CN101952915A - 废磁体的再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种废磁体的再生方法。现有技术的烧结磁体的再生方法，都是经过溶剂萃取等多个处理工序再生废磁体，因此生产率低下，而且由于使用了氟化氢等数种溶剂，导致了成本高的问题。本发明提供的废磁体再生方法包括：得到回收原料粉末的工序，将铁-硼-稀土类系的烧结磁体即废磁体进行回收并粉碎；得到烧结体的工序，通过粉末冶金法由前述回收原料粉末得到烧结体；以及扩散工序，在将前述烧结体配置在处理室内进行加热的同时，使配置在同一或其他处理室内的包含Dy、Tb的至少一种的金属蒸发材料蒸发，调节前述蒸发的金属原子向烧结磁体表面的供给量使金属原子附着，使该附着的金属原子扩散到烧结体的晶界和/或晶界相中。

Description

废磁体的再生方法
技术领域
本发明涉及废磁体的再生方法，特别涉及下述方法：将使用过的或制造工序中成为废品的烧结磁体进行回收，不必从该烧结磁体中溶解萃取特定元素，即可再生为高磁特性烧结磁体(永磁体)的废磁体的再生方法。
背景技术
因为Nd-Fe-B系的烧结磁体(所谓钕磁体)是由铁和价格低廉、资源丰富且可供给稳定的Nd、B元素组合构成的，故在能够以低成本制造的同时还具有高磁特性(最大磁能积是铁氧体系磁体的10倍左右)，所以被利用在电子机器等各种产品上，并且在混合动力车用的马达或发电机等中采用，使用量增加。
上述烧结磁体主要通过粉末冶金法生产，该方法首先按规定的组分比配合Nd、Fe、B。此时，为提高矫顽力混合Dy等稀少的稀土类元素。而后，经溶解、铸造制作合金原料，用例如氢粉碎工序先进行一次粗粉碎，接着，经例如气流磨微粉碎工序进行微粉碎(粉碎工序)，得到合金原料粉末。接着，将得到的合金原料粉末在磁场中取向(磁场取向)，在施加磁场的状态下压缩成形得到成形体。最后，将该成形体在规定的条件下烧结制作烧结磁体(参照专利文献1)。
在上述烧结磁体的制造工序中，由于成形不良或烧结不良等原因会产生废品。由于废品也含有稀少的稀土类元素，出于防止资源枯竭等原因有必要进行再生。
另一方面，上述烧结磁体的居里温度低为约300℃，根据应用的产品的使用状况会出现因热而退磁的问题，由于退磁的烧结磁体不能原样地在其他用途中加以再利用，上述情况中的上述烧结磁体成为废品。因此，需要将所述产品废品进行再生。
此处的废磁体由于烧结时的氧化等通常含有很多的氧、氮、碳等不纯物，且由于烧结时的晶粒长大使平均结晶粒径变大。因此，如将废磁体原样粉碎，用粉末冶金法进行再生，会产生得不到具有较高矫顽力的烧结磁体的问题。
根据现有技术，在进行酸溶化后，利用溶剂萃取法对Nd或Dy等稀土类元素进行分离精制，添加氟化氢、草酸及碳酸钠等，产生沉淀物后分离，回收沉淀物后成为氧化物或氟化物后，通过熔化盐电解等进行再生。
另外，专利文献2记载有下述废品及淤渣的再生方法，将该废品投入以稀土类氧化物为原料的熔化盐电解浴中，使废品在电解浴中溶融分离为稀土类氧化物和磁体合金部分，通过电解将电解浴中溶解的稀土类氧化物还原为稀土类金属，进而使磁体合金部分与通过电解还原生成的稀土类金属发生合金化，再生为稀土类金属-过渡金属-硼合金。
然而如上所述，任何现有技术都是经过溶剂萃取等多个处理工序再生废磁体，因此生产率低下，而且由于使用了氟化氢等数种溶剂，导致了成本高的问题。
专利文献1：特开2004-6761号公报
专利文献2：特开2004-296973号公报
发明内容
鉴于上述情况，本发明的目的是提供一种高生产率、低成本的废磁体的再生方法。
为了实现上述目的，本发明的废磁体的再生方法，其特征在于，包括：得到回收原料粉末的工序，将铁-硼-稀土类系的烧结磁体即废磁体进行回收并粉碎；得到烧结体的工序，通过粉末冶金法由前述回收原料粉末得到烧结体；以及扩散工序，在将前述烧结体配置在处理室内进行加热的同时，使配置在同一或其他处理室内的包含Dy、Tb的至少一种的金属蒸发材料蒸发，调节前述蒸发的金属原子向烧结磁体表面的供给量使金属原子附着，使该附着的金属原子扩散到烧结体的晶界和/或晶界相中。
根据本发明，将废磁体原样粉碎得到回收原料粉末后，通过粉末冶金法得到烧结体。此时，烧结体与再生前的烧结磁体比较含有很多的氧等不纯物，如此得不到具有高矫顽力的高性能磁体。此时，在将上述烧结体配置处理室内加热的同时，实施下述处理(真空蒸气处理)：使配置在同一或其他处理室内的包含Dy、Tb至少一方的金属蒸发材料蒸发，调节前述蒸发的金属原子向烧结磁体表面的供给量使金属原子附着，使该附着的金属原子扩散到烧结磁体的晶界和/或晶界相中。
据此，通过使Dy或Tb均匀扩散到烧结磁体的晶粒和/或晶界相中，晶界及晶界相中具有Dy、Tb的富相(含有5～80％范围的Dy、Tb的相)，并且仅使Dy或Tb扩散到晶粒表面附近，其结果，磁化及矫顽力得到有效恢复，得到了高性能的再生磁体。
本发明中，因为废磁体回收后立刻回到粉碎工序，通过粉末冶金法再次得到烧结体后，仅实施上述真空蒸气处理，因此不需要溶剂萃取等多个处理工序即可得到高性能磁体，可提高生产率，并且同时能减少生产设备，可实现低成本化。此时，由于混合在再生前的废磁体中的稀少的稀土类元素可原样得到再利用，故对于防止资源枯竭等方面来说也行之有效。
本发明中，如在前述回收原料粉末中，混合粉碎通过急冷法制作的铁-硼-稀土类系磁体用合金原料而得到的原料粉末，再生时可以减少带入烧结体中的氧等不纯物的量，其结果，使该再生磁体还可以再次得到再生。
另外，优选前述粉碎为经氢粉碎及气流磨微粉碎的各工序。
另外，本发明中，包含在前述金属蒸发材料的蒸发中，向配置了前述烧结磁体的处理室内导入惰性气体的工序，通过改变前述惰性气体的分压前调节述供给量，在形成由附着的金属原子构成的薄膜前使前述金属原子扩散到晶界和/或晶界相中。据此，该处理后的永磁体的表面状态与处理前的状态大致相同，不需要表面的精加工可进一步提高生产性率
另外，在使前述金属原子扩散到前述烧结体的晶界和/或晶界相中后，在低于前述加热温度的温度下实施热处理，使再生烧结磁体的磁特性进一步提高。
具体实施方式
以下参照附图对本发明实施方式的铁-硼-稀土类系烧结磁体即废磁体的再生方法进行说明。
使用烧结磁体制造工序中成形不良及烧结不良等产生的废品及使用完毕的产品废品作为废磁体。此处，在产品废品的情况下，会存在例如为保持耐蚀性通过镀Ni等形成保护膜的情形。此时与现有技术同样，在再生前根据保护膜的种类通过公知的剥离处理方法剥离该保护膜，适当洗净。
对回收的废磁体，根据其形状和大小，使用例如捣磨机，适当粉碎为5～10mm左右厚的薄片。而后，通过公知的氢粉碎工序再次粗粉碎。此时，也可依据废磁体形状和大小，不粉碎成薄片，经氢粉碎工序粗粉碎。接着，通过气流磨微粉碎工序在氮气气氛中微粉碎，成为平均粒径3～10μm的回收原料粉末。
上述废磁体，由于例如烧结时的氧化含有很多的氧、氮、碳等不纯物。此时，例如氧和碳含量超过规定值(例如、氧约8000ppm、碳1000ppm)时，烧结工序中会产生不能进行液相烧结等故障。
因此本实施方式中，根据废料烧结磁体的不纯物含量，将Nd-Fe-B系原料粉末以规定混合比进行混合。此时，为在加速后述真空蒸气处理时金属原子向烧结磁体的扩散速度的同时，得到高性能烧结磁体，原料粉末的混合量优选设定为烧结磁体自身的氧含有量在3000ppm以下。
原料粉末如下制作。即，将工业用纯铁、金属Nd、低碳铁硼进行配比，使用真空感应加热炉进行熔化，再通过急冷法、例如带铸法首先制作0.05mm～0.5mm的合金原料，使Fe、Nd、B成为规定的组分比。或者，也可用离心铸造法制作5～10mm厚度的合金原料，配比时可添加Dy、Tb、Co、Cu、Nb、Zr、Al、Ga等。优选稀土类元素的合计含有量多于28.5％，且为不生成α铁的铸块。
而后将制作的合金原料通过公知的氢粉碎工序粗粉碎，接着，通过气流磨微粉碎工序在氮气气氛中微粉碎。据此，得到平均粒径3～10μm的原料粉末。另外，对于混合原料粉末和回收原料粉末的时机没有特别限定，在氢粉碎工序前或任一粉末通过氢粉碎工序碎粉碎为微粉末时混入另一方的粉末，一边粉碎两者一边混合，可使粉碎工序高效化。
接着，将上述制作的、回收原料粉末或回收原料粉末及原料粉末的混合微粉末，使用公知的压缩成形机在磁场中压缩成形为规定形状。随后将从压缩成形机中取出的成形体放入未图示的烧结炉内，在真空及规定的温度下(例如1050℃)进行规定时间的液相烧结(烧结工序)，得到烧结体(粉末冶金法)。而后，使用线切割机等通过机械加工适当加工为规定形状。然后对得到的烧结体S实施真空蒸气处理。对实施该真空蒸气处理的真空蒸气处理装置使用图1说明如下。
真空蒸气处理装置1，具有可通过涡轮分子泵、低温泵、扩散泵等真空排气装置2被减压到规定的压力(例如1×10-5Pa)并保持的真空腔3。真空腔3内设置有加热装置4，该加热装置4由环绕后述的处理箱周围的隔热件41、及在其内侧配置的发热体42构成。隔热件41，例如为Mo制，另外，发热体42为具有Mo制灯丝(未图示)的加热器，由未图示的电源向灯丝通电，可通过电阻加热方式加热由隔热件41围绕的设置处理箱的空间5。在该空间5中，例如设置Mo制的承载台6，可承载至少1个处理箱7。
处理箱7由上面开口的长方体形状的箱部71、以及在开口的箱部71上面可自由装卸的盖部72构成。围绕盖部72的外周边部全周上形成向下方弯曲的凸缘72a，箱部71的上面安装盖部72时，凸缘72a与箱部71的外壁嵌合(此时，未设置金属密封等真空密封)，形成与真空腔3隔绝的处理室70。而后，使真空排气装置2动作将真空腔3减压到规定的压力(例如、1×10-5Pa)时，处理室70被减压到比真空腔3约高半位的压力(例如、5×10-4Pa)。据此，不必附加真空排气装置，可将处理室70内减压到适当规定的真空压。
如图3所示，在处理箱7的箱部71上，通过衬垫8使上述烧结磁体S及金属蒸发材料v以相互不接触的方式上下重叠来收纳两者。衬垫8用多条线材81(例如
Figure BPA00001205716200051
0.1～10mm)组成格子状构成，比箱部72的剖面面积小，其外周边部呈大致直角地弯向上方(参照图2)。该弯曲部位的高度，被设定为高于应真空蒸气处理的烧结体S的高度。而后，在该衬垫8的水平部分等间隔并列承载多个烧结体S。而且，衬垫8也可由所谓的膨胀合金构成。
对于金属蒸发材料v，可使用能大大提高主相的磁晶各向异性的Dy或Tb，或在此基础上，配比Nd、Pr、Al、Cu及Ga等可进一步提高矫顽力的金属合金(Dy和Tb的质量比为50％以上)，在以规定的混合比例配比上述各金属后，在例如电弧熔化炉中熔化后，以规定的厚度形成板状。此时，金属蒸发材料v具有能被衬垫8的大致呈直角弯曲的外周边部上面全周所支撑的面积。
在箱部71的底面上设置板状的金属蒸发材料v后，在其上侧设置承载烧结磁体S的衬垫8、和其他的板状金属蒸发材料v。如上所述，金属蒸发材料v与并列设置了多个烧结磁体S的衬垫8层状交互重叠达到处理箱7的上端部(参照图2)。另外，因为最上层衬垫8的上方与盖部72位置接近，也可省略金属蒸发材料v。
处理箱7和衬垫8可用Mo以外的材料，例如W、V、Nb、Ta及以上的合金(包括稀土类添加型Mo合金、Ti添加型Mo合金等)和CaO、Y2O3、或稀土类氧化物制作，也可用以上材料在其他隔热处理的表面成膜为内张膜而构成。据此，可防止与Dy和Tb反应而在其表面形成反应生成物。
但是，如上述在处理箱7内以分层构造上下重叠金属蒸发材料v和烧结体S时，金属蒸发材料v和烧结体S间的间隙会变窄。在该状态下使金属蒸发材料v蒸发，有受到蒸发的金属原子直进性影响强烈的危险。即在烧结体S中，与金属蒸发材料v相对的面上容易发生金属原子的局部附着，并且，烧结体S与衬垫8的接触面上线材81的阴影部Dy和Tb供给困难。因此，在实施上述真空蒸气处理时，得到的再生磁体M上存在局部矫顽力高的部分和低的部分，结果，退磁曲线的方型性遭到破坏。
本实施方式中，在真空腔3中设置了惰性气体导入装置。惰性气体导入装置具有与剖面材料41围绕形成的空间5相通的气体导入管9，气体导入管9通过未图示的质量流量控制器与惰性气体的气体源连通。而后，真空蒸气处理中，导入一定量He、Ar、Ne、Kr、N2等惰性气体。此时，可改变真空蒸气处理中惰性气体的导入量(最初加大惰性气体的导入量、随后减少，或者是开始减小惰性气体的导入量、随后增加，以及重复上述过程)。可在例如金属蒸发材料v开始蒸发后和达到设定的加热温度后导入惰性气体，优选仅在设定的真空蒸气处理时间内或前后的规定时间导入。并且，导入惰性气体时，优选设置与真空排气装置2相通的可自由调节排气管开闭度的阀门10，以调节真空腔3内的惰性气体的分压。
据此，导入空间5的惰性气体也被导入处理箱7内，此时由于Dy和Tb的金属原子的平均自由行程较短，通过导入惰性气体，可减少处理箱7内蒸发的金属原子扩散并直接附着到烧结磁体S表面的金属原子的量，同时，可从多个方向供给烧结磁体S表面。因此，即使在该烧结体S与金属蒸发材料V间的间隔狭窄的情况(例如5mm以下)下，蒸发的Dy和Tb蔓延附着到线材81的阴影部。结果，可防止Dy和Tb金属原子过量扩散到晶粒内，最大磁能积及残留磁束密度低下。并且，可抑制存在局部矫顽力高的部分与低的部分，可防止损伤退磁曲线的方型性。
接着，使用上述真空蒸气处理装置1，对使用Dy作为金属蒸发材料v的真空蒸气处理进行说明。首先如上所述将烧结体S和板状的金属蒸发材料v借助衬垫8交互重叠设置在箱部71上(据此，处理室20内烧结体S与金属蒸发材料v间隔配置)。而后，将盖部72安装到箱部71的开口上面后，在真空腔3内通过加热装置4围绕的空间5中承载台6上设置处理箱7(参照图1)。随后，借助真空排气装置2将真空腔3真空排气减压到规定的压力(例如1×10-4Pa)，(处理室70被真空排气到约高半位压力)、真空腔3达到规定压力后，加热装置4动作加热处理室70。
在减压下处理室70内的温度达到规定温度，处理室70内的Dy被加热到与处理室70大致相同的温度开始蒸发，在处理室70内形成Dy蒸气气氛。此时，气体导入装置工作，以一定的导入量向真空腔3内导入惰性气体。如此惰性气体也被导入处理箱7内，通过该惰性气体在处理室70内蒸发的金属原子发生扩散。
Dy开始蒸发时，因为烧结磁体S与Dy配置为相互不接触，不会产生熔化的Dy直接附着到表面Nd富相熔化的烧结磁体S中。而后，处理箱内扩散达到Dy蒸气气氛中的Dy原子，从直接或重复冲撞的多个方向，被供给至加热到与Dy大致同温的烧结磁体S的大致整个表面并附着，该附着的Dy扩散到烧结磁体S的晶界和/或晶界相中。
此时，为形成Dy层(薄膜)，Dy蒸气气氛中的Dy原子被供给至烧结磁体S表面时，在烧结磁体S表面附着堆积的Dy再结晶后，永磁体M表面发生显著劣化(表面粗度变差)，并且，在处理中被加热到大致同温的烧结磁体S表面附着堆积的Dy发生熔化，过量地扩散到烧结磁体S表面附近的区域中的晶粒内，不能有效提高或恢复磁特性。
即，一旦在烧结磁体S表面形成Dy薄膜，与薄膜邻近的烧结磁体表面S的平均组成为Dy富相，成为Dy富相的组成则液相温度下降，烧结磁体S表面熔化(即主相熔化液相的量增加)。结果，烧结磁体S表面附近熔化崩塌、凹凸增加。并且，Dy与多量液相一起过量侵入晶粒内，表示磁特性的最大磁能积及残留磁束密度进一步低下。
本实施方式中，金属蒸发材料v为Dy时，为控制该Dy的蒸发量，控制加热装置4将处理室70内的温度设定在800℃～1050℃、优选控制在850℃～950℃的范围(例如处理室内温度为900℃～1000℃时，Dy的饱和蒸气压约为1×10-2～1×10-1Pa)。
处理室70内的温度(进而烧结磁体S的加热温度)低于800℃时，烧结磁体S表面上附着的Dy原子向晶界和/或晶界层扩散的速度变慢，在烧结磁体S表面上形成薄膜前不能均匀扩散到烧结磁体的晶界和/或晶界相中。另一方面，超过1050℃的温度下，Dy的蒸气压过高，具有蒸气气氛中的Dy原子过量供给至烧结磁体S表面的危险。另外，还有Dy扩散到晶粒内的风险，Dy如扩散到晶粒内则晶粒内的磁化会大幅下降，因此最大磁能积及残留磁束密度会进一步下降。
另外，阀门11的开闭度变化，使真空腔3内导入的惰性气体的分压为3Pa～50000Pa。低于3Pa的压力下，Dy和Tb局部附着在烧结磁体S上，退磁曲线的方型性发生恶化。并且压力超过50000Pa则金属蒸发材料v的蒸发受到抑制，处理时间过分延长。
据此，调节Ar等惰性气体的分压控制Dy的蒸发量，通过该惰性气体的导入使蒸发的Dy原子在处理箱内扩散，抑制Dy原子向烧结磁体S的供给量的同时使Dy原子附着在其整个表面上，再加上通过在规定温度范围内加热烧结磁体S加快扩散速度，使烧结磁体S表面上附着的Dy原子，在烧结磁体S表面堆积形成Dy层(薄膜)之前，可均匀高效地扩散到烧结磁体S的晶界和/或晶界相中(参照图3)。结果，防止了再生磁体M表面发生劣化，且抑制了Dy过量地扩散到烧结磁体表面附近区域的晶界内，晶界相中具有Dy富相(含有5～80％范围Dy的相)，进而通过Dy仅扩散到晶粒表面附近，有效恢复磁化及矫顽力。
此外，机械加工时，烧结磁体表面的主相晶粒中有时会产生裂纹、磁特性显著劣化的情况，表面附近晶粒的裂纹内侧上由于形成了Dy富相(参照图3)，防止了磁特性受损，并且具有非常强的耐蚀性、耐候性。
另外，在该处理箱7内蒸发的金属原子扩散而存在、烧结磁体S被用细线材81组装成格子状的衬垫8承载、该烧结磁体S与金属蒸发材料v之间的间隔狭窄的情况下，蒸发的Dy和Tb迂回进入并附着到线材81的阴影部分。结果，局部出现矫顽力高的部分和低的部分得到抑制，对烧结磁体S实施上述真空蒸气处理也可防止退磁曲线的方型性被破坏。
最后实施规定时间的上述处理(例如4～48小时)后，在停止加热装置4的动作的同时，暂时停止由气体导入装置导入惰性气体。接着，再次导入惰性气体(100kPa)，使金属蒸发材料v停止蒸发。另外，也可不停止惰性气体的导入，仅增加其导入量使蒸发停止。而后处理室70内的温度暂时下降到例如500℃。接着，使加热装置4再次动作，将处理室70内的温度设定在450℃～650℃的范围，为进一步提高和恢复矫顽力，实施热处理。然后急冷到大致室温，从真空腔3取出处理箱7。
上述本实施方式中，回收废磁体直接粉碎、通过末冶金法得到烧结体S后，因为仅实施上述真空蒸气处理，而不需要溶剂萃取等多个处理工序，再加上不需要精加工，可提高取得高性能再生磁体的生产率，并且可实现低成本化。此时，因为再生前的废磁体中混合的稀少的稀土类元素被原样再利用，从防止资源枯竭等角度上看也是有效的。另外，通过将原料粉末适当混合把磁体的氧含有量控制在规定值(例如3000ppm)以下，使得通过上述制作的再生磁体可被再次回收利用。
另外，本实施方式中，对与线材组装成格子状的构成一体形成支撑片9的衬垫8进行了说明，实际并不限定于此，只要是满足允许蒸发的金属原子通过的结构，其形态不限。并且，以上就板状的金属蒸发材料v为例进行了说明，实际不限于此，也可在衬垫部件上承载的烧结磁体上面中，承载格子状组装线材的其他衬垫，在该衬垫上铺设粒状的金属蒸发材料。
本实施方式中，以使用Dy作金属蒸发材料为例进行了说明，也可使用能加快扩散速度的烧结体S的加热温度范围中蒸气压较低的Tb、Dy和Tb的混合物。使用Tb时，优选将处理室70在900℃～1150℃的范围内加热。低于900℃的温度下，达不到可向烧结磁体S表面供给Tb原子的蒸气压。而超过温度1150℃，Tb会过量地扩散到晶粒内，降低最大磁能积及残留磁束密度。
为了除去Dy和Tb扩散到晶界和/或晶界相之前，烧结体S表面吸附的杂质、气体及水分，优选借助真空排气装置2将真空腔3减压到规定压力(例如1×10-5Pa)，并保持规定时间。此时，优选使加热装置4动作将处理室70内加热到例如100℃，并保持规定时间。
并且，本实施方式中，以得到烧结体S后，原封不动实施真空蒸气处理为例进行了说明，也可实施下述处理：将制作的烧结体收纳到未图示的真空热处理炉内，在真空气氛下加热到规定温度，根据一定温度下蒸气压的不同(例如1000℃下Nd的蒸气压为10-3Pa、Fe的蒸气压为10-5Pa、B的蒸气压为10-13Pa)、仅使一次烧结体的R富相中的稀土类元素R蒸发。
此时，加热温度设定为900℃以上、且未达到烧结温度的温度。低于900℃则稀土类元素R的蒸发速度迟缓，若超过烧结温度则发生异常粒成长、磁特性大幅下降。另外，炉内的压力设定为10-3Pa以下。压力高于10-3Pa则稀土类元素R不能效率良好地蒸发。据此，结果Nd富相的比率减少，表示磁特性的最大磁能积((BH)max)及残留磁束密度(Br)得到提高，可制作出更加高性能的再生磁体S。
实施例1
实施例1中，回收混合动力车上使用的废磁体，制作再生磁体。废磁体以工业用纯铁、金属钕、低碳铁硼、金属钴为原料，按23Nd-6Dy-1Co-0.1Cu-0.1B-余量Fe的配比(重量％)制作。另外，回收的废磁体施有镀Ni等表面处理，故使用公知的隔离剂剥离表面处理层(保护膜)并洗净。而后，将该废品粉碎为5mm左右得到回收原料。
另外，以工业用纯铁、金属钕、低碳铁硼为主原料，按照24(Nd+Pr)-6Dy-1Co-0.1Cu-0.1Hf-0.1Ga-0.98B-余量Fe的配比(重量％)，进行真空感应熔化，用带铸法得到厚度约0.4mm的薄片状铸块(熔化原料)。
接着，将回收原料按规定的混合比混入上述原料粉末中，通过氢粉碎工序进行粗粉碎。此时，氢粉碎机在100kg分批、1个大气压的氢气氛下工作5小时，而后，在600℃下进行5小时的脱氢处理。冷却后，将混合的粉末通过气流磨微粉碎机微粉碎。此时，在8气压的氮气粉碎气体中进行微粉碎处理，得到平均粒径3μm的混合原料粉末。
接着，使用具有公知结构的横磁场压缩成型装置、在18kOe的磁场中得到50mm×50mm×50mm的成形体。随后将成形体进行真空脱气体处理后，在真空烧结炉中1100℃的温度下液相烧结2小时得到烧结体S。而后，在550℃下进行2小时热处理，冷却后取出得到烧结体。再通过线切割机把结磁体加工为40×20×7mm的形状后，使用硝酸系蚀刻溶液洗净表面。
接着使用图1所示真空蒸气处理装置1，针对上述制作的烧结磁体S实施真空蒸气处理。此时，使用厚度0.5mm形成板状的Dy(99.5％)作为金属蒸发材料v，将该金属蒸发材料v和烧结磁体S收纳入Nb制的处理箱7。而后当真空腔3内的压力达到10-4Pa后，使加热装置4动作，将处理室70内的温度设定为850℃、处理时间设定为18小时进行蒸气处理，得到再生磁体。
图4为表示改变向回收原料粉末中混入的原料粉末的混合比制作的再生磁体的磁特性(通过BH波形记录器测定)的平均值和氧含有量(使用LECO公司制红外线吸光分析机、通过吸光分析法測定)的平均值，并且一并示出真空蒸气处理前烧结体S的磁特性的平均值和氧含有量。
据此可知，仅仅用回收原料粉末制作烧结体S时，矫顽力较低为16.5kOe，若对烧结体实施真空蒸气处理则矫顽力提高至23.5kOe。并且，氧含有量的平均值也仅增加20ppm，可得到高性能的再生磁体。另外可知，在回收原料中混合熔化原料制作再生磁体时，随着熔化原料的混合比例的增大，矫顽力提高的同时，可减少氧含有量。因此可以判断，应用本发明再生的再生磁体，也可有效地再次再生。
附图说明
[图1]实施真空蒸气处理的真空蒸气处理装置的剖面示意图。
[图2]向处理箱装载烧结磁体和金属蒸发材料的立体示意图。
[图3]本发明制作的永磁体的剖面示意图。
[图4]实施例1制作的永磁体的磁特性示意表。
附图标记说明
1真空蒸气处理装置
2真空排气装置
3真空腔
4加热装置
7处理箱
71箱部
72盖部
8衬垫
81线材
S废磁体
M再生磁体
v金属蒸发材料

Claims (5)

1.一种废磁体的再生方法，其特征在于，包括：
得到回收原料粉末的工序，将铁-硼-稀土类系的烧结磁体即废磁体进行回收并粉碎；
得到烧结体的工序，通过粉末冶金法由前述回收原料粉末得到烧结体；
以及扩散工序，在将前述烧结体配置在处理室内进行加热的同时，使配置在同一或其他处理室内的包含Dy、Tb的至少一方的金属蒸发材料蒸发，调节前述蒸发的金属原子向烧结磁体表面的供给量使金属原子附着，使该附着的金属原子扩散到烧结体的晶界和/或晶界相中。
2.根据权利要求1记载的废磁体的再生方法，其特征在于，在前述回收原料粉末中混合通过急冷法制作的铁-硼-稀土类系磁体用合金原料经粉碎得到的原料粉末。
3.根据权利要求2记载的废磁体的再生方法，其特征在于，前述粉碎为经过氢粉碎及气流磨微粉碎的各工序进行。
4.根据权利要求1至3的任一项记载的废磁体的再生方法，其特征在于，包含惰性气体导入工序，该惰性气体导入工序为在前述金属蒸发材料的蒸发中，向配置了前述烧结磁体的处理室内导入惰性气体，通过改变前述惰性气体的分压调节前述供给量，在形成由附着的金属原子构成的薄膜前使前述金属原子扩散到晶界和/或晶界相中。
5.根据权利要求1至4的任一项记载的废磁体的再生方法，其特征在于，使前述金属原子扩散到前述烧结体的晶界和/或晶界相中后，在比前述加热温度低的温度下实施热处理。
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