CN101638735B - 黄铜复合粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种黄铜复合粉，其特征在于它是通过包括70～97％的铜和3～30％的锌制成，以重量百分比计。本发明还提供了该黄铜复合粉的制备方法。本发明为目前黄铜基粉末冶金制品和零件的制造、应用和发展提供了一种价格低廉且其制品的性能和质量好的替代原料。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属粉末及其制备方法，具体地说是涉及黄铜复合粉及其制备方法。
背景技术
粉末冶金是采用金属或非金属粉末或复合粉末制取特殊材料和制品的新工艺，节约能源、减少原料消耗，广泛应用于国民经济各领域，具有广阔的发展前景。黄铜基粉末冶金零件和制品是粉末冶金材料的重要领域，因其具有的较好强度、耐磨性、耐腐蚀性及光亮的外观得以广泛使用，应用于粉末冶金机械零件、含油轴承、摩擦材料等多种领域。传统的粉末冶金零件和制品采用黄铜合金粉或铜粉和锌粉的纯物理混合粉作为原料，但两者均存在较明显的缺陷。如采用黄铜合金粉为原料时，因为黄铜合金粉基本上都采用雾化法制取，粉末颗粒形状较规则，多为球形或近球形，松装密度高，导致粉末成型性差，粉末压坯及烧结后产品强度降低，影响产品性能；而采用铜粉和锌粉的纯物理混合粉为原料，又因其不可避免的金属成分偏析，合金化程度差而大为降低产品性能，导致其抗压强度差、耐磨、耐腐蚀性差。总之，由于黄铜合金粉或铜粉和锌粉的纯物理混合粉的制备工艺所决定，用其作为原料生产的制品，在性能上均存在无法克服的缺陷。另外由于近年来有色金属价格不断走高，限制了黄铜基粉末冶金零件和制品的应用和发展，急需寻找价格相对低廉而不影响其产品性能的替代原料。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种制造成本低，能用于制造黄铜基粉末冶金制品，且制品的性能和质量好的黄铜复合粉。
本发明的另一目的是提供上述黄铜复合粉的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种黄铜复合粉，其特征在于它是通过包括70～97％的铜和3～30％的锌制成，以重量百分比计。
上述黄铜复合粉，以重量百分比计：优选由70％的铜粉和30％的锌粉制成；或优选由80％的铜粉和20％的锌粉制成；或优选由85％的铜粉和15％的锌粉制成；或优选由90％的铜粉和10％的锌粉制成；或优选由97％的铜粉和3％的锌粉制成。
为了降低上述黄铜复合粉的制造成本，本发明在包括铜和锌的基础上还可以加入铁，其组成优选为10～90％的铜和锌以及余量为铁，以重量百分比计。
上述黄铜复合粉，它的组成进一步优选为7～60％的铜，3～30％的锌和余量为铁，以重量百分比计。
上述黄铜复合粉，它的组成还可以再次优选为7％的铜、3％的锌和余量为铁；或其组成为12％的铜、5％的锌和余量为铁；或其组成为14％的铜、5％的锌和余量为铁；或其组成为15％的铜、5％的锌和余量为铁；或其组成为12％的铜、8％的锌和余量为铁；或其组成为14％的铜、8％的锌和余量为铁；或其组成为15％的铜、8％的锌和余量为铁；均以重量百分比计。
本发明的另一目的即上述黄铜复合粉的制备方法，其特征在于：首先按上述配比将各原料的金属粉末混合均匀，然后在还原气氛下进行烧结处理，最后再经破碎、筛分和混粉后即制得上述黄铜复合粉。
上述还原气氛是指纯氮气和氨分解气氛；上述烧结处理温度为400～700℃，烧结处理时间为60～120分钟；上述混粉时间为10～120分钟。
或者，上述黄铜复合粉的制备方法优选为：它是通过在硫酸铜溶液中加入还原铁粉进行化学置换反应，制得在还原铁粉表面形成浸镀铜包覆层的半成品粉，然后将此半成品粉和锌粉混合，在还原气氛下进行烧结处理，最后再经破碎、筛分和混粉后即制得上述黄铜复合粉。
具体地说，上述黄铜复合粉的制备方法，它包括以下步骤：
a、将还原铁粉置于酸洗溶液中并在搅拌下酸洗60～300秒后加入添加剂备用；
b、在常温下，将硫酸铜溶解于去离子交换水中，其中硫酸铜用量按硫酸铜∶还原铁粉＝27.5～235.6公斤∶100公斤，并用硫酸调节该硫酸铜溶液的PH值为0.6～5.0；
c、在搅拌状态下，将上述酸洗后加入添加剂的还原铁粉迅速加入上述硫酸铜溶液中，并继续搅拌浸镀1～8分钟，浸镀完成后去除表层悬浮物并脱水后得半成品粉；
d、将上述半成品粉用去离子交换水反复洗涤至洗液为中性，再脱水至含水量小于或等于10％后过40目筛并干燥然后进行还原处理；
e、将上述还原处理后的半成品粉进行破碎、筛分后加入上述配比中的锌粉混合均匀；然后在还原气氛下进行烧结处理，烧结处理时间为60～120分钟；
f、最后再经破碎、筛分、混粉后即制得本发明产品黄铜复合粉。
上述黄铜复合粉的制备方法中：为了去除还原铁粉表面氧化层，保证浸镀效果，使浸镀更彻底，形成的浸镀铜包覆层更均匀、致密，使铜和锌扩散烧结时更好地合金化，a步骤中的酸洗溶液的配制按还原铁粉∶硫酸∶去离子交换水＝100公斤∶1.0～3.0升∶200升，其中硫酸浓度以重量百分比计为0.5～1.5％，a步骤中的添加剂由甲醛和硫脲的混合溶液和洗洁精组成，其中甲醛的浓度为100克/升，硫脲的浓度为50克/升，洗洁精浓度为50毫升/升，添加剂用量按每100公斤还原铁粉为甲醛和硫脲的混合溶液30毫升和洗洁精5毫升；d步骤中的干燥是在真空干燥器中进行，其中干燥温度为80～100℃，干燥时间为60～180分钟，还原处理是在纯氮气和氨分解气氛下进行，还原温度为400～750℃，带速控制为500～750r/min；e步骤中烧结处理的还原气氛是指纯氮气和氨分解气氛，烧结温度为400～700℃，烧结处理时间为60～120分钟；f步骤中的混粉时间为10～120分钟。
上述步骤中的脱水均采用离心机脱水。
本发明的有益效果是：(1)本发明产品是按本发明中的所述配比将各原料的金属粉末混合均匀后在还原气氛下进行烧结处理，该烧结处理使其各原料金属粉末形成扩散合金化过程，即各原料金属粉末充分扩散合金化，然后再经破碎、筛分和混粉后制得的。用本发明产品制得的黄铜基粉末冶金制品和零件克服了现有技术中采用铜粉和锌粉的纯物理混合粉为原料而导致的金属成分偏析，合金化程度差，且其制品抗压强度差、耐磨、耐腐蚀性差和金属成本高的诸多不足和缺陷；另外采用本发明产品制得的黄铜基粉末冶金制品和零件与现有技术中采用黄铜合金粉为原料的制品比较，避免了由于黄铜合金粉采用雾化法制取，粉末颗粒形状较规则，多为球形或近球形，松装密度高，导致粉末成型性差，粉末压坯及烧结后产品强度降低，影响产品性能的缺陷，见表1为本发明产品与现有技术中的产品制得的黄铜基含油轴承的性能比较结果和附图1为本发明产品与现有技术中的产品制得的黄铜基含油轴承的耐磨性能比较曲线。
表1 本发明产品与现有技术中的产品制得的黄铜基含油轴承的性能比较
上述材料编号中：A为本发明实施例1中的产品；B为本发明实施例10中的产品；C为现有技术中铜粉和锌粉的纯物理混合粉；D为现有技术中黄铜基雾化合金粉。
对比表1中的数据，可以看出在含油轴承上述重要物理--力学性能方面，由于本发明中产品A和B的松装密度明显比较现有技术中的产品C和D低得多，所以在粉末成型性、产品强度等方面都具有很好的特性。同C和D相比：A和B的开孔孔隙度更多，达到≥25％，说明能储存的润滑剂更多，使轴与轴承之间能得到充足和更长时间的润滑保护，能保持长时间、稳定的运行；A和B的径向压溃强度最高达到30kgf/mm2，使轴承的抗压强度、耐磨性得到很大的提高，使用寿命大大延长。
附图1中横坐标为黄铜基含油轴承的运转时间(单位：h)，纵坐标为黄铜基含油轴承的磨损量(单位：μm)；A是以本发明实施例1中的产品为原料；B是以本发明实施例10中的产品为原料；C是以现有技术中的铜粉和锌粉的纯物理混合粉为原料；D是以现有技术中的黄铜基雾化合金粉为原料。对比看出：以本发明中的产品A和B为原料的黄铜基含油轴承磨损量远远低于以现有技术中的产品C和D为原料的黄铜基含油轴承磨损量，从而大大提高了轴承的使用寿命，也就降低了轴承的使用成本。所以本发明产品为目前黄铜基粉末冶金制品和零件的制造、应用和发展提供了一种价格低廉且其制品的性能和质量好的替代原料。(2)本发明产品与现有技术中其它黄铜基粉末冶金制品(特别是黄铜基含油轴承)原料相比，具有显著的优点：一是与单独使用黄铜合金粉原料相比，节约金属成本约1/3，与使用铜粉和锌粉的纯物理混合粉相比，也相对低廉，即制造成本比较现有技术大为降低；二是采用本发明产品生产的含油轴承其制品性能有大幅度提高，如抗压强度、耐磨、耐腐蚀性能优良等(如前所述)。(3)本发明产品的优选制备方法中，还应用了化学镀中的浸镀法，即将还原铁粉加入硫酸铜溶液中，使铁原子与铜离子进行化学置换反应，在铁粉颗粒表面形成均匀、致密的铜包覆层，即得到半成品粉，然后该半成品粉和锌粉经充分混合均匀，在还原气氛下进行烧结处理即形成扩散合金化过程，再经破碎、筛分而制得本发明产品黄铜复合粉。由于采用了上述浸镀法和扩散合金法相结合的工艺，制取了具有一定合金化、成分均匀(以铁粉颗粒为核心)的本发明产品黄铜复合粉，使得本发明产品的耐蚀性能提高，制造成本降低。(4)在本发明产品的优选制备方法中，将还原铁粉酸洗后加入了添加剂甲醛和硫脲的混合溶液和洗洁精。洗洁精的作用是去除还原铁粉表面的脏物，使浸镀完全，甲醛的作用是使半成品粉表面晶粒细化而显出明显的光亮效果，硫脲能延缓半成品粉的氧化，硫脲用作于缓蚀剂且有别于其他缓蚀剂的最大优势在于：高缓蚀率、稳定、低毒和低价。本发明中的半成品粉在进行还原加热处理时，多余部分硫脲被挥发，当进入冷却段后，一部分硫脲凝聚在半成品粉表面，吸附于在浸镀时未被保护的半成品粉的表面，使整个半成品粉得到更充分的保护，从而保证铜与锌在扩散烧结时的完全金属合金化。(5)另外，本发明人通过大量实验确定了本发明产品的最佳配比和本发明产品制备方法中的各项工艺参数，如添加剂及其用量、半成品粉的还原处理温度和带速控制等。(6)由于本发明产品不含铅，不污染环境，不危害人体，完全符合新型工业化和可持续发展的要求。
总之，本发明为目前黄铜基粉末冶金制品和零件的制造、应用和发展提供了一种价格低廉且其制品的性能和质量好的替代原料。
附图说明
图1为本发明产品与现有技术中的产品制得的黄铜基含油轴承的耐磨性能比较曲线；其中：
横坐标为黄铜基含油轴承的运转时间(单位：h)，纵坐标为黄铜基含油轴承的磨损量(单位：μm)；
A是以本发明实施例1中的产品为原料；B是以本发明实施例10中的产品为原料；C是以现有技术中的铜粉和锌粉的纯物理混合粉为原料；D是以现有技术中的黄铜基雾化合金粉为原料。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1：一种黄铜复合粉，它的组成配比见表2；其制备方法为：首先按上述配比将各原料的金属粉末混合均匀；然后在纯氮气和氨分解气氛下进行烧结处理，烧结处理温度为400～450℃，烧结处理时间为120分钟；最后再经破碎、筛分和混粉120分钟后即得本发明中的黄铜复合粉。
实施例2：一种黄铜复合粉，它的组成配比见表2；其制备步骤同实施例1；其中烧结处理温度为500～550℃，烧结处理时间为100分钟；混粉时间为90分钟；其余同实施例1。
实施例3：一种黄铜复合粉，它的组成配比见表2；其制备步骤同实施例1；其中烧结处理温度为600～650℃，烧结处理时间为90分钟；混粉时间为70分钟；其余同实施例1。
实施例4：一种黄铜复合粉，它的组成配比见表2；其制备步骤同实施例1；其中烧结处理温度为650～700℃，烧结处理时间为70分钟；混粉时间为40分钟；其余同实施例1。
实施例5：一种黄铜复合粉，它的组成配比见表2；其制备步骤同实施例1；其中烧结处理温度为700℃，烧结处理时间为60分钟；混粉时间为10分钟；其余同实施例1。
实施例6：一种黄铜复合粉，它的组成配比见表2；其制备步骤同实施例1；其中烧结处理温度为700℃，烧结处理时间为60分钟；混粉时间为10分钟；其余同实施例1。
实施例7：一种黄铜复合粉，它的组成配比见表2；其制备步骤同实施例1；其中烧结处理温度为400℃，烧结处理时间为120分钟；混粉时间为120分钟；其余同实施例1。
实施例8：一种黄铜复合粉，它的组成配比见表2；其制备方法按以下步骤：
a、将还原铁粉100公斤置于酸洗溶液中并在搅拌下酸洗300秒后加入添加剂备用；
其中酸洗溶液的配制按还原铁粉∶硫酸∶去离子交换水＝100公斤∶1.0升∶200升，硫酸浓度以重量百分比计为0.5％；添加剂由甲醛和硫脲的混合溶液和洗洁精组成，其中甲醛的浓度为100克/升，硫脲的浓度为50克/升，洗洁精浓度为50毫升/升，添加剂用量按每100公斤还原铁粉为甲醛和硫脲的混合溶液30毫升和洗洁精5毫升；
b、在常温下，将硫酸铜27.5公斤溶解于去离子交换水中，并用硫酸调节该硫酸铜溶液的PH值为0.6；
c、在搅拌状态下，将上述酸洗后加入添加剂的还原铁粉迅速加入上述硫酸铜溶液中，并继续搅拌浸镀1～8分钟，浸镀完成后去除表层悬浮物并脱水后得半成品粉；
d、将上述半成品粉用去离子交换水反复洗涤至洗液为中性，再脱水至含水量小于或等于10％后过40目筛并在真空干燥器中干燥，其中干燥温度为100℃，干燥时间为60分钟；然后在纯氮气和氨分解气氛下进行还原处理，还原处理温度为750℃，带速控制为750r/min；
e、将上述还原处理后的半成品粉进行破碎、筛分后加入表2配比中的锌粉混合均匀；然后在纯氮气和氨分解气氛下进行烧结处理，烧结处理温度为700℃，烧结处理时间为60分钟；
f、最后再经破碎、筛分、和混粉120分钟后即得本发明中的黄铜复合粉。
实施例9：一种黄铜复合粉，它的组成配比见表2；其制备步骤同实施例8；其中a步骤中酸洗溶液的配制按还原铁粉∶硫酸∶去离子交换水＝100公斤∶3.0升∶200升，硫酸浓度以重量百分比计为1.5％，酸洗时间60秒；b步骤中硫酸铜的用量为55公斤，并用硫酸调节该硫酸铜溶液的PH值为1.8；d步骤中干燥温度为80℃，干燥时间为180分钟，还原处理温度为400℃，带速控制为500r/min；e步骤中烧结处理温度为400℃，烧结处理时间为120分钟；f步骤中的混粉时间为10分钟；其余同实施例8。
实施例10：一种黄铜复合粉，它的组成配比见表2；其制备步骤同实施例8；其中a步骤中酸洗溶液的配制按还原铁粉∶硫酸∶去离子交换水＝100公斤∶2.0升∶200升，硫酸浓度以重量百分比计为1.0％，酸洗时间200秒；b步骤中硫酸铜的用量为59公斤，并用硫酸调节该硫酸铜溶液的PH值为2.5；d步骤中干燥温度为90℃，干燥时间为150分钟，还原处理温度为550℃，带速控制为600r/min；e步骤中烧结处理温度为550℃，烧结处理时间为90分钟；f步骤中的混粉时间为70分钟；其余同实施例8。
实施例11：一种黄铜复合粉，它的组成配比见表2；其制备步骤同实施例8；其中a步骤中酸洗溶液的配制按还原铁粉∶硫酸∶去离子交换水＝100公斤∶1.5升∶200升，硫酸浓度以重量百分比计为0.8％，酸洗时间100秒；b步骤中硫酸铜的用量为120公斤，并用硫酸调节该硫酸铜溶液的PH值为3.0；d步骤中干燥温度为85℃，干燥时间为120分钟，还原处理温度为600℃，带速控制为550r/min；e步骤中烧结处理温度为600℃，烧结处理时间为80分钟；f步骤中的混粉时间为60分钟；其余同实施例8。
实施例12：一种黄铜复合粉，它的组成配比见表2；其制备步骤同实施例8；其中a步骤中酸洗溶液的配制按还原铁粉∶硫酸∶去离子交换水＝100公斤∶2.5升∶200升，硫酸浓度以重量百分比计为1.2％，酸洗时间150秒；b步骤中硫酸铜的用量为150公斤，并用硫酸调节该硫酸铜溶液的PH值为3.5；d步骤中干燥温度为85℃，干燥时间为140分钟，还原处理温度为450℃，带速控制为700r/min；e步骤中烧结处理温度为450℃，烧结处理时间为110分钟；f步骤中的混粉时间为50分钟；其余同实施例8。
实施例13：一种黄铜复合粉，它的组成配比见表2；其制备步骤同实施例8；其中a步骤中酸洗溶液的配制按还原铁粉∶硫酸∶去离子交换水＝100公斤∶3.0升∶200升，硫酸浓度以重量百分比计为1.0％，酸洗时间70秒；b步骤中硫酸铜的用量为195公斤，并用硫酸调节该硫酸铜溶液的PH值为4.0；d步骤中干燥温度为95℃，干燥时间为80分钟，还原处理温度为550℃，带速控制为650r/min；e步骤中烧结处理温度为550℃，烧结处理时间为90分钟；f步骤中的混粉时间为70分钟；其余同实施例8。
实施例14：一种黄铜复合粉，它的组成配比见表2；其制备步骤同实施例8；其中a步骤中酸洗溶液的配制按还原铁粉∶硫酸∶去离子交换水＝100公斤∶1.0升∶200升，硫酸浓度以重量百分比计为1.5％，酸洗时间250秒；b步骤中硫酸铜的用量为235.6公斤，并用硫酸调节该硫酸铜溶液的PH值为5.0；d步骤中干燥温度为100℃，干燥时间为160分钟，还原处理温度为650℃，带速控制为550r/min；e步骤中烧结处理温度为600℃，烧结处理时间为110分钟；f步骤中的混粉时间为40分钟；其余同实施例8。
表2 本发明中实施例1～14的组成配比(重量百分比)
| 原料组成％ | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 |
| 铜含量 | 70 | 80 | 85 | 90 | 97 | 60 | 55 | 7 | 14 | 15 | 30 | 38 | 49 | 60 |
| 锌含量 | 30 | 20 | 15 | 10 | 3 | 30 | 25 | 3 | 5 | 5 | 8 | 10 | 15 | 20 |
| 铁含量 | / | / | / | / | / | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 |
Claims (1)
1.一种黄铜复合粉的制备方法，原料为以重量百分含量计的15％的铜、5％的锌和余量的铁按以下步骤进行：
a.将还原铁粉100公斤置于酸洗溶液中并在搅拌下酸洗200秒后加入添加剂备用；其中酸洗溶液的配制按还原铁粉∶硫酸∶去离子交换水＝100公斤∶2.0升∶200升，硫酸浓度以重量百分比计为1.0％；添加剂由甲醛和硫脲的混合溶液和洗洁精组成，其中甲醛的浓度为100克/升，硫脲的浓度为50克/升，洗洁精浓度为50毫升/升，添加剂用量按每100公斤还原铁粉为甲醛和硫脲的混合溶液30毫升和洗洁精5毫升；
b.在常温下，将硫酸铜59公斤溶于去离子交换水中，并用硫酸调节该硫酸铜溶液的pH值为2.5；
c.在搅拌状态下，将上述酸洗后加入添加剂的还原铁粉迅速加入上述硫酸铜溶液中，并继续搅拌浸镀1～8分钟，浸镀完成后去除表层悬浮物并脱水后得半成品粉；
d.将上述半成品粉用去离子交换水反复洗涤至洗液为中性，再脱水至含水量小于或等于10％后过40目筛并在真空干燥器中干燥，其中干燥温度为90℃，干燥时间为150分钟；然后在纯氮气和氨分解气氛下进行还原处理，还原处理温度为550℃，带速控制为600r/min；
e.将上述还原处理后的半成品粉进行破碎、筛分后按比例加入锌粉混合均匀；然后在纯氮气和氨分解气氛下进行烧结处理，烧结处理温度为550℃，烧结时间为90分钟；
f.最后再经破碎、筛分和混粉70分钟后即得黄铜复合粉。
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