观好，无黑色斑点。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种渗铜粉及其制备方法和应用，本发明所述渗铜粉，应用在铁基粉末冶金零件中时，不仅具有高的渗铜率，而且具有良好的力学性能，烧结时具有小的尺寸变化率，且外观好，无黑色斑点。显著改善铁基粉末冶金零件的熔渗效果。
本发明的发明构思为：本发明所述渗铜粉含特定比例的Fe、Mn、Si、Sn、Cu，在特定比例的各元素相互作用下，所述渗铜粉，应用在铁基粉末冶金零件中时，不仅具有高的渗铜率，而且具有良好的力学性能，烧结时具有小的尺寸变化率，且外观好，无黑色斑点。显著改善铁基粉末冶金零件的熔渗效果。其中，特定含量的Sn元素能改善熔渗铜(渗铜粉熔融后的状态)的流动性，对铁基粉末冶金零件的开口孔隙的熔渗具有明显的促进作用。Sn还能起润滑作用，改善熔渗填充效果，增加韧性，降低材料的磨损。本发明所述渗铜粉中的Sn含量不宜过高，过高会加剧熔体挥发，导致熔渗效率降低。且本发明所述渗铜粉中，Mn必须控制在合适的含量范围内，太低起不到作用，太高则影响零件烧结性能。
本发明的第一方面提供一种渗铜粉。
具体的，一种渗铜粉，按重量份计，包括以下组分：Fe 2.0-4.3份、Mn 0.50-1.90份、Si0.50-1.80份、Sn 0.20-1.80份、Cu 91-98份，且所述渗铜粉不含Zn。
优选的，所述渗铜粉，按重量份计，包括以下组分：Fe 2.0-4.0份、Mn 0.50-1.50份、Si0.50-1.50份、Sn 0.25-1.00份、Cu 92-96.75份，且所述渗铜粉不含Zn。
进一步优选的，所述渗铜粉，按重量份计，由以下组分组成：Fe 2.0-4.0份、Mn0.50-1.50份、Si 0.50-1.50份、Sn 0.25-1.00份、Cu 92-96.75份。
进一步优选的，所述渗铜粉，按重量份计，包括以下组分：Fe 3.0-4.0份、Mn 0.75-1.50份、Si 0.60-1.00份、Sn 0.55-0.80份、Cu 93-95份，且所述渗铜粉不含Zn。进一步控制各组分的含量，有助于进一步改善渗铜粉的渗铜率、力学性能。
本发明的第二方面提供一种渗铜粉的制备方法。
具体的，一种渗铜粉的制备方法，包括以下步骤：
按比例称取Fe、Mn、Si、Sn、Cu，混合，然后在还原气氛下进行还原扩散，粉碎、筛分，得到所述渗铜粉。
优选的，所述Fe、Mn、Si、Sn、Cu均为粉末状。
优选的，所述Fe、Mn、Si、Sn、Cu均以100-250目的粉末状形式加入；进一步优选的，Fe、Mn、Si、Sn均以200-250目的粉末状形式加入。
优选的，所述Fe选自雾化铁粉、还原铁粉、羰基铁粉中的至少一种。
优选的，所述Mn为电解锰粉。
优选的，所述Sn为雾化锡粉。
优选的，所述Cu为雾化铜粉或者电解铜粉。
优选的，所述混合是采用球磨机进行混合。
优选的，所述球磨机为QMG-200型滚筒式球磨机，最大混合量为200Kg，按照球料质量比1：8-9加入陶瓷球，混合0.5-2.5小时。
优选的，所述还原气氛为氢气，还原气氛的流量为3.5-5.5m3/h，还原反应的温度为350-450℃，还原反应的时间为1.5-3.5小时。
优选的，还原扩散后，粉碎过程选用的是锤式破碎机进行粉碎。
优选的，所述筛分采用的筛网目数为80-250目，优选80-200目。
本发明的第三方面提供上述渗铜粉的应用。
上述渗铜粉在制备铁基粉末冶金零件中的应用。
一种铁基粉末冶金零件，包括上述渗铜粉。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明所述渗铜粉含特定比例的Fe、Mn、Si、Sn、Cu，在特定比例的各元素相互作用下，所述渗铜粉，应用在铁基粉末冶金零件中时，不仅具有高的渗铜率，而且具有良好的力学性能，烧结时具有小的尺寸变化率，且外观好，无黑色斑点。显著改善铁基粉末冶金零件的熔渗效果。其中，特定含量的Sn元素能改善熔渗铜(渗铜粉熔融后的状态)的流动性，对铁基粉末冶金零件的开口孔隙的熔渗具有明显的促进作用。Sn还能起润滑作用，改善熔渗填充效果，增加韧性，降低材料的磨损。本发明所述渗铜粉中的Sn含量不宜过高，过高会加剧熔体挥发，导致熔渗效率降低。且本发明所述渗铜粉中，Mn必须控制在合适的含量范围内，太低起不到作用，太高则影响零件烧结性能。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
一种渗铜粉的制备方法，包括以下步骤：
按比例称取Fe、Mn、Si、Sn、Cu，混合，然后在还原气氛下进行还原扩散，粉碎、筛分，得到渗铜粉。
Fe、Mn、Si、Sn、Cu均为粉末状。
Fe、Mn、Si、Sn、Cu均以100-250目的粉末状形式加入；进一步优选的，Fe、Mn、Si、Sn均以200-250目的粉末状形式加入，Cu以200目的粉末状形式加入。
Fe选自雾化铁粉、还原铁粉、羰基铁粉中的至少一种。
Mn为电解锰粉。
Sn为雾化锡粉。
Cu为雾化铜粉或者电解铜粉。
Fe的加入量为2.0-4.0份，进一步优选为2.5-3.5份，更优选为3.0份；
Mn的加入量为0.50-1.50份，进一步优选为0.75-1.25份，更优选为1.00-1.25份。
Si的加入量为0.50-1.50份，进一步优选为0.75-1.25份，更优选为1.00-1.25份。
Sn的加入量为0.25-1.50份，进一步优选为0.50-1.00份，更优选为0.75份。
混合是采用球磨机进行混合。
球磨机为QMG-200型滚筒式球磨机，最大混合量为200Kg，按照球料质量比1：8-9加入陶瓷球，混合0.5-2.5小时，进一步优选为1.0-2.0h，更优选为1.5h。
还原气氛为氢气，还原气氛的流量为3.5-5.5m3/h(进一步优选为4.0-5.0m3/h，更优选为4.5m3/h)，还原反应的温度为350-450℃(进一步优选为380-420℃，更优选为395-405℃)，还原反应的时间为1.5-3.5小时(进一步优选为2.0-3.0小时，更优选为2.5小时)。
还原扩散后，粉碎过程选用的是锤式破碎机进行粉碎。
筛分采用的筛网目数为80-250目，优选80-200目。
实施例1
一种渗铜粉的制备方法，由以下步骤：
(1)原料按照：雾化Fe粉5.4Kg(占比3.0％)，电解锰粉1.80Kg(占比1.00％)，硅粉1.80Kg(占比1.00％)，锡粉1.35Kg(占比0.75％)，电解铜粉169.65Kg(占比94.25％)，加入氧化铝陶瓷球20Kg，按照球料比1:9(质量比)进行球磨(QMG-200型滚筒式球磨机进行球磨)混合1.5h，得到混合母粉；
(2)球磨混合后得到的混合母粉在氢气气氛下进行还原扩散，氢气流量为4.5m3/h，还原扩散的温度为400℃，还原扩散的时间为2.5h，然后破碎，经过100目筛网筛分，得到渗铜粉。
实施例2
一种渗铜粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料按照：雾化Fe粉5.4Kg(占比3.0％)，电解锰粉1.35Kg(占比0.75％)，硅粉1.35Kg(占比0.75％)，锡粉1.35Kg(占比0.75％)，电解铜粉170.55Kg(占比94.75％)，加入氧化铝陶瓷球20Kg，按照球料比1:9(质量比)进行球磨(QMG-200型滚筒式球磨机进行球磨)混合1.5h，得到混合母粉；
(2)球磨混合后得到的混合母粉在氢气气氛下进行还原扩散，氢气流量为4.5m3/h，还原扩散的温度为400℃，还原扩散的时间为2.5h，然后破碎，经过100目筛网筛分，得到渗铜粉。
实施例3
一种渗铜粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料按照：雾化Fe粉5.4Kg(占比3.0％)，电解锰粉2.70Kg(占比1.50％)，硅粉2.70Kg(占比1.50％)，锡粉1.35Kg(占比0.75％)，电解铜粉167.85Kg(占比93.25％)，加入氧化铝陶瓷球20Kg，按照球料比1:9(质量比)进行球磨(QMG-200型滚筒式球磨机进行球磨)混合1.5h，得到混合母粉；
(2)球磨混合后得到的混合母粉在氢气气氛下进行还原扩散，氢气流量为4.5m3/h，还原扩散的温度为400℃，还原扩散的时间为2.5h，然后破碎，经过100目筛网筛分，得到渗铜粉。
对比例1
一种渗铜粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料按照：雾化Fe粉5.4Kg(占比3.0％)，电解锰粉3.60Kg(占比2.00％)，硅粉3.60Kg(占比2.00％)，锡粉1.35Kg(占比0.75％)，电解铜粉166.05Kg(占比92.25％)，加入氧化铝陶瓷球20Kg，按照球料比1:9(质量比)进行球磨(QMG-200型滚筒式球磨机进行球磨)混合1.5h，得到混合母粉；
(2)球磨混合后得到的混合母粉在氢气气氛下进行还原扩散，氢气流量为4.5m3/h，还原扩散的温度为400℃，还原扩散的时间为2.5h，然后破碎，经过100目筛网筛分，得到渗铜粉。
另外还设置了对比例2-4，对比例2-4渗铜粉的制备方法与实施例1类似，不同至于仅在于原料的种类不同及含量有所不同。实施例1-3和对比例1-4渗铜粉的组成情况如表1所示(表1中的“Cu及不可避免的杂质(wt％)”表示渗铜粉的元素组成中，除了Fe、Mn、Si、Sn、Zn以外，剩余的是Cu以及不可避免的杂质)。
表1：实施例1-3和对比例1-4渗铜粉的组成
产品效果测试按照MPIF标准制备FC0208混合粉(该混合粉由97.2wt％Fe粉+2.0wt％Cu粉+0.80％wt C粉构成，另外，还加入混合粉重量的0.8％的润滑剂，润滑剂为硬脂酸锌)，成形Φ38*Φ25*H10mm圆环，成形密度6.85±0.03g/cm3，加入2.0％渗铜粉进行渗铜烧结，烧结条件1120℃保温30min，制得铁基粉末冶金零件，然后检测烧结尺寸变化率、烧结硬度、烧结密度、压环强度、烧结外观等性能(尺寸变化率参照测试标准：GB/T 5159-2011，烧结密度参照测试标准：GB/T 5163-2006，强度参照测试标准：GB/T 6804-2008，硬度参照测试标准：GB/T 9097-2016)，结果如表2所示(表2中的侵蚀现象是指熔渗后，对零件外观形状造成变形、破坏等现象)。
表2：渗铜效果及铁基粉末冶金零件烧结性能
由上表2可知，实施例1-3与对比例4的渗铜效果都较好；与对比例4相比，实施例1-3渗铜后，铁基粉末冶金零件的烧结尺寸稳定性较好，对比例4烧结尺寸明显偏大。烧结密度、烧结硬度差异不大；但，与实施例1-3相比，对比例4烧结强度明显偏低，表明渗铜过程中，对比例4的铁基粉末冶金零件内部孔隙密封不均匀、存在局部孔隙过大，造成强度低。由此可见，当Si含量超出本发明渗铜粉范围时，制得的渗铜粉综合效果会变差。
对比例2中Sn含量过高，导致渗铜率明显下降，铁基粉末冶金零件烧结密度、硬度、强度都显著下降。由此可见，Sn需要合适的用量。
对比例3-4增加了Zn，导致铁基粉末冶金零件外观出现黑斑。
以上所述具体实施方式可以使本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不对本发明的保护范围构成限制。因此，本领域技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或者等同替换，而一切不脱离本发明的精神和技术实质的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。
Claims (10)
1.一种渗铜粉，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：Fe 2.0-4.3份、Mn 0.50-1.90份、Si 0.50-1.80份、Sn 0.20-1.80份、Cu 91-98份，且所述渗铜粉不含Zn。
2.根据权利要求1所述的渗铜粉，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：Fe 2.0-4.0份、Mn 0.50-1.50份、Si 0.50-1.50份、Sn 0.25-1.00份、Cu 92-96.75份，且所述渗铜粉不含Zn。
3.根据权利要求1所述的渗铜粉，其特征在于，所述渗铜粉，按重量份计，由以下组分组成：Fe 2.0-4.0份、Mn 0.50-1.50份、Si 0.50-1.50份、Sn 0.25-1.00份、Cu 92-96.75份。
4.权利要求1-3任一项所述的渗铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按比例称取Fe、Mn、Si、Sn、Cu，混合，然后在还原气氛下进行还原扩散，粉碎、筛分，得到所述渗铜粉。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述Fe、Mn、Si、Sn、Cu均为粉末状。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述Fe、Mn、Si、Sn、Cu均以100-250目的粉末状形式加入。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述Fe选自雾化铁粉、还原铁粉、羰基铁粉中的至少一种；
和/或，所述Mn为电解锰粉；
和/或，所述Sn为雾化锡粉；
和/或，所述Cu为雾化铜粉或者电解铜粉。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述还原气氛为氢气，还原气氛的流量为3.5-5.5m3/h，还原反应的温度为350-450℃，还原反应的时间为1.5-3.5小时。
9.权利要求1-3任一项所述的渗铜粉在制备铁基粉末冶金零件中的应用。
10.一种铁基粉末冶金零件，其特征在于，包括权利要求1-3任一项所述的渗铜粉。
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| CN202311358438.2A CN117467927A (zh) | 2023-10-19 | 2023-10-19 | 一种渗铜粉及其制备方法和应用 |
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