CN114147229A - 一种铜锌合金扩散粉的制备方法 - Google Patents

一种铜锌合金扩散粉的制备方法 Download PDF

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CN114147229A CN202111393549.8A CN202111393549A CN114147229A CN 114147229 A CN114147229 A CN 114147229A CN 202111393549 A CN202111393549 A CN 202111393549A CN 114147229 A CN114147229 A CN 114147229A
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Abstract

本发明公开了一种铜锌合金扩散粉的制备方法，包括以下步骤：S1：备料，以电解铜粉和300目锌粉作为原料，其中各成分质量百分比为铜含量96±2％，锌含量4±2％，粒度分布D50在40.00‑60.00μm之间；S2：将上述原料放入合批机内搅拌1小时后放出备用；S3：使用推舟式还原炉通入裂解气体进行还原，还原温度为450‑900℃，装舟量为8‑10公斤，还原时间6‑8小时；S4：将还原后得到的块状铜锌合金粉使用二氧化碳气体保护；S5：使用氮气密闭循环机械粉碎机进行破碎分级得到粉末状铜锌合金扩散粉；S6：进行批量合批，得到成品铜锌合金扩散粉，本制备方法成品率大于90％，最大程度的降低了能耗和损耗，有效提高制品的成型度、抗折度和使用寿命，明显提高了产品的使用性能。

Description

一种铜锌合金扩散粉的制备方法
技术领域
本发明涉及合金扩散粉技术领域，具体涉及一种铜锌合金扩散粉的制备方法。
背景技术
随着粉末冶金的快速发展，目前在行业中的应用越来越广泛。合金粉目前主要用于制造含油轴承(自润滑轴承)、高档金刚石工具、粉末冶金烧结钢用渗碳铜，表面装饰(钢的表面，木质产品)等。
目前国际上生产合金粉主要采用混合工艺、雾化合金工艺两种生产方式进行生产，因为工艺的不同，因此生产出的合金粉的性能也有所区别，经过市场的调查和实验分析，生产合金粉的工艺各有优缺点，其中水雾化工艺生产的合金粉由于采用了水作为雾化介质，水雾化的冷却速度比普通的气体雾化的冷却速度高。缺点是所得的粉末的氧含量较高，采用水雾化法生产的合金粉松装密度高，不利于粉体的成型，因此采用水雾化生产的合金粉在应用方面受到很大的限制；混合法生产的合金粉，强度相对较低，收缩率不便控制，因此在高端市场推广难度较大，并且混合法制备的粉末由于原料的密度，粒度及形状差异，在成形或者运输过程中不可避免的振动，导致粉末局部出现偏析现象，影响产品性能，细粉率低(75-85％)，因此限制了企业的大规模生产，不利于提高企业生产的效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜锌合金扩散粉的制备方法，成品率大于90％，最大程度的降低了能耗和损耗，有效提高制品的成型度、抗折度和使用寿命，明显提高了产品的使用性能，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种铜锌合金扩散粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：备料，以电解铜粉和300目锌粉作为原料，其中各成分质量百分比为铜含量96±2％，锌含量4±2％，其费氏粒度在2.0～3.5μm之间，氧含量小于0.40％，松装密度2.5-3.5g/cm3，粒度分布D50在40.00-60.00μm之间；
S2：将上述原料放入合批机内搅拌1小时后放出备用；
S3：使用推舟式还原炉通入裂解气体进行还原，还原温度为450-900℃，装舟量为8-10公斤，还原时间6-8小时；
S4：将还原后得到的块状铜锌合金粉使用二氧化碳气体保护；
S5：使用氮气密闭循环机械粉碎机进行破碎分级得到粉末状铜锌合金扩散粉；
S6：进行批量合批，得到成品铜锌合金扩散粉。
其中，所述步骤S2中的合批机采用圆筒混合机，型号为W2L-8000L，料筒容积的60％(kg/次)，且卸料方式为球阀出料。
其中，所述步骤S3的推舟式还原炉，包括舟皿、推舟机构、入舟口、炉管、第一加热带、冷却带、进气口以及出舟口，炉管穿过第一加热带和冷却带，进气口设置于上述炉管的管体上，舟皿在上述推舟机构的推动下通过上述入舟口进入上述炉管，并依次经过第一加热带、冷却带以及出舟口。
其中，所述步骤S3的还原方法是将干燥后的混合料放入推舟式还原炉中于650～900℃还原，保温10-60分钟。
其中，所述步骤S3的还原方法中，推舟式还原炉在600℃的温度下加热6min时，使锌粉完全扩散，同时防止粉末过度粘连而影响破碎，往混合粉末中加入0.05wt％的柠檬酸，之后将上述混合粉末在450℃～650℃的温度下加热5min～8min。
其中，所述步骤S3的还原温度优选为650-820℃；预热段温度为450-800℃，高温段温度为800-900℃，冷却段温度为900-650℃，具体的温度点设置为：预热段每个温度点的温差为10-50℃；高温段的温度为800-900℃，保持恒温，设置2-4个温度点，冷却段的温度由800-900℃降低至650℃，每个温度点的温差为10-40℃。
其中，所述步骤S5中使用氮气密闭循环机械粉碎机进行破碎的步骤包括：将氮气和空气通入平衡罐内，使其压力平衡，再与空气一起在空压机中进行混合后通入到储气罐内，通过检测储气罐内氧气含量，当氧气含量符合要求后则在下一个循环进行物料粉碎。
其中，所述步骤S5中的储气罐内氧气含量包括以下两种状态：
(1)当氧气含量过高时，则加大氮气通入量直到符合要求；经除尘收集装置流出的混合气体通过粉尘过滤器后流回到平衡罐内；
(2)当氧气含量达标后，让氮、氧混合气体进入到物料粉碎主机内，并开启物料粉碎主机让物料进入并通过混合气体进行旋涡流体粉碎。
其中，所述步骤S2中原料搅拌机构，包括混料装置，所述混料装置包括混料罐和筛粒组件，所述筛粒组件弹性连接于混料罐底部，所述混料罐内转动安装有两组接料罐，所述接料罐底部开设有第一筛粒孔，所述混料罐底部开设有第二筛粒孔，所述筛粒组件包括料箱和设置于料箱底部的凸轮驱动件，所述混料罐两侧对称有支撑架。
综上所述，由于采用了上述技术，本发明的有益效果是：
1、通过本申请的制备方法实现成品率大于90％，相比较于传统雾化法成品率只有75-85％，最大程度的降低了能耗和损耗；
2、本发明中，原料电解铜粉和300目锌粉在高温融化以及后期冷却凝结过程中，相互包裹形成聚合球体，内部结构紧密，有效提高制品的成型度、抗折度和使用寿命，明显提高了产品的使用性能；
3、本发明避过水雾化法，直接干料还原，可降低产品氧含量低；
4、本发明通过上下驱动接料箱和混料罐给原料混合筛料提供震荡下料的的驱动方式，保证原料混合彻底，且料粒筛分均匀，达到最佳目数，为后期的冷却凝结过程中，相互包裹形成聚合球体，内部结构紧密，提供最大的辅助作用。
附图说明
图1为本发明一种铜锌合金扩散粉的制备流程图；
图2为本发明的混料器主视结构示意图；
图3为本发明的混料器的凸轮驱动组件俯视结构示意图；
图4为本发明的混料器混料罐的俯视剖视结构示意图。
图中：1、混料罐；101、接料罐；102、第一筛粒孔；103、第二筛粒孔；2、筛粒组件；201、料箱；3、凸轮驱动件；301、转轴；302、凸轮；303、连接轴；304、驱动电机；4、空心管；5、弹簧；6、导向杆；7、第一伞齿轮；8、第二伞齿轮；9、转轴；10、马达；11、支撑架；1101、立柱；1102、横杆；1103、弧形块。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供了如图1所示的一种铜锌合金扩散粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：备料，以电解铜粉和300目锌粉作为原料，其中各成分质量百分比为铜含量96％，锌含量4％，其费氏粒度在2.0～3.5μm之间，氧含量小于0.40％，松装密度2.5-3.5g/cm3，粒度分布D50在40.00-60.00μm之间；
S2：将上述原料放入合批机内搅拌1小时后放出备用；
S3：使用推舟式还原炉通入裂解气体进行还原，还原温度为450-900℃，装舟量为8-10公斤，还原时间6-8小时；
S4：将还原后得到的块状铜锌合金粉使用二氧化碳气体保护；
S5：使用氮气密闭循环机械粉碎机进行破碎分级得到粉末状铜锌合金扩散粉；
S6：进行批量合批，得到成品铜锌合金扩散粉。
具体的，所述步骤S2中的合批机采用圆筒混合机，型号为W2L-8000L，料筒容积的60％(kg/次)，且卸料方式为球阀出料。
具体的，所述步骤S3的推舟式还原炉，包括舟皿、推舟机构、入舟口、炉管、第一加热带、冷却带、进气口以及出舟口，炉管穿过第一加热带和冷却带，进气口设置于上述炉管的管体上，舟皿在上述推舟机构的推动下通过上述入舟口进入上述炉管，并依次经过第一加热带、冷却带以及出舟口。
具体的，所述步骤S3的还原方法是将干燥后的混合料放入推舟式还原炉中于650～900℃还原，保温10-60分钟，还原剂可采用H2、分解氨、CO或碳氢化合物的裂解气体，如液化气、甲烷或丙烷等。
具体的，所述步骤S3的还原方法中，推舟式还原炉在600℃的温度下加热6min时，使锌粉完全扩散，同时防止粉末过度粘连而影响破碎，往混合粉末中加入0.05wt％的柠檬酸，之后将上述混合粉末在450℃～650℃的温度下加热5min～8min，往混合粉末中加入0.05wt％的柠檬酸，使粉末的表面活性增大，提升锡的扩散速度，使锡的分布更加均匀。
具体的，所述步骤S3的还原温度优选为650-820℃；预热段温度为450-800℃，高温段温度为800-900℃，冷却段温度为900-650℃，具体的温度点设置为：预热段每个温度点的温差为10-50℃；高温段的温度为800-900℃，保持恒温，设置2-4个温度点，冷却段的温度由800-900℃降低至650℃，每个温度点的温差为10-40℃。
具体的，所述步骤S5中使用氮气密闭循环机械粉碎机进行破碎的步骤包括：将氮气和空气通入平衡罐内，使其压力平衡，再与空气一起在空压机中进行混合后通入到储气罐内，通过检测储气罐内氧气含量，当氧气含量符合要求后则在下一个循环进行物料粉碎。
具体的，所述步骤S5中的储气罐内氧气含量包括以下两种状态：
(1)当氧气含量过高时，则加大氮气通入量直到符合要求；经除尘收集装置流出的混合气体通过粉尘过滤器后流回到平衡罐内；
(2)当氧气含量达标后，让氮、氧混合气体进入到物料粉碎主机内，并开启物料粉碎主机让物料进入并通过混合气体进行旋涡流体粉碎。
合金元素的粒度必须很小，例如小于2～3μm，甚至＜1μm，以保证烧结时合金元素扩散均匀，若合金颗粒达到10μm，甚至更大，则这些元素难以充分发挥作用。
实施例2
一种铜锌合金扩散粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：备料，以电解铜粉和300目锌粉作为原料，其中各成分质量百分比为铜含量98％，锌含量6％，其费氏粒度在2.0～3.5μm之间，氧含量小于0.40％，松装密度2.5-3.5g/cm3，粒度分布D50在40.00-60.00μm之间；
S2：将上述原料放入合批机内搅拌1小时后放出备用；
S3：使用推舟式还原炉通入裂解气体进行还原，还原温度为450-900℃，装舟量为8-10公斤，还原时间6-8小时；
S4：将还原后得到的块状铜锌合金粉使用二氧化碳气体保护；
S5：使用氮气密闭循环机械粉碎机进行破碎分级得到粉末状铜锌合金扩散粉；
S6：进行批量合批，得到成品铜锌合金扩散粉。
实施例3
一种铜锌合金扩散粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：备料，以电解铜粉和300目锌粉作为原料，其中各成分质量百分比为铜含量94％，锌含量2％，其费氏粒度在2.0～3.5μm之间，氧含量小于0.40％，松装密度2.5-3.5g/cm3，粒度分布D50在40.00-60.00μm之间；
S2：将上述原料放入合批机内搅拌1小时后放出备用；
S3：使用推舟式还原炉通入裂解气体进行还原，还原温度为450-900℃，装舟量为8-10公斤，还原时间6-8小时；
S4：将还原后得到的块状铜锌合金粉使用二氧化碳气体保护；
S5：使用氮气密闭循环机械粉碎机进行破碎分级得到粉末状铜锌合金扩散粉；
S6：进行批量合批，得到成品铜锌合金扩散粉。
实施例4
一种铜锌合金扩散粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：备料，以电解铜粉和300目锌粉作为原料，其中各成分质量百分比为铜含量97％，锌含量5％，其费氏粒度在2.0～3.5μm之间，氧含量小于0.40％，松装密度2.5-3.5g/cm3，粒度分布D50在40.00-60.00μm之间；
S2：将上述原料放入合批机内搅拌1小时后放出备用；
S3：使用推舟式还原炉通入裂解气体进行还原，还原温度为450-900℃，装舟量为8-10公斤，还原时间6-8小时；
S4：将还原后得到的块状铜锌合金粉使用二氧化碳气体保护；
S5：使用氮气密闭循环机械粉碎机进行破碎分级得到粉末状铜锌合金扩散粉；
S6：进行批量合批，得到成品铜锌合金扩散粉。
实施例5
一种铜锌合金扩散粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：备料，以电解铜粉和300目锌粉作为原料，其中各成分质量百分比为铜含量95％，锌含量3％，其费氏粒度在2.0～3.5μm之间，氧含量小于0.40％，松装密度2.5-3.5g/cm3，粒度分布D50在40.00-60.00μm之间；
S2：将上述原料放入合批机内搅拌1小时后放出备用；
S3：使用推舟式还原炉通入裂解气体进行还原，还原温度为450-900℃，装舟量为8-10公斤，还原时间6-8小时；
S4：将还原后得到的块状铜锌合金粉使用二氧化碳气体保护；
S5：使用氮气密闭循环机械粉碎机进行破碎分级得到粉末状铜锌合金扩散粉；
S6：进行批量合批，得到成品铜锌合金扩散粉.
表1：实施例1-5的成分配比表：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
电解铜粉 96％ 98％ 94％ 97％ 95％
300目锌粉 4％ 6％ 2％ 5％ 3％
实施例6
在本申请的原料中加入一定比例的钙或氢化钙以及铁粉，其中钙或氢化钙的加入量为6-10wt％；按此重量比例分别称好各种粉末，并放在V形混料器以每分30转速度混合3小时，每分钟25转混合2.5小时，然后把粉末低压成坯，再将坯放在不锈钢真空管式炉中抽低真空充氩气，并加热到1100-1200℃保温3-7小时后快速冷却至室温；加热到1120-1180℃保温4-6小时，利用钙或氢化钙对上述原料粉末混合物进行热还原扩散反应，得到钙化性金属间化合物；可利用去离子水洗涤将钙质分离，最后用少量乙酸把残余Ca除去，并用无水酒精喷淋和抽滤干燥获得软磁合金粉末粉末；将上述所得粉末筛分和研磨不同粒度的粉末，从而得到合金粉末成品，此实施例的方法中特别增加了除杂清洗的步骤：利用乙酸和无水酒精先后喷淋将软磁合金粉末颗粒凹凸不平表面镶嵌着用水洗和电磁分离去不掉的残余Ca清除，保证了成品粉末的纯净度，软磁合金粉末具有易基面磁各向异性，在基面有高的饱和磁化强度和磁导率等好的软磁性能，因此具有良好的饱和磁化强度大于等于1.3特斯拉，是铁氧体的3倍，居里温度为343℃，矫顽力小于6.5奥斯特，可用作制备高频变压器和滤波电感软磁粉末磁芯的原料，也可作微波吸收材料应用。
综上所述，通过本申请的制备方法实现成品率大于90％，相比较于传统雾化法成品率只有75-85％，最大程度的降低了能耗和损耗，原料电解铜粉和300目锌粉在高温融化以及后期冷却凝结过程中，相互包裹形成聚合球体，内部结构紧密，有效提高制品的成型度、抗折度和使用寿命，明显提高了产品的使用性能，且避过水雾化法，直接干料还原，可降低产品氧含量低。
实施例7
请参阅附图2-3，所述步骤S2中原料搅拌机构，包括混料装置，所述混料装置包括混料罐1和筛粒组件2，所述筛粒组件2弹性连接于混料罐1底部，所述混料罐1内转动安装有两组接料罐101，所述接料罐101底部开设有第一筛粒孔102，所述混料罐1底部开设有第二筛粒孔103，所述筛粒组件2包括料箱201和设置于料箱201底部的凸轮驱动件3，所述凸轮驱动件3包括两组转轴301和固定安装于两组转轴301两端的凸轮302，两组所述转轴301之间传动安装有连接轴303，所述连接轴303居中位置固定安装有驱动电机304，四组所述凸轮302和料箱201底面贴合设置，转轴301表面居中位置固定安装有第一伞齿轮7，所述连接轴303两端固定安装有第二伞齿轮8，所述第一伞齿轮7和第二伞齿轮8啮合。所述混料罐1外壁两侧对称设置有空心管4，所述空心管4内固定安装有弹簧5，所述弹簧5远离混料罐1一端固定连接有导向杆6，所述导向杆6底端固定连接于料箱201上表面，两组所述接料罐101之间固定连接有转轴9，所述转轴9顶端固定安装有马达10。
所述混料罐1两侧对称有支撑架11，所述支撑架11包括立柱1101、横杆1102和弧形块1103，所述横杆1102固定安装于立柱1101一端，所述弧形块1103固定安装于横杆1102一端，所述混料罐1滑动安装于两组弧形块1103之间，且弧形块1103内弧面和混料罐1外壁弧面相匹配，当混料罐1受凸轮302驱动上下震动动，利用支撑架11给予混料罐1提供导向作用。
从进料口将原料投掷于两组接料罐101内，启动马达10，带动两组接料罐101旋转，利用离心力对原料进行混料的同时，将一部分粉粒由第一筛粒孔102落入混料罐1内；通过启动驱动电机304，带动凸轮302通过上下驱动接料箱201和混料罐1给原料混合筛料提供震荡下料的的驱动方式，保证原料混合彻底，且料粒筛分均匀，达到最佳目数，为后期的冷却凝结过程中，相互包裹形成聚合球体，内部结构紧密，提供最大的辅助作用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (9)

1.一种铜锌合金扩散粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：备料，以电解铜粉和300目锌粉作为原料，其中各成分质量百分比为铜含量96±2％，锌含量4±2％，其费氏粒度在2.0～3.5μm之间，氧含量小于0.40％，松装密度2.5-3.5g/cm3，粒度分布D50在40.00-60.00μm之间；
S2：将上述原料放入合批机内搅拌1小时后放出备用；
S3：使用推舟式还原炉通入裂解气体进行还原，还原温度为450-900℃，装舟量为8-10公斤，还原时间6-8小时；
S4：将还原后得到的块状铜锌合金粉使用二氧化碳气体保护；
S5：使用氮气密闭循环机械粉碎机进行破碎分级得到粉末状铜锌合金扩散粉；
S6：进行批量合批，得到成品铜锌合金扩散粉。
2.根据权利要求1所述的一种铜锌合金扩散粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的合批机采用圆筒混合机，型号为W2L-8000L，料筒容积的60％(kg/次)，且卸料方式为球阀出料。
3.根据权利要求1所述的一种铜锌合金扩散粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S3的推舟式还原炉，包括舟皿、推舟机构、入舟口、炉管、第一加热带、冷却带、进气口以及出舟口，炉管穿过第一加热带和冷却带，进气口设置于上述炉管的管体上，舟皿在上述推舟机构的推动下通过上述入舟口进入上述炉管，并依次经过第一加热带、冷却带以及出舟口。
4.根据权利要求1所述的一种铜锌合金扩散粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S3的还原方法是将干燥后的混合料放入推舟式还原炉中于650～900℃还原，保温10-60分钟。
5.根据权利要求1所述的一种铜锌合金扩散粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S3的还原方法中，推舟式还原炉在600℃的温度下加热6min时，使锌粉完全扩散，再往混合粉末中加入0.05wt％的柠檬酸，最后将上述混合粉末在450℃～650℃的温度下加热5min～8min。
6.根据权利要求1所述的一种铜锌合金扩散粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S3的还原温度优选为650-820℃；预热段温度为450-800℃，高温段温度为800-900℃，冷却段温度为900-650℃，具体的温度点设置为：预热段每个温度点的温差为10-50℃；高温段的温度为800-900℃，保持恒温，设置2-4个温度点，冷却段的温度由800-900℃降低至650℃，每个温度点的温差为10-40℃。
7.根据权利要求1所述的一种铜锌合金扩散粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中使用氮气密闭循环机械粉碎机进行破碎的步骤包括：将氮气和空气通入平衡罐内，使其压力平衡，再与空气一起在空压机中进行混合后通入到储气罐内，通过检测储气罐内氧气含量，当氧气含量符合要求后则在下一个循环进行物料粉碎。
8.根据权利要求7所述的一种铜锌合金扩散粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中的储气罐内氧气含量包括以下两种状态：
(1)当氧气含量过高时，则加大氮气通入量直到符合要求；经除尘收集装置流出的混合气体通过粉尘过滤器后流回到平衡罐内；
(2)当氧气含量达标后，让氮、氧混合气体进入到物料粉碎主机内，并开启物料粉碎主机让物料进入并通过混合气体进行旋涡流体粉碎。
9.根据权利要求1所述的一种铜锌合金扩散粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中原料搅拌机构，包括混料装置，所述混料装置包括混料罐(1)和筛粒组件(2)，所述筛粒组件(2)弹性连接于混料罐(1)底部，所述混料罐(1)内转动安装有两组接料罐(101)，所述接料罐(101)底部开设有第一筛粒孔(102)，所述混料罐(1)底部开设有第二筛粒孔(103)，所述筛粒组件(2)包括料箱(201)和设置于料箱(201)底部的凸轮驱动件(3)，所述混料罐(1)两侧对称有支撑架(11)。
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