CN110614380B - 一种制备高均匀性的含钼、钨铁基粉末冶金零件的方法 - Google Patents

一种制备高均匀性的含钼、钨铁基粉末冶金零件的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于冶金技术领域，公开了一种制备高均匀性的含钼、钨铁基粉末冶金零件的方法，其以铁粉、可溶性钼(钨)盐，铜、镍、铬和锰等金属粉末，以及石墨粉和润滑剂粉末为原料，将可溶性钼(钨)盐溶于水中形成溶液，再加入铁粉，形成铁粉处于悬浮状态的多相混合溶液；混合溶液在电动搅拌和超声波的共同作用下进行包覆，溶剂完全脱除后得到钼(钨)的盐包覆铁复合粉末，再经650‑850℃氢气还原后得到钼(钨)包覆铁复合粉末，将该复合粉末和其它粉末混合后，经压制、烧结和后处理工艺得到含钼(钨)铁基粉末冶金零件。本发明含钼(钨)铁基粉末冶金零件的制备方法所获得的零件中钼(钨)元素分布均匀，有效提高了零件的力学性能。

Description

一种制备高均匀性的含钼、钨铁基粉末冶金零件的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，尤其涉及一种制备高均匀性的含钼、钨铁基粉末冶金零件的方法。
背景技术
铁基粉末冶金材料是以Fe元素为主，添加一定合金元素，通过粉末压制成形、烧结工艺而制备的烧结材料。合金元素的加入可以起到固溶强化、弥散强化及细化晶粒等作用。合金元素的颗粒尺寸越小，可以提高其与基体的结合性，在不影响粉末压缩性的基础上发挥其强化作用，但由于较细的颗粒易于发生团聚，并存在密度差异，较难分散均匀且易于发生偏析，影响了烧结体的组织和性能。
钼(钨)的加入方式对铁基烧结材料的组织性能有着明显的影响。现有技术中有两种方法将钼引入铁基材料，一种是采用微米级的钼粉和铁粉以及其他原料粉末通过机械混合获得供压制的混合料，另一种是采用合金化的方法，将钼和铁制成不同钼含量的钼铁合金粉末，再与辅助原料粉末混合得到成形混合料。公开号为CN109396443A专利中报道了采用机械混合方法，采用水雾化制成的基础粉末，之后配入一定量的铬、钼、镍、钛合金粉，通过机械混合、压制、烧结得到铁基粉末冶金零件，并使零件的热强度和耐磨性等物理性质和机械性能得到显著的改善。公开号为CN105798311B专利中报道了以铁为基体，加入锰铁、钼铁等粉末，通过双向压制和烧结工艺，制备了铁基粉末冶金零件，可以提高耐磨性，稳定摩擦系数。这两种方法均存在缺点，使得钼粉在混合粉末中均匀性较差，易产生偏析，且较粗的钼或者钼铁合金颗粒在烧结时扩散不均匀，易引起组织缺陷，影响制品的性能。而采用合金化法制备钼铁粉的制造成本高，且颗粒的高硬度导致其压缩性较差，难以获得高密度的铁基粉末冶金材料。因此，对于含Mo(W)铁基粉末冶金零件，通过传统混合、压制和烧结工艺难以得到高均匀性的烧结体材料，达不到改善力学性能的目的。
如何提高Mo(W)合金元素的在基体中的分散性和均匀性是行业急需解决的问题。
发明内容
(一)技术问题
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种制备高均匀性的含钼、钨铁基粉末冶金零件的方法，旨在避免常规粉末冶金方法中Mo(W)元素的偏析，提高烧结体的均匀性，并改善铁基粉末冶金材料的性能。
(二)技术内容
根据本发明的一方面，一种制备高均匀性的含钼、钨铁基粉末冶金零件的方法，包括以下步骤：
按质量百分比将以下成分进行配料：钼：0～5％，钨：0～5％，碳0.4～1.5％，铜：0～4％，镍：0～10％，铬：0～6％，锰：0～5％，润滑剂：0.1～1％，余量为铁；
将含有钼、钨的可溶性钼、钨盐溶于水中形成第一溶液，在第一溶液中加入铁粉，形成铁粉处于悬浮状态的多相混合溶液；
将多相混合溶液进行加热的同时进行搅拌，待溶剂完全蒸发后得到包覆钼、钨的铁复合粉末；
将包覆钼、钨的铁复合粉末经氢气还原后得到还原铁复合粉末；
将还原铁复合粉末、碳、铜、镍、铬、锰以及润滑剂通过混合工艺制成第一混合粉，其中，铜、镍、铬、锰以单质粉末或者合金形式加入，碳以石墨形式加入；
将第一混合粉压制成形，压制后得到生坯；
将生坯在非氧化性环境中烧结，得到烧结体；
对烧结体进行表面处理、淬火和回火，得到高均匀性的含钼、钨铁基粉末冶金零件。
根据本发明的示例性实施例，在第一溶液中加入铁粉的粒度为-100目。
根据本发明的示例性实施例，可溶性钼、钨盐为正钼酸铵、仲钼酸铵、二钼酸铵、四钼酸铵或者偏钨酸铵。
根据本发明的示例性实施例，将混合溶液进行加热时，加热温度为60～80℃。
根据本发明的示例性实施例，将包覆钼、钨的铁复合粉末经氢气还原时的还原温度为650-850℃，还原时间为60～300分钟。
根据本发明的示例性实施例，润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸锂、酰胺蜡、或者双酰胺蜡。
根据本发明的示例性实施例，将第一混合粉压制成形时，压制压力为400～900Mpa。
根据本发明的示例性实施例，将生坯在非氧化性环境中烧结具体为：将生坯在氨分解环境中烧结，烧结温度为1050～1350℃，烧结时间为10～200分钟。
根据本发明的示例性实施例，将包覆钼、钨的铁复合粉末经氢气还原后得到还原铁复合粉末进一步包括：对还原铁复合粉末进行破碎和过筛操作。
(三)有益效果
本发明为实现发明目的，本发明以Fe粉、可溶性钼、钨盐，铜、镍、铬和锰等金属粉末，以及石墨粉和润滑剂粉末为原料，再加入Fe粉形成Fe粉处于悬浮状态的多相混合溶液；混合溶液在电动搅拌和超声波的共同作用下进行包覆，溶剂蒸发后得到Mo、W的氧化物包覆Fe复合粉体，再经650-850℃氢气还原后得到Mo、W包覆Fe复合粉体。将该粉末和其它粉末混合后，经压制得到生坯后，在1100～1300℃非氧化性气氛中进行烧结，烧结体通过后处理(表面处理、淬火和回火等)工艺得到含Mo、W铁基粉末冶金零件。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明通过对Mo(W)包覆工艺获得表面包覆Mo(W)的Fe粉颗粒，同时可以改善Fe和Mo(W)之间的结合性，在降低颗粒粒度的同时提高颗粒的稳定性；
2、本发明将其应用添加到制备铁基粉末冶金材料中，改善了Mo(W)元素的分布均匀性，避免发生偏析，改善了材料的整体性能；
3、本发明的方法操作简单、能耗少、成本低、生产效率高。
附图说明
图1是根据本发明实施例的制备铁基粉末冶金零件的流程图；
图2是根据本发明实施例的含钼的铁基粉末冶金零件的表面SEM图；
图3是根据本发明另一实施例的含钼的铁基粉末冶金零件表面SEM图；
图4是根据本发明实施例的铁基粉末冶金零件中Fe元素的分布图；
图5是根据本发明实施例的铁基粉末冶金零件中Mo元素的分布图。
具体实施方式
下面结合附图及相应实施例对本发明作详细说明，下述实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
按质量百分比准备原料，钨元素含量为2％，铜为1.5％，镍为2％，铬为0.5％，碳为0.6％，余下为铁。
如图1中的步骤所示，将偏钨酸铵溶于水中形成第一溶液，再加入Fe粉形成Fe粉处于悬浮状态的多相混合溶液。
将多相混合溶液进行加热搅拌，加热温度为60～80℃，待溶剂完全蒸发后得到W的Fe复合粉末。
将该复合粉末置于烧舟中，放入气氛还原炉于H2保护下800℃还原60min，除去复合粉末中的氧元素，将粉末从炉中取出后，经过破碎和过筛后得到W包覆Fe复合粉末。
将该复合粉末和称量好的铜粉、镍粉、铬粉和石墨粉，再加入质量分数为0.6％的硬脂酸锌作为润滑剂在混料机中混合20min，混合后得到供压制用混合粉末。
将混合粉末置于模具中，经600MPa压制压力压制得到密度为7.03g/cm3的生坯。
将生坯置于烧结炉中，在氨分解气氛中进行烧结，烧结温度为1190℃，烧结时间为75min后得到铁基烧结体。
对烧结体进行淬火和回火后得到高均匀性的含钨铁基粉末冶金零件。
实施例2
按质量百分比准备原料，钨元素含量为0.5％，铜为2％，镍为1.75％，铬为1.5％，碳为0.8％，余下为铁。
如图1中的步骤所示，将所述偏钨酸铵溶于水中形成第一溶液，再加入Fe粉形成Fe粉处于悬浮状态的多相混合溶液。
将多相混合溶液进行加热搅拌，加热温度为60～80℃，待溶剂完全蒸发后得到包覆W的Fe复合粉末。
将该复合粉末置于烧舟中，放入气氛还原炉于H2保护下800℃还原60min，除去复合粉末中的氧元素，将粉末从炉中取出后，经过破碎和过筛后得到W包覆Fe复合粉末。
将该复合粉末和称量好的铜粉、镍粉、铬粉和石墨粉，再加入质量分数为0.6％的硬脂酸锌作为润滑剂在混料机中混合20min，混合后得到供压制用混合粉末。
将混合粉末置于模具中，经600MPa压制压力压制得到密度为7.01g/cm3的生坯。
将生坯置于烧结炉中，在氨分解气氛中进行烧结，烧结温度为1190℃，烧结时间为60min后得到铁基烧结体。
对烧结体进行淬火和回火后得到高均匀性的含钨铁基粉末冶金零件。
实施例3
按质量百分比准备原料，钼元素的加入量为2％，铜为2％，锰为0.6％，碳为0.6％，余下为铁。
如图1中的步骤所示，将所述钼酸铵溶于水中形成第一溶液，再加入Fe粉形成Fe粉处于悬浮状态的多相混合溶液。
将多相混合溶液进行加热搅拌，加热温度为60～80℃，待溶剂完全蒸发后得到Mo的氧化物包覆Fe复合粉末。
将该复合粉末置于烧舟中，放入气氛还原炉于H2保护下800℃还原60min，除去复合粉末中的氧元素，将粉末从炉中取出后，经过破碎和过筛后得到Mo包覆Fe复合粉末。
将该复合粉末和称量好的铜粉、石墨粉，再加入质量分数为0.6％的硬脂酸锌作为润滑剂在混料机中混合20min，混合后得到供压制用混合粉末。
将混合粉末置于模具中，经600MPa压制压力压制得到密度为7.05g/cm3的生坯。
将生坯置于烧结炉中，在氨分解气氛中进行烧结，烧结温度为1120℃，烧结时间为60分钟后得到铁基烧结体。
对烧结体进行淬火和回火后得到高均匀性的含Mo铁基粉末冶金零件。
从图2-5中可以看出，钼元素均匀的分布于基体内。烧结体的显微组织主要是由铁素体、珠光体和少量碳化物组成，从元素分布图中可以看出，钼元素通过烧结后扩散均匀的分布在基体的内部，避免了偏析的发生。
实施例4
按质量百分比准备原料，钼元素含量为0.5％，钨元素含量为1％，铜为2％，碳为0.4％，余下为铁。
如图1中的步骤所示，将所述钼酸铵和偏钨酸铵溶于水中形成第一溶液，再加入Fe粉形成Fe粉处于悬浮状态的多相混合溶液(也可称作“混合溶液”)。
将混合溶液进行加热搅拌，加热温度为60～80℃，待溶剂完全蒸发后得到Mo和W的氧化物共同包覆Fe的复合粉末。
将该复合粉末置于烧舟中，放入气氛还原炉于H2保护下800℃还原60min，除去复合粉末中的氧元素，将粉末从炉中取出后，经过破碎和过筛后得到Mo和W共同包覆Fe复合粉末。
将该复合粉末和称量好的铜粉和石墨粉，再加入质量分数为0.6％的硬脂酸锌作为润滑剂在混料机中混合20min，混合后得到供压制用混合粉末。
将混合粉末置于模具中，经600MPa压制压力压制得到密度为7.06g/cm3的生坯。
将生坯置于烧结炉中，在氨分解气氛中进行烧结，烧结温度为1190℃，烧结时间为60min后得到铁基烧结体。
对烧结体进行淬火和回火后得到高均匀性的含钼、钨铁基粉末冶金零件。
实施例5
按质量百分比准备原料，钼元素含量为0.5％，铜为1.5％，镍为1.75％，碳为0.6％，余下为铁。
如图1中的步骤所示，将所述钼酸铵溶于水中形成第一溶液，再加入Fe粉形成Fe粉处于悬浮状态的多相混合溶液。
将混合溶液进行加热搅拌，加热温度为60～80℃，待溶剂完全蒸发后得到Mo的氧化物包覆Fe的复合粉末。
将该复合粉末置于烧舟中，放入气氛还原炉于H2保护下800℃还原60min，除去复合粉末中的氧元素，将粉末从炉中取出后，经过破碎和过筛后得到Mo包覆Fe复合粉末。
将该复合粉末和称量好的铜粉、镍粉和石墨粉，再加入质量分数为0.6％的硬脂酸锌作为润滑剂在混料机中混合20min，混合后得到供压制用混合粉末。
将混合粉末置于模具中，经600MPa压制压力压制得到密度为7.04g/cm3的生坯。
将生坯置于烧结炉中，在氨分解气氛中进行烧结，烧结温度为1150℃，烧结时间为60min后得到铁基烧结体。
对烧结体进行淬火和回火后得到高均匀性的含钼铁基粉末冶金零件。
根据实施例1-5的铁基粉末冶金零件(试样编号分别为S1-S5)的性能对比测试结果如下表1所示。
表1
Figure BDA0002226026860000081
需要说明的是，根据本发明实施例的制备高均匀性的含钼、钨铁基粉末冶金零件的方法，显著改进的是钼、钨等元素的均匀分布，可避免偏析，避免产生裂纹，避免各向性能出现差异。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (5)

1.一种制备高均匀性的含钼、钨铁基粉末冶金零件的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
按质量百分比将以下成分进行配料：钼：0～5％，钨：0～5％，碳0.4～1.5％，铜：0～4％，镍：0～10％，铬：0～6％，锰：0～5％，润滑剂：0.1～1％，余量为铁；
将含有钼、钨的可溶性钼、钨盐溶于水中形成第一溶液，在第一溶液中加入铁粉，形成铁粉处于悬浮状态的多相混合溶液；
将多相混合溶液进行加热的同时进行搅拌，加热温度为60～80℃，待溶剂完全蒸发后得到包覆钼、钨的铁复合粉末；
将包覆钼、钨的铁复合粉末经氢气还原后得到还原铁复合粉末，还原温度为650-850℃，还原时间为60～300分钟；
将还原铁复合粉末、碳、铜、镍、铬、锰以及润滑剂通过混合工艺制成第一混合粉，其中，铜、镍、铬、锰以单质粉末或者合金形式加入，碳以石墨形式加入；
将第一混合粉压制成形，压制压力为400～900Mpa，压制后得到生坯；
将生坯在非氧化性环境中烧结，其中，非氧化性环境为氨分解环境，烧结温度为1050～1350℃，烧结时间为10～200分钟，得到烧结体；
对烧结体进行表面处理、淬火和回火，得到高均匀性的含钼、钨铁基粉末冶金零件。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在第一溶液中加入铁粉的粒度为-100目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，可溶性钼、钨盐为正钼酸铵、仲钼酸铵、二钼酸铵、四钼酸铵或者偏钨酸铵。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸锂、酰胺蜡、或者双酰胺蜡。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将包覆钼、钨的铁复合粉末经氢气还原后得到还原铁复合粉末进一步包括：对还原铁复合粉末进行破碎和过筛操作。
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