CN115026294A - 一种低松比干法铜包铁粉的制备方法和铜包铁粉及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粉末冶金技术领域，为了解决现有技术中，由于采用湿法生产铜包铁粉而导致生产过程工序长，需要对废液进行处理，从而增加了生产成本的问题，提供了一种低松比干法铜包铁粉的制备方法，包括以下步骤：S1：根据设定比例进行配料，分别称取适量的铜源粉末、铁粉、活性添加剂和分散疏松剂；S2：将配料后的粉末进行高效混合并部分发生机械化学反应，得到混合粉料；S3：将混合粉料移至还原炉中，通入还原气体，设定还原温度、保温时间，进行还原包覆处理；S4：还原包覆处理后的粉料冷却至40℃以下，加入抗氧化剂进行破碎造粒及过筛处理；S5、筛分后的粉料进行合批，然后包装，得到低松比铜包铁粉。本发明还提供了一种铜包铁粉及其应用。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，具体为一种低松比干法铜包铁粉的制备方法和铜包铁粉及其应用。
背景技术
铜包铁粉是以铁粉为基础，在外表面包覆一层铜粉的复合粉末，其既具有铁基材料的高强度，又有铜基材料优良的减摩耐磨性能，在粉末冶金领域有良好的应用前景。目前，铜包铁粉可应用于含油轴承制品、刹车片、电碳、金刚石工具等制造领域，部分代替铜锡合金粉末、纯铜粉，不仅大幅降低了原材料成本，而且在制品性能提高方面发挥了很大作用，如更好的强度、抗黏结性能等。
目前工业上主要采用湿法生产铜包铁粉，即以硫酸铜溶液为原料，加入适量特定添加剂，调整溶液pH值，通过与铁粉发生化学置换反应，经多次洗涤、过滤、再还原干燥处理制备。这种方法生产过程工序长，且废液中含有大量的硫酸亚铁，需要对废液进行处理，增加了生产成本。部分小型企业将废液直接排放，不仅严重污染环境，而且废液中铁离子和未还原的铜离子无法回收，造成资源浪费。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种低松比干法铜包铁粉的制备方法，以解决现有技术中，由于采用湿法生产铜包铁粉而导致生产过程工序长，需要对废液进行处理，从而增加了生产成本的问题。
本发明提供基础方案是：一种低松比干法铜包铁粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：根据设定比例进行配料，分别称取适量的铜源粉末、铁粉、活性添加剂和分散疏松剂；
S2：将配料后的粉末进行高效混合并部分发生机械化学反应，得到混合粉料；
S3：将混合粉料移至还原炉中，通入还原气体，设定还原温度、保温时间，进行还原包覆处理；
S4：还原包覆处理后的粉料冷却至40℃以下，加入抗氧化剂进行破碎造粒及过筛处理；
S5、筛分后的粉料进行合批，然后包装，得到低松比铜包铁粉。
进一步，S1中，设定比例中Cu元素与Fe元素的质量百分比为5～30％、70～95％。
进一步，S1中，铜源粉末选用以下1种材料：氧化铜粉、氧化亚铜粉、草酸铜粉、电解铜粉、雾化铜粉、超细铜粉、低松比铜粉，粒径≤5μm，纯度≥97％。
进一步，S1中，铁粉至少选用以下1种材料：还原铁粉、雾化铁粉，粒径≤80μm，Fe元素的质量分数≥98％。
进一步，S1中，活性添加剂至少选用以下1种材料：Zn、Sn、Cr、Ni、Co的金属及金属合金。
进一步，S1中，活性添加剂的用量为铜源粉末和铁粉总质量的0.3～3％。
进一步，S1中，分散疏松剂至少选用以下1种材料：硬脂酸锌、硬脂酸、石蜡、聚乙烯蜡。
进一步，分散疏松剂的用量为铜源粉末和铁粉总质量的0.3～3％。
进一步，S2中进行高效混合时，分为低速混合和高速混合两个阶段。
进一步，S2中，低速混合转速为50～400r/min，混合时间为1～120min；高速混合转速为600～1000r/min，混合时间为1～120min。
进一步，S3中，还原炉为推杆炉、网带炉或气氛保护炉，还原炉的温度为300～900℃，保温时间为1～8h。
进一步，S3中，还原气体至少选用以下1种气体：氢气、氨分解气、一氧化碳。
进一步，S4中，破碎的频率30～60Hz，筛分所用筛网100～200目。
进一步，S4中，抗氧化剂至少选用以下1种材料：BTA、二丁基苯酚、硫代硫酸钠、亚硫酸钠。
进一步，S5中，合批的混合时间在5～10min。
基础方案的有益效果是：本方案中，通过机械作用使超细的铜源粒子均匀分布在粒径较粗的铁粒子表面，随着机械力作用加强，粒子间发生化学作用，增加其界面结合力，实现粒子间的复合，然后在还原气体的气氛下还原，最终获得包覆均匀的铜包铁复合粉。由于采用了低松比干法铜包铁粉的制备方法，代替目前以硫酸铜溶液和铁粉为原料制备铜包铁复合粉的方法，在保证粉末质量的同时有利于保护环境，实现资源的高效利用。该方法可以降低铜包铁粉的松装密度，提高成形性和降低生产成本，满足零件制备用原材料的要求且无环境污染。
本发明的目的之二在于提供一种铜包铁粉，包括采用上述的低松比干法铜包铁粉的制备方法制备得到的粉末，粉末的松装密度为2.2～2.4g/cm3、成形性≥40MPa。
本发明中制备出的铜包铁粉具有以下优点：
(1)该铜包铁粉的制备工艺简单易操作，易于产业化生产，且全程没有废水、废气或其他有害物质产生，绿色环保；
(2)生产过程中原料中的Fe元素和Cu元素不会流失，实现资源的高效利用；
(3)所制备的粉末具有成形性好、松比低的优点，可代替现有技术，满足零件制备用原材料的要求。
本发明的目的之三在于提供一种铜包铁粉的应用，包括上述的铜包铁粉在含油轴承制品、刹车片、电碳制品、金刚石工具中的应用。
附图说明
图1为本发明中实施例8所用制备得到的铜包铁粉的扫描电镜形貌图；
图2为本发明中实施例8所用制备得到的铜包铁粉末界面元素分布状态图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
一种低松比干法铜包铁粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、根据设定的比例进行配料，分别称取适量的铜源粉末、铁粉、活性添加剂和分散疏松剂；设定比例中Cu元素与Fe元素的质量百分比为5～30％、70～95％，铜源粉末选用以下1种材料：氧化铜粉、氧化亚铜粉、草酸铜粉、电解铜粉、雾化铜粉、超细铜粉、低松比铜粉，粒径≤5μm，纯度≥97％；铁粉至少选用以下1种材料：还原铁粉、雾化铁粉，粒径≤80μm，Fe元素的质量分数≥98％；活性添加剂至少选用以下1种材料：Zn、Sn、Cr、Ni、Co的金属及金属合金；活性添加剂的用量为铜源粉末和铁粉总质量的0.3～3％；分散疏松剂的用量为铜源粉末和铁粉总质量的0.3～3％。
S2、将称取的粉末置于混料机中高效混合并部分发生机械化学反应，得到混合粉料；高效混合分为低速混合和高速混合两个阶段，低速混合转速为50～400r/min，混合时间为1～120min；高速混合转速为600～1000r/min，混合时间为1～120min。
S3、将机械混合后的粉料装舟，移至还原炉中，通入还原气，设定还原温度、保温时间，进行还原包覆处理；还原炉为推杆炉、网带炉或气氛保护炉，还原炉的温度为300～900℃，保温时间为1～8h，还原炉还原气体至少选用以下1种气体：氢气、氨分解气、一氧化碳。
S4、还原包覆处理后的粉料冷却至40℃以下，放入破碎机，加入抗氧化剂进行破碎造粒及过筛处理；破碎机的频率30～60Hz，筛分所用筛网100～200目，破碎过程中加入的抗氧化剂至少选用以下1种材料：BTA、二丁基苯酚、硫代硫酸钠、亚硫酸钠。
S6、筛分后的粉料投入混料机中合批，合批的混合时间在5～10min；然后包装，得到低松比铜包铁粉。
本实施例中制备得到的铜包铁粉松装密度为2.2～2.4g/cm3、成形性≥40MPa。
本实施例中制备得到的铜包铁粉用于制作含油轴承制品、刹车片、电碳制品、金刚石工具等。
具体实施方式：下面将结合制备铜包铁粉的实施例1～8对本发明的技术方案做进一步说明。除另有说明外，以下成分均为重量百分比。通过改变原料的比例以及制备参数，可以制备出不同铜包覆量及性能的粉末。
实施例1
铜占所述复合粉末总质量的5％，具体步骤如下：
(1)根据设定的比例进行配料，分别称取0.066kg氧化铜粉、1kg雾化铁粉、8g活性添加剂Zn和8g分散疏松剂硬脂酸锌；
(2)将步骤(1)中称取的粉末至混料机中混合，首先低速混合，转速为80r/min，混合时间2min。然后高速混合，转速为600r/min，混合时间3min；
(3)将步骤(2)机械混合后的粉料装舟，移至推杆炉中，在氢气还原气氛、还原温度700℃、保温时间2h条件下，进行还原包覆处理；
(4)将步骤(3)中还原包覆处理后的粉料冷却至40℃以下，放入破碎机，加入抗氧化剂BTA进行破碎造粒，破碎频率30Hz，200目过筛处理；
(5)将筛分后的粉料投入混料机中混合5min进行合批，然后包装，得到低松比铜包铁粉。
实施例2
铜占所述复合粉末总质量的10％，具体步骤如下：
(1)根据设定的比例进行配料，分别称取适量的0.125kg氧化亚铜粉、1kg还原铁粉、10g活性添加剂Sn和10g分散疏松剂硬脂酸；
(2)将步骤(1)中称取的粉末至混料机中混合，首先低速混合，转速为100r/min，混合时间4min。然后高速混合，转速为800r/min，混合时间6min；
(3)将步骤(2)机械混合后的粉料装舟，移至网带炉中，在氨分解气氛、还原温度700℃、保温时间4h条件下，进行还原包覆处理；
(4)将步骤(3)中还原包覆处理后的粉料冷却至40℃以下，放入破碎机，加入抗氧化剂二丁基苯酚进行破碎造粒，破碎频率30Hz，200目过筛处理；
(5)将筛分后的粉料投入混料机中混合5min进行合批，然后包装，得到低松比铜包铁粉。
实施例3
铜占所述复合粉末总质量的15％，具体步骤如下：
(1)根据设定的比例进行配料，分别称取0.176kg电解铜粉、1kg雾化铁粉、10g活性添加剂Ni和10g分散疏松剂石蜡；
(2)将步骤(1)中称取的粉末至混料机中混合，首先低速混合，转速为100r/min，混合时间4min。然后高速混合，转速为800r/min，混合时间6min；
(3)将步骤(2)机械混合后的粉料装舟，移至气氛保护炉中，在分解氨气氛、还原温度800℃、保温时间6h条件下，进行还原包覆处理；
(4)将步骤(3)中还原包覆处理后的粉料冷却至40℃以下，放入破碎机，加入抗氧化剂硫代硫酸钠进行破碎造粒，破碎频率30Hz，200目过筛处理；
(5)将筛分后的粉料投入混料机中混合5min进行合批，然后包装，得到低松比铜包铁粉。
实施例4
铜占所述复合粉末总质量的20％，具体步骤如下：
(1)根据设定的比例进行配料，分别称取0.25kg雾化铜粉、1kg还原铁粉、10g活性添加剂Sn和10g分散疏松剂聚乙烯蜡；
(2)将步骤(1)中称取的粉末至混料机中混合，首先低速混合，转速为100r/min，混合时间4min。然后高速混合，转速为800r/min，混合时间6min；
(3)将步骤(2)机械混合后的粉料装舟，移至气氛保护炉中，在分解氨气氛、还原温度700℃、保温时间4h条件下，进行还原包覆处理；
(4)将步骤(3)中还原包覆处理后的粉料冷却至40℃以下，放入破碎机，加入抗氧化剂BTA进行破碎造粒，破碎频率30Hz，200目过筛处理；
(5)将筛分后的粉料投入混料机中混合5min进行合批，然后包装，得到低松比铜包铁粉。
实施例5
铜占所述复合粉末总质量的25％，具体步骤如下：
(1)根据设定的比例进行配料，分别称取0.333kg超细铜粉、1kg雾化铁粉、12g活性添加剂Co和12g分散疏松剂硬脂酸；
(2)将步骤(1)中称取的粉末至混料机中混合，首先低速混合，转速为100r/min，混合时间4min。然后高速混合，转速为800r/min，混合时间6min；
(3)将步骤(2)机械混合后的粉料装舟，移至网带炉中，在氢气还原气氛、还原温度700℃、保温时间4h条件下，进行还原包覆处理；
(4)将步骤(3)中还原包覆处理后的粉料冷却至40℃以下，放入破碎机，加入抗氧化剂亚硫酸钠进行破碎造粒，破碎频率45Hz，200目过筛处理；
(5)将筛分后的粉料投入混料机中混合5min进行合批，然后包装，得到低松比铜包铁粉。
实施例6
铜占所述复合粉末总质量的30％，具体步骤如下：
(1)根据设定的比例进行配料，分别称取0.428kg低松比铜粉、1kg还原铁粉、12g活性添加剂Zn和12g分散疏松剂硬脂酸锌；
(2)将步骤(1)中称取的粉末至混料机中混合，首先低速混合，转速为100r/min，混合时间4min。然后高速混合，转速为800r/min，混合时间6min；
(3)将步骤(2)机械混合后的粉料装舟，移至网带炉中，在分解氨气氛、还原温度700℃、保温时间4h条件下，进行还原包覆处理；
(4)将步骤(3)中还原包覆处理后的粉料冷却至40℃以下，放入破碎机，加入抗氧化剂硫代硫酸钠进行破碎造粒，破碎频率45Hz，200目过筛处理；
(5)将筛分后的粉料投入混料机中混合5min进行合批，然后包装，得到低松比铜包铁粉。
实施例7
铜占所述复合粉末总质量的15％，具体步骤如下：
(1)根据设定的比例进行配料，分别称取0.323kg氧化铜粉、1kg雾化铁粉、12g活性添加剂Cr和分散疏松剂硬脂酸锌；
(2)将步骤(1)中称取的粉末至混料机中混合，首先低速混合，转速为100r/min，混合时间4min。然后高速混合，转速为800r/min，混合时间6min；
(3)将步骤(2)机械混合后的粉料装舟，移至网带炉中，在分解氨气氛、还原温度700℃、保温时间4h条件下，进行还原包覆处理；
(4)将步骤(3)中还原包覆处理后的粉料冷却至40℃以下，放入破碎机，加入抗氧化剂BTA进行破碎造粒，破碎频率45Hz，200目过筛处理；
(5)将筛分后的粉料投入混料机中混合5min进行合批，然后包装，得到低松比铜包铁粉。
实施例8
铜占所述复合粉末总质量的15％，余量为铁，具体步骤如下：
(1)根据设定的比例进行配料，分别称取0.323kg氧化铜粉、1kg还原铁粉、12g活性添加剂Sn和12g分散疏松剂硬脂酸锌；
(2)将步骤(1)中称取的粉末至混料机中混合，首先低速混合，转速为100r/min，混合时间4min。然后高速混合，转速为800r/min，混合时间6min；
(3)将步骤(2)机械混合后的粉料装舟，移至网带炉中，在分解氨气氛、还原温度700℃、保温时间4h条件下，进行还原包覆处理；
(4)将步骤(3)中还原包覆处理后的粉料冷却至40℃以下，放入破碎机，加入抗氧化剂BTA进行破碎造粒，破碎频率45Hz，200目过筛处理；
(5)将筛分后的粉料投入混料机中混合5min进行合批，然后包装，得到低松比铜包铁粉，制备得到的低松比铜包铁粉的微观形貌如图1所示，铜包铁粉末界面元素分布状态如图2所示。
表1给出了各实施例制备的铜包铁粉的性能，其中“包覆量”指铜包铁粉中铜的重量百分比，“成形性”指粉末成形后在相同生坯密度下的生坯强度(生坯密度6.00±0.05g/cm3)。
表1各实施例所制备的铜包铁粉性能
由表1可知，采用本实施例中的低松比干法铜包铁粉的制备方法制备得到的铜包铁粉的松装密度为2.2～2.4g/cm3、成形性≥40MPa。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未做过多描述，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (17)
1.一种低松比干法铜包铁粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：根据设定比例进行配料，分别称取适量的铜源粉末、铁粉、活性添加剂和分散疏松剂；
S2：将配料后的粉末进行高效混合并部分发生机械化学反应，得到混合粉料；
S3：将混合粉料移至还原炉中，通入还原气体，设定还原温度、保温时间，进行还原包覆处理；
S4：还原包覆处理后的粉料冷却至40℃以下，加入抗氧化剂进行破碎造粒及过筛处理；
S5、筛分后的粉料进行合批，然后包装，得到低松比铜包铁粉。
2.根据权利要求1所述的低松比干法铜包铁粉的制备方法，其特征在于：S1中，所述设定比例中Cu元素与Fe元素的质量百分比为5～30%、70～95%。
3.根据权利要求1所述的低松比干法铜包铁粉的制备方法，其特征在于：S1中，所述铜源粉末选用以下1种材料：氧化铜粉、氧化亚铜粉、草酸铜粉、电解铜粉、雾化铜粉、超细铜粉、低松比铜粉，粒径≤5μm，纯度≥97%。
4.根据权利要求1所述的低松比干法铜包铁粉的制备方法，其特征在于：S1中，所述的铁粉至少选用以下1种材料：还原铁粉、雾化铁粉，粒径≤80μm，Fe元素的质量分数≥98％。
5.根据权利要求1所述的低松比干法铜包铁粉的制备方法，其特征在于：S1中，所述活性添加剂至少选用以下1种材料：Zn、Sn、Cr、Ni、Co的金属及金属合金。
6.根据权利要求1所述的低松比干法铜包铁粉的制备方法，其特征在于：S1中，所述活性添加剂的用量为铜源粉末和铁粉总质量的0.3～3%。
7.根据权利要求1所述的低松比干法铜包铁粉的制备方法，其特征在于：S1中，所述分散疏松剂至少选用以下1种材料：硬脂酸锌、硬脂酸、石蜡、聚乙烯蜡。
8.根据权利要求1所述的低松比干法铜包铁粉的制备方法，其特征在于：所述分散疏松剂的用量为铜源粉末和铁粉总质量的0.3～3%。
9.根据权利要求1所述的低松比干法铜包铁粉的制备方法，其特征在于：S2中进行高效混合时，分为低速混合和高速混合两个阶段。
10.根据权利要求9所述的低松比干法铜包铁粉的制备方法，其特征在于：S2中，低速混合转速为50～400r/min，混合时间为1～120min；高速混合转速为600～1000r/min，混合时间为1～120min。
11.根据权利要求1所述的低松比干法铜包铁粉的制备方法，其特征在于：S3中，所述还原炉为推杆炉、网带炉或气氛保护炉，还原炉的温度为300～900℃，保温时间为1～8h。
12.根据权利要求1所述的低松比干法铜包铁粉的制备方法，其特征在于：S3中，所述还原气体至少选用以下1种气体：氢气、氨分解气、一氧化碳。
13.根据权利要求1所述的低松比干法铜包铁粉的制备方法，其特征在于：S4中，破碎的频率30～60Hz，筛分所用筛网100～200目。
14.根据权利要求1所述的低松比干法铜包铁粉的制备方法，其特征在于：S4中，所述抗氧化剂至少选用以下1种材料：BTA、二丁基苯酚、硫代硫酸钠、亚硫酸钠。
15.根据权利要求1-14任一所述的低松比干法铜包铁粉的制备方法，其特征在于：S5中，合批的混合时间在5～10min。
16.一种铜包铁粉，其特征在于：包括采用如权利要求1-15中任一所述的低松比干法铜包铁粉的制备方法制备得到的粉末，粉末的松装密度为2.2～2.4g/cm3、成形性≥40MPa。
17.一种铜包铁粉的应用，其特征在于：包括采用如权利要求16所述的铜包铁粉在含油轴承制品、刹车片、电碳制品、金刚石工具中的应用。
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