CN113724993B - 一种利用含Ce永磁废料制备再生扩散磁体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用含Ce永磁废料制备再生扩散磁体的方法，所述的方法包括：在含Ce的再生烧结磁体的表面涂覆R‑M合金悬浮液，随后经扩散热处理和回火热处理后，得到含Ce永磁废料再生扩散磁体。在本发明中，直接利用含Ce废料使用短流程可控的制备工艺制备再生磁体，无需添加新料，大幅提高了回收效率、降低了回收成本，且生产过程去除了化学试剂的引入，使回收过程更加环保，制备的再生烧结永磁体性价比高，加工效率高易于实现大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料制备技术领域，涉及含Ce永磁废料制备磁体，尤其涉及一种利用含Ce永磁废料制备再生扩散磁体的方法。
背景技术
近年来，随着稀土永磁Ce磁体的研发成功并市场推广，高丰度稀土Ce的应用量得到大幅度提高，2019年含Ce磁体的年生产量已经超过了4万吨。工业上针对废料的回收主要方法有：直接按废品回收，用于提取其中的稀土元素，但这种方法回收产生的价值低，且回收过程需要使用大量化学试剂污染环境。将废料与高性能新料按一定比例混合制备降档产品，但这种方法需要消耗较大比例的高性能新料，一般新料的比例需大于废料的比例，同时再生磁体磁性能低于正常料磁性能，需要降档使用，降低了产品利润。
CN110246644B公开了一种高性能多主相Ce基纳米晶磁体的制备方法，属于磁性材料技术领域。该制备方法包括：采用熔体快淬法制备CeFeB合金薄带和低熔点CeNdCu合金薄带；将CeFeB和CeNdCu合金薄带及Fe2B合金粉末按一定比例混合，并在低温液氮和氢气正压气氛下高能球磨，实现CeFeB合金全部或部分的氢化；将纳米混合磁粉放入硬质合金模具中进行放电等离子烧结，然后进行激光加热热处理，实现纳米晶磁体晶界润滑和扩散的均匀化，获得高性能多主相Ce基纳米晶磁体。该发明制备的多主相Ce基纳米晶磁体具有高的矫顽力和磁能积，同时，该发明方法工艺简单，成型容易，降低了成本，耗能小，有利于高性能多主相Ce基纳米晶磁体在更多永磁器件中的应用，以满足市场需求。
CN109192495B公开了一种再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其包括对废旧烧结钕铁硼永磁体进行表面预处理，然后将其破碎成平均粒度为2.0～4.0μm的磁粉；将磁粉与富重稀土粉末按质量比为98：2～99.5：0.5进行混合热处理，使重稀土原子扩散进入磁粉的表层，得改性磁粉；将富高丰度稀土粉末与改性磁粉按质量比为1：00～5：100进行混合，得混合磁粉；将混合磁粉置于磁场强度为1.5T以上的磁场中经取向压型制成压坯；压坯经高温烧结和回火处理，制备成再生烧结钕铁硼永磁体。该发明制备的再生烧结钕铁硼永磁体，性能较高、成本较低且对废旧磁体回收效率高。
CN106971802A公开了一种再生烧结钕铁硼永磁体制备方法，对废旧磁体和加工料头进行退磁和清洁处理；电弧熔炼或速凝甩带技术制备富铈液相合金；将两种材料进行粗破碎、氢破碎制粉和气流磨制粉，两种材料可以在前述任何一个环节进行混合；混合后的磁粉在磁场中取向并压制成型，经烧结及热处理，获得再生烧结磁体。采用该发明制备的再生磁体磁性能接近原始磁钢水平，且与常规烧结钕铁硼相比，再生磁体的矫顽力有明显改善。优点在于，无需添加价格昂贵的稀土Pr、Nd、Dy或相应的稀土氢化物等，制造成本低、工艺流程短，节约资源，对钕铁硼磁体的回收利用、对循环经济的发展具有重要意义。
但对于烧结钕铁硼系稀土永磁材料由于其成型方式的限制压胚形状较为单一，在后续加工过程中不可避免的会产生大量的加工余料，造成材料浪费，生产成本增加；同时含Ce废料的再利用率低，与正常料混合使用时添加量仅为5～10％，含Ce废料库存积压严重。而伴随着稀土价格的不断上涨以及稀土资源的不可再生性，加工余料等废料的回收变得十分有意义，因此，亟需开发一种针对烧结钕铁硼含Ce废料的利用方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种利用含Ce永磁废料制备再生扩散磁体的方法，在本发明中，直接利用含Ce废料使用短流程可控的制备工艺制备再生磁体，无需添加新料，大幅提高了回收效率、降低了回收成本，且生产过程去除了化学试剂的引入，使回收过程更加环保，制备的再生烧结永磁体性价比高，加工效率高易于实现大规模生产。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种利用含Ce永磁废料制备再生扩散磁体的方法，所述的方法包括：
在含Ce的再生烧结磁体的表面涂覆R-M合金悬浮液，随后经扩散热处理和回火热处理后，得到含Ce永磁废料再生扩散磁体。
在本发明中，直接利用含Ce废料使用短流程可控的制备工艺制备再生磁体，无需添加新料，大幅提高了回收效率、降低了回收成本，且生产过程去除了化学试剂的引入，使回收过程更加环保，制备的再生烧结永磁体性价比高，加工效率高易于实现大规模生产。
作为本发明一种优选的技术方案，所述R-M合金悬浮液中的R-M合金粉的R为Pr、Nd、Ho、Dy或Tb的任一种，M为Cu、Al和Ga中的任意一种或至少两种的组合。
需要说明的是，本发明中的R-M合金粉为单分散合金粉，单分散的意思是物质的某一参数具有均一性。
优选地，所述R-M合金悬浮液中R-M合金浓度为1～2g/mL，例如可以是1g/mL、1.2g/mL、1.4g/mL、1.5g/mL、1.6g/mL、1.8g/mL、2.0g/mL，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述R-M合金粉的粒径为30～100μm，例如可以是30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述R-M合金粉的球形度为85～95％，例如可以是85％、86％、87％、88％、89％、90％、91％、92％、93％、94％、95％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述R-M合金粉表面积的平均粒径为30～100μm，例如可以是30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的R-M合金粉通过单分散气雾化法制备得到。
优选地，所述的单分散气雾化法具体包括如下步骤：
将R和M金属通过感应熔炼，通过脉冲信号和驱动电压的输入产生振动，挤压R-M合金液使其以小液滴的形式从容器底部小孔流出，冷却后获得R-M合金粉。
优选地，所述的R-M合金悬浮液是将R-M合金粉溶于无水乙醇中制成。
作为本发明一种优选的技术方案，所述含Ce的再生烧结磁体采用如下方法制备得到：
将含Ce的稀土废料依次通过酸洗、冲洗烘干、氢破碎、筛分、研磨、取向成型、烧结和热处理后得到所述的含Ce的再生烧结磁体。
作为本发明一种优选的技术方案，所述氢破碎过程在氢破炉中进行。
优选地，所述氢破碎过程吸氢反应时的压力为0.1～0.2MPa，例如可以是0.1MPa、0.11MPa、0.12MPa、0.13MPa、0.14MPa、0.15MPa、0.16MPa、0.17MPa、0.18MPa、0.19MPa、0.2MPa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述氢破碎过程脱氢反应时的温度为500～600℃，例如可以是500℃、510℃、520℃、530℃、540℃、550℃、560℃、570℃、580℃、590℃、600℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述筛分过程在震动筛中进行，经筛分后得到粗粉。
作为本发明一种优选的技术方案，所述在研磨过程中向含Ce的稀土废料中加入润滑剂和防氧化剂。
优选地，所述润滑剂的添加量为1～1.5mL/kg，例如可以是1mL/kg、1.1mL/kg、1.2mL/kg、1.3mL/kg、1.4mL/kg、1.5mL/kg，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明特别限定了润滑剂的添加量为1～1.5mL/kg，是因为当润滑剂的添加量超过限定值1.5mL/kg时，会导致烧结磁体的C元素含量增加从而降低磁体性能，同时添加量超过限定值会增加物料断裂的概率，这是由于润滑剂中含有脂类物质，添加量低时烧结完成后无残留，而添加量大于限定值会使脂类物质残留C含量增加，同时脂类物质残留会导致物料断裂；当润滑剂的添加量低于限定值1mL/kg时，会导致磨料速度降低、粉末氧含量增加以及取向度降低，这是由于润滑剂的添加量低于限定值时，润滑剂包覆粉末的能力降低，使润滑剂的作用效果变差。
优选地，以粗粉的质量为100wt.％计，所述防氧化剂的添加量为0.01～0.015wt.％，例如可以是0.01wt.％、0.011wt.％、0.012wt.％、0.013wt.％、0.014wt.％、0.015wt.％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述研磨过程后的粉末粒径为3～5μm，例如可以是3μm、4μm、5μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，所述研磨过程在气流磨中进行。
优选地，所述气流磨的分选轮转速为4000～5500r/min，例如可以是4000r/min、4100r/min、4200r/min、4300r/min、4400r/min、4500r/min、4600r/min、4700r/min、4800r/min、4900r/min、5000r/min、5100r/min、5200r/min、5300r/min、5400r/min、5500r/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述气流磨工作时内部氧含量≤1ppm，例如可以是1ppm、0.9ppm、0.8ppm、0.7ppm、0.6ppm、0.5ppm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述气流磨工作压力为0.6～0.65MPa，例如可以是0.6MPa、0.61MPa、0.62MPa、0.63MPa、0.64MPa、0.65MPa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，所述取向成型过程在全自动成型压机与等静压机中进行。
优选地，所述成型过程的取向磁场≥2T，例如可以是2T、2.1T、2.2T、2.3T、2.4T、2.5T，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述等静压过程的保持压力为200～250MPa，例如可以是200MPa、210MPa、220MPa、230MPa、240MPa、250MPa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述等静压过程的保持压力时间为30～60s，例如可以是30s、40s、50s、60s，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，所述烧结过程的温度为1000～1060℃，例如可以是1000℃、1010℃、1020℃、1030℃、1040℃、1050℃、1060℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明特别限定了烧结过程的温度为1000～1060℃，是因为当烧结过程的温度超过限定值1060℃时，会导致晶粒异常长大使磁性能急剧降低，这是由于烧结温度超过限定值会发生二次再结晶使晶粒迅速长大；烧结过程的温度低于限定值1000℃时，会导致磁性能降低，这是由于磁体致密度降低。
优选地，所述烧结过程的温度保持时间为3～5h，例如可以是3h、3.5h、4h、4.5h、5h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述热处理过程为二级热处理，一级热处理的温度为800～900℃，例如可以是800℃、820℃、840℃、860℃、880℃、900℃；二级热处理温度为450～550℃，例如可以是450℃、470℃、490℃、510℃、530℃、550℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述热处理过程的温度保持时间为3～10h，例如可以是3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述扩散热处理过程的温度为800～1000℃，例如可以是800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述扩散热处理过程的时间为6～12h，例如可以是6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述回火热处理过程的温度为400～600℃，例如可以是400℃、450℃、500℃、550℃、600℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述回火热处理过程的时间为4～6h，例如可以是4h、4.5h、5h、5.5h、6h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，所述方法具体包括如下步骤：
(Ⅰ)将含Ce的稀土废料依次通过酸洗、冲洗烘干、氢破碎、筛分和研磨后，制备含Ce的再生烧结磁体，其中氢破碎过程在氢破炉中进行，氢破碎过程吸氢反应时的压力为0.1～0.2MPa，脱氢反应时的温度为500～600℃，筛分过程在震动筛中进行，经筛分后得到粗粉；
研磨过程中向粗粉中加入1～1.5mL/kg的润滑剂和0.01～0.015wt.％的防氧化剂，研磨过程后的粉末粒径为3～5μm，研磨过程在气流磨中进行，气流磨的分选轮转速为4000～5500r/min，工作时内部氧含量≤1ppm，工作压力为0.6～0.65MPa；
成型过程在全自动成型压机与等静压机中进行，成型过程的取向磁场需≥2T，等静压过程保持压力为200～250MPa，保持压力时间为30～60s；
烧结过程的温度为1000～1060℃，温度保持时间为3～5h，热处理过程为二级热处理，一级热处理的温度为800～900℃，二级热处理温度为450～550℃，热处理过程的温度保持时间为3～10h；
(Ⅱ)在含Ce的再生烧结磁体的表面涂覆R-M合金悬浮液，所述的R-M合金悬浮液通过单分散气雾化法制备得到，将R和M金属通过感应熔炼，通过脉冲信号和驱动电压的输入产生振动，挤压R-M合金液使其以小液滴的形式从容器底部小孔流出，冷却后获得R-M合金粉，将R-M合金粉溶于无水乙醇中制成R-M合金悬浮液；
(Ⅲ)含Ce永磁废料再生扩散磁体的扩散热处理过程的温度为800～1000℃，时间为6～12h，回火热处理过程的温度为400～600℃，时间为4～6h，得到含Ce永磁废料再生扩散磁体。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
在本发明中，直接利用含Ce废料使用短流程可控的制备工艺制备再生磁体，无需添加新料，大幅提高了回收效率、降低了回收成本，且生产过程去除了化学试剂的引入，使回收过程更加环保，制备的再生烧结永磁体性价比高，加工效率高易于实现大规模生产。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种利用含Ce永磁废料制备再生扩散磁体的方法，所述的方法具体包括如下步骤：
(1)将单分散Nd-Cu合金粉溶于无水乙醇中制成悬浮液，悬浮液中Nd-Cu合金浓度为1g/mL；
(2)选择矫顽力牌号为N的含Ce稀土废料5kg，将含Ce稀土废料通过酸洗法去除表面油污与氧化皮，再通过高压水枪对酸洗后的废料进行冲洗，并将冲洗后的废料烘干，放入手套箱中保存。其中酸洗液为浓度是1％的盐酸，表面处理时间为15s；
(3)将(2)中得到的废料放入氢破炉中氢破，使废料在0.1～0.2MPa的氢压环境下吸氢，待氢破炉内压力5分钟变化小于0.01MPa后，将其加热到550℃脱氢，待炉内真空度小于10Pa后冷却，之后将粗粉经震动过筛，筛网的尺寸为200目，使粗粉中的大块废料、杂质筛除；
(4)将润滑剂按1mL/kg与防氧化剂按0.015％添加到(3)完成的氢破粉中，经混料机混料2小时后放入气流磨中制粉，控制细粉表面积平均粒度为3.5±0.2μm，将获得的细粉经全自动成型压机取向压型，工作时压机内氧含量小于10ppm，压胚密度大于3.8g/cm3，将成型后的压胚塑封后放入等静压，经200MPa保压30s后取出，拆袋放入手套箱保存；
(5)将(4)经等静压后的压胚放入烧结炉中在1045℃下保温4h，对烧结后的磁体经880℃保温3h及480℃保温3h完成二级热处理，获得含Ce的再生烧结磁体，将(1)获得的Nd-Cu悬浮液搅拌均匀后喷涂在含Ce的再生磁体表面并烘干，喷涂厚度为100μm，烘干后的磁体经900℃扩散处理与480℃回火处理，得到Nd-Cu扩散再生磁体。
含Ce永磁废料制备得到的再生扩散磁体的稀土含量为30～30.5wt.％，其中Ce含量占稀土总量的20～30wt.％。
实施例2
本实施例提供了一种利用含Ce永磁废料制备再生扩散磁体的方法，所述的方法具体包括如下步骤：
(1)将单分散Dy-Cu合金粉溶于无水乙醇中制成悬浮液，悬浮液中Dy-Cu合金浓度为1g/mL；
(2)选择矫顽力牌号为N的含Ce稀土废料5kg，将含Ce稀土废料通过酸洗法去除表面油污与氧化皮，再通过高压水枪对酸洗后的废料进行冲洗，并将冲洗后的废料烘干，放入手套箱中保存。其中酸洗液为浓度是1％的盐酸，表面处理时间为15s；
(3)将(2)中得到的废料放入氢破炉中氢破，使废料在0.1～0.2MPa的氢压环境下吸氢，待氢破炉内压力5分钟变化小于0.01MPa后，将其加热到550℃脱氢，待炉内真空度小于10Pa后冷却，之后将粗粉经震动过筛，筛网的尺寸为200目，使粗粉中的大块废料、杂质筛除；
(4)将润滑剂按1.2mL/kg与防氧化剂按0.01％添加到(3)完成的氢破粉中，经混料机混料2小时后放入气流磨中制粉，控制细粉表面积平均粒度为3.0±0.2μm，将获得的细粉经全自动成型压机取向压型，工作时压机内氧含量小于10ppm，压胚密度大于3.8g/cm3，将成型后的压胚塑封后放入等静压，经220MPa保压50s后取出，拆袋放入手套箱保存；
(5)将(4)经等静压后的压胚放入烧结炉中在1055℃下保温4h，对烧结后的磁体经885℃保温3h及485℃保温3h完成二级热处理，获得含Ce的再生烧结磁体，将(1)获得的Dy-Cu悬浮液搅拌均匀后喷涂在含Ce的再生磁体表面并烘干，喷涂厚度为100μm，烘干后的磁体经800℃扩散处理与400℃回火处理，得到Dy-Cu扩散再生磁体。
含Ce永磁废料制备得到的再生扩散磁体的稀土含量为30～30.5wt.％，其中Ce含量占稀土总量的20～30wt.％。
实施例3
本实施例提供了一种利用含Ce永磁废料制备再生扩散磁体的方法，所述的方法具体包括如下步骤：
(1))将单分散Nd-Cu-Al合金粉溶于无水乙醇中制成悬浮液，悬浮液中Nd-Cu-Al合金浓度为1g/mL；
(2)选择矫顽力牌号为N的含Ce稀土废料5kg，将含Ce稀土废料通过酸洗法去除表面油污与氧化皮，再通过高压水枪对酸洗后的废料进行冲洗，并将冲洗后的废料烘干，放入手套箱中保存。其中酸洗液为浓度是1％的盐酸，表面处理时间为15s；
(3)将(2)中得到的废料放入氢破炉中氢破，使废料在0.1～0.2MPa的氢压环境下吸氢，待氢破炉内压力5分钟变化小于0.01MPa后，将其加热到550℃脱氢，待炉内真空度小于10Pa后冷却，之后将粗粉经震动过筛，筛网的尺寸为200目，使粗粉中的大块废料、杂质筛除；
(4)将润滑剂按1.5mL/kg与防氧化剂按0.013％添加到(3)完成的氢破粉中，经混料机混料2小时后放入气流磨中制粉，控制细粉表面积平均粒度为3.5±0.2μm，将获得的细粉经全自动成型压机取向压型，工作时压机内氧含量小于10ppm，压胚密度大于3.8g/cm3，将成型后的压胚塑封后放入等静压，经230MPa保压40s后取出，拆袋放入手套箱保存；
(5)将(4)经等静压后的压胚放入烧结炉中在1058℃下保温5h，对烧结后的磁体经890℃保温3h及490℃保温5h完成二级热处理，获得含Ce的再生烧结磁体，将(1)获得的Nd-Cu-Al悬浮液搅拌均匀后喷涂在含Ce的再生磁体表面并烘干，喷涂厚度为100μm，烘干后的磁体经900℃扩散处理与500℃回火处理，得到Nd-Cu-Al扩散再生磁体。
含Ce永磁废料制备得到的再生扩散磁体的稀土含量为31～31.5wt.％，其中Ce含量占稀土总量的10～20wt.％。
实施例4
本实施例提供了一种利用含Ce永磁废料制备再生扩散磁体的方法，所述的方法具体包括如下步骤：
(1)将单分散Dy-Cu-Ga合金粉溶于无水乙醇中制成悬浮液，悬浮液中Dy-Cu-Ga合金浓度为1g/mL；
(2)选择矫顽力牌号为N的含Ce稀土废料5kg，将含Ce稀土废料通过酸洗法去除表面油污与氧化皮，再通过高压水枪对酸洗后的废料进行冲洗，并将冲洗后的废料烘干，放入手套箱中保存。其中酸洗液为浓度是1％的盐酸，表面处理时间为15s；
(3)将(2)中得到的废料放入氢破炉中氢破，使废料在0.1～0.2MPa的氢压环境下吸氢，待氢破炉内压力5分钟变化小于0.01MPa后，将其加热到550℃脱氢，待炉内真空度小于10Pa后冷却，之后将粗粉经震动过筛，筛网的尺寸为200目，使粗粉中的大块废料、杂质筛除；
(4)将润滑剂按1.3mL/kg与防氧化剂按0.014％添加到(3)完成的氢破粉中，经混料机混料2小时后放入气流磨中制粉，控制细粉表面积平均粒度为3.0±0.2μm，将获得的细粉经全自动成型压机取向压型，工作时压机内氧含量小于10ppm，压胚密度大于3.8g/cm3，将成型后的压胚塑封后放入等静压，经230MPa保压40s后取出，拆袋放入手套箱保存；
(5)将(4)经等静压后的压胚放入烧结炉中在1060℃下保温3h，对烧结后的磁体经900℃保温5h及500℃保温4h完成二级热处理，获得含Ce的再生烧结磁体，将(1)获得的Dy-Cu-Ga悬浮液搅拌均匀后喷涂在含Ce的再生磁体表面并烘干，喷涂厚度为100μm，烘干后的磁体经950℃扩散处理与550℃回火处理，得到Dy-Cu-Ga扩散再生磁体。
含Ce永磁废料制备得到的再生扩散磁体的稀土含量为31～31.5wt.％，其中Ce含量占稀土总量的10～20wt.％。
各实施例制备得到的含Ce永磁废料制备得到的再生扩散磁体，经检测其磁性能数据，如表1所示。
表1
由表1数据可以看出：
(1)实施例1、实施例2、实施例3、实施例4中扩散后的矫顽力数据明显高于扩散前的数据。这是由于实施例1、实施例2、实施例3、实施例4中的单分散R-M合金粉通过涂覆扩散进入含Ce再生磁体晶界处，形成了R-M包裹主相晶粒的核壳结构，提高了磁体矫顽力。
(2)实施例1、实施例2、实施例3、实施例4中扩散后的最大磁能积与方形度数据明显高于扩散前的数据。这是由于实施例1、实施例2、实施例3、实施例4中的单分散R-M合金粉球形度高，通过涂覆扩散进入含Ce再生磁体晶界处，提高了磁体磁能积与方形度。原因在于高球形度的R-M进入晶界使晶界的抗氧化能力提高同时经过扩散热处理与回火热处理后磁体致密度更高。由于晶界处晶粒球形度与抗氧化能力的提高导致了磁体方形度提高；由于方形度的提高与更高的磁体致密度导致磁能积得到提高。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (22)
1.一种利用含Ce永磁废料制备再生扩散磁体的方法，其特征在于，所述的方法包括：
在含Ce的再生烧结磁体的表面涂覆R-M合金悬浮液，随后经扩散热处理和回火热处理后，得到含Ce永磁废料再生扩散磁体；
含Ce永磁废料再生扩散磁体的稀土含量为30～30.5wt.％，其中Ce含量占稀土总量的20～30wt.％；
所述扩散热处理过程的温度为800～1000℃，所述回火热处理过程的温度为400～600℃；
所述的R-M合金悬浮液是将R-M合金粉分散于无水乙醇中制成；
所述R-M合金悬浮液中的R-M合金粉的R为Pr、Nd、Ho、Dy或Tb的任一种，M为Cu、Al和Ga中的任意一种或至少两种的组合，所述的R-M合金粉通过单分散气雾化法制备得到，所述R-M合金粉的球形度为85～95％，所述R-M合金粉的粒径为30～100μm，所述R-M合金悬浮液中R-M合金浓度为1～2g/mL；
所述含Ce的再生烧结磁体采用如下方法制备得到：将含Ce的稀土废料依次通过酸洗、冲洗烘干、氢破碎、筛分、研磨、取向成型、烧结和热处理后得到所述的含Ce的再生烧结磁体；
所述烧结过程的温度为1000～1060℃，所述热处理过程为二级热处理，一级热处理的温度为800～900℃，二级热处理温度为450～550℃；
所述研磨过程中向含Ce的稀土废料中加入润滑剂和防氧化剂，所述润滑剂的添加量为1～1.5mL/kg。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述R-M合金粉的表面积平均粒径为30～100μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的单分散气雾化法具体包括如下步骤：
将R和M金属通过感应熔炼，通过脉冲信号和驱动电压的输入产生振动，挤压R-M合金液使其以小液滴的形式从容器底部小孔流出，冷却后获得R-M合金粉。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢破碎过程在氢破炉中进行。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢破碎过程吸氢反应时的压力为0.1～0.2MPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢破碎过程脱氢反应时的温度为500～600℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述筛分过程在震动筛中进行，经筛分后得到粗粉。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述研磨过程在气流磨中进行。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述气流磨的分选轮转速为4000～5500r/min。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述气流磨工作时内部氧含量≤1ppm。
11.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述气流磨工作压力为0.6～0.65MPa。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以粗粉的质量为100wt.％计，所述防氧化剂的添加量为0.01～0.015wt.％。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述研磨过程后的粉末粒径为3～5μm。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述取向成型过程在全自动成型压机和等静压机中进行。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述取向成型过程的取向磁场≥2T。
16.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述等静压过程的保持压力为200～250MPa。
17.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述等静压过程的保持压力时间为30～60s。
18.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结过程的温度保持时间为3～5h。
19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热处理过程的温度保持时间为3～10h。
20.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述扩散热处理过程的时间为6～12h。
21.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述回火热处理过程的时间为4～6h。
22.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：
(Ⅰ)将含Ce的稀土废料依次通过酸洗、冲洗烘干、氢破碎、筛分、研磨、取向成型、烧结和热处理后，制备含Ce的再生烧结磁体；
其中，氢破碎过程在氢破炉中进行，氢破碎过程吸氢反应时的压力为0.1～0.2MPa，脱氢反应时的温度为500～600℃，筛分过程在震动筛中进行，经筛分后得到粗粉；
研磨过程中向粗粉中加入1～1.5mL/kg的润滑剂和0.01～0.015wt.％的防氧化剂，研磨过程后的粉末粒径为3～5μm，研磨过程在气流磨中进行，气流磨的分选轮转速为4000～5500r/min，工作时内部氧含量≤1ppm，工作压力为0.6～0.65MPa；
成型过程在全自动成型压机与等静压机中进行，成型过程的取向磁场需≥2T，等静压过程保持压力为200～250MPa，保持压力时间为30～60s；
烧结过程的温度为1000～1060℃，温度保持时间为3～5h，热处理过程为二级热处理，一级热处理的温度为800～900℃，二级热处理温度为450～550℃，热处理过程的温度保持时间为3～10h；
(Ⅱ)在含Ce的再生烧结磁体的表面涂覆R-M合金悬浮液，随后经扩散热处理和回火热处理后，得到含Ce永磁废料再生扩散磁体；
其中，扩散热处理过程的温度为800～1000℃，时间为6～12h，回火热处理过程的温度为400～600℃，时间为4～6h；
R-M合金悬浮液中的R-M合金粉通过单分散气雾化法制备得到，将R和M金属通过感应熔炼，通过脉冲信号和驱动电压的输入产生振动，挤压R-M合金液使其以小液滴的形式从容器底部小孔流出，冷却后获得R-M合金粉，将R-M合金粉溶于无水乙醇中制成R-M合金悬浮液。
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2021
- 2021-08-26 CN CN202110990706.7A patent/CN113724993B/zh active Active
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